CN106289986A - 镍氢电池隔膜抗氧化性能的测试方法 - Google Patents

镍氢电池隔膜抗氧化性能的测试方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种镍氢电池隔膜抗氧化性能的测试方法，包括以下步骤：将隔膜配合正负极片装配成镍氢电池；将所述镍氢电池活化后，在加热条件下进行恒流充电，且所述恒流充电的时长大于所述镍氢电池充足电量需要的时长；然后将充电后的所述镍氢电池取出，放电至1.0V后，解剖所述镍氢电池，取出所述隔膜；去除所述隔膜上的合金粉和球镍，并烘干处理；将所述隔膜沿着电池卷绕的长度方向裁剪成宽度均匀的隔膜条，将所述隔膜条一端固定在拉力计上，另一端以匀速拉力进行拉动直至所述隔膜条断裂，并记录所述隔膜条断裂时的拉力值F；以所述隔膜条的宽度为D表示，计算F/D值，判定隔膜的抗氧化性能。

Description

镍氢电池隔膜抗氧化性能的测试方法
技术领域
本发明属于电池性能测试技术领域，尤其涉及一种镍氢电池隔膜抗氧化性能的测试方法。
背景技术
电池隔膜是电池的重要组成部分，用于隔离电池内部的正负极，并且起到离子传导及气体扩散的作用。镍氢电池是以氢氧化镍做正极，储氢合金作负极，氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化锂等的混合水溶液为电解液，无纺布为隔膜的二次电池。镍氢电池在充足电量后，如果继续充电，就会在正极的表面产生氧气，负极表面产生氢气。正极产生的氧气要透过隔膜扩散到负极表面，在负极高活性金属Ni以及稀土元素的催化下与负极产生的氢气反应生成水，保持镍氢电池内部压力的平衡。所以涓流充电过程，是一个镍氢电池内部正负极产生氧气、氢气，然后氧气透过隔膜扩散到负极与氢气化合成水不断循环的过程。在这个过程中由于一直处在氧气的氛围当中，隔膜会被氧化。因此，隔膜在镍氢电池内部的抗氧化性能对电池的安全性能很重要，特别是在需要长期持续涓流充电的镍氢电池领域，如后备电源、无绳电话等领域。如果隔膜的抗氧化性差，隔膜中的纤维很快被氧化，抗拉强度变小，隔膜会呈现老化破裂的现象，失去了隔离正负极的作用，会造成镍氢电池的过早失效甚至有发生短路爆炸危险。因此在制作镍氢电池前选择正确的隔膜非常重要。而到目前为止，没有合适的测试隔膜在镍氢电池内强碱环境中的抗氧化性能的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镍氢电池隔膜抗氧化性能的测试方法，旨在解决目前没有合适的测试隔膜在镍氢电池内强碱环境中的抗氧化性能的方法、无法正确有效地选择抗氧化性能好的隔膜的问题。
本发明是这样实现的，一种镍氢电池隔膜抗氧化性能的测试方法，包括以下步骤：
将隔膜配合正负极片装配成镍氢电池；
将所述镍氢电池活化后，在加热条件下进行恒流充电，且所述恒流充电的时长大于所述镍氢电池充足电量需要的时长；然后将充电后的所述镍氢电池取出，放电至1.0V后，解剖所述镍氢电池，取出所述隔膜；
去除所述隔膜上的合金粉和球镍，并烘干处理；将所述隔膜沿着电池卷绕的长度方向裁剪成宽度均匀的隔膜条，将所述隔膜条一端固定在拉力计上，另一端以匀速拉力进行拉动直至所述隔膜条断裂，并记录所述隔膜条断裂时的拉力值F；
以所述隔膜条的宽度为D表示，计算F/D值，判定隔膜的抗氧化性能。
