CN106290044B - 一种铂金通道的耐用性的检测方法 - Google Patents
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Abstract
一种铂金通道的耐用性的检测方法，所述检测方法包括：取得作为待测铂金通道的组成部分的铂金试样(1‑1)；将铂金试样(1‑1)采用检测设备在玻璃液(5)中进行高温氧化处理，使部分所述铂金试样(1‑1)氧化，并使氧化生成的物料与高温氧化处理后的铂金试样分离，得到重量为m1的高温氧化处理铂金；采用公式I计算铂金高温氧化速度式I为：所述铂金高温氧化速度越慢，则表示所述铂金通道的耐用性越好。本公开的检测方法能够检测铂金通道的耐用性。
Description
技术领域
本公开涉及液晶玻璃制备技术领域，具体地，涉及一种铂金通道的耐用性的检测方法。
背景技术
在平板显示玻璃基板例如TFT-LCD玻璃基板、触摸屏盖板玻璃基板等的生产中，为了提高玻璃的品质，通常采用材质为铂或铂合金的铂金通道作为玻璃液的澄清装置。
这些平板显示玻璃的澄清温度在1200-1700℃左右，如此高的温度下，铂金通道本体会氧化。同时，铂金通道通过直接通电加热玻璃液来维持澄清温度，直接通电加热的铂金通道本体温度会显著高于环境温度，铂金通道和环境之间的温度梯度会导致铂金通道本体的氧化速率增大，氧化形成的氧化铂蒸汽会还原、冷凝，在玻璃中形成铂金夹杂物缺陷，严重影响玻璃品质。
对于铂金通道设计和运行工艺制度来说，铂金通道的高温氧化速度是一个重要的性能参数。铂金通道高温氧化速度的测试在国内没有相关报道，也没有现行方法可依，因此目前迫切需要一种可靠的检测铂金通道高温氧化速度的方法，从而检测铂金通道的耐用性。
发明内容
本公开的目的是提供一种铂金通道的耐用性的检测方法，该检测方法能够检测铂金通道的耐用性。
为了实现上述目的，本公开提供一种铂金通道的耐用性的检测方法，所述检测方法包括：取得作为待测铂金通道的组成部分的铂金试样；其中，所述铂金试样的重量为m0，表面积为S；将铂金试样采用检测设备在玻璃液中进行高温氧化处理，使部分所述铂金试样氧化，并使氧化生成的物料与高温氧化处理后的铂金试样分离，得到重量为m1的高温氧化处理铂金；采用公式I计算铂金高温氧化速度式I为：其中，T为所述铂金试样的高温氧化处理温度，T0为所述玻璃液的高温氧化处理温度，所述铂金试样的高温氧化处理温度T不低于所述玻璃液的高温氧化处理温度T0，所述t为所述高温氧化处理的时间；所述铂金高温氧化速度越慢，则表示所述铂金通道的耐用性越好。
优选地，所述铂金试样的高温氧化处理温度为1200-1700℃，所述玻璃液的高温氧化处理温度为1200-1700℃，所述高温氧化处理的时间为1-20天。
优选地，所述m0为10-100克，所述S为10-100平方厘米。
优选地，以所述铂金试样的总重量为基准，所述铂金试样含有70-100重量％的铂和0-30重量％的铑。
优选地，所述铂金试样为柱形或片形。
优选地，所述检测设备包括可容纳玻璃液和铂金试样的耐高温容器、可容纳所述耐高温容器并对所述耐高温容器进行加热的高温炉、位于所述耐高温容器中的耐高温电极片、以及温控器；所述温控器用于对所述铂金试样和耐高温电极片进行电加热。
优选地，所述温控器包括用于检测所述铂金试样温度的热电偶。
优选地，所述温控器还包括两条铂金导线，其中一条铂金导线用于与所述铂金试样电连接，另一条铂金导线用于与所述耐高温电极片电连接。
优选地，所述耐高温容器为瓷舟，所述瓷舟的长度为15-20厘米，宽度为4-6厘米，高度为3-5厘米，瓷舟侧壁厚度为0.2-0.3厘米。
优选地，所述检测设备还包括用于将所述铂金试样和所述耐高温电极片固定在所述耐高温容器侧壁的卡扣。
通过本公开的铂金通道的耐用性的检测方法，可以获得铂金高温氧化速度进而通过铂金高温氧化速度关联铂金通道的耐用性，从而更好地筛选作为铂金通道组成部分的铂金试样及其组成。
