CN106298270A - 一种非对称超级电容器的正极片及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于超级电容器技术领域，特别涉及一种非对称超级电容器的正极片及其制备方法和应用。正极片包括活性物质和设置在活性物质表面的包覆层，其中，活性物质为镍锰酸锂，活性物质表面直接包覆石墨烯层，石墨烯层表面还包覆一层过渡金属氧化物，这不仅有效地阻止了正极活性材料中金属离子的溶出，减少了电解液的分解，从而提高整个超级电容器的循环寿命；而且含有该正极片的非对称超级电容器具有高能量、高功率密度。

Description

一种非对称超级电容器的正极片及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于超级电容器技术领域，特别涉及一种非对称超级电容器的正极片及其制备方法和应用。
背景技术
超级电容器又常被叫做电化学电容器，是20世纪70年代兴起的一种新型储能器件可提供大功率并具有超长寿命，是一种兼备电容和电池特性的新型元件。根据储能机理的不同，电化学电容器可分为双电层电容器和法拉第准电容器两大类。
如今商业化的对称型C-C结构双电层超级电容器，电解液采用铵盐和高电导率的有机溶剂(如乙腈)组成，这种电容器的功率密度很高，但其能量密只能达到2～5Wh/kg。双电层电容器的能量密度低，但是法拉第电容器的能量密度高，为了同时获得较高的能量密度和功率密度，人们开始设计新型的非对称超级电容器，即一极是双电层电极，另一极为法拉第准电容电极。非对称超级电容器综合了两类电化学电容器的优点，是一种高效、实用的能量存储装置，因而有着广泛的应用前景，特别是在电动汽车上，超级电容器与电池联合，分别提供高功率和高能量，既减小了电源的体积又延长了电池的寿命，目前，许多国家都将其列为重点研究对象。
高电位LiNi0.5Mn1.5O4正极材料具有高的电位平台，使得电容器的平均工作电压高于传统的双电层电容器，能量密度能达到50Wh/kg。但是该超级电容器中，正极材料镍锰酸锂中金属元素的溶出，以及在4.7V高电压下易催化电解液分解，导致超级电容器的循环寿命不好。
发明内容
本发明的目的在于，在确保非对称超级电容器正极片能量和功率密度高的前提下，提升其循环寿命。对此，本发明提供了一种非对称超级电容器的正极片，该正极片包括活性物质，活性物质的颗粒表面设置有包覆层，活性物质为镍锰酸锂(LiNi0.5Mn1.5O4)，包覆层为双层结构，活性物质的颗粒表面直接包覆石墨烯层，而石墨烯层外还包覆了一层电化学性质稳定的过渡金属氧化物，
其中，镍锰酸锂也包括经过改性处理的镍锰酸锂，如金属元素或非金属元素的掺杂、表面碳包覆等，
过渡金属氧化物为Al2O3、ZnO、TiO2、Ta2O5、ZrO2、HfO2中的一种或多种，
本发明采用镍锰酸锂作为活性材料，不仅比容量高、功率特性好，而且资源丰富、价格低廉、环保安全，在镍锰酸锂表面包覆上过渡金属氧化物虽然可以避免镍锰酸锂的金属溶出以及其对电解液的催化分解，确保了循环寿命，但是由于过渡金属氧化物导电性差，很大程度上抑制了锂离子的脱出和嵌入，影响了活性物质的电性能从而导致能量密度降低，
而本发明的关键在于：于金属氧化物和活性物质之间增加了一层石墨烯后发现，虽然最外层依然是导电性差的过渡金属氧化物，但是其对活性物质中锂离子的脱嵌、能量密度的影响明显减小了；
上述正极片还包括：集流体、导电剂、粘结剂。
本发明还提供了一种上述非对称超级电容器的正极片的制备方法：
(1)先于活性物质镍锰酸锂的颗粒表面均匀包覆上一层石墨烯，再通过原子层沉积(ALD)技术，于石墨烯层表面包覆一层过渡金属氧化物，