本发明提供的镍氢电池隔膜抗氧化性能的测试方法，模拟电池实际使用，将不同的隔膜采用上述方法进行检测，加速了所述隔膜的老化并监测了电池中隔膜的拉力变化，通过比较所述F/D值来获悉对应隔膜的抗氧化水平，进而明确判别所述隔膜在镍氢电池中的抗氧化性能，为隔膜的选择提供了有效的依据。此外，本发明所述方法简单易用，设备简单，且测试时间短，准确性高，可用性强。
附图说明
图1是本发明实施例提供的用于测试所述隔膜拉力的设备示意图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供了一种镍氢电池隔膜抗氧化性能的测试方法，包括以下步骤：
S01.将隔膜配合正负极片装配成镍氢电池；
S02.将所述镍氢电池活化后，在加热条件下进行恒流充电，且所述恒流充电的时长大于所述镍氢电池充足电量需要的时长；然后将充电后的所述镍氢电池取出，放电至1.0V后，解剖所述镍氢电池，取出所述隔膜；
S03.去除所述隔膜上的合金粉和球镍，并烘干处理；将所述隔膜沿着电池卷绕的长度方向裁剪成宽度均匀的隔膜条，将所述隔膜条一端固定在拉力计上，另一端以匀速拉力进行拉动直至所述隔膜条断裂，并记录所述隔膜条断裂时的拉力值F；
S04.以所述隔膜条的宽度为D表示，计算F/D值，判定隔膜的抗氧化性能。
具体的，上述步骤S01中，将隔膜配合正负极片装配成镍氢电池可采用常规方法实现，本发明实施例没有严格限制。当然，应当理解的是，当用本发明实施例所述方法测试不同镍氢电池隔膜的抗氧化性能时，将隔膜配合正负极片装配成镍氢电池所选择的材料和装配方法应该一致。
上述步骤S02中，将所述镍氢电池进行活化处理，活化处理也可以参照本领域常规方法进行，只需在对同一组隔膜进行检测时使用相同的活化处理方法即可。
本发明实施例需对所述镍氢电池进行过度充电(即充电时长长于所述镍氢电池充足电量需要的时长)，以便使所述镍氢电池的隔膜处于氧气氛围中，为所述隔膜的氧化反应提供条件。进一步的，本发明实施例将所述镍氢电池在高温下进行充电，可加速氧气氧化所述隔膜的速度，进而缩短测试时间。通常的，涓流充电的电流一般为≤0.05C恒流，本发明实施例优选采用在30℃-85℃加热条件下，以0.05C-0.5C进行恒流充电。该优选的高温条件，析氧电位降低，结合优选的恒流充电条件，可以使得所述镍氢电池正极表面产生的氧气是涓流充电的数倍，从而大大加速了单位时间段内所述隔膜的氧化程度，缩短检测时间，提高检测效率。
本发明实施例中，所述恒流充电的时间至少需满足使所述镍氢电池处于过度充电状态，优选为7-28天，具体时间可根据测试的隔膜特征来定，只需保证同一组隔膜测试时所述恒流充电的时长一致即可。
将所述镍氢电池充电处理后取出。由于充电后没放电的镍氢电池存在安全隐患(易着火)，且由于所述隔膜上沾附合金粉，合金粉在电池带电状态下会快速发热易引起着火，因此，后续隔膜拆解过程中，若拆解速度不足够快，则合金粉会发热导致所述隔膜收缩甚至着火，进而影响本发明实施例测试结果。有鉴于此，本发明实施例将充电后的所述镍氢电池放电至1.0V后在进行拆分。
解剖所述镍氢电池取出所述隔膜的方法，没有严格限制，只需保证所述隔膜不被破坏即可，同时，平行测试时应保证方法的一致性。
上述步骤S03中，去除所述隔膜上的合金粉和球镍、烘干处理的方法不受限制，只需保证这种所述隔膜不被破坏即可。