另外，本公开借助例如绝缘的氧化铝瓷舟、铂金电极片等设备对铂金试样进行加热，同时借助高温炉对玻璃液和铂金试样进行加热，使铂金试样温度高于玻璃液温度，能够实现1200-1700℃范围内铂金高温氧化速度的检测，可以检测的温度高、范围宽。
本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本公开的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本公开，但并不构成对本公开的限制。在附图中：
图1是本公开检测方法所采用的检测设备的一种具体实施方式的结构示意图(侧视图)；
图2是本公开检测方法所采用的检测设备的一种具体实施方式的结构示意图(俯视图)。
附图标记说明
1-1铂金试样 1-2耐高温电极
1-3卡扣 1-4铂金导线
1-5热电偶 2耐高温容器
3温控器 4电源
5玻璃液
具体实施方式
以下结合附图对本公开的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本公开，并不用于限制本公开。
本公开提供一种铂金通道的耐用性的检测方法，所述检测方法包括：取得作为待测铂金通道的组成部分的铂金试样1-1；其中，所述铂金试样1-1的重量为m0和表面积为S；将铂金试样1-1采用检测设备在玻璃液5中进行高温氧化处理，使部分所述铂金试样1-1氧化，并使氧化生成的物料与高温氧化处理后的铂金试样分离(即铂氧化称为氧化铂，氧化铂自行蒸发)，得到重量为m1的高温氧化处理铂金；采用公式I计算铂金高温氧化速度式I为：其中，T为所述铂金试样的高温氧化处理温度，T0为所述玻璃液的高温氧化处理温度，所述铂金试样的高温氧化处理温度T不低于所述玻璃液的高温氧化处理温度T0，所述t为所述高温氧化处理的时间；所述铂金高温氧化速度越慢，则表示所述铂金通道的耐用性越好。
本公开的发明人发现，在铂金通道的现实使用中，玻璃液通过铂金通道的加热而加热，铂金通道的温度一般不低于玻璃液的温度，玻璃液与铂金通道的温度差越大则会导致铂金通道的铂金高温氧化速度越快。本公开的检测方法将铂金试样与玻璃液接触进行测定铂金高温氧化速度，可以更好地模拟铂金通道使用时的真实环境，对不同材料制成的铂金通道的耐用性进行更准确地检测，例如，所述铂金试样1-1的高温氧化处理温度可以为1200-1700℃，优选为1400-1700℃，所述玻璃液5的高温氧化处理温度可以为1200-1700℃，优选为1400-1700℃，所述高温氧化处理的时间可以为1-20天，优选为5-15天。
根据本公开，高温氧化处理后的铂金试样处于高温状态，需要冷却至室温，然后采用氢氟酸洗涤等方法去除铂金表面粘附的固态玻璃，才能进行称量重量。
根据本公开，铂金试样的重量和表面积可以根据需要而选择，例如，所述m0可以为10-100克，所述S可以为10-100平方厘米。
根据本公开，玻璃液5中的玻璃可以是TFT-LCD液晶玻璃，或其它常规液晶玻璃。本发明的玻璃液至少部分覆盖铂金试样的表面。
本公开所提供的检测方法可以检测已知组成的铂金试样，作为筛选铂金通道的材料使用，也可以检测来自铂金通道的铂金试样，以检测铂金通道的耐用性，铂金通道的材料主要成分为铂，可以有铑等其它组分，例如，以所述铂金试样1-1的总重量为基准，所述铂金试样1-1可以含有70-100重量％的铂和0-30重量％的铑。
根据本公开，铂金试样的形状本公开没有具体限制，例如，所述铂金试样1-1可以为柱形或片形以及其它方便测量的形状或者与铂金通道近似的形状，铂金试样S/m0的数值优选与铂金通道的S/m0的数值相同或相接近。
本公开对检测设备并没有限制，只要能够实现本公开的检测方法即可。一种具体实施方式，如图1和2所示，所述检测设备可以包括可容纳玻璃液5和铂金试样1-1的耐高温容器2、可容纳所述耐高温容器2并对所述耐高温容器2进行加热的高温炉、位于所述耐高温容器2中的耐高温电极片1-2、以及温控器3；所述温控器3用于对所述铂金试样1-1和耐高温电极片1-2进行电加热。
