CN106273142B - 一种超薄水性聚氨酯安全套的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种超薄水性聚氨酯安全套的制备工艺，步骤如下：将水性聚氨酯乳液稀释至固含量为10～20%；对不锈钢模具进行清洗、干燥；将模具浸入纳米级水性聚氨酯交联粒子乳液，取出滴胶后干燥；再将模具浸入水性聚氨酯乳液，取出滴胶后干燥，在模具表面得到水性聚氨酯胶膜；对模具表面水性聚氨酯胶膜开口端进行卷边处理；然后将模具浸入50±5℃的热水中，浸泡后干燥；再将模具浸入脱模剂中，取出干燥；采用干法电检，对胶膜进行电检，电检合格后脱模，即得到超薄水性聚氨酯安全套。采用该方法可获得001和002系列的超薄水性聚氨酯安全套，具有超薄、安全无过敏、舒适度高等优点。

Description

一种超薄水性聚氨酯安全套的制备工艺
技术领域
本发明属于避孕用具领域，具体涉及一种超薄水性聚氨酯安全套的制备工艺。
背景技术
安全套也叫避孕套，它是以非药物形式去阻止受孕的简单方式之一，亦有防止淋病、艾滋病等性病传播的作用。安全套原料通常是用天然乳胶，其中含有过敏性的水溶性蛋白质等成份，虽然用于制备安全套的天然乳胶会经过去蛋白处理，但其中仍存在有少量过敏性水溶性蛋白质，人群中约有8%的人对乳胶过敏。
水性聚氨酯材料具有良好的生物相容性，以水性聚氨酯为材质制造的安全套，与天然乳胶避孕套相比，具有无毒、韧性和强度高、导热性好等优点，可做到0.01~0.03mm的超薄厚度增加使用者快感，并且水性聚氨酯胶膜的结构更为致密，对精子、艾滋病毒、乙肝病毒等具有更好的阻隔性。
针孔检验是安全套质量检验中主要项目，使用干法或湿法电检对安全套产品进行针孔检验，湿法电检存在误差率高、能耗高、操作不便等缺点，干法电检需将安全套产品套在导电金属柱上，若使用不锈钢材质模具，可直接进行线上干法电检。
不锈钢的表面张力为75mN/m，天然乳胶液体表面张力为38mN/m～40mN/m，在不锈钢模具上有良好的铺展性，且天然乳胶干燥膜与不锈钢结合力低，卷边和脱模较易。水性聚氨酯乳液的表面张力在55mN/m左右，在不锈钢模具表面具有良好的铺展性，但其在不锈钢上附着力大，难于卷边和脱模，若使用其他材质模具，如聚丙烯（PP）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）或玻璃，由于模具不具有导电性，无法实现线上电检，增加生产成本的同时由于工序的增多在一定程度上降低产品的合格率。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有的缺陷，提供了一种超薄水性聚氨酯安全套的制备工艺。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
一种超薄水性聚氨酯安全套的制备工艺，步骤如下：
S1：将水性聚氨酯乳液稀释至固含量为10～20%；
S2：模具清洗：对不锈钢模具进行清洗、干燥；
S3：浸渍隔离剂：将模具浸入纳米级水性聚氨酯交联粒子乳液，取出滴胶后干燥；
S4：浸渍成膜：将经S3处理的模具浸入S1的水性聚氨酯乳液，取出滴胶后干燥，在模具表面得到水性聚氨酯胶膜；
S5：卷边：对模具表面水性聚氨酯胶膜开口端进行卷边处理；
S6：浸泡：将经S5处理的模具浸入50±5℃的热水中，浸泡后干燥；
S7：浸渍脱模剂：将经S6处理的模具浸入脱模剂中，取出干燥；
S8：电检和脱模：采用干法电检，对经S7处理的胶膜进行电检，电检合格后脱模，即得到超薄水性聚氨酯安全套。
优选地，在S4中，先将模具的温度控制在50～60℃，再将模具浸入水性聚氨酯乳液，浸渍时间为5～10秒，滴胶时间为15～30秒，从而有效控制水性聚氨酯胶膜的表干速度和胶膜厚度，步骤S4重复处理3次。
优选地，在S7中，所述脱模剂为浓度为5～10wt%的白炭黑水分散液。
