CN106281316B - 一种led用绿色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
一种led用绿色荧光粉及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106281316B CN106281316B CN201610596740.5A CN201610596740A CN106281316B CN 106281316 B CN106281316 B CN 106281316B CN 201610596740 A CN201610596740 A CN 201610596740A CN 106281316 B CN106281316 B CN 106281316B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- green emitting
- emitting phosphors
- led green
- molar ratio
- small
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 claims abstract description 37
- 229910017113 AlSi2 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 23
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 13
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 56
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N Alumina Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 22
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 21
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 10
- 229910001940 europium oxide Inorganic materials 0.000 claims description 10
- AEBZCFFCDTZXHP-UHFFFAOYSA-N europium(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Eu+3].[Eu+3] AEBZCFFCDTZXHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000005543 nano-size silicon particle Substances 0.000 claims description 10
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 10
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 7
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 claims description 6
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims description 6
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 230000005284 excitation Effects 0.000 claims description 5
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 3
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 238000000295 emission spectrum Methods 0.000 claims description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N nitrogen Substances N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 2
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 150000003891 oxalate salts Chemical class 0.000 claims description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims 1
- 229910001415 sodium ion Inorganic materials 0.000 abstract description 29
- FKNQFGJONOIPTF-UHFFFAOYSA-N Sodium cation Chemical group [Na+] FKNQFGJONOIPTF-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 28
- 239000000843 powder Substances 0.000 abstract description 15
- UBXAKNTVXQMEAG-UHFFFAOYSA-L strontium sulfate Chemical compound [Sr+2].[O-]S([O-])(=O)=O UBXAKNTVXQMEAG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 14