根据本公开，为了对铂金试样的温度进行更好地检测和控制，如图1所示，所述温控器3可以包括用于检测所述铂金试样1-1温度的热电偶1-5。所述热电偶可以与所述铂金试样相焊接。
根据本公开，高温炉是本领域技术人员所熟知的，例如可以为马弗炉。为了使温控器3的加输出热量更加稳定，如图1所示，所述温控器3还可以包括两条铂金导线1-4，其中一条铂金导线1-4用于与所述铂金试样1-1电连接，另一条铂金导线1-4用于与所述耐高温电极片1-2电连接。所述铂金导线可以与耐高温电极片和铂金试样相焊接。
根据本公开，耐高温容器2能够在高温氧化处理温度下稳定存在即可，可以为各种材料和形状，例如，其材料可以为钨、钼、钽、铌、钒、铬、钛、锆、碳化硼、碳化硅、氮化硼、氮化硅、磷化硼、磷化硅和氧化铝等。如图1和图2所示，所述耐高温容器2可以为瓷舟，所述瓷舟的长度可以为15-20厘米，宽度可以为4-6厘米，高度可以为3-5厘米，瓷舟侧壁厚度可以为0.2-0.3厘米。所述的瓷舟中Al2O3的含量优选在99.5％重量以上。为了方便检测，一般来说，铂金试样的长度(L)与瓷舟宽度相匹配，即能够插入铂金试样即可，铂金试样的宽度(w)可以大于瓷舟高度0.2-0.5厘米，厚度(d)可以为0.1-0.2厘米。
根据本公开，耐高温电极片1-2能够在高温氧化处理温度下稳定存在即可，可以由各种导电材料制成，例如，所述耐高温电极片1-2可以为铂金电极片。所述的铂金试样与铂金电极片的材质和几何尺寸可以相同。
上述铂金电极片和铂金导线不仅能够耐高温，且稳定性好，还可以有效避免检测设备对检测的影响，减少误差，提高检测精度。
为了防止检测过程中铂金试样和耐高温电极片移动，所述检测设备还可以包括用于将所述铂金试样1-1和所述耐高温电极片1-2固定在所述耐高温容器2侧壁的卡扣1-3，卡扣1-3的材料也可以为铂金。
下面将结合附图进一步说明本公开，但是本公开并不因此而受到任何限制。
本公开的检测过程可以在如图1和图2所示的检测设备上进行，检测设备包括瓷舟2，瓷舟2中可以容纳铂金试样1-1、玻璃液5和耐高温电极片1-2，其中铂金试样1-1和耐高温电极片1-2分别放置在瓷舟的相对两端，铂金试样1-1可以为片形，沿着长度(L)方向竖直放入瓷舟2中，使铂金试样的宽度(w)的一边与瓷舟2的底部相接触，然后通过卡扣1-3将铂金试样1-1沿着厚度(d)方向固定在瓷舟的边缘。
检测设备还包括高温炉，整个瓷舟可以放在高温炉中进行加热，使玻璃液5和铂金试样1-1维持高温氧化处理的温度。
检测设备还包括温控器3和电源4，电源4对温控器3进行供电，温控器3分别通过两根铂金导线1-4与铂金试样1-1和耐高温电极1-2电连接，以使铂金试样1-1和耐高温电极1-2通过玻璃液5通电，并使铂金试样1-1和耐高温电极1-2加热，从而使玻璃液5和铂金试样1-1产生温度差，温控器3通过热电偶1-5检测铂金试样1-1的温度并调整加热的功率。
下面将通过实施例来进一步说明本公开，但是本公开并不因此而受到任何限制。
铂金通道的损耗率＝(检测前铂金通道重量-检测后铂金通道重量)/检测前铂金通道重量。
实施例1-4
如图1所示，在铂金试样(具体尺寸见表1)上端焊接铂金导线和B型热电偶丝，在铂金电极片(重量和尺寸与铂金试样相同)上端焊接铂金导线。将铂金试样(组成为：80重量％铂和20重量％铑)、铂金电极片通过铂金卡扣固定在氧化铝瓷舟(氧化铝瓷舟长度为18cm，宽度为5cm，高度为4cm，壁厚为0.3cm，氧化铝瓷舟中Al2O3的含量为99.5重量％)的两端，瓷舟中装入TFT-LCD玻璃，使玻璃液液面低于瓷舟口0.5cm，将瓷舟放入高温炉的炉膛中；将铂金导线、热电偶连接到温控器上，温控器连接到电源上；将高温炉按照表1中的升温速率升温至玻璃液的高温氧化处理温度T0，温控器将铂金试样加热到铂金试样的高温氧化处理温度T，保持高温氧化处理的时间t，自然降至室温；取出高温氧化处理铂金，放入浓度为20重％的氢氟酸中浸泡8小时去除铂金试样表面粘附的玻璃，称取高温氧化处理铂金重量m1，采用式I计算铂金试样在高温氧化处理温度T、玻璃液的高温氧化处理温度T0下的铂金高温氧化速度具体检测条件和检测结果见表1。