本发明实施例将所述隔膜沿着电池卷绕的长度方向裁剪成宽度均匀的隔膜条，而不沿着垂直电池卷绕的方向裁剪，从而避免不同的垂直电池卷绕方向氧化程度不同对测试结果造成的影响。进一步的，所述隔膜条的宽度D不宜过窄或过宽。若所述隔膜条的宽度D过窄，则特别容易断裂，不利于测试的进行，也不利于获得准确的测试结果；若所述隔膜条的宽度D过宽，则所述隔膜条的断裂难度提高，同样不利于测试的进行和结果的准确性(测试断裂拉力的误差变大导致准确性降低)。优选的，所述隔膜条的宽度D的范围5mm-100mm。进一步优选的，所述隔膜条的宽度D的范围5mm-60mm。
本发明实施例通过将所述隔膜条一端固定，测试另一端的断裂拉力来比较分析所述隔膜的抗氧化性能。以匀速拉力进行拉动直至所述隔膜条断裂时，所述匀速拉力的大小不宜过大或过小。若所述匀速拉力过大，则所述隔膜条特别容易断裂，不利于测试的进行，也不利于获得准确的测试结果；若所述匀速拉力过小，则所述隔膜条的断裂难度提高，同样不利于测试的进行和结果的准确性。优选的，所述匀速拉力的大小为1-400mm/s。
本发明实施例用于测试所述隔膜拉力的设备如图1所示，其使用方法为：将待测试的宽度为D的隔膜条用压块配合铁棒在汽缸端及拉力计端分别压紧(采用铁棒压住隔膜，增加摩擦力)；启动汽缸(或电机)拉动隔膜，直至隔膜断裂；记录隔膜断裂时拉力计的显示值F；计算隔膜的F/D值并判断隔膜的可应用领域。
上述步骤S04中，将上述步骤S03测得的拉力值F与以所述隔膜条的宽度为D正比，计算F/D值，从而判断不同隔膜的抗氧化性能。
本发明实施例中，值得注意的是，采用上述方法检测不同的隔膜的抗氧化性能时，各步骤的操作过程和测试条件应平行一致，以排除可变因素对测试结果造成的干扰，进而保证测试结果的准确可靠。
作为一个较佳实施例，所述镍氢电池隔膜抗氧化性能的测试方法，包括以下步骤：
将隔膜配合正负极片装配成镍氢电池；
将所述镍氢电池活化后，入80℃烘箱中进行0.2C5恒流充电7/14/28天，将充电后的所述镍氢电池取出，放电至1.0V后，解剖所述镍氢电池，取出所述隔膜；
去除所述隔膜上的合金粉和球镍，并烘干处理；将所述隔膜沿着电池卷绕的长度方向裁剪成宽度为D的均匀隔膜条，所述D的范围为5-100mm，如18mm，将所述隔膜条一端固定在拉力计上，另一端以1mm/s的匀速拉力进行拉动直至所述隔膜条断裂，并记录所述隔膜条断裂时的拉力值F；
以所述隔膜条的宽度为D表示，计算F/D值，判定所述隔膜的抗氧化性能。
上述优选的具体实施例中，采用下述标准判断所述隔膜的抗氧化性能：
当所述镍氢电池持续充电28天时，F/D≥1.2N/mm，所述隔膜抗氧化性能优良，适用于长期涓流充电领域的电池中；
当所述镍氢电池持续充电14天时，F/D≥1.2N/mm，所述隔膜抗氧化性能合格，适用于常温长期涓流充电条件；
当所述镍氢电池持续充电7天时，F/D≥1.2N/mm，所述隔膜抗氧化性能一般，适用于非涓流长期充电的条件下；
当所述镍氢电池持续充电7天时，F/D＜1.2N/mm，所述隔膜抗氧化性能较差，不适用用于镍氢电池。
本发明实施例上述判断所述隔膜的抗氧化性能的标准，基于下述三个实验综合确认，且每个实验分别是指两组平行试验。
实验一