其中，包覆的石墨烯层与活性物质镍锰酸锂的重量比为0.5～15％，通过原子层沉积(ALD)技术包覆的过渡金属氧化物厚度为0.1～30nm；
(2)将步骤(1)中得到的双层包覆的活性物质镍锰酸锂与导电剂、粘结剂混合并调成浆料，然后涂布在集流体上，烘干后经过辊压、裁片、真空干燥得到正极片，
正极片厚度为120um。
本发明还提供了一种上述非对称超级电容器的正极片的应用，即采用该正极片制做成非对称超级电容器，该非对称超级电容器包括上述正极片、负极片、介于正负极片之间的隔膜、电解液，
其中，负极片上的活性材料为双电层储能材料，如活性炭、碳纳米管、石墨烯、碳纤维和炭气凝胶中的一种或多种的组合，
隔膜包括纸隔膜、聚乙烯微孔膜(PE)、聚丙烯微孔膜(PP)、复合膜(PP/PE)、无机陶瓷膜、玻璃纤维隔膜，
电解液由有机溶剂和电解质组成，有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸丁烯酯、γ-丁内酯、碳酸甲丙酯、亚硫酸乙烯酯、亚硫酸乙烯酯和乙腈中的一种或多种的组合，电解质为高氯酸锂、六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、三氟甲磺酸锂、四乙基四氟硼酸铵、三甲基丙基硼酸铵、甲基三乙基四氟硼酸铵、二甲基二丙基四氟硼酸铵中、N,N-二甲基吡咯烷四氟硼酸铵中的一种或多种的组合，
该非对称超级电容器还包括用于容纳正极片、负极片、隔膜和电解液的组装外壳，外形为方型、圆柱型和纽扣型的任意一种；材质为有机塑料、金属材料或金属有机复合材料。
本发明的有益效果可以总结为：本发明采用特定结构的包覆，不仅有效地阻止了正极活性材料中金属离子的溶出，减少了电解液的分解，从而提高整个超级电容器的循环寿命；而且含有该正极片的非对称超级电容器具有高能量、高功率密度，特别适用于电动汽车、电动工具、储能等领域。
具体实施方式
实施例1
正极片的制备：
(1)先于活性物质尖晶石LiNi0.5Mn1.5O4的颗粒表面均匀包覆上一层石墨烯，具体操作为：先将尖晶石LiNi0.5Mn1.5O4粉末和石墨烯分散液按所需比例混合均匀，再通过喷雾干燥技术得到石墨烯包覆的镍锰酸锂，石墨烯与镍锰酸锂的重量比为5％；然后通过原子层沉积(ALD)技术，于所得的石墨烯层表面包覆一层厚度为2nm的Al2O3；
(2)将步骤(1)中得到的双层包覆的尖晶石LiNi0.5Mn1.5O4、导电炭黑(Super-P)、PVDF按质量比87:8:5混合(三者总质量为300g)，用NMP调成浆料，然后涂布在铝箔上，烘干后经过辊压、裁片、真空干燥制作成正极片，厚度为120um。
负极片的制备：
将总质量为200g的活性炭、导电石墨(KS-6)、导电炭黑(乙炔黑)、LA132按质量比83:5:5:7混合，用水和乙醇调成浆料，然后涂布于铝箔上，烘干后经过辊压、裁片、真空干燥制作成负极片，厚度为200um。
非对称超级电容器的制作：
采用上述的正极片、负极片并分别焊接极耳，选用市购的聚乙烯和聚丙烯(PP/PE/PP)的复合膜为隔膜，将正、负极片卷绕成电芯，放入圆柱形的铝壳中，并注入1mol/L的溶剂为EC/DMC的LiClO4电解液，封口后对电容器进行老化，在新威测试柜中进行测试，电流为1A/g，充放电电压范围0.5～3.0V，该超级电容器的初始循环的比功率为4.5kW/kg，能量密度为49Wh/kg，循环3000次后容量保持率为98％。
实施例2
正极片的制备：
(1)先于活性物质尖晶石LiNi0.5Mn1.5O4的颗粒表面均匀包覆上一层石墨烯，石墨烯与活性物质的重量比为5％，再通过原子层沉积(ALD)技术，于所得的石墨烯层表面包覆一层厚度为2nm的TiO2；
