CN106282626B - 一种超细硬质合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超细硬质合金的制备方法，包括以下步骤：S1、计算和脱胶，计算原料的用量，并进行低温预热脱胶；S2、预烧，低压烧结致密化，低温退火冷却至室温制备获得原始毛坯；S3、磨制，进行粗磨和精磨，得到粗毛坯；S4、烧结，升温升压将粗毛坯进行烧结；S5、退火冷却出炉，采用晶粒长大抑制剂来抑制晶粒的生长，防止晶粒以杂质为核心进行胶结成粒，并且整个过程在真空条件下进行，有效防止杂质侵扰，采用两次烧结，在预烧过程中，对设计形状的控制更加精确，有效地降低了生产成本生产周期低。

Description

一种超细硬质合金的制备方法
技术领域
本发明涉及硬质合金制备领域，具体涉及一种超细硬质合金的制备方法。
背景技术
超细硬质合金(烧结后晶粒度平均值0.2～0.5μm)因其特有的高硬度和高强度“双高”力学特性，已成为国内外硬质合金材料研究和开发的热点之一，是硬质合金工业的一个重要研发和发展方向。
晶粒的超细化可以提高硬质合金刀具的强度和硬度等力学性能，但是目前进行晶粒细化的过程主要受到杂质的影响，而晶粒往往会依据杂质为核心，从而形成一个个大晶粒，而且在进行晶粒细化的过程汇总，将就慢火不间断烧结，因此对于客户或者设计要求的形状难以达到严格的标准，影响产品的质量。
发明内容
针对以上问题，本发明提供了一种超细硬质合金的制备方法，采用晶粒长大抑制剂来抑制晶粒的生长，防止晶粒以杂质为核心进行胶结成粒，并且整个过程在真空条件下进行，有效防止杂质侵扰，采用两次烧结，在预烧过程中，对设计形状的控制更加精确，有效地降低了生产成本生产周期低，可以有效解决背景技术中的问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种超细硬质合金的制备方法，包括以下步骤：
S1、计算和脱胶，首先根超细硬质合金的成分要求计算原料的用量， 然后根据材料性能要求添加晶粒长大抑制剂，并将所有原料进行低温预热脱胶；
S2、预烧，将预热后的原料放入成形模具中，保持温度不变，并且在150MPa压力下模压成形，随后将粉末在1420℃-5MPa下低压烧结致密化，低温退火冷却至室温制备获得原始毛坯；
S3、磨制，对原始毛坯进行粗磨，并且将进行粗磨后的原始毛坯相邻端面进行对接，在端面对接的过程中进行精磨，以达到相邻端面直接的无缝接触，得到粗毛坯；
S4、烧结，升温将粗毛坯进行烧结，且升温平均速率为8℃/min，升压平均速率为6MPa/min，烧结温度在1350-1460℃，压强在10MPa下进行，整个烧结过程为3-5小时；
S5、退火冷却出炉，在S4中，烧结结束后，首先进行恒温降压，降压平均速率为4MPa/min，在压强降为常压后在进行退火降温，降温平均速率为4℃/min，直至温度降为室温。
根据上述技术方案，所述晶粒长大抑制剂的质量分数为0.2％VC-0.8％Cr3C2。
根据上述技术方案，所述步骤S1中，低温预热脱胶的温度为350-400℃，保温3-4小时。
根据上述技术方案，所述步骤S4中，在粗磨之后，端面的粗糙度应低于0.7，且在进行精磨之后端面的粗糙度应低于0.5。
根据上述技术方案，所述步骤S4中，在最高温度1460℃保温0.5-1小时。
根据上述技术方案，所述步骤S4中，在进行磨制以后，在磨制的新鲜面检测晶粒的大小，当晶粒大于10毫米时，应再次添加一个当量的晶粒长大抑制剂，且在烧结过程中实时观察颗粒变化，当颗粒持续增大时继续添加一个当量晶粒长大抑制剂，直至晶粒不在变大。
根据上述技术方案，所述一个当量的晶粒长大抑制剂质量为0.2克。
根据上述技术方案，整个过程中的烧结均在真空条件下进行。
本发明的有益效果：
本发明采用晶粒长大抑制剂来抑制晶粒的生长，并且先进行脱胶处理，提出掉原料表面的杂质，防止在后续烧结过程中，晶粒以杂质为核心进行胶结成粒，并且整个过程在真空条件下进行，有效防止杂质侵扰，而且烧结过程中采用两次烧结，在预烧过程中，获得粗糙的毛坯，并可以检测毛坯的晶体粒度，并对磨具外形进行适度磨制，并对端面进行精磨，达到设计的粗糙程度，在进行二次烧结过程中，可以有意识的根据粒度大小添加晶粒长大抑制剂来控制晶粒的大小，对设计形状的控制更加精确；对模具的占用时间更少，能够腾出模具，提高生产效率，降低使用费用，大大削减了模具费用，有效地降低了生产成本生产周期低，缩短了一半以上的产品生产周期。
附图说明
图1为本发明生产流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例 仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