对比例1-4
将与实施例1-4中铂金试样相同组成的铂金通道进行澄清TFT-LCD玻璃液，间隔一段时间检测铂金通道的损耗率，具体检测条件和结果见表2。
从表1和表2可以看出，本公开检测方法所检测的铂金高温氧化速度与现实使用铂金通道的损耗率呈正关联，说明本公开的检测方法能够检测铂金通道的耐用性。
表1
表2
| 项目 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 |
| 玻璃液温度T<sub>0</sub>(D)(℃) | 1550 | 1600 | 1650 | 1250 |
| 铂金通道温度T(D)(℃) | 1650 | 1650 | 1650 | 1300 |
| 测试时间t(D)(天) | 10 | 10 | 10 | 15 |
| 铂金通道损耗率(重量％) | 0.09 | 0.054 | 0.016 | 0.003 |
Claims (9)
1.一种铂金通道的耐用性的检测方法，所述检测方法包括：
取得作为待测铂金通道的组成部分的铂金试样(1-1)；其中，所述铂金试样(1-1)的重量为m0，表面积为S；
将铂金试样(1-1)采用检测设备在玻璃液(5)中进行高温氧化处理，使部分所述铂金试样(1-1)氧化，并使氧化生成的物料与高温氧化处理后的铂金试样(1-1)分离，得到重量为m1的高温氧化处理铂金；
采用公式I计算铂金高温氧化速度式I为：
其中，T为所述铂金试样(1-1)的高温氧化处理温度，T0为所述玻璃液(5)的高温氧化处理温度，所述铂金试样(1-1)的高温氧化处理温度T不低于所述玻璃液(5)的高温氧化处理温度T0，所述t为所述高温氧化处理的时间；所述铂金试样(1-1)的高温氧化处理温度为1200-1700℃，所述玻璃液(5)的高温氧化处理温度为1200-1700℃，所述高温氧化处理的时间为1-20天；
所述铂金高温氧化速度越慢，则表示所述铂金通道的耐用性越好。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述m0为10-100克，所述S为10-100平方厘米。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其中，以所述铂金试样(1-1)的总重量为基准，所述铂金试样(1-1)含有70-100重量％的铂和0-30重量％的铑。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述铂金试样(1-1)为柱形或片形。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述检测设备包括可容纳玻璃液(5)和铂金试样(1-1)的耐高温容器(2)、可容纳所述耐高温容器(2)并对所述耐高温容器(2)进行加热的高温炉、位于所述耐高温容器(2)中的耐高温电极片(1-2)、以及温控器(3)；所述温控器(3)用于对所述铂金试样(1-1)和耐高温电极片(1-2)进行电加热。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其中，所述温控器(3)包括用于检测所述铂金试样(1-1)温度的热电偶(1-5)。
7.根据权利要求5所述的检测方法，其中，所述温控器(3)还包括两条铂金导线(1-4)，其中一条铂金导线(1-4)用于与所述铂金试样(1-1)电连接，另一条铂金导线(1-4)用于与所述耐高温电极片(1-2)电连接。
8.根据权利要求5所述的检测方法，其中，所述耐高温容器(2)为瓷舟，所述瓷舟的长度为15-20厘米，宽度为4-6厘米，高度为3-5厘米，瓷舟侧壁厚度为0.2-0.3厘米。
9.根据权利要求5所述的检测方法，其中，所述检测设备还包括用于将所述铂金试样(1-1)和所述耐高温电极片(1-2)固定在所述耐高温容器(2)侧壁的卡扣(1-3)。
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