(2)将步骤(1)中得到的双层包覆的尖晶石LiNi0.5Mn1.5O4、导电石墨(SFG-6)、导电炭黑(Super-P)、PVDF按质量比90:2:3:5混合(三者总质量为300g)，用NMP调成浆料，然后涂布在铝箔上，烘干后经过辊压、裁片、真空干燥制作成正极片，厚度为120um。
负极片的制作：
将总质量为200g的活性炭、导电石墨(KS-6)、导电炭黑(Super-P)、LA135按质量比83:4:5:8混合，用水和乙醇调成浆料，然后涂布于铝箔上，烘干后经过辊压、裁片、真空干燥制作成负极片，厚度为210um。
非对称超级电容器的制作：
采用上述的正极片、负极片并分别焊接极耳，选用市购的纸隔膜为隔膜，将正、负极片卷绕成电芯，放入圆柱形的铝壳中，并注入溶剂为乙腈、溶质为1mol/L LiPF6和1mol/L甲基三乙基四氟硼酸铵的电解液，封口后对电容器进行老化，在新威测试柜中进行测试，电流为1A/g，充放电电压范围0.5～3.0V，该超级电容器的初始循环的比功率为3.7kW/kg，能量密度为55Wh/kg(基于正负极活性物质质量)，循环3000次后容量保持率为97％。
空白例：
正极片的制备：
将实施例1中的未经任何包覆的活性物质尖晶石LiNi0.5Mn1.5O4、导电炭黑(Super-P)、PVDF按质量比87:8:5混合(三者总质量为300g)，制作正极片的其余工艺同实施例1。
负极片的制备同实施例1。
非对称超级电容器的制作与测试条件和实施例1一样，该超级电容器的初始循环的比功率为4.2kW/kg，能量密度为52Wh/kg，循环3000次后容量保持率为73％。
比较空白例和上述实施例1、2的检测结果可知：本发明的包覆不仅提高了整个超级电容器的循环寿命；而且确保了非对称超级电容器的高能量、高功率密度几乎不受影响。
对比实施例1
相比于实施例1，活性物质表面仅包覆过渡金属氧化物，未包覆石墨烯，其余操作不变：
正极片的制备：
(1)于活性物质尖晶石LiNi0.5Mn1.5O4的颗粒表面通过原子层沉积(ALD)技术包覆一层厚度为2nm的Al2O3；
(2)将步骤(1)中得到的包覆的尖晶石LiNi0.5Mn1.5O4、导电炭黑(Super-P)、PVDF按质量比87:8:5混合(三者总质量为300g)，制作正极片的其余工艺同实施例1。
负极片的制备同实施例1。
非对称超级电容器的制作与测试条件和实施例1一样，该超级电容器的能量密度为32Wh/kg，循环3000次后容量保持率为97％。
可见，采用过渡金属氧化物包覆时，虽然可以避免镍锰酸锂的金属溶出以及其对电解液的催化分解，确保了循环寿命，但是由于过渡金属氧化物导电性差，明显导致能量密度降低，影响了电性能。
对比实施例2
相比于实施例1，活性物质表面先包覆过渡金属氧化物再包覆石墨烯，其余操作不变：
正极片的制备：
(1)先于活性物质尖晶石LiNi0.5Mn1.5O4的颗粒表面通过原子层沉积(ALD)技术包覆一层厚度为2nm的Al2O3；再于Al2O3包覆层表面均匀包覆上一层石墨烯(具体操作同实施例1)，石墨烯与活性物质的重量比为5％；
(2)将步骤(1)中得到的双层包覆的尖晶石LiNi0.5Mn1.5O4、导电炭黑(Super-P)、PVDF按质量比87:8:5混合(三者总质量为300g)，制作正极片的其余工艺同实施例1。
负极片的制备同实施例1。
非对称超级电容器的制作与测试条件和实施例1一样，该超级电容器的能量密度为32Wh/kg，循环3000次后容量保持率为97％。
对比实施例3
相比于实施例1，活性物质表面仅包覆石墨烯，未包覆过渡金属氧化物，其余操作不变：