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 12
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L Sodium Sulfate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 8
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 8
- XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L lithium carbonate Chemical compound [Li+].[Li+].[O-]C([O-])=O XGZVUEUWXADBQD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- 229910052808 lithium carbonate Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- 238000009877 rendering Methods 0.000 description 6
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 4
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 4
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 3
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000011017 operating method Methods 0.000 description 3
- NPYPAHLBTDXSSS-UHFFFAOYSA-N Potassium ion Chemical group [K+] NPYPAHLBTDXSSS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 2
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- IIPYXGDZVMZOAP-UHFFFAOYSA-N lithium nitrate Chemical compound [Li+].[O-][N+]([O-])=O IIPYXGDZVMZOAP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001414 potassium ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 2
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 1
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 244000154870 Viola adunca Species 0.000 description 1
- 235000005811 Viola adunca Nutrition 0.000 description 1
- 235000013487 Viola odorata Nutrition 0.000 description 1
- 235000002254 Viola papilionacea Nutrition 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L potassium sulfate Chemical compound [K+].[K+].[O-]S([O-])(=O)=O OTYBMLCTZGSZBG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910052939 potassium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011151 potassium sulphates Nutrition 0.000 description 1
- 150000004760 silicates Chemical class 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 description 1
- CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N strontium atom Chemical compound [Sr] CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
- C09K11/7728—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing europium
- C09K11/7734—Aluminates
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
- H01L33/48—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor body packages
- H01L33/50—Wavelength conversion elements
- H01L33/501—Wavelength conversion elements characterised by the materials, e.g. binder