一种在水性聚氨酯安全套生产中做为隔离剂使用的纳米级水性聚氨酯交联粒子乳液，由包括以下重量份数的原料制得：
聚酯二元醇或聚醚二元醇 10～30份；
环烃二异氰酸酯 35~50份；
二羟甲基丙酸 5～8份；
分子扩链剂 3～15份；
内交联剂 2～7份；
后扩链剂 1.5～8份；
水 200～250份。
优选地，在S1中，所述水性聚氨酯乳液为聚醚/聚酯型水性聚氨酯乳液，这类水性聚氨酯乳液具有高强度、低模量、高回弹的优点。
优选地，所述聚酯二元醇或聚醚二元醇的平均分子量为500～2000；优选地，所述聚酯二元醇为聚己内酯二元醇、聚碳酸酯二元醇，所述的聚醚二元醇为聚四氢呋喃醚二醇。
优选地，所述的环烃二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯和/或二苯基甲烷二异氰酸酯。若使用刚性较低的直链型二异氰酸酯，如六亚甲基二异氰酸酯（HDI），则所制得的水性聚氨酯粒子在干燥过程中坍塌，与不锈钢附着力增加，无法起到隔离剂的作用。
优选地，所述分子扩链剂为1,4-环己二甲醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇和/或甲基丙二醇；所述内交联剂为三羟甲基丙烷、季戊四醇、木糖醇和/或山梨醇。
优选地，所述后交联剂为乙二胺、对苯二甲胺和/或异佛尔酮二胺。
上述纳米级水性聚氨酯交联粒子乳液的制备方法，包括如下步骤：
（1）对聚酯二元醇或聚醚二元醇进行真空脱水处理；
（2）经步骤（1）真空脱水后，加入环烃二异氰酸酯，升温至70～90℃反应1～3小时；
（3）经步骤（2）反应后，于50～60℃加入二羟甲基丙酸、分子扩链剂和内交联剂，然后升温至70～80℃反应3～5小时；
（4）经步骤（3）反应后，冷却，加入中和剂，反应中和后，加水乳化，再加入后扩链剂，搅拌得到所述的纳米级水性聚氨酯交联粒子乳液。
中和剂可以选用三乙胺。
使用本发明的纳米级水性聚氨酯交联粒子乳液作为隔离剂具有以下优点：
（1）传统的乳胶安全套生产工艺使用的隔离剂一般为二氧化硅，在使用过程中二氧化硅在人体内有微量残留，对人体的健康有一定伤害。而本发明的纳米级水性聚氨酯交联粒子为高度交联的粒子，在粒径细小且所成膜极薄的情况下具有较好的成膜性能，使用过程中在人体内无任何残留，安全性更高；
（2）安全套的生产工序中，电检是对安全套的针孔进行检测，采用现有工艺，由于水性聚氨酯胶膜在不锈钢上很难脱模，一般使用其他材质做模具，如聚丙烯（PP）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）或玻璃，导致必须在脱模后增加展套和将安全套套在电检柱的工序，从而增加生产成本，同时由于工序的增多在一定程度上降低产品的合格率，使用本发明的纳米级水性聚氨酯交联粒子做隔离剂，由于粒子内交联密度很大，粒子在不锈钢模具表面的附着力弱，易于脱模，产品在不锈钢模具上直接在生产线上进行干法电检，与脱模后再进行电检相比，省去展套和将安全套套在电检柱的工序，简化生产工序，降低生产成本。
本发明的方法简单、安全、易控。采用该方法可获得001和002系列的超薄水性聚氨酯安全套，具有超薄、安全无过敏、舒适度高等优点。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
S1：安全套用水性聚氨酯乳液制备工序：
在搅拌状态下向水性聚氨酯乳液中加入去离子水，稀释至固含量为10～20%，搅拌20分钟；将上述稀释好的乳液经400目滤布过滤，分别放入一、二、三号乳液浸渍槽静置24小时待用；水性聚氨酯乳液为具有高强度、低模量、高回弹的聚醚/聚酯型水性聚氨酯乳液，如水性科天公司的KT612系列水性聚氨酯乳液（乳液固含量为30±1%，pH值为6.5～7）。
S2：模具清洗：
