CN106281321B - 一种AlP量子点及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料技术领域，具体为一种AlP量子点及其制备方法。本发明将六水合氯化铝，磷源在有机溶剂中发生溶剂热反应，得到尺寸分布小，结晶度好，分散均匀的AlP量子点；其中：所述磷源选自三邻甲基苯基膦、三苯基膦、五氯化磷、HATU或者[BMIM]PF6中的一种或两种。本发明合成方法操作简单，反应温和，重现性高；得到的量子点用紫外光照射后，在蓝光区域有很强的荧光发射，可作为蓝光发射器应用于发光二极管，也可在生物标记及成像上有所应用。另外，该量子点的荧光斯托克位移较大，可有效避免激发光对发射信号的干扰，对将来发展新型的光电子器件有独到的潜在优势。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体的说，涉及一种AlP量子点及其制备方法。
背景技术
量子点，又称为半导体纳米晶，粒径一般介于2~100 nm间，由于量子限域效应，电子能级从块状晶体中的连续态分裂为离散能级。相比于传统的染料分子，量子点具有许多优势：发射光谱可随尺寸大小控制，光稳定性高，宽的激发谱和窄的发射谱，生物相容性好等。目前此类化合物的研究主要集中在II-VI族量子点上，但由于其生物毒性大，III-V族量子点逐渐引起重视。对III-V族量子点的研究有助于深入理解量子限制效应；有机物的表面修饰可通过配体交换等方法使其增强水溶性，从而与生物分子结合，利用光致发光特性，做成标识分子进行生物分子追踪；其非线性光学性质也可用于激光器等器件的研究；其发光特性也可用于二极管，太阳能光伏器件等。AlP化合物是III-V族化合物中与CdS带隙最为接近的一种半导体，但其量子点产物由于受限于制备方法至今都未得到。结合以上研究背景，目前，发现一种简单易行的AlP量子点合成方法十分必要，从而可发挥其在光电领域等方面的广泛应用价值。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种AlP量子点及其制备方法。本发明采用溶剂热法制备AlP量子点，制备方法简单温和，便于操作。同时本发明得到的AlP量子点尺寸分布小，结晶度好，分散均匀。
本发明的技术方案具体介绍如下。
本发明提供的一种AlP量子点的制备方法，具体步骤如下：
首先，将磷源和有机溶剂在聚四氟乙烯内衬中混合均匀；接着，向混和体系中加入六水合氯化铝，混合均匀，盖上内衬盖子，放入不锈钢的反应釜中，在145~155℃的温度，有机溶剂的自生压力下，反应6~12小时；最后，将反应液自然冷却至室温，过滤、得到的滤液离心分离得到AlP量子点；其中：磷源和六水合氯化铝的摩尔比为0.95：1~1:0.95；所述磷源选自2-(7-氧化苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯HATU、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐 [BMIM]PF6、三邻甲基苯基膦、三苯基膦或五氯化磷中任一种或两种。
本发明中，有机溶剂选自苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯或者间二甲苯中任意一种或多种。
本发明中，所述磷源为磷源为两种物质组成的混和物时，两种物质的摩尔比为0.95：1~1:0.95。
本发明中，离心分离时，转速为9000~12000 rpm，离心时间为5~20分钟。
本发明还提供一种上述制备方法得到的AlP量子点。优选的，量子点的粒子大小为1~5 nm。
本发明中，HATU是2-(7-氧化苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯的简称，其结构式为：
以磷源为三邻甲基苯基膦和HATU的混合物为例，本发明反应的方程式如下：
相对于现有的量子点合成方法，本发明的有益效果在于：
（1）本发明采用溶剂热法制备AlP量子点，本发明的方法解决了现有技术中合成路线复杂
的技术问题，其操作简单，反应温和，重现性高。
（2） 本发明得到的AlP量子点尺寸分布小，结晶度好，分散均匀。该量子点用紫外光照射
后，在蓝光区域有很强的荧光发射，可作为蓝光发射器应用于发光二极管，也可在生物标记及成像上有所应用。另外，该量子点的荧光斯托克位移较大，这在无机量子点中并不多见，这样可有效避免激发光对发射信号的干扰，对将来发展新型的光电子器件有独到的潜在优势。
附图说明
图1是本发明提供的AlP量子点溶剂热合成示意图。
图2是 实施例1的AlP量子点的高倍透射电子显微镜照片（HRTEM）。
图3是 实施例1的归一化后的AlP量子点的光谱表征图，包括紫外可见吸收光谱，荧光激发谱和荧光发射谱；横坐标为波长，纵坐标为吸收及荧光强度值。
具体实施方式
下面通过一个优选实施例对本发明作进一步的阐述，其目的仅在于更好地理解本发明的内容。因此，所举之例并不限制本发明的保护范围。只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进直接应用于其他场合的，均在本发明的保护范围之内。
在实施例中，所用原料及试剂均为市售品。
实施例1
一种AlP量子点的制备方法，图1是本发明提供的AlP量子点溶剂热合成示意图。具体步骤如下：
(1)分别称取摩尔比为1：0.5：0.5的六水合氯化铝，三邻甲基苯基膦和HATU；
(2)将三邻甲基苯基膦和HATU倒入聚四氟乙烯内衬中后加入适量甲苯，放入磁子在磁子搅拌器上混合均匀；
(3)搅拌20分钟后，加入六水合氯化铝，搅拌10分钟后，取出磁子，盖上内衬盖子，放入不锈钢的反应釜中；
(4)将反应釜放置在干燥箱中加热至150℃后持续6个小时，停止加热，在干燥箱内自然冷却至室温；
(5)利用循环水真空抽滤泵将沉淀与母液分离，母液在离心机中离心后，在离心管底部得到棕色AlP量子点。
步骤（2）中，磁子搅拌速度为550 rpm；步骤（5）中，离心机离心速度为9000rpm，时间为20分钟。采用上述制备方法制得AlP量子点溶于乙醇中，滴几滴在铜网上在高倍透射电镜下观察到的形貌如图2所示，粒子尺寸分布小且均匀分散，粒子直径大小为2~4 nm。
取步骤（5）中未离心的母液3 mL于比色皿中，检测波长范围为300 nm ~ 800 nm的吸收峰，所得吸收光谱如图3中紫外-可见吸收光谱曲线所示。取步骤（5）中未离心的母液3mL于比色皿中，发射波长460 nm处检测波长范围为300 nm ~ 440 nm间的激发光谱，得到最大激发波长为366 nm，所得激发谱如图3中荧光激发谱曲线所示。取步骤（5）中未离心的母液3 mL于比色皿中，激发波长365 nm处检测波长范围为385 nm ~ 710 nm间的发射光谱，得到的最大发射波长为442 nm，所得发射谱如图3中荧光发射谱曲线所示。谱图中的曲线均进行了归一化处理。
实施例2
一种AlP量子点的制备方法，具体步骤与实施例1相同，只有步骤（1）原料中的HATU替换为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐 [BMIM]PF6。由此得到的量子点颗粒均匀分散，但尺寸分布稍大，直径为1~5 nm。
实施例3
一种AlP量子点的制备方法，具体步骤与实施例1相同，只有步骤（1）原料中的三邻甲基苯基膦替换为PCl5。由此得到的量子点颗粒均匀分散，直径为1~4 nm。在高倍透射电镜的强电子束下纳米颗粒逐渐消失。
实施例4
一种AlP量子点的制备方法，具体步骤与实施例1相同，步骤（1）中的原料替换成摩尔比为1：1的六水合氯化铝，三苯基膦（唯一磷源））。由此得到少量量子点颗粒。在高倍透射电镜的强电子束下纳米颗粒较快消失。
实施例5
一种AlP量子点的制备方法，具体步骤与实施例1相同，只有步骤（1）中原料替换成摩尔比为1：1的六水合氯化铝，五氯化磷（唯一磷源））。由此得到少量量子点颗粒。在高倍透射电镜的强电子束下纳米颗粒较快消失。
Claims (5)
1.一种AlP量子点的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
首先，将磷源和有机溶剂在聚四氟乙烯内衬中混合均匀；接着，向混和体系中加入六水合氯化铝，混合均匀，盖上内衬盖子，放入不锈钢的反应釜中，在145~155℃的温度，有机溶剂的自生压力下，反应6~12小时；最后，将反应液自然冷却至室温，过滤、得到的滤液离心分离得到AlP量子点；其中：磷源和六水合氯化铝的摩尔比为0.95：1~1:0.95；所述磷源选自2-(7-氧化苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯HATU、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐 [BMIM]PF6、三邻甲基苯基膦、三苯基膦或五氯化磷中任一种或两种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，有机溶剂选自苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯或者间二甲苯中任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，磷源为两种物质组成的混和物时，两种物质的摩尔比为0.95：1~1:0.95。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，离心分离时，转速为9000~12000 rpm，离心时间为5~20分钟。
5.一种根据权利要求1-4之一所述的制备方法得到的AlP量子点，其特征在于，量子点的粒子大小为1~5 nm。
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| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20200407 |