CN106280637A - 一种耐候型绿色无毒防锈颜料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐候型绿色无毒防锈颜料的制备方法，属于防锈颜料制备技术领域。本发明将正硅酸乙酯、乙二醇、去离子水制得硅溶胶，随后将石灰石表面土壤涂布在自制无机盐固体培养基表面恒温培养，得混合菌丝悬浮液，将氯化铁、氯化钙、柠檬酸等搅拌混合，制得的混合溶液与上述硅溶胶、混合菌丝悬浮液混合，利用微生物消耗柠檬酸，使其络合的金属离子释放，生成金属碳酸盐和氢氧化物沉淀，并被硅溶胶包覆，再经高温煅烧，随后冷却即得耐候型绿色无毒防锈颜料，本发明制备的防锈颜料无毒，不会对人体和环境造成危害，防锈效果好，还具有良好的耐候性、遮盖力和很强的附着力，是现有防锈涂料的理想替代品，具有广阔的应用前景。

Description

一种耐候型绿色无毒防锈颜料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种耐候型绿色无毒防锈颜料的制备方法，属于防锈颜料制备技术领域。
背景技术
金属腐蚀就是指金属在外界环境的作用下引起的破坏或变质。腐蚀时，在金属的界面上发生了化学或电化学多相反应，使金属转入氧化（离子）状态。这会显著降低金属材料的强度、塑性、韧性等力学性能，破坏金属构件的几何形状，增加零件间的磨损，恶化电学和光学等物理性能，缩短设备的使用寿命，甚至造成火灾、爆炸等灾难性事故。腐蚀不仅影响了原有金属的光泽，而且带来了很大的经济损失。
金属的腐蚀所造成的损失随着工业的发展日趋严重。因此，防腐蚀方法始终是人们关心的问题。目前防腐蚀措施虽然很多，但应用最广的仍然是涂料保护方法。在这种方法中防锈颜料是影响保护效果的重要因素。
有机涂层防腐蚀已成为迄今为止最有效、最经济实用和应用最普遍的方法，具有性能优异、制造方便、价格低廉等一些其它方法无法比拟的优点。在环保日益受到重视的今天，开发新型环保无污染的防锈涂料成为发展趋势之一。
起防锈作用的物质，如红丹粉、铁红粉、复合铁钛粉、三聚磷酸铝锌粉等，人们把这类物质统称为防锈颜料。而防锈颜料的主要功能是防止金属腐蚀、提高漆膜对金属表面的保护作用。传统涂料所用的防锈颜料多为含铬、铅、镉等颜料，防锈颜料的作用可以分为两类：物理性防锈和化学性防锈，其中化学性防锈颜料又可以分为缓蚀性和电化学作用型两种。由于传统的防锈颜料中铅、铬及镉等元素的特性，导致颜料本身都具有一定毒性，使用时会造成环境污染和危害身体健康，且耐候性、遮盖力较差，附着力不强、容易脱落。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对现有的防锈颜料在制备和使用过程中出现的，耐候型较差，导致使用过程中附着力不强，易脱落，且含有铅、铬等重金属元素，危害人体和环境的问题，提供了一种耐候型绿色无毒防锈颜料的制备方法，该方法将正硅酸乙酯、乙二醇、去离子水经搅拌后调节pH，制得硅溶胶，随后将石灰石表面土壤涂布在自制无机盐固体培养基表面恒温培养，淋洗培养基，得混合菌丝悬浮液，将氯化铁、氯化钙、柠檬酸等搅拌混合，制得的混合溶液与上述硅溶胶、混合菌丝悬浮液混合，利用微生物消耗柠檬酸，使其络合的金属离子释放，生成金属碳酸盐和氢氧化物沉淀，并被硅溶胶包覆，再经高温煅烧，随后冷却即得耐候型绿色无毒防锈颜料，本发明制备的防锈颜料无毒，不会对人体和环境造成危害，防锈效果好，还具有良好的耐候性、遮盖力和很强的附着力，是现有防锈涂料的理想替代品，具有广阔的应用前景。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1） 在烧杯中，依次加入20～30mL正硅酸乙酯，40～60mL乙二醇，6～8mL去离子水，随后将烧杯转入数显测速恒温磁力搅拌器中，设定水浴温度为68～70℃，搅拌转速为500～600r/min，在恒温搅拌条件下，滴加质量浓度为8～10%盐酸，调节pH至2.8～3.0，继续恒温搅拌混合25～30min，得硅溶胶，备用；
（2）称取8～10g石灰石表面土壤，均匀涂布于300～400g自制无机盐固体培养基表面，再将其转入恒温培养箱中，于温度为32～36℃条件下，恒温培养60～80h，用160～180mL去离子水淋洗培养基表面，收集淋洗液，得混合菌丝悬浮液，备用；