(1)于活性物质尖晶石LiNi0.5Mn1.5O4的颗粒表面均匀包覆上一层石墨烯(具体操作同实施例1)，石墨烯与活性物质的重量比为5％；
(2)将步骤(1)中得到的包覆的尖晶石LiNi0.5Mn1.5O4、导电炭黑(Super-P)、PVDF按质量比87:8:5混合(三者总质量为300g)，制作正极片的其余工艺同实施例1。
负极片的制备同实施例1。
非对称超级电容器的制作与测试条件和实施例1一样，该超级电容器的能量密度为53Wh/kg，循环3000次后容量保持率为81％。

Claims (10)

1.一种非对称超级电容器的正极片，其特征在于：所述的正极片包括活性物质，所述活性物质的颗粒表面设置有包覆层，
所述的活性物质为镍锰酸锂，活性物质的颗粒表面直接包覆石墨烯层，石墨烯层表面还包覆一层过渡金属氧化物。
2.如权利要求1所述的非对称超级电容器的正极片，其特征在于：所述的过渡金属氧化物为Al2O3、ZnO、TiO2、Ta2O5、ZrO2、HfO2中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的非对称超级电容器的正极片，其特征在于：所述的正极片还包括集流体、导电剂、粘结剂。
4.一种如权利要求3所述的非对称超级电容器的正极片的制备方法，其特征在于：所述的制备方法为，
(1)先于活性物质镍锰酸锂的颗粒表面均匀包覆上一层石墨烯，再通过原子层沉积(ALD)技术，于所得的石墨烯层表面包覆一层过渡金属氧化物；
(2)将步骤(1)中得到的双层包覆的活性物质镍锰酸锂与导电剂、粘结剂混合并调成浆料，然后涂布在集流体上，烘干后经过辊压、裁片、真空干燥得到正极片。
5.如权利要求4所述的非对称超级电容器的正极片的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，包覆的石墨烯层与活性物质镍锰酸锂的重量比为0.5～15％。
6.如权利要求4所述的非对称超级电容器的正极片的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，通过原子层沉积(ALD)技术包覆的过渡金属氧化物厚度为0.1～30nm。
7.一种如权利要求1所述的非对称超级电容器的正极片的应用，其特征在于：所述的应用为，采用该正极片制做非对称超级电容器，所述非对称超级电容器包括上述正极片、负极片、介于正负极片之间的隔膜、电解液。
8.如权利要求7所述的非对称超级电容器的正极片的应用，其特征在于：负极片上的活性材料为活性炭、碳纳米管、石墨烯、碳纤维和炭气凝胶中的一种或多种的组合。
9.如权利要求7所述的非对称超级电容器的正极片的应用，其特征在于：所述的隔膜包括纸隔膜、聚乙烯微孔膜、聚丙烯微孔膜、PP/PE复合膜、无机陶瓷膜、玻璃纤维隔膜。
10.如权利要求7所述的非对称超级电容器的正极片的应用，其特征在于：所述的电解液由有机溶剂和电解质组成，
所述有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸丁烯酯、γ-丁内酯、碳酸甲丙酯、亚硫酸乙烯酯、亚硫酸乙烯酯和乙腈中的一种或多种的组合；
所述电解质为高氯酸锂、六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、三氟甲磺酸锂、四乙基四氟硼酸铵、三甲基丙基硼酸铵、甲基三乙基四氟硼酸铵、二甲基二丙基四氟硼酸铵中、N,N-二甲基吡咯烷四氟硼酸铵中的一种或多种的组合。
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