CN106278906A - 一种用于邻苯二胺母液的循环氨解工艺方法 - Google Patents

一种用于邻苯二胺母液的循环氨解工艺方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106278906A
CN106278906A CN201610665715.8A CN201610665715A CN106278906A CN 106278906 A CN106278906 A CN 106278906A CN 201610665715 A CN201610665715 A CN 201610665715A CN 106278906 A CN106278906 A CN 106278906A
Authority
CN
China
Prior art keywords
phenylenediamine
nitrogen
mother solution
ammonia
circulation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610665715.8A
Other languages
English (en)
Inventor
王先武
陈建平
熊珊珊
王前胜
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Dongzhi Guangxin Agrochemical Co Ltd
Original Assignee
Anhui Dongzhi Guangxin Agrochemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Dongzhi Guangxin Agrochemical Co Ltd filed Critical Anhui Dongzhi Guangxin Agrochemical Co Ltd
Priority to CN201610665715.8A priority Critical patent/CN106278906A/zh
Publication of CN106278906A publication Critical patent/CN106278906A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C209/00—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
    • C07C209/30—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by reduction of nitrogen-to-oxygen or nitrogen-to-nitrogen bonds
    • C07C209/32—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by reduction of nitrogen-to-oxygen or nitrogen-to-nitrogen bonds by reduction of nitro groups
    • C07C209/36—Preparation of compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton by reduction of nitrogen-to-oxygen or nitrogen-to-nitrogen bonds by reduction of nitro groups by reduction of nitro groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings in presence of hydrogen-containing gases and a catalyst

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种用于邻苯二胺母液的循环氨解工艺方法，主要包括：(1)在邻硝基苯胺在硫化钠溶液中还原回收结束后，控制物料温度在80‑100℃，向还原釜中通入氮气，氮气通入速度控制在5‑10升/秒，时间控制在10‑15分钟；(2)利用500m3/h的水冲泵使还原釜内保证在微负压状态，排出的氮气与氨气通过两级串联的吸收塔进行回收氨气，以作氨解循环套用。本发明经赶气后，可将母液中的11‑13g/L左右氨含量，降低至5～6g/L以下；同时每吨邻苯二胺液氨单耗由0.28t/t，降低至0.265t/t以下，极大得减少污染，改善操作环境。

Description

一种用于邻苯二胺母液的循环氨解工艺方法
技术领域
本发明涉及邻苯二胺母液的氨解，具体涉及一种用于邻苯二胺母液的循环氨解工艺方法。
背景技术
邻苯二胺又称1，2-二氨基苯、1，2-苯二胺。从水中析出者为白色至淡黄色叶片状结晶，从氯仿中析出者为棱柱状结晶。曝露在空气中很容易变色，由白变黄、变棕、变紫，最后变为黑色。相对密度1.2698。熔点103～104℃。沸点256～258℃。微溶于冷水，易溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿和苯。与无机酸作用，生成可溶于水的盐；水溶液与二硫化碳反应，生成2-巯基苯并咪唑；加压下与二氧化碳反应，生成苯并咪唑酮。本品有毒，吸入后，引起视觉障碍，与皮肤接触，引起炎症，进入眼中，亦引起炎症。
邻苯二胺是一种传统的精细化工中间体，主要用作农药生产，是制备多菌灵和甲基硫菌灵等的原料,其在医药上的应用也有文献报道。邻苯二胺生产主要由邻硝基氯化苯经氨化后，与硫化钠还原、结晶、离心而得；在邻苯二胺与母液分离过程中，由于邻苯二胺母液中含有大量氨气，现场氨味较重，一来造成氨消耗增多，二来影响操作环境造成职业危害。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种用于邻苯二胺母液的循环氨解工艺方法。
本发明可通过以下技术方案来实现：
一种用于邻苯二胺母液的循环氨解工艺方法，所述的方法主要包括：
(1)在邻硝基苯胺在硫化钠溶液中还原回收结束后，控制物料温度在80-100℃，向还原釜中通入氮气，氮气通入速度控制在5-10升/秒，时间控制在10-15分钟；
(2)利用500m3/h的水冲泵使还原釜内保证在微负压状态，排出的氮气与氨气通过两级串联的吸收塔进行回收氨气，以作氨解循环套用。
进一步的，步骤1中所述的氮气是通过还原釜底部的氮气管道通入的。
进一步的，步骤2中所述的泵与还原釜的底部相连。
进一步的，步骤2中所述的吸收塔内的吸附填料为水、浓硫酸、饱和食盐水中的任一种。
本发明的有益效果为：1)利用惰性气体与空气的差异，避免在赶氨中，邻苯二胺的氧化；2)通过N2的惰性特性，置换母液中的氨，以降低母液中氨残留；3)根据氨的特性，利用不同温度下，氨在水中溶解度的不同，前期通过改变工艺温度控制，以达到氨的回收。
具体实施方式：
下面用实施例对本发明的具体实施方式作出说明。
实施例1
一种用于邻苯二胺母液的循环氨解工艺方法，所述的方法主要包括：(1)在邻硝基苯胺在硫化钠溶液中还原回收结束后，控制物料温度在90℃，向还原釜中通入氮气，氮气是由插入还原釜底部的管道通入的，氮气通入速度控制在5升/秒，时间控制在15分钟；(2)将水泵与还原釜的底部相连，利用500m3/h的水冲泵使还原釜内保证在微负压状态，排出的氮气与氨气从还原釜顶部进入两级串联的吸收塔进行回收氨气，吸收塔内的吸附填料为水，吸附完成后进行脱附，得到的氨气回收以作氨解循环套用。
通过上述方法，将母液中的11g/L左右氨含量，经赶气后，氨含量降低至5g/L以下；同时每吨邻苯二胺液氨单耗由0.28t/t，降低至0.265t/t以下，极大得减少污染，改善操作环境。
实施例2
一种用于邻苯二胺母液的循环氨解工艺方法，所述的方法主要包括：(1)在邻硝基苯胺在硫化钠溶液中还原回收结束后，控制物料温度在100℃，向还原釜中通入氮气，氮气是由插入还原釜底部的管道通入的，氮气通入速度控制在10升/秒，时间控制在15分钟；(2)将水泵与还原釜的底部相连，利用500m3/h的水冲泵使还原釜内保证在微负压状态，排出的氮气与氨气从还原釜顶部进入两级串联的吸收塔进行回收氨气，吸收塔内的吸附填料为水，吸附完成后进行脱附，得到的氨气回收以作氨解循环套用。
通过上述方法，将母液中的11g/L左右氨含量，经赶气后，氨含量降低至6g/L以下；同时每吨邻苯二胺液氨单耗由0.28t/t，降低至0.265t/t以下，极大得减少污染，改善操作环境。

Claims (4)

1.一种用于邻苯二胺母液的循环氨解工艺方法，其特征在于，所述的方法主要包括：
(1)在邻硝基苯胺在硫化钠溶液中还原回收结束后，控制物料温度在80-100℃，向还原釜中通入氮气，氮气通入速度控制在5-10升/秒，时间控制在10-15分钟；
(2)利用500m3/h的水冲泵使还原釜内保证在微负压状态，排出的氮气与氨气通过两级串联的吸收塔进行回收氨气，以作氨解循环套用。
2.根据权利要求1所述的一种用于邻苯二胺母液的循环氨解工艺方法，其特征在于，步骤1中所述的氮气是通过还原釜底部的氮气管道通入的。
3.根据权利要求1所述的一种用于邻苯二胺母液的循环氨解工艺方法，其特征在于，步骤2中所述的泵与还原釜的底部相连。
4.根据权利要求1所述的一种用于邻苯二胺母液的循环氨解工艺方法，其特征在于，步骤2中所述的吸收塔内的吸附填料为水、浓硫酸、饱和食盐水中的任一种。
CN201610665715.8A 2016-08-13 2016-08-13 一种用于邻苯二胺母液的循环氨解工艺方法 Pending CN106278906A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610665715.8A CN106278906A (zh) 2016-08-13 2016-08-13 一种用于邻苯二胺母液的循环氨解工艺方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610665715.8A CN106278906A (zh) 2016-08-13 2016-08-13 一种用于邻苯二胺母液的循环氨解工艺方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106278906A true CN106278906A (zh) 2017-01-04

Family

ID=57671072

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610665715.8A Pending CN106278906A (zh) 2016-08-13 2016-08-13 一种用于邻苯二胺母液的循环氨解工艺方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106278906A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112961066A (zh) * 2021-02-18 2021-06-15 浙江鸿盛化工有限公司 由对苯二甲酸制备对苯二甲酰胺的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103339098A (zh) * 2011-01-31 2013-10-02 三菱瓦斯化学株式会社 苯二甲胺的制造方法
CN104672174A (zh) * 2015-02-10 2015-06-03 南京齐正化学有限公司 5-氯-3-三氯甲基-1,2,4-噻二唑的制备方法
CN105001097A (zh) * 2015-06-11 2015-10-28 安徽东至广信农化有限公司 一种邻二苯胺母液脱氨赶气的方法
CN105017028A (zh) * 2015-07-27 2015-11-04 江阴市华亚化工有限公司 一种邻硝基苯胺还原制备邻苯二胺的改进合成方法
CN204767624U (zh) * 2015-06-11 2015-11-18 安徽东至广信农化有限公司 一种用于邻二苯胺母液脱氨赶气的脱氮釜

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103339098A (zh) * 2011-01-31 2013-10-02 三菱瓦斯化学株式会社 苯二甲胺的制造方法
CN104672174A (zh) * 2015-02-10 2015-06-03 南京齐正化学有限公司 5-氯-3-三氯甲基-1,2,4-噻二唑的制备方法
CN105001097A (zh) * 2015-06-11 2015-10-28 安徽东至广信农化有限公司 一种邻二苯胺母液脱氨赶气的方法
CN204767624U (zh) * 2015-06-11 2015-11-18 安徽东至广信农化有限公司 一种用于邻二苯胺母液脱氨赶气的脱氮釜
CN105017028A (zh) * 2015-07-27 2015-11-04 江阴市华亚化工有限公司 一种邻硝基苯胺还原制备邻苯二胺的改进合成方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
大连工学院: "邻-硝基氯苯高压管道氨解制取邻-硝基苯胺", 《染料工业》 *
经再英: "对(邻)硝基氯苯的氨解", 《江苏化工》 *
袁俊秀: "对硝基氯苯氨解制备对硝基苯胺工艺研究", 《化学工业与工程技术》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112961066A (zh) * 2021-02-18 2021-06-15 浙江鸿盛化工有限公司 由对苯二甲酸制备对苯二甲酰胺的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN207745676U (zh) 三氯氢硅合成尾气的回收处理系统
PE20151554A1 (es) Dispositivo y metodo de desulfuracion para dispositivo de produccion de acido sulfurico
CN101099915B (zh) 一种氯化亚砜尾气治理工艺
PE20061028A1 (es) Proceso y planta para la produccion de acido sulfurico a partir de un gas de proceso que contiene dioxido de azufre
CN106278906A (zh) 一种用于邻苯二胺母液的循环氨解工艺方法
CN104108734B (zh) 一种利用硝酸尾气制备硝酸镁溶液的方法及其装置
CN107983090A (zh) 酰氯尾气综合治理的工艺
CN104587810B (zh) 一种硝化物的氯代反应尾气的综合利用方法
CN107930366A (zh) 氯化亚砜综合尾气治理的工艺
CN205590302U (zh) 一种废酸再生装置
CN105233658B (zh) 一种含硫废水综合利用的方法及其在烟嘧磺隆生产中的应用
CN203602358U (zh) 三氧化硫和硫磺生产液体二氧化硫的装置
CN204952648U (zh) 一种黄磷尾气净化玻璃钢成套设备
CN106512649A (zh) 一种配套水煤浆气化的酸性气再吸收技术
CN204237556U (zh) 二氧化氯制备系统的真空形成装置
CN203625034U (zh) 三合一双向多膜防爆合成炉
CN211659702U (zh) 一种氯化亚砜生产用废气回收装置
CN209791317U (zh) 一种稀硫酸溶液配制装置
CN211799833U (zh) 一种氯化石蜡的尾气处理装置
CN202754813U (zh) 含三氯化铁和稀盐酸混合液的浓缩蒸发分离装置
CN204672116U (zh) 一种so3冷却器酸雾处理装置
CN217119814U (zh) 一种三元前驱体反应过程中氨的吸收回用装置
CN207891053U (zh) 一种硫酸焚硫炉磺枪保护装置
CN110182764B (zh) 硫磺回收装置以及硫磺回收方法
CN106861365A (zh) 一种二氯亚砜尾气的处理方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170104