（3）依次称取20～30g氯化铁，8～10g氯化钙，加入盛有160～180mL去离子水的烧杯中，再将烧杯置于磁力搅拌器中，设定转速至380～460r/min，在搅拌状态下，加入80～100g柠檬酸，8～10g葡萄糖，继续搅拌混合15～20min，得混合溶液；
（4）按重量份数计，在发酵罐中，依次加入60～80份步骤（1）备用硅溶胶，100～120份上述所得混合溶液，10～15份步骤（2）备用混合菌丝悬浮液，于温度为40～45℃，转速为280～320r/min条件下，恒温搅拌反应3～5h，抽滤，除去滤液，将所得滤饼转入烘箱中，于105～110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼；
（5）将上述所得干燥滤饼转入管式电阻炉中，以3～5℃/min速率加热升温至260～300℃，保温煅烧15～20min后，继续以6～8℃/min速率加热升温至450～500℃，保温煅烧20～30min，随炉冷却至室温，即得耐候型绿色无毒防锈颜料。
所述的无机盐培养基是由3～5g硫酸铵，0.5～1.0g磷酸氢钾，0.1～0.3g氯化钾，0.5～1.0g七水合硫酸镁，0.01～0.03g硝酸钙，20～30g氯化钙，15～25g琼脂和1～2L去离子水混合而成。
本发明的使用方法是：将本发明制得的耐候型绿色无毒防锈颜料加入漆料中搅拌混合均匀制成防锈涂料，在金属表面涂敷防锈涂料，静置待金属表面涂料风干，保持涂料干燥后涂层厚度为10～20μm即可。经检测，涂敷本发明颜料的金属在相对温度35～40℃的环境下，在海水中浸泡3～5个月，表面未出现锈蚀及脱落情况，具有优异的耐候性及附着能力，经3～5年跟踪检测，生产本发明的车间环境未受到污染，操作人员身体无异常。
本发明的有益效果是：
（1）本发明的防锈颜料具有优异的耐候性，且具有较强遮盖能力及附着能力，不容易脱落；
（2）本发明的耐候型绿色无毒防锈颜料生产成本低，原料无毒，不会对环境造成污染，具有较好的环保的作用，且具有优异的防锈性能和综合性能。
具体实施方式
首先在烧杯中，依次加入20～30mL正硅酸乙酯，40～60mL乙二醇，6～8mL去离子水，随后将烧杯转入数显测速恒温磁力搅拌器中，设定水浴温度为68～70℃，搅拌转速为500～600r/min，在恒温搅拌条件下，滴加质量浓度为8～10%盐酸，调节pH至2.8～3.0，继续恒温搅拌混合25～30min，得硅溶胶，备用；随后称取8～10g石灰石表面土壤，均匀涂布于300～400g自制无机盐固体培养基表面，再将其转入恒温培养箱中，于温度为32～36℃条件下，恒温培养60～80h，用160～180mL去离子水淋洗培养基表面，收集淋洗液，得混合菌丝悬浮液，备用；依次称取20～30g氯化铁，8～10g氯化钙，加入盛有160～180mL去离子水的烧杯中，再将烧杯置于磁力搅拌器中，设定转速至380～460r/min，在搅拌状态下，加入80～100g柠檬酸，8～10g葡萄糖，继续搅拌混合15～20min，得混合溶液；再按重量份数计，在发酵罐中，依次加入60～80份上述步骤备用硅溶胶，100～120份上述所得混合溶液，10～15份上述步骤备用的混合菌丝悬浮液，于温度为40～45℃，转速为280～320r/min条件下，恒温搅拌反应3～5h，抽滤，除去滤液，将所得滤饼转入烘箱中，于105～110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼；将上述所得干燥滤饼转入管式电阻炉中，以3～5℃/min速率加热升温至260～300℃，保温煅烧15～20min后，继续以6～8℃/min速率加热升温至450～500℃，保温煅烧20～30min，随炉冷却至室温，即得耐候型绿色无毒防锈颜料。
所述的无机盐培养基是由3～5g硫酸铵，0.5～1.0g磷酸氢钾，0.1～0.3g氯化钾，0.5～1.0g七水合硫酸镁，0.01～0.03g硝酸钙，20～30g氯化钙，15～25g琼脂和1～2L去离子水混合而成。
实例1
首先在烧杯中，依次加入20mL正硅酸乙酯，40mL乙二醇，6mL去离子水，随后将烧杯转入数显测速恒温磁力搅拌器中，设定水浴温度为68℃，搅拌转速为500r/min，在恒温搅拌条件下，滴加质量浓度为8%盐酸，调节pH至2.8，继续恒温搅拌混合25min，得硅溶胶，备用；随后称取8g石灰石表面土壤，均匀涂布于300g自制无机盐固体培养基表面，再将其转入恒温培养箱中，于温度为32℃条件下，恒温培养60h，用160mL去离子水淋洗培养基表面，收集淋洗液，得混合菌丝悬浮液，备用；依次称取20g氯化铁，8g氯化钙，加入盛有160mL去离子水的烧杯中，再将烧杯置于磁力搅拌器中，设定转速至380r/min，在搅拌状态下，加入80g柠檬酸，8g葡萄糖，继续搅拌混合15min，得混合溶液；再按重量份数计，在发酵罐中，依次加入60份上述步骤备用硅溶胶，100份上述所得混合溶液，10份上述步骤备用的混合菌丝悬浮液，于温度为40℃，转速为280r/min条件下，恒温搅拌反应3h，抽滤，除去滤液，将所得滤饼转入烘箱中，于105℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼；将上述所得干燥滤饼转入管式电阻炉中，以3℃/min速率加热升温至260℃，保温煅烧15min后，继续以6℃/min速率加热升温至450℃，保温煅烧20min，随炉冷却至室温，即得耐候型绿色无毒防锈颜料。
所述的无机盐培养基是由3g硫酸铵，0.5g磷酸氢钾，0.1g氯化钾，0.5g七水合硫酸镁，0.01g硝酸钙，20g氯化钙，15g琼脂和1L去离子水混合而成。
本实例操作简便，使用时，将本发明制得的耐候型绿色无毒防锈颜料加入漆料中搅拌混合均匀制成防锈涂料，在金属表面涂敷防锈涂料，静置待金属表面涂料风干，保持涂料干燥后涂层厚度为10μm即可。经检测，涂敷本发明颜料的金属在相对温度35℃的环境下，在海水中浸泡3个月，表面未出现锈蚀及脱落情况，具有优异的耐候性及附着能力，经3年跟踪检测，生产本发明的车间环境未受到污染，操作人员身体无异常。
实例2
首先在烧杯中，依次加入25mL正硅酸乙酯，50mL乙二醇，7mL去离子水，随后将烧杯转入数显测速恒温磁力搅拌器中，设定水浴温度为69℃，搅拌转速为550r/min，在恒温搅拌条件下，滴加质量浓度为9%盐酸，调节pH至2.9，继续恒温搅拌混合28min，得硅溶胶，备用；随后称取9g石灰石表面土壤，均匀涂布于350g自制无机盐固体培养基表面，再将其转入恒温培养箱中，于温度为34℃条件下，恒温培养70h，用170mL去离子水淋洗培养基表面，收集淋洗液，得混合菌丝悬浮液，备用；依次称取25g氯化铁，9g氯化钙，加入盛有170mL去离子水的烧杯中，再将烧杯置于磁力搅拌器中，设定转速至420r/min，在搅拌状态下，加入90g柠檬酸，9g葡萄糖，继续搅拌混合18min，得混合溶液；再按重量份数计，在发酵罐中，依次加入70份上述步骤备用硅溶胶，110份上述所得混合溶液，13份上述步骤备用的混合菌丝悬浮液，于温度为43℃，转速为300r/min条件下，恒温搅拌反应4h，抽滤，除去滤液，将所得滤饼转入烘箱中，于108℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼；将上述所得干燥滤饼转入管式电阻炉中，以4℃/min速率加热升温至280℃，保温煅烧18min后，继续以7℃/min速率加热升温至475℃，保温煅烧25min，随炉冷却至室温，即得耐候型绿色无毒防锈颜料。
所述的无机盐培养基是由4g硫酸铵，0.8g磷酸氢钾，0.2g氯化钾，0.8g七水合硫酸镁，0.02g硝酸钙，25g氯化钙，20g琼脂和1.5L去离子水混合而成。
本实例操作简便，使用时，将本发明制得的耐候型绿色无毒防锈颜料加入漆料中搅拌混合均匀制成防锈涂料，在金属表面涂敷防锈涂料，静置待金属表面涂料风干，保持涂料干燥后涂层厚度为15μm即可。经检测，涂敷本发明颜料的金属在相对温度38℃的环境下，在海水中浸泡4个月，表面未出现锈蚀及脱落情况，具有优异的耐候性及附着能力，经4年跟踪检测，生产本发明的车间环境未受到污染，操作人员身体无异常。
实例3