选取A(进口聚丙烯接枝隔膜)/B(进口聚丙烯磺化隔膜)/C(国产聚丙烯磺化隔膜)三种隔膜，分别制成1.2V AA1500mAh电池。激活后，分别采用0.05C电流在70℃±5℃温度下充电1年。充电期间及结束后测试电池的0.2C放电到1.0V的放电容量、电池容量(测试方法：0.1C*16小时，停1小时，0.2C放电到1.0V)以及隔膜F/D(隔膜宽度18mm，拉动隔膜速度1mm/s)值如下表1所示。
表1
通过该实验，可以判定当各电池在70℃下采用0.05C电流充电1年后电池有效的隔膜F/D值。
实验二
选取A(进口聚丙烯接枝隔膜)/B(进口聚丙烯磺化隔膜)/C(国产聚丙烯磺化隔膜)三种隔膜，分别制成1.2V AA1500mAh电池。激活后，分别采用0.05C电流在20℃±5℃下充电1年。充电期间及结束后测试电池的0.2C放电到1.0V的放电容量、电池容量(测试方法：0.1C*16小时，停1小时，0.2C放电到1.0V)以及隔膜F/D(隔膜宽度18mm，拉动隔膜速度1mm/s)值如下表2所示。
表2
通过该实验，可以判定当电池在常温下采用0.05C电流充电1年后电池有效的隔膜F/D值。
综合实验一、实验二的实验结果，确认电池长期使用情况下，当按照如上的隔膜测试条件，隔膜的F/D值保持在1.2N/m时，电池不会因隔膜问题失效。
实验三
选取A(进口聚丙烯接枝隔膜)/B(进口聚丙烯磺化隔膜)/C(国产聚丙烯磺化隔膜)三种隔膜，分别制成1.2V AA1500mAh电池。激活后，入80℃烘箱中0.2C恒流充电不同天数，然后分别取隔膜测试F/D值(隔膜宽度18mm，拉动隔膜速度1mm/s)如下表3所示。
表3
综合如上3个实验，确认80℃下，采用0.2C电流充电不同时间后，测试隔膜宽度18mm，拉动速度1mm/s的F/D值定为≥1.2N/mm来判定隔膜性能，充电时间确定为7天/14天/28天。
本发明实施例提供的镍氢电池隔膜抗氧化性能的测试方法，模拟电池实际使用，将不同的隔膜采用上述方法进行检测，加速了所述隔膜的老化并监测了电池中隔膜的拉力变化，通过比较所述F/D值来获悉对应隔膜的抗氧化水平，进而明确判别所述隔膜在镍氢电池中的抗氧化性能，为隔膜的选择提供了有效的依据。此外，本发明实施例所述方法简单易用，设备简单，且测试时间短，准确性高，可用性强。
下面结合具体实施例进行说明。
实施例1
一种镍氢电池隔膜抗氧化性能的测试方法，包括以下步骤：
S11.提供待测试样品隔膜E和隔膜F，将所述隔膜E和隔膜F按照相同的工艺配合正负极片，装配成镍氢电池1.2V AAA 650mAh电池各1个，分别标记为电池E-1、电池F-1；
S12.将所述镍氢电池E-1、F-1用相同的工艺活化后，如80±2℃烘箱中，用0.2C恒流为E-1、F-1串联充电7天；然后将充电后的所述镍氢电池取出，用.02C放电至1.0V后，解剖所述镍氢电池，取出所述隔膜；
S13.去除所述隔膜上的合金粉和球镍，并烘干处理；将所述隔膜沿着电池卷绕的长度方向裁剪成宽度为18mm的隔膜条，将所述隔膜条一端固定在拉力计上，另一端以1mm/s的匀速拉力进行拉动直至所述隔膜条断裂，并记录所述隔膜条断裂时的拉力值F；
S14.以所述隔膜条的宽度为D表示，计算F/D值，结果如表4实施例1所示。
实施例2
一种镍氢电池隔膜抗氧化性能的测试方法，与实施例1相同，不同之处在于：标记为电池E-2、电池F-2；将所述镍氢电池E-2、电池F-2用0.2C恒流为E-1、F-1串联充电14天。其F/D值结果如表4实施例2所示。