一种超细硬质合金的制备方法，包括以下步骤：
S1、计算和脱胶，首先根超细硬质合金的成分要求计算原料的用量，然后根据材料性能要求添加晶粒长大抑制剂，并将所有原料进行低温预热脱胶；
S2、预烧，将预热后的原料放入成形模具中，保持温度不变，并且在150MPa压力下模压成形，随后将粉末在1420℃-5MPa下低压烧结致密化，低温退火冷却至室温制备获得原始毛坯；
S3、磨制，对原始毛坯进行粗磨，并且将进行粗磨后的原始毛坯相邻端面进行对接，在端面对接的过程中进行精磨，以达到相邻端面直接的无缝接触，得到粗毛坯；
S4、烧结，升温将粗毛坯进行烧结，且升温平均速率为8℃/min，升压平均速率为6MPa/min，烧结温度在1350℃，压强在10MPa下进行，整个烧结过程为3小时；
S5、退火冷却出炉，在S4中，烧结结束后，首先进行恒温降压，降压平均速率为4MPa/min，在压强降为常压后在进行退火降温，降温平均速率为4℃/min，直至温度降为室温。
所述晶粒长大抑制剂的质量分数为0.2％VC-0.8％Cr3C2；所述步骤S1中，低温预热脱胶的温度为350℃，保温3-4小时；所述步骤S4中，在粗磨之后，端面的粗糙度应低于0.7，且在进行精磨之后端面的粗糙度应低于0.5；所述步骤S4中，在最高温度保温0.5小时；所述步骤S4中，在进行磨制 以后，在磨制的新鲜面检测晶粒的大小，当晶粒大于10毫米时，应再次添加一个当量的晶粒长大抑制剂，且在烧结过程中实时观察颗粒变化，当颗粒持续增大时继续添加一个当量晶粒长大抑制剂，直至晶粒不在变大；所述一个当量的晶粒长大抑制剂质量为0.2克；整个过程中的烧结均在真空条件下进行。
实施例2：
一种超细硬质合金的制备方法，包括以下步骤：
S1、计算和脱胶，首先根超细硬质合金的成分要求计算原料的用量，然后根据材料性能要求添加晶粒长大抑制剂，并将所有原料进行低温预热脱胶；
S2、预烧，将预热后的原料放入成形模具中，保持温度不变，并且在150MPa压力下模压成形，随后将粉末在1420℃-5MPa下低压烧结致密化，低温退火冷却至室温制备获得原始毛坯；
S3、磨制，对原始毛坯进行粗磨，并且将进行粗磨后的原始毛坯相邻端面进行对接，在端面对接的过程中进行精磨，以达到相邻端面直接的无缝接触，得到粗毛坯；
S4、烧结，升温将粗毛坯进行烧结，且升温平均速率为8℃/min，升压平均速率为6MPa/min，烧结温度在1405℃，压强在10MPa下进行，整个烧结过程为3.5小时；
S5、退火冷却出炉，在S4中，烧结结束后，首先进行恒温降压，降压平均速率为4MPa/min，在压强降为常压后在进行退火降温，降温平均速率为4℃/min，直至温度降为室温。
所述晶粒长大抑制剂的质量分数为0.2％VC-0.8％Cr3C2；所述步骤S1中，低温预热脱胶的温度为375℃，保温3.5小时；所述步骤S4中，在粗磨之后，端面的粗糙度应低于0.7，且在进行精磨之后端面的粗糙度应低于0.5；所述步骤S4中，在最高温度保温0.75小时；所述步骤S4中，在进行磨制以后，在磨制的新鲜面检测晶粒的大小，当晶粒大于10毫米时，应再次添加一个当量的晶粒长大抑制剂，且在烧结过程中实时观察颗粒变化，当颗粒持续增大时继续添加一个当量晶粒长大抑制剂，直至晶粒不在变大；所述一个当量的晶粒长大抑制剂质量为0.2克；整个过程中的烧结均在真空条件下进行。
实施例3：
一种超细硬质合金的制备方法，包括以下步骤：
S1、计算和脱胶，首先根超细硬质合金的成分要求计算原料的用量，然后根据材料性能要求添加晶粒长大抑制剂，并将所有原料进行低温预热脱胶；
S2、预烧，将预热后的原料放入成形模具中，保持温度不变，并且在150MPa压力下模压成形，随后将粉末在1420℃-5MPa下低压烧结致密化，低温退火冷却至室温制备获得原始毛坯；
S3、磨制，对原始毛坯进行粗磨，并且将进行粗磨后的原始毛坯相邻端面进行对接，在端面对接的过程中进行精磨，以达到相邻端面直接的无缝接触，得到粗毛坯；
S4、烧结，升温将粗毛坯进行烧结，且升温平均速率为8℃/min，升压平均速率为6MPa/min，烧结温度在1460℃，压强在10MPa下进行，整个烧 结过程为5小时；
S5、退火冷却出炉，在S4中，烧结结束后，首先进行恒温降压，降压平均速率为4MPa/min，在压强降为常压后在进行退火降温，降温平均速率为4℃/min，直至温度降为室温。