模具均采用不锈钢模具，安装在链条上，生产条件下先用软毛刷与中性洗涤剂（科林牌BCL-1清洁剂）常温清洗模具，随即用软毛刷与去离子水常温清洗模具，最后用(50±5)℃超纯水（电导率在0.1～0.2 us/cm）清洗模具，随即进入烘箱干燥，干燥温度80℃，干燥时间5～10分钟；
S3：隔离剂槽浸渍工序
将S2中干燥后的模具经恒温风道降温至50～60℃，浸入隔离剂中，取出滴胶15～30秒后进入烘箱干燥，干燥温度为80±5℃，干燥时间为3～5分钟；
S4：一次浸渍：
将S3处理后的模具经恒温风道降温至50～60℃，浸入一号乳液浸渍槽5～10秒，取出静置滴胶15～30秒后进入烘箱干燥，干燥温度为90～100℃，干燥时间为3～5分钟；
S5：二次浸渍：
将S4处理后的模具经恒温风道降温至50～60℃，浸入二号乳液浸渍槽5～10秒，取出静置滴胶15～30秒后进入烘箱干燥，干燥温度为90～100℃，干燥时间为3～5分钟；
S6：三次浸渍：
将S5处理后的模具经恒温风道降温至50～60℃，浸入三号乳液浸渍槽5～10秒，取出静置滴胶15～30秒后进入烘箱干燥，干燥温度为110～120℃，干燥时间为5～7分钟；
S7：卷边工序：
经S6处理后在模具表面形成水性聚氨酯胶膜，采用胶辊对模具表面胶膜开口端进行卷边处理，卷边后总长度≥180毫米；卷边后的模具进入烘箱烘干，干燥温度110～120℃，干燥时间3～4分钟；
S8：浸泡工序：
将S7中卷边后的模具浸入热水槽，水温为50±5℃，经浸泡后的模具进入烘箱烘干，干燥温度110～120℃，干燥时间4～6分钟，浸泡的目的是将胶膜中的水溶性小分子物质和金属离子等从胶膜中洗出，提高产品合格率与安全性；
S9：脱模剂槽浸渍工艺：
将S8处理后的模具浸入脱模剂，浸泡脱模剂后的模具进入烘箱干燥，干燥温度120～130℃，干燥时间5～7分钟；
S10：电检与脱模工序：
将S9中干燥后的模具经恒温风道降温至50～60℃，进入电检工序，电检直接在生产线上进行，采用干法电检，产品中存在针孔与不存在针孔具有不同的绝缘电阻，电检后直接将合格产品脱模，即制得水性聚氨酯安全套产品。
脱模剂的配制：向100 kg去离子水中加入5 kg白炭黑和0.5～1 kg水性润湿剂，搅拌均匀。加入水性润湿剂目的提高白炭黑在胶膜表面流挂均匀性，水性润湿剂可以选用聚醚改性有机硅类润湿剂，如TEGO WET KL 245，TEGO WET 270等。
纳米级水性聚氨酯交联粒子乳液的制备：常温下加入10kg聚己内酯二元醇（平均分子量800～1000），于120℃真空脱水1小时，冷却至室温，然后加入47.65kg异佛尔酮二异氰酸酯，搅拌升温至70～90℃反应2小时后，降温至50～60℃，再加入6kg二羟甲基丙酸、14.35kg 1,4-环己二甲醇和2kg三羟甲基丙烷，搅拌升温至70～80℃反应4小时，然后降温至15℃，加入中和剂三乙胺反应中和5分钟，再加入200kg去离子水，2000r/min乳化2分钟后，加入5.38kg后扩链剂异佛尔酮二胺，降低转速至1500r/min继续搅拌2～3小时，即得到纳米级水性聚氨酯交联粒子乳液，粒子的粒径为100～200纳米。
实施例2
纳米级水性聚氨酯交联粒子乳液的制备：常温下加入25kg聚碳酸酯二元醇（平均分子量1000），于120℃真空脱水1小时，冷却至室温，然后加入36.24kg异佛尔酮二异氰酸酯，搅拌升温至70～90℃反应2小时后，降温至50～60℃，再加入5kg二羟甲基丙酸、4.76kg1,4-环己二甲醇和3kg三羟甲基丙烷，搅拌升温至70～80℃反应4小时，然后降温至10℃，加入中和剂三乙胺反应中和5分钟，再加入230kg去离子水，2000r/min乳化2分钟后加入1.91kg后扩链剂乙二胺，降低转速至1500r/min继续搅拌2～3小时，即得到纳米级水性聚氨酯交联粒子乳液。
实施例3
纳米级水性聚氨酯交联粒子乳液的制备：常温下加入20kg聚四氢呋喃醚二醇（平均分子量650），于120℃真空脱水1小时，冷却至室温，然后加入41.65kg甲苯二异氰酸酯，搅拌升温至70～90℃反应2小时后，降温至50～60℃，再加入8kg二羟甲基丙酸、7.35kg 甲基丙二醇和3kg季戊四醇，搅拌升温至70～80℃反应4小时，然后降温至10℃，加入中和剂三乙胺反应中和5分钟，再加入230kg去离子水，2000r/min乳化2分钟后加入4.3kg后扩链剂对苯二甲胺，降低转速至1500r/min继续搅拌2～3小时，即得到纳米级水性聚氨酯交联粒子乳液。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种超薄水性聚氨酯安全套的制备工艺，步骤如下：
S1：将水性聚氨酯乳液稀释至固含量为10～20%；
S2：模具清洗：对不锈钢模具进行清洗、干燥；
S3：浸渍隔离剂：将模具浸入纳米级水性聚氨酯交联粒子乳液，取出滴胶后干燥；
S4：浸渍成膜：将经S3处理的模具浸入S1的水性聚氨酯乳液，取出滴胶后干燥，在模具得到水性聚氨酯胶膜；
S5：卷边：对模具表面水性聚氨酯胶膜开口端进行卷边处理；
S6：浸泡：将经S5处理的模具浸入50±5℃的热水中，浸泡后干燥；
S7：浸渍脱模剂：将经S6处理的模具浸入脱模剂中，取出干燥；
S8：电检和脱模：采用干法电检，对经S7处理的胶膜进行电检，电检合格后脱模，即得到超薄水性聚氨酯安全套；
所述纳米级水性聚氨酯交联粒子乳液，由包括以下重量份数的原料制得：
聚酯二元醇或聚醚二元醇 10～30份；
环烃二异氰酸酯 35~50份；
二羟甲基丙酸 5～8份；
分子扩链剂 3～15份；
内交联剂 2～7份；
后扩链剂1.5～8份；
水 200～250份；
所述聚酯二元醇或聚醚二元醇的平均分子量为500～2000；
所述聚酯二元醇为聚己内酯二元醇、聚碳酸酯二元醇，所述的聚醚二元醇为聚四氢呋喃醚二醇；
所述纳米级水性聚氨酯交联粒子乳液的制备过程包括如下步骤：
（1）对聚酯二元醇或聚醚二元醇进行真空脱水处理；
（2）经步骤（1）真空脱水后，加入环烃二异氰酸酯，升温至70～90℃反应1～3小时；
（3）经步骤（2）反应后，于50～60℃加入二羟甲基丙酸、分子扩链剂和内交联剂，然后升温至70～80℃反应3～5小时；
（4）经步骤（3）反应后，冷却，加入中和剂，反应中和后，加水乳化，再加入后扩链剂，搅拌得到所述的纳米级水性聚氨酯交联粒子乳液。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：在S1中，所述水性聚氨酯乳液为聚醚/聚酯型水性聚氨酯乳液。
3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：在S4中，先将模具的温度控制在50～60℃，再将模具浸入水性聚氨酯乳液，浸渍时间为5～10秒，滴胶时间为15～30秒，步骤S4重复处理3次。
4.根据权利要求1所述的制备工艺：其特征在于：在S7中，所述脱模剂为浓度为5～10wt%的白炭黑水分散液。
5.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：所述的环烃二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯和/或二苯基甲烷二异氰酸酯。
6.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：所述分子扩链剂为1,4-环己二甲醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇和/或甲基丙二醇；所述内交联剂为三羟甲基丙烷、季戊四醇、木糖醇和/或山梨醇。
7.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于：所述后扩链剂为乙二胺、对苯二甲胺和/或异佛尔酮二胺。
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