实施例3
一种镍氢电池隔膜抗氧化性能的测试方法，与实施例1相同，不同之处在于：标记为电池E-3、电池F-3；将所述镍氢电池E-3、电池F-3用0.2C恒流为E-1、F-1串联充电28天。其F/D值结果如表4实施例3所示。
表4
由上表可判定，隔膜E适合全部的镍氢二次电池领域，而隔膜F适用于非涓流充电的条件下的镍氢二次电池领域。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种镍氢电池隔膜抗氧化性能的测试方法，包括以下步骤：
将隔膜配合正负极片装配成镍氢电池；
将所述镍氢电池活化后，在加热条件下进行恒流充电，且所述恒流充电的时长大于所述镍氢电池充足电量需要的时长；然后将充电后的所述镍氢电池取出，放电至1.0V后，解剖所述镍氢电池，取出所述隔膜；
去除所述隔膜上的合金粉和球镍，并烘干处理；将所述隔膜沿着电池卷绕的长度方向裁剪成宽度均匀的隔膜条，将所述隔膜条一端固定在拉力计上，另一端以匀速拉力进行拉动直至所述隔膜条断裂，并记录所述隔膜条断裂时的拉力值F；
以所述隔膜条的宽度为D表示，计算F/D值，判定隔膜的抗氧化性能。
2.如权利要求1所述的镍氢电池隔膜抗氧化性能的测试方法，其特征在于，所述加热条件为30℃-85℃烘箱加热，所述恒流充电的条件为0.05C-0.5C5。
3.如权利要求1所述的镍氢电池隔膜抗氧化性能的测试方法，其特征在于，所述恒流充电的时间为7-28天。
4.如权利要求1所述的镍氢电池隔膜抗氧化性能的测试方法，其特征在于，所述隔膜条的宽度D的范围5mm-100mm。
5.如权利要求4所述的镍氢电池隔膜抗氧化性能的测试方法，其特征在于，所述隔膜条的宽度D的范围5mm-60mm。
6.如权利要求1所述的镍氢电池隔膜抗氧化性能的测试方法，其特征在于，所述匀速拉力的大小为1-400mm/s。
7.如权利要求1所述的镍氢电池隔膜抗氧化性能的测试方法，其特征在于，包括以下步骤：
将隔膜配合正负极片装配成镍氢电池；
将所述镍氢电池活化后，入80℃烘箱中进行0.2C5恒流充电7/14/28天，将充电后的所述镍氢电池取出，放电至1.0V后，解剖所述镍氢电池，取出所述隔膜；
去除所述隔膜上的合金粉和球镍，并烘干处理；将所述隔膜沿着电池卷绕的长度方向裁剪成宽度为D的均匀隔膜条，所述D的范围为5-100mm，将所述隔膜条一端固定在拉力计上，另一端以1mm/s的匀速拉力进行拉动直至所述隔膜条断裂，并记录所述隔膜条断裂时的拉力值F；
以所述隔膜条的宽度为D表示，计算F/D值，判定所述隔膜的抗氧化性能。
8.如权利要求7所述的镍氢电池隔膜抗氧化性能的测试方法，其特征在于，采用下述标准判断所述隔膜的抗氧化性能：
当所述镍氢电池持续充电28天时，F/D≥1.2N/mm，所述隔膜抗氧化性能优良，适用于长期涓流充电领域的电池中；
当所述镍氢电池持续充电14天时，F/D≥1.2N/mm，所述隔膜抗氧化性能合格，适用于常温长期涓流充电条件；
当所述镍氢电池持续充电7天时，F/D≥1.2N/mm，所述隔膜抗氧化性能一般，适用于非涓流长期充电的条件下；
当所述镍氢电池持续充电7天时，F/D＜1.2N/mm，所述隔膜抗氧化性能较差，不适用用于镍氢电池。
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