CN106280388A - 一种高刚性pla/ppo/ps复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高刚性PLA/PPO/PS复合材料及其制备方法。该复合材料以重量份计包括：聚乳酸25－40，聚苯醚20－60，聚苯乙烯10－40，相容剂4－10，抗氧剂0.3－1。制备方法是将各种原料称量后干混，混合好的原料投入到双螺杆挤出机，经熔融挤出，造粒得到所述复合材料。本发明制得的PLA/PPO/PS复合材料的刚性、弯曲模量、拉伸强度、缺口冲击强度均明显优于天然植物纤维增强聚乳酸复合材料。

Description

一种高刚性PLA/PPO/PS复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及刚性复合材料技术领域，尤其涉及高刚性PLA/PPO/PS复合材料及其制备方法。
背景技术
聚乳酸(简称PLA)是一种生物降解高分子材料，属于脂肪族聚酯。聚乳酸是由淀粉发酵产物乳酸缩聚而制得的高分子化合物。聚乳酸是惟一一种可以熔融加工的以天然材料为基础的聚合物，具有良好的力学性质、热塑性及成纤性，耐油、气味阻隔方面也较好。
但不可否认，纯聚乳酸材料也具有明显的缺点：刚度较低，对其应用领域的拓展影响较大。
目前工业界主要使用无机或有机天然纤维对聚乳酸进行增强改性。（1）碳纤维（中国发明专利CN 104774437 A）或玻璃纤维（中国发明专利CN 103467943 A）增强，碳纤维或玻璃纤维的加入虽然能够提高聚乳酸的刚性，但由于此两类纤维均为无机物，与有机物聚乳酸间相容性很差，导致复合材料的韧性较差。同时碳纤维单价很高，导致复合材料的成本过高，限制其应用范围；（2）有机天然纤维增强，如中国发明专利CN 103467945 A中所公开的，洋麻纤维的加入可以增强聚乳酸的刚性，但却使材料的加工难度明显增大。
发明内容
目前工业界普遍采用碳纤维、玻璃纤维或有机天然纤维对聚乳酸进行增强改性，提高其刚性。但碳纤维、玻璃纤维与高分子材料间元素组成差距较大，相容性很差。虽然这两类纤维的加入能显著提高聚乳酸的刚性，但复合材料明显发脆，影响其使用。以麻纤维为例的有机天然纤维，虽然也属于高分子材料，与聚乳酸间具有一定的相容性，但由于此类纤维无热塑性，同时长径比较大，其加入会严重降低复合材料的熔体流动性，导致加工困难。
本发明的目的是克服现有技术存在的上述不足，提供一种高刚性PLA/PPO/PS复合材料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种高刚性PLA/PPO/PS复合材料，包括如下重量份数的组分：
聚乳酸（PLA） 25－40；
聚苯醚（PPO） 20－60；
聚苯乙烯（PS） 10－40；
相容剂 4－10；
抗氧剂 0.3－1。
进一步优化的，所述的聚乳酸（PLA）在试验温度为230℃、标称负荷为2.16Kg下的熔体流动速率为10-15g/10min。
进一步优化的，所述的聚苯醚（PPO）的特性粘度35.5 dL/g ≤ IV ≤ 49.0 dL/g，铜含量低于3 ppm。
进一步优化的，所述的聚苯乙烯为均聚型，断裂伸长率≤2%。
进一步优化的，所述的相容剂为间规聚苯乙烯接枝恶唑啉、间规聚苯乙烯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或两者的混合物。
进一步优化的，所述的抗氧剂为2,2’-硫代双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸乙酯]或N,N’-1,6-亚己基-二-［3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酰胺］中的一种或两者的混合物。
所述一种高刚性PLA/PPO/PS复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）按所述重量份数称取原料，然后投入到混合器中干混；
（2）将步骤（1）混合好的原料投入到双螺杆挤出机的加料斗，经熔融挤出，造粒得到所述复合材料。
进一步优化的，步骤（1）所述干混时间为3～6 min，主轴转速为300~750r/min。
进一步优化的，步骤（2）所述双螺杆挤出机一区温度为100-110℃，二区温度为160-220℃，三区温度为160-220℃，四区温度为170-210℃，机头温度为170-210℃，原料在挤出机中停留时间为3～4 min，压力为8-11MPa。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和有益效果：
本专利中采用高刚性聚合物对聚乳酸进行增强改性，不仅能明显提高其刚性，而且由于高刚性聚合物本身受热可熔融，所以不会对复合材料的熔体流动性和加工工艺产生不利影响。
具体实施方式
为便于对本发明进一步理解，现结合具体实施例对本发明进行详细描述。
本实施方式中的一种高刚性PLA/PPO/PS复合材料及其制备方法：
a：按重量配比称取各种原料；
b：将称好的原料投入到SHR系列高速混合器中干混3～6 min，主轴转速300～750转/分钟；
c：将b中混合好的原料投入到双螺杆挤出机的加料斗，经熔融挤出，造粒。加工工艺如下：双螺杆挤出机一区温度为100-110℃，二区温度为160-220℃，三区温度为160-220℃，四区温度为170-210℃，机头温度为170-210℃，原料在挤出机中停留时间3～4 min，压力为8-11MPa。
实施例中各原料的特性参数如表1所示：
表1 实施例中各原料的特性参数
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
聚乳酸PLA的熔体流动速率（试验温度230℃、标称负荷2.16Kg）（g/10min） 15 12.5 10 10
聚苯醚PPO的特性粘度（dL/g） 49 49 40 35.5
聚苯乙烯PS的断裂伸长率（﹪） 2 1 1 2
实施例1
按重量份数称取聚乳酸PLA 30份，聚苯醚PPO 40份，聚苯乙烯PS 19.7份，间规聚苯乙烯接枝恶唑啉 10份，抗氧剂2,2’-硫代双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸乙酯] 0.3份；将称好的原料投入到SHR系列高速混合器SHR-300A中干混3min，主轴转速750转/分钟；再将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的加料斗中，经熔融挤出、造粒成复合材料；其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区：100℃；二区：200℃；三区：210℃；四区：205℃；机头：205℃；物料在挤出机中停留时间3min，压力为10MPa。
实施例2
按重量份数称取聚乳酸PLA 25份，聚苯醚PPO 60份，聚苯乙烯PS 10份，间规聚苯乙烯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯4份，抗氧剂N,N’-1,6-亚己基-二-［3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酰胺］ 1份；将称好的原料投入到SHR系列高速混合器SHR-300A中干混6min，主轴转速300转/分钟；再将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的加料斗中，经熔融挤出、造粒成复合材料；其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区：110℃；二区：160℃；三区：220℃；四区：210℃；机头：210℃；物料在挤出机中停留时间4min，压力为8MPa。
实施例3
按重量份数称取聚乳酸PLA 40份，聚苯醚PPO 20份，聚苯乙烯PS 33.5份，间规聚苯乙烯接枝恶唑啉 6份，抗氧剂N,N’-1,6-亚己基-二-［3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酰胺］ 0.5份；将称好的原材料投入到SHR系列高速混合器SHR-300A中干混5min，主轴转速500转/分钟；再将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的加料斗中，经熔融挤出、造粒成复合材料；其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区：105℃；二区：160℃；三区：160℃；四区：170℃；机头：170℃；物料在挤出机中停留时间3.5min，压力为11MPa。
实施例4
按重量份数称取聚乳酸PLA 29.3份，聚苯醚PPO 25份，聚苯乙烯PS 40份，间规聚苯乙烯接枝恶唑啉 5份，抗氧剂2,2’-硫代双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸乙酯] 0.7份；将称好的原料投入到SHR系列高速混合器SHR-300A中干混4min，主轴转速750转/分钟；再将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的加料斗中，经熔融挤出、造粒成复合材料；其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区：100℃；二区：220℃；三区：220℃；四区：205℃；机头：205℃；物料在挤出机中停留时间4min，压力为9MPa。
对比例1
按重量份数称取聚乳酸PLA 25份，聚丙烯接枝马来酸酐4份，抗氧剂2,2’-硫代双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸乙酯] 1份；将称好的原料投入到SHR系列高速混合器SHR-300A中干混5min，主轴转速750转/分钟；再将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的加料斗中，用强制喂料机将罗布麻纤维加入挤出机中，控制纤维重量份数为70份，经熔融挤出、造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区：100℃；二区：190℃；三区：200℃；四区：200℃；机头：205℃；物料在挤出机中停留时间4min，压力为11MPa。
对比例2
按重量份数称取聚乳酸PLA 40份，聚丙烯接枝马来酸酐 6份，抗氧剂2,2’-硫代双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸乙酯] 0.5份；将称好的原材料投入到SHR系列高速混合器SHR-300A中干混5min，主轴转速750转/分钟；再将混合好的物料加入到双螺杆挤出机的加料斗中，用强制喂料机将罗布麻纤维加入挤出机中，控制纤维重量份数为53.5份，经熔融挤出、造粒成复合材料。其中，螺杆各加温区温度设置分别为：一区：100℃；二区：190℃；三区：200℃；四区：200℃；机头：205℃；物料在挤出机中停留时间3min，压力为10MPa。
性能测试：
拉伸强度按GB/T 1040标准进行检验。试样类型为I型，样条尺寸（mm）：170（长）×（20±0.2）（端部宽度）× ( 4±0.2 )（厚度），拉伸速度为50 mm/min；
弯曲强度和弯曲模量按GB/T 9341标准进行检验。试样类型为试样尺寸（mm）：（80±2）×（10±0.2）×(4±0.2)，弯曲速度为20 mm/min；
缺口冲击强度按GB/T 1043标准进行检验。试样类型为I型，试样尺寸（mm）：（80±2）×（10±0.2）×(4±0.2)；缺口类型为A类，缺口剩余厚度为3.2 mm。
熔融指数按GB/T 3682标准进行检测。出料口直径2.095毫米，测试温度230℃，试验负荷2.16kg。
实施例1~4的配方及制得的复合材料性能见表2：
表2
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4
聚乳酸PLA 30 25 40 29.3
聚苯醚PPO 40 60 20 25
聚苯乙烯PS 19.7 10 33.5 40
间规聚苯乙烯接枝恶唑啉 10 6 5
间规聚苯乙烯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯 4
2,2’-硫代双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸乙酯] 0.3 0.7
N,N’-1,6-亚己基-二-［3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酰胺］ 1 0.5
拉伸强度（MPa） 74 81 69 70.5
弯曲强度（MPa） 149 167 136 141
弯曲模量（GPa） 6.30 7.14 5.71 6.05
缺口冲击强度（KJ/m2） 10.8 12.6 9.5 9.8
熔融指数（g/10min） 8.0 6.3 10.6 9.6
对比例1~2的配方及制得的复合材料性能见表3：
表3
对比例1 对比例2
聚乳酸PLA 25 40
罗布麻纤维 70 53.5
聚丙烯接枝马来酸酐 4 6
2,2’-硫代双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸乙酯] 1 0.5
拉伸强度（MPa） 70 61
弯曲强度（MPa） 134 119
弯曲模量（GPa） 5.80 4.78
缺口冲击强度（KJ/m2） 7.7 5.7
熔融指数（g/10min） 4.6 5.4
从表2和表3对比可以看出，本发明的PLA/PPO/PS复合材料体系是一种具有高刚性、高韧性、优异的熔体流动性的复合材料体系，各项性能均优于天然植物纤维增强聚乳酸复合材料。
以上对本发明所提供的一种高刚性PLA/PPO/PS复合材料及其制备方法进行了详细介绍，本申请中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (9)

1.一种高刚性PLA/PPO/PS复合材料，其特征在于以重量份数计，包括如下组分：
聚乳酸 25－40；
聚苯醚 20－60；
聚苯乙烯 10－40；
相容剂 4－10；
抗氧剂 0.3－1。
2.根据权利要求1所述的一种高刚性PLA/PPO/PS复合材料，其特征在于：所述的聚乳酸在试验温度为230℃、标称负荷为2.16Kg下的熔体流动速率为10-15g/10min。
3.根据权利要求1所述的一种高刚性PLA/PPO/PS复合材料，其特征在于：所述的聚苯醚的特性粘度为35.5 dL/g≤ IV ≤ 49.0 dL/g，铜含量低于3 ppm。
4.根据权利要求1所述的一种高刚性PLA/PPO/PS复合材料，其特征在于：所述的聚苯乙烯为均聚型，断裂伸长率≤2%。
5.根据权利要求1所述的一种高刚性PLA/PPO/PS复合材料，其特征在于：所述的相容剂为间规聚苯乙烯接枝恶唑啉、间规聚苯乙烯接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或两者的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种高刚性PLA/PPO/PS复合材料，其特征在于：所述的抗氧剂为2,2’-硫代双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸乙酯]、N,N’-1,6-亚己基-二-［3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酰胺］中的一种或两者的混合物。
7.制备权利要求1所述的高刚性PLA/PPO/PS复合材料的方法，其特征在于，包括步骤：
（1）按所述重量份数称取原料，然后投入到混合器中干混；
（2）将步骤（1）混合好的原料投入到双螺杆挤出机的加料斗，经熔融挤出，造粒得到所述复合材料。
8.根据权利要求7所述的一种高刚性PLA/PPO/PS复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述干混的时间为3～6min，主轴转速为300~750r/min。
9.根据权利要求7所述的一种高刚性PLA/PPO/PS复合材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述双螺杆挤出机一区温度为100-110℃，二区温度为160-220℃，三区温度为160-220℃，四区温度为170-210℃，机头温度为170-210℃，原料在挤出机中停留时间为3～4min，压力为8-11MPa。
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