- H01L33/502—Wavelength conversion materials
- H01L33/504—Elements with two or more wavelength conversion materials
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02B—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO BUILDINGS, e.g. HOUSING, HOUSE APPLIANCES OR RELATED END-USER APPLICATIONS
- Y02B20/00—Energy efficient lighting technologies, e.g. halogen lamps or gas discharge lamps
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
本发明涉及一种LED用绿色荧光粉及其制备方法，它的化学式为MSr2‑xAlSi2O8:xEu2+，其中M为钠离子Na+和锂离子Li+，二者的摩尔比1：3；其中0＜x≤0.03；该荧光粉能被338～450nm光激发，发射出中心波长在500‑550nm纳米附近的绿色荧光，发光强度高、稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种绿色荧光粉，具体而言涉及一种具有高的发射效率的绿色荧光粉及其制备方法。
背景技术
白光LED是一种将电能转换为白光的固态半导体器件，又称半导体照明，具有效率高、体积小、寿命长、安全、低电压、节能、环保等诸多优点，被人们看成是继白炽灯、荧光灯、高压气体放电灯之后第四代照明光源。荧光粉作为白光LED的重要组成部分，对于改善该类LED的发光效率、使用寿命、色温、显色指数等性能指标具有重要的意义。
对于白光LED，其目标是获取发光效率高、使用寿命长、节电效果明显的白光光源，目前，普遍采用的有三种产生白光的途径：1、蓝光LED芯片激发黄色荧光粉；2、采用红绿蓝三色LED芯片组装形成白光LED光源；3、采用紫外、深紫外LED芯片激发三基色荧光粉。其中，采用LED激发荧光粉发光形成混合白光LED的光转换法是当前的主流技术，已见报道的发光效率最高和已商业化生产的白光LED产品都是基于该方法。目前，已商品化的主要是蓝色LED芯片与YAG荧光粉的黄光组合而成的单芯片型高亮度白光LED，但是这种产品应用于一般的照明场合会由于其自身固有缺陷，如缺少红光而导致显色性不好；另外，黄色YAG荧光粉还存在不能被360～420纳米长波紫外至蓝紫光有效激发，发光效率低的缺点。当前，InGaN芯片的发射波长已可蓝移到近紫外区，能够为荧光粉提供更高的激发能量。紫外或近紫外LED与三基色荧光粉的组合，其显色性最好，荧光材料发光效率较低，色温在2500～10000K范围内任意匹配。因此，开发新型高效的、热稳定性好的红色、绿色和蓝色荧光粉是提高白光LED发光质量的关键。硅酸盐类荧光粉由于原料便宜、结构稳定，在LED照明中具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明提供一种LED用绿色荧光粉，具有粒度小而均匀，发光亮度高、发射效率高、色纯度及热稳定性好的优点，可以在白色LED照明系统、等离子显示板、绿色或其它彩色LED系统中广泛使用。
具体而言，本发明提供一种LED用绿色荧光粉，它的化学式为MSr2-xAlSi2O8:xEu2+，其中M为钠离子Na+和锂离子Li+，二者的摩尔比1：3；其中0＜x≤0.03。
优选地，0.02≤x≤0.025，即化学式可以为MSr1.98AlSi2O8:0.02Eu2+，MSr1.975AlSi2O8:0.025Eu2+。
所述的绿色荧光粉能被338～450nm光激发，发射光谱位于470～600nm，发射峰位于500-550nm绿色光区。
本发明另一方面涉及所述的LED用绿色荧光粉的制备方法，包括如下步骤：
（1）以含有金属M的盐、含有Sr的盐、氧化铝、纳米二氧化硅、氧化铕为原料，按化学式MSr2-xAlSi2O8:xEu2+中元素的摩尔比称取原料，其中0＜x≤0.03，研磨并混合均匀；M为钠离子Na+和锂离子Li+，二者的摩尔比1：3；
（2）将得到的混合物在还原气氛下煅烧，煅烧温度为950～1200℃，煅烧时间为5～8小时，重复本步骤1～3次；
（3）将煅烧后的混合物自然冷却，研磨并混合均匀，在还原气氛下煅烧，煅烧温度为600～800℃，煅烧时间为6～9小时，得到一种LED用绿色荧光粉。
在本发明的一个具体的实施方式中，所述的含有金属M的盐包括碳酸盐、硝酸盐、草酸盐、硫酸盐中的一种。
在本发明的一个具体的实施方式中，所述还原气氛为氮氢混合气或CO气。
在本发明的一个具体的实施方式中，步骤（2）所述的煅烧温度为1000～1100℃，煅烧时间为7-8小时。
在本发明的一个具体的实施方式中，步骤（3）所述的煅烧温度为650～750℃，煅烧时间为8～9小时。
本发明的另一方面涉及所述的LED用绿色荧光粉的应用，将其配合适量的红色荧光粉，涂敷和封装于InGaN二极管外，制备白光LED照明器件。
具体实施方式
通过下面的实施例可以对本发明进行进一步的描述, 然而，本发明的范围并不限于下述实施例。本领域的专业人员能够理解, 在不背离本发明的精神和范围的前提下, 可以对本发明进行各种变化和修饰。本发明对试验中所使用到的材料以及试验方法进行一般性和/或具体的描述。虽然为实现本发明目的所使用的许多材料和操作方法是本领域公知的，但是本发明仍然在此作尽可能详细的描述。
通过具体的实例进一步说明本发明，但是，应当理解为，这些实例仅仅是用于更详细具体地说明之用，而不应理解为用于以任何形式限制本发明。