所述晶粒长大抑制剂的质量分数为0.2％VC-0.8％Cr3C2；所述步骤S1中，低温预热脱胶的温度为400℃，保温4小时；所述步骤S4中，在粗磨之后，端面的粗糙度应低于0.7，且在进行精磨之后端面的粗糙度应低于0.5；所述步骤S4中，在最高温度1460℃保温1小时；所述步骤S4中，在进行磨制以后，在磨制的新鲜面检测晶粒的大小，当晶粒大于10毫米时，应再次添加一个当量的晶粒长大抑制剂，且在烧结过程中实时观察颗粒变化，当颗粒持续增大时继续添加一个当量晶粒长大抑制剂，直至晶粒不在变大；所述一个当量的晶粒长大抑制剂质量为0.2克；整个过程中的烧结均在真空条件下进行。
通过排水法对热挤压后的高硅铝合金材料进行了密度测试,测量结果如下表：
实施例 理论密度g·cm(-3) 测量密度g·cm(-3) 致密度％
1 2.6000 2.5814 99.28
2 2.6000 2.6498 98.08
3 2.6000 2.4912 95.82
由表中可以看出，硬质合金的密度均在标准密度附近,一般其值在2.5814～2.6498g/cm3之间变化，其值与理论计算关系式所计算的结果很接近,利用该工艺可以制备出接近全致密的硬质铝合金材料，这主要 是由于粉末在热挤压时受强大的三向压应力作用及切向剪应力作用,促进粉末颗粒之间形成良好的冶金结合,减少了热缺陷的形成,得到了非常致密的高硅铝合金材料。
基于上述，本发明的优点在于，本发明采用晶粒长大抑制剂来抑制晶粒的生长，并且先进行脱胶处理，提出掉原料表面的杂质，防止在后续烧结过程中，晶粒以杂质为核心进行胶结成粒，并且整个过程在真空条件下进行，有效防止杂质侵扰，而且烧结过程中采用两次烧结，在预烧过程中，获得粗糙的毛坯，并可以检测毛坯的晶体粒度，并对磨具外形进行适度磨制，并对端面进行精磨，达到设计的粗糙程度，在进行二次烧结过程中，可以有意识的根据粒度大小添加晶粒长大抑制剂来控制晶粒的大小，对设计形状的控制更加精确；对模具的占用时间更少，能够腾出模具，提高生产效率，降低使用费用，大大削减了模具费用，有效地降低了生产成本生产周期低，缩短了一半以上的产品生产周期。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种超细硬质合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、计算和脱胶，首先根据超细硬质合金的成分要求计算原料的用量，然后根据材料性能要求添加晶粒长大抑制剂，并将所有原料进行低温预热脱胶；
S2、预烧，将预热后的原料放入成形模具中，保持温度不变，并且在150MPa压力下模压成形，随后将粉末在1420℃，5MPa下低压烧结致密化，低温退火冷却至室温制备获得原始毛坯；
S3、磨制，对原始毛坯进行粗磨，并且将进行粗磨后的原始毛坯相邻端面进行对接，在端面对接的过程中进行精磨，以达到相邻端面直接的无缝接触，得到粗毛坯；
S4、烧结，升温将粗毛坯进行烧结，且升温平均速率为8℃/min，升压平均速率为6MPa/min，烧结温度在1350-1460℃，压强在10MPa下进行，整个烧结过程为3-5小时；
S5、退火冷却出炉，在S4中，烧结结束后，首先进行恒温降压，降压平均速率为4MPa/min，在压强降为常压后再进行退火降温，降温平均速率为4℃/min，直至温度降为室温。
2.根据权利要求1所述的一种超细硬质合金的制备方法，其特征在于，所述晶粒长大抑制剂的质量分数为0.2％VC-0.8％Cr3C2。
3.根据权利要求1所述的一种超细硬质合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，低温预热脱胶的温度为350-400℃，保温3-4小时。
4.根据权利要求1所述的一种超细硬质合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，在粗磨之后，端面的粗糙度应低于0.7，且在进行精磨之后端面的粗糙度应低于0.5。
5.根据权利要求1所述的一种超细硬质合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，在最高温度1460℃保温0.5-1小时。
6.根据权利要求1所述的一种超细硬质合金的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，在进行磨制以后，在磨制的新鲜面检测晶粒的大小，当晶粒大于10毫米时，应再次添加一个当量的晶粒长大抑制剂，且在烧结过程中实时观察颗 粒变化，当颗粒持续增大时继续添加一个当量晶粒长大抑制剂，直至晶粒不再变大。
7.根据权利要求6所述的一种超细硬质合金的制备方法，其特征在于，所述一个当量的晶粒长大抑制剂质量为0.2克。
8.根据权利要求1所述的一种超细硬质合金的制备方法，其特征在于，整个过程中的烧结均在真空条件下进行。
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