首先在烧杯中，依次加入30mL正硅酸乙酯，60mL乙二醇，8mL去离子水，随后将烧杯转入数显测速恒温磁力搅拌器中，设定水浴温度为70℃，搅拌转速为600r/min，在恒温搅拌条件下，滴加质量浓度为10%盐酸，调节pH至3.0，继续恒温搅拌混合30min，得硅溶胶，备用；随后称取10g石灰石表面土壤，均匀涂布于400g自制无机盐固体培养基表面，再将其转入恒温培养箱中，于温度36℃条件下，恒温培养80h，用180mL去离子水淋洗培养基表面，收集淋洗液，得混合菌丝悬浮液，备用；依次称取30g氯化铁，10g氯化钙，加入盛有180mL去离子水的烧杯中，再将烧杯置于磁力搅拌器中，设定转速至460r/min，在搅拌状态下，加入100g柠檬酸，10g葡萄糖，继续搅拌混合20min，得混合溶液；再按重量份数计，在发酵罐中，依次加入80份上述步骤备用硅溶胶，120份上述所得混合溶液，15份上述步骤备用的混合菌丝悬浮液，于温度为45℃，转速为320r/min条件下，恒温搅拌反应5h，抽滤，除去滤液，将所得滤饼转入烘箱中，于110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼；将上述所得干燥滤饼转入管式电阻炉中，以5℃/min速率加热升温至300℃，保温煅烧20min后，继续以8℃/min速率加热升温至500℃，保温煅烧30min，随炉冷却至室温，即得耐候型绿色无毒防锈颜料。
所述的无机盐培养基是由5g硫酸铵，1.0g磷酸氢钾，0.3g氯化钾，1.0g七水合硫酸镁，0.03g硝酸钙，30g氯化钙，25g琼脂和2L去离子水混合而成。
本实例操作简便，使用时，将本发明制得的耐候型绿色无毒防锈颜料加入漆料中搅拌混合均匀制成防锈涂料，在金属表面涂敷防锈涂料，静置待金属表面涂料风干，保持涂料干燥后涂层厚度为20μm即可。经检测，涂敷本发明颜料的金属在相对温度40℃的环境下，在海水中浸泡5个月，表面未出现锈蚀及脱落情况，具有优异的耐候性及附着能力，经5年跟踪检测，生产本发明的车间环境未受到污染，操作人员身体无异常。

Claims (2)

1.一种耐候型绿色无毒防锈颜料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1） 在烧杯中，依次加入20～30mL正硅酸乙酯，40～60mL乙二醇，6～8mL去离子水，随后将烧杯转入数显测速恒温磁力搅拌器中，设定水浴温度为68～70℃，搅拌转速为500～600r/min，在恒温搅拌条件下，滴加质量浓度为8～10%盐酸，调节pH至2.8～3.0，继续恒温搅拌混合25～30min，得硅溶胶，备用；
（2）称取8～10g石灰石表面土壤，均匀涂布于300～400g自制无机盐固体培养基表面，再将其转入恒温培养箱中，于温度为32～36℃条件下，恒温培养60～80h，用160～180mL去离子水淋洗培养基表面，收集淋洗液，得混合菌丝悬浮液，备用；
（3）依次称取20～30g氯化铁，8～10g氯化钙，加入盛有160～180mL去离子水的烧杯中，再将烧杯置于磁力搅拌器中，设定转速至380～460r/min，在搅拌状态下，加入80～100g柠檬酸，8～10g葡萄糖，继续搅拌混合15～20min，得混合溶液；
（4）按重量份数计，在发酵罐中，依次加入60～80份步骤（1）备用硅溶胶，100～120份上述所得混合溶液，10～15份步骤（2）备用混合菌丝悬浮液，于温度为40～45℃，转速为280～320r/min条件下，恒温搅拌反应3～5h，抽滤，除去滤液，将所得滤饼转入烘箱中，于105～110℃条件下干燥至恒重，得干燥滤饼；
（5）将上述所得干燥滤饼转入管式电阻炉中，以3～5℃/min速率加热升温至260～300℃，保温煅烧15～20min后，继续以6～8℃/min速率加热升温至450～500℃，保温煅烧20～30min，随炉冷却至室温，即得耐候型绿色无毒防锈颜料。
2.根据权利要求1所述的，一种耐候型绿色无毒防锈颜料的制备方法，其特征在于所述的无机盐培养基是由3～5g硫酸铵，0.5～1.0g磷酸氢钾，0.1～0.3g氯化钾，0.5～1.0g七水合硫酸镁，0.01～0.03g硝酸钙，20～30g氯化钙，15～25g琼脂和1～2L去离子水混合而成。
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