本发明对试验中所使用到的材料以及试验方法进行一般性和/或具体的描述。虽然为实现本发明目的所使用的许多材料和操作方法是本领域公知的，但是本发明仍然在此作尽可能详细描述。本领域技术人员清楚，在下文中，如果未特别说明，本发明所用材料和操作方法是本领域公知的。
实施例1：
一种LED用绿色荧光粉，MSr2-xAlSi2O8:xEu2+，其中M为钠离子Na+和锂离子Li+的组合，二者的摩尔比1：3；其中0.02≤x≤0.025；
制备方法包括如下步骤：
（1）以硫酸钠、碳酸锂、硫酸锶、氧化铝、纳米二氧化硅、氧化铕为原料，按化学式MSr2-xAlSi2O8:xEu2+中元素的摩尔比称取原料，其中0.02≤x≤0.025，研磨并混合均匀；M为钠离子Na+和锂离子Li+的组合，二者的摩尔比1：3；
（2）将得到的混合物在还原气氛下煅烧，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为7小时，重复本步骤2次；
（3）将煅烧后的混合物自然冷却，研磨并混合均匀，在还原气氛下煅烧，煅烧温度为700℃，煅烧时间为8小时，即得。
实施例2：
一种LED用绿色荧光粉，MSr2-xAlSi2O8:xEu2+，其中M为钠离子Na+和锂离子Li+的组合，二者的摩尔比1：3；其中0.02≤x≤0.025；
制备方法包括如下步骤：
（1）以氯化钠、碳酸锂、硫酸锶、氧化铝、纳米二氧化硅、氧化铕为原料，按化学式MSr2-xAlSi2O8:xEu2+中元素的摩尔比称取原料，其中0.02≤x≤0.025，研磨并混合均匀；M为钠离子Na+和锂离子Li+的组合，二者的摩尔比1：3；
（2）将得到的混合物在还原气氛下煅烧，煅烧温度为1100℃，煅烧时间为8小时，重复本步骤1次；
（3）将煅烧后的混合物自然冷却，研磨并混合均匀，在还原气氛下煅烧，煅烧温度为650℃，煅烧时间为9小时，即得。
实施例3
一种LED用绿色荧光粉，MSr2-xAlSi2O8:xEu2+，其中M为钠离子Na+和锂离子Li+的组合，二者的摩尔比1：3；其中0.02≤x≤0.025；
制备方法包括如下步骤：
（1）以碳酸钠、硝酸锂、硫酸锶、氧化铝、纳米二氧化硅、氧化铕为原料，按化学式MSr2-xAlSi2O8:xEu2+中元素的摩尔比称取原料，其中0.02≤x≤0.025，研磨并混合均匀；M为钠离子Na+和锂离子Li+的组合，二者的摩尔比1：3；
（2）将得到的混合物在还原气氛下煅烧，煅烧温度为1050℃，煅烧时间为7.5小时，重复本步骤2次；
（3）将煅烧后的混合物自然冷却，研磨并混合均匀，在还原气氛下煅烧，煅烧温度为750℃，煅烧时间为8.5小时，即得。
对比例1：
一种LED用绿色荧光粉，MSr2-xAlSi2O8:xEu2+，其中M为钠离子Na+；其中0.02≤x≤0.025；
制备方法包括如下步骤：
（1）以硫酸钠、硫酸锶、氧化铝、纳米二氧化硅、氧化铕为原料，按化学式MSr2- xAlSi2O8:xEu2+中元素的摩尔比称取原料，其中0.02≤x≤0.025，研磨并混合均匀；M为钠离子Na+；
（2）将得到的混合物在还原气氛下煅烧，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为7小时，重复本步骤2次；
（3）将煅烧后的混合物自然冷却，研磨并混合均匀，在还原气氛下煅烧，煅烧温度为700℃，煅烧时间为8小时，即得。
对比例2：
一种LED用绿色荧光粉，MSr2-xAlSi2O8:xEu2+，其中M为锂离子Li+，其中0.02≤x≤0.025；
制备方法包括如下步骤：
（1）以碳酸锂、硫酸锶、氧化铝、纳米二氧化硅、氧化铕为原料，按化学式MSr2- xAlSi2O8:xEu2+中元素的摩尔比称取原料，其中0.02≤x≤0.025，研磨并混合均匀；M为锂离子Li+；
（2）将得到的混合物在还原气氛下煅烧，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为7小时，重复本步骤2次；
（3）将煅烧后的混合物自然冷却，研磨并混合均匀，在还原气氛下煅烧，煅烧温度为700℃，煅烧时间为8小时，即得。
对比例3：
一种LED用绿色荧光粉，MSr2-xAlSi2O8:xEu2+，其中M为钾离子K+和锂离子Li+，二者的摩尔比1：3；其中0.02≤x≤0.025；
制备方法包括如下步骤：
（1）以硫酸钾、碳酸锂、硫酸锶、氧化铝、纳米二氧化硅、氧化铕为原料，按化学式MSr2-xAlSi2O8:xEu2+中元素的摩尔比称取原料，其中0.02≤x≤0.025，研磨并混合均匀；M为钾离子K+和锂离子Li+，二者的摩尔比1：3；
（2）将得到的混合物在还原气氛下煅烧，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为7小时，重复本步骤2次；
（3）将煅烧后的混合物自然冷却，研磨并混合均匀，在还原气氛下煅烧，煅烧温度为700℃，煅烧时间为8小时，即得。
对比例4
一种LED用绿色荧光粉，MSr2-xAlSi2O8:xEu2+，其中M为钠离子Na+和锂离子Li+，二者的摩尔比1：1；其中0.02≤x≤0.025；
制备方法包括如下步骤：
（1）以硫酸钠、碳酸锂、硫酸锶、氧化铝、纳米二氧化硅、氧化铕为原料，按化学式MSr2-xAlSi2O8:xEu2+中元素的摩尔比称取原料，其中0.02≤x≤0.025，研磨并混合均匀；M为钠离子Na+和锂离子Li+，二者的摩尔比1：1；
（2）将得到的混合物在还原气氛下煅烧，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为7小时，重复本步骤2次；
（3）将煅烧后的混合物自然冷却，研磨并混合均匀，在还原气氛下煅烧，煅烧温度为700℃，煅烧时间为8小时，即得。
对比例5
一种LED用绿色荧光粉，MCa2-xAlSi2O8:xEu2+，其中M为钠离子Na+和锂离子Li+，二者的摩尔比1：3；其中0.02≤x≤0.025；
制备方法包括如下步骤：
