CN106269170A - 一种通过重选‑煤油聚团浮选联合工艺回收废弃耐火材料中有价金属的方法 - Google Patents

一种通过重选‑煤油聚团浮选联合工艺回收废弃耐火材料中有价金属的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种通过重选‑煤油聚团浮选联合工艺回收废弃耐火材料中有价金属的方法，将废弃耐火材料原矿破碎后，进行第一次湿式球磨，然后通过两段摇床重选后，得到摇床精矿产品，回收摇床精矿中的粗粒金属，而摇床中矿和尾矿混合后，再进行第二次湿式球磨，以煤油作为辅助捕收剂，黄药、乙硫氮作为捕收剂，松油醇作为起泡剂，浮选回收微细粒金属。通过重选回收粗粒金属，结合浮选强化微细粒金属的捕收，最终实现废弃耐火砖中有价金属的高效回收，具有较高的经济价值。

Description

一种通过重选-煤油聚团浮选联合工艺回收废弃耐火材料中 有价金属的方法
技术领域
本发明涉及废弃耐火材料中有价金属回收领域，尤其涉及一种通过重选-煤油聚团浮选联合工艺回收废弃耐火材料中有价金属的方法。
技术背景
有色冶金火法冶炼过程中，产生SO2气体较多，渣量大，极易侵蚀炉衬，其金属熔体流动性好，易渗入耐火材料。镁铬砖具有高温强度大，抗热震性优良，抗碱性渣侵蚀性强等特点，使其成为有色金属冶炼行业最常用的耐火材料。我国每年生产400万吨左右镁质耐火砖，同时每年产生用后镁质废砖有近300万吨，与此同时镁铬砖生产的原料却大部分靠进口，尤其是高品位的铬铁矿。因此，回收废弃耐火材料作为耐火原料再次使用既可以有效解决资源紧缺问题，还可以防止土地污染等环境问题。就耐火砖而言，侵蚀的金属是其再生原料的有害杂质，但就金属而言，如若直接和耐火材料一起再生，就造成了金属资源的损失。随着有色金属资源逐渐减少，原矿矿石贫、细、杂日益严重，回收利用二次资源中的有价金属已是发展趋势。所以，综合利用废弃的耐火砖，实现二次资源的利用最大化，就必须使金属与耐火材料基质分离，并且能使其分别回收利用。目前，对于废耐火砖综合处理的方法基本为挑选金属浸入较多的耐火砖，湿法浸出，分级提取有价金属，此工艺较为复杂，能耗高，并且使耐火材料不能回收利用，造成了资源的部分浪费。
发明内容
本发明旨在提供一种低成本、环保、高效的通过重选-煤油聚团浮选联合工艺回收废弃耐火材料中有价金属的方法。
本发明的方案为提供一种通过重选-煤油聚团浮选联合工艺回收废弃耐火材料中有价金属的方法，将废弃耐火材料原矿破碎后，进行第一次湿式球磨，然后通过两段摇床重选后，得到摇床精矿产品，回收摇床精矿中的粗粒金属，而摇床中矿和尾矿混合后，再进行第二次湿式球磨，以煤油作为辅助捕收剂，黄药、乙硫氮作为捕收剂，松油醇作为起泡剂，浮选回收微细粒金属。
本发明进一步包括以下优选的技术方案：
优选的方案中，摇床重选过程中，冲程为12-18mm，频率为240-450min-1。
优选的方案中，所述的浮选分离包括一次粗选、一次精选和三次扫选。
优选的方案中，粗选过程中，加入煤油、黄药、松油醇进行粗选，煤油相对原矿的加入量为100-300g/t，黄药相对原矿的加入量为300-500g/t，松油醇相对原矿的加入量为40-80g/t。
优选的方案中，精选过程中，先加入稀硫酸调节pH至5-6，然后加入黄药、松油醇进行精选，黄药相对原矿的加入量为100-300g/t，松油醇相对原矿的加入量为20-60g/t。
优选的方案中，第一次扫选过程中，煤油相对原矿的加入量为50-150g/t，乙硫氮相对原矿的加入量为200-400g/t，松油醇相对原矿的加入量为30-60g/t。
优选的方案中，第二次扫选过程中，乙硫氮相对原矿的加入量为100-300g/t，松油醇相对原矿的加入量为20-60g/t。
优选的方案中，第三次扫选过程中，乙硫氮相对原矿的加入量为50-150g/t，松油醇相对原矿的加入量为20-40g/t。
优选的方案中，破碎至粒径小于3mm。
优选的方案中，第一次湿式球磨后粒径为0.074mm以下颗粒的质量百分数为60％-70％。
优选的方案中，第二次湿式球磨后，粒径为0.038mm以下颗粒的质量百分数为60％-70％。
优选的方案中，粗选过程中，加入煤油，搅拌8-15min，搅拌速率2500r/min-3500r/min，然后加入黄药搅拌2-4min，最后加入松油醇搅拌1-2min，浮选4-6min。
优选的方案中，精选过程中，加入稀硫酸后搅拌1-3min，然后加入黄药搅拌2-4min，最后加入松油醇搅拌1-2min，浮选4-8min。
优选的方案中，第一次扫选过程中，加入煤油搅拌8-15min，搅拌速率2500r/min-3500r/min，加入乙硫氮后搅拌2-4min，再加入松油醇后搅拌1-2min，浮选2-4min。
优选的方案中，第二次扫选过程中，加入乙硫氮后搅拌2-4min，再加入松油醇后搅拌1-2min，浮选1-3min。
优选的方案中，第三次扫选过程中，加入乙硫氮搅拌2-4min，再加入松油醇搅拌1-2min，浮选1-3min。
所述有价金属优选为Ag、Pb、Bi。
所述有价金属优选为Ag、Pb、Sb、Cu。
本发明的原理和优势：
本发明首次利用金属合金与镁质耐火材料的密度差异较大的特点，通过重选-煤油聚团浮选联合回收废弃耐火砖耐火材料中的重金属，变废为宝。
本发明通过重选回收粗粒金属，结合浮选强化微细粒金属的捕收。在浮选的过程中，因为微细颗粒(0.074mm以下颗粒占90％以上)较多，采用煤油疏水聚团浮选的方式。加入煤油，在强烈搅拌的作用下，煤油黏附在细小合金微粒表面，增加其疏水性，使微细粒合金颗粒团聚，再加入捕收剂进行浮选回收。
本发明通过重选和浮选工艺的有效结合，并通过控制重选、浮选过程及药剂，能够得到高效的回收效果，最大限度回收有价金属。达到对废弃耐火材料中的颗粒较大的有价金属以及微细粒有价金属能够同时高效回收。特别是能够实现对镁质废弃耐火材料中的有价金属Ag、Pb、Bi以及有价金属Ag、Pb、Sb、Cu的高效回收。
经过本发明的处理，得到的浮选精矿中，各金属品位均达到冶炼的要求。在整个过程中，无需调节矿浆pH，即无需采用酸碱，避免耐火材料结构的破坏，另外，本发明中尾砂中的金属含量极低，可直接作为耐火材料再生的配料。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图的示例。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实例对本发明的方案进行具体描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明，而不是对本发明的限制。
实施例1：
本发明以湖南郴州某铅冶炼厂银转炉耐火砖为研究对象，废弃的耐火砖中含银1.35％，铅3.94％，铋6.00％，其余基本为镁、铬、铁、铝、钙、硅等的氧化物。
将废弃耐火砖破碎至3mm以下，混匀、取样，取试验样品500g用球磨机湿磨，磨矿5min，使其细度达到0.074mm以下颗粒占65％，磨矿浓度为66.7％，重复磨矿八次，混合样品使其达到4000g，混匀样品进行摇床重选实验。样品经过一次摇床试验可得精、中、尾三个产品，为了提高摇床作业的回收率，中矿产品再经一次摇床操作，将所得精矿与一次摇床精矿混合作为重选精矿产品，将所得中矿与尾矿作为中矿产品，将一次摇床尾矿混合作为尾矿产品。将摇床所得中矿产品混匀缩分用球磨机湿磨，磨矿3min，使其细度达到0.038mm以下颗粒占60％-70％，磨矿浓度为66.7％。将二段磨矿作业所得产品与摇床试验所得尾矿产品混匀缩分，加入浮选槽中，加入水混匀进行浮选试验。
a、粗选：将加入浮选槽中的样品调浆、充分搅拌后，加入煤油200g/t，强烈搅拌8min，然后加入作为捕收剂的丁黄药500g/t后搅拌3min，最后加入作为起泡剂的松油醇60g/t后搅拌2min，浮选5min得到粗选精矿和粗选尾矿；
b、精选：在粗选精矿中继续添加稀硫酸，使溶液pH达到5-6，搅拌1min，然后加入丁黄药200g/t后搅拌3min，最后加入松油醇20g/t后搅拌2min，浮选7min得到精选精矿和精选尾矿，将精选尾矿返回至粗选作业；
c、扫选：在粗选尾矿中继续添加煤油100g/t，强烈搅拌8min，添加300g/t的乙硫氮后搅拌3min，再加入松油醇30g/t后搅拌2min，浮选3min得到一次扫浮选精矿和浮选尾矿，将一次扫选精矿返回至粗选作业；
在一次扫选尾矿中继续添加200g/t的乙硫氮后搅拌3min，再加入松油醇20g/t后搅拌2min，浮选3min得到二次扫浮选精矿和浮选尾矿，将二次扫选精矿返回至一次扫选作业；
在二次扫选尾矿中继续添加100g/t的乙硫氮后搅拌3min，再加入松油醇10g/t后搅拌2min，浮选3min得到三次扫浮选精矿和浮选尾矿，将三次扫选精矿返回至二次扫选作业。
重复浮选步骤5次使得每次浮选试验获得的浮选精矿和浮选尾矿的质量基本相等，将摇床精矿与浮选精矿分别进行过滤烘干混匀取样分析，将浮选尾矿可进行过滤烘干混匀取样分析。
试验结果如表1：
表1
表1可以看出，重选和浮选精矿产率之和为16.08％，各金属品位均达到冶炼的要求，尤其是贵金属银的回收效果较好，尾矿中有价金属的品位仅为3.15％，该浮选尾矿符合该类镁铬耐火砖生产的成分要求。
为了对比上述试验结果，在浮选的过程中不加煤油，其他步骤保持不变，则得到以下结果，见表2。
表2
由表2可以看出，若不添加煤油，则尾矿中金属品位高达7.67％，贵金属银的品位高达1379g/t，金属回收率明显降低，与表1的结果相比，金属回收效果明显较差。
实施例2：
本发明以湖南郴州某铅冶炼厂铅转炉耐火砖为研究对象，废弃的耐火砖中含银2054g/t，铅18.74％，锑1.52％，铜1.87％，其余则基本为镁质氧化物。
将废弃耐火砖破碎至3mm以下，混匀、取样，取试验样品500g用球磨机湿磨，磨矿5min，使其细度达到0.074mm以下颗粒占68％，磨矿浓度为66.7％，重复磨矿8次，混合样品使其达到4000g，混匀样品进行摇床重选实验。样品经过一次摇床试验可得精、中、尾三个产品，为了提高摇床作业的回收率，中矿产品再经一次摇床操作，将所得精矿与一次摇床精矿混合作为摇床实验精矿产品，将所得中矿与尾矿作为中矿产品，将一次摇床尾矿混合作为尾矿产品。将摇床所得中矿产品混匀缩分用球磨机湿磨，磨矿3min，使其细度达到0.038mm以下颗粒占