（1）以硫酸钠、碳酸锂、硫酸钙、氧化铝、纳米二氧化硅、氧化铕为原料，按化学式MCa2-xAlSi2O8:xEu2+中元素的摩尔比称取原料，其中0.02≤x≤0.025，研磨并混合均匀；M为钠离子Na+和锂离子Li+，二者的摩尔比1：3；
（2）将得到的混合物在还原气氛下煅烧，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为7小时，重复本步骤2次；
（3）将煅烧后的混合物自然冷却，研磨并混合均匀，在还原气氛下煅烧，煅烧温度为700℃，煅烧时间为8小时，即得。
实施例4 性能测试：
将实施例1-3以及对比例1-5所得的白光 LED 用绿色荧光粉与分别与市售红粉搭配后进行光效率和显色指数的测试，测试结果见表1。
表1
组别 白光LED光效率（lm/W） 显色指数
实施例1 141 90
实施例2 142 92
实施例3 140 90
对比例1 96 80
对比例2 100 76
对比例3 90 72
对比例4 102 79
对比例5 93 73。
表1的数据表明，本发明实施例1-3具有优良的显色指数和发光效率，而对比例1-5分别省略钠、锂，或者用钾替换钠，改变钠和锂的配比以及用钙替换锶都会使光效率和显色指数显著下降。此外本发明绿色荧光粉颗粒均匀，分散性较好，结晶性好，在波长为360nm激光的激发测得本发明实施例1-3绿色荧光粉的衰减时间分别为 0.813 微秒，0.815微秒，0.810微秒，这充分说明本发明荧光粉寿命长。
Claims (6)
1.一种LED用绿色荧光粉，其特征在于：它的化学式为MSr2-xAlSi2O8:xEu2+，其中M为钠离子Na+和锂离子Li+，二者的摩尔比1：3；其中0＜x≤0.03；
所述的LED用绿色荧光粉的制备方法包括如下步骤：
（1）以含有金属M的盐、含有Sr的盐、氧化铝、纳米二氧化硅、氧化铕为原料，按化学式MSr2-xAlSi2O8:xEu2+中元素的摩尔比称取原料，其中0＜x≤0.03，研磨并混合均匀；M为钠离子Na+和锂离子Li+，二者的摩尔比1：3；
（2）将得到的混合物在还原气氛下煅烧，煅烧温度为950～1200℃，煅烧时间为5～8小时，重复本步骤1～3次；
（3）将煅烧后的混合物自然冷却，研磨并混合均匀，在还原气氛下煅烧，煅烧温度为600～800℃，煅烧时间为6～9小时，得到一种LED用绿色荧光粉。
2.根据权利要求1所述的LED用绿色荧光粉，其中所述的绿色荧光粉能被338～450nm光激发，发射光谱位于470～600nm，发射峰位于500-550nm绿色光区。
3.根据权利要求1所述的LED用绿色荧光粉，所述的含有金属M的盐包括碳酸盐、硝酸盐、草酸盐、硫酸盐、盐酸盐中的一种。
4.根据权利要求1所述的LED用绿色荧光粉，所述还原气氛为氮氢混合气或CO气。
5.根据权利要求1所述的一种LED用绿色荧光粉，步骤（2）所述的煅烧温度为1000～1100℃，煅烧时间为7-8小时。
6.根据权利要求1所述的LED用绿色荧光粉，步骤（3）所述的煅烧温度为650～750℃，煅烧时间为8～9小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610596740.5A CN106281316B (zh) | 2016-07-26 | 2016-07-26 | 一种led用绿色荧光粉及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610596740.5A CN106281316B (zh) | 2016-07-26 | 2016-07-26 | 一种led用绿色荧光粉及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106281316A CN106281316A (zh) | 2017-01-04 |
| CN106281316B true CN106281316B (zh) | 2018-05-11 |
Family
ID=57652653
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610596740.5A Active CN106281316B (zh) | 2016-07-26 | 2016-07-26 | 一种led用绿色荧光粉及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106281316B (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1900791A1 (en) * | 2005-04-08 | 2008-03-19 | National Institute of Advanced Industrial Science and Technology | High-intensity stress luminescent material capable of ultraviolet emission, process for producing the same, and use thereof |
| EP1900790A1 (en) * | 2005-04-08 | 2008-03-19 | National Institute of Advanced Industrial Science and Technology | Stress luminescent material, process for producing the same, composite material containing the stress luminescent material, and matrix structure of the stress luminescent material |
-
2016
- 2016-07-26 CN CN201610596740.5A patent/CN106281316B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1900791A1 (en) * | 2005-04-08 | 2008-03-19 | National Institute of Advanced Industrial Science and Technology | High-intensity stress luminescent material capable of ultraviolet emission, process for producing the same, and use thereof |
| EP1900790A1 (en) * | 2005-04-08 | 2008-03-19 | National Institute of Advanced Industrial Science and Technology | Stress luminescent material, process for producing the same, composite material containing the stress luminescent material, and matrix structure of the stress luminescent material |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| Synthesis, Structure Characterization, and Optical Properties of the Aluminosilicate Li2Na3AlSi2O8;Han, Shujuan等;《ZEITSCHRIFT FUR ANORGANISCHE UND ALLGEMEINE CHEMIE 》;20130305;第639卷(第5期);779-783 * |
| Tunable afterglow color in Eu2+ and Dy3+ co-activated alkaline earth feldspar solid solutions phosphors;Wang, Zhiyu等;《Journal of Luminescence》;20060417;第124卷(第1期);140-142 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106281316A (zh) | 2017-01-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| TWI530550B (zh) | Nitrogen oxide orange-red fluorescent substance, including its light-emitting film or light-emitting sheet and light-emitting device | |
| CN103627392B (zh) | 一种锑酸盐基红色荧光粉及其制备方法和应用 | |
| CN103242830B (zh) | 一种氟硅酸盐基蓝绿色荧光粉、制备方法及应用 | |
| CN103045267B (zh) | 一种氮化物荧光粉、其制备方法及含该荧光粉的发光装置 | |
| CN103173225A (zh) | 一种氟硅酸盐蓝色荧光粉、制备方法及应用 | |
| CN101899304B (zh) | 一种掺铕的锶铝硅系氮氧化物复合荧光粉及其制备方法 | |
| CN103396800B (zh) | 一种硼铝酸盐基蓝色荧光粉、制备方法及应用 | |
| CN103468249B (zh) | 一种Eu2+激活的硅酸钠钙绿色荧光粉、制备及应用 | |
| CN103289698B (zh) | 一种铕离子Eu3+激活的磷酸盐基红色荧光粉、制备方法及应用 | |
| CN102786929B (zh) | 红色荧光粉 | |
| CN101463254B (zh) | 一种蓝光激发的白光led用黄橙色荧光粉及其制备方法 | |
| CN102191048B (zh) | 铕激活的发光二极管用红色荧光粉及其制备方法 | |
| CN106281316B (zh) | 一种led用绿色荧光粉及其制备方法 | |
| CN104804731B (zh) | 一种Eu2+激活的硅酸镁钾蓝绿色荧光粉及其制备方法和应用 | |
| US20090160316A1 (en) | Phosphors and lighting apparatus using the same | |
| US20090026918A1 (en) | Novel phosphor and fabrication of the same | |
| CN106590652B (zh) | 一种钽酸盐基蓝色荧光粉、制备方法及其用途 | |
| CN110055066A (zh) | 一种红色荧光粉及其制备方法 | |
| CN104804742B (zh) | 一种白光led用红色荧光粉及其制备方法 | |
| CN103265953B (zh) | 一种铕离子Eu3+激活的红色荧光粉、制备方法及应用 | |
| CN112210370B (zh) | 一种单一基质白光荧光粉的制备方法、白光荧光粉和白光led发光装置 | |
| CN103013514A (zh) | 一种铈离子激活的绿色荧光粉 | |
| CN110129048B (zh) | 一种Mn2+激活的铌钽酸盐黄发光荧光粉及其制备与应用 | |
| CN107189779A (zh) | 一种白光led用光谱可调磷酸盐荧光粉及其制备方法 | |
| CN111139073B (zh) | 一种Eu3+离子激活的钽酸盐荧光粉及其合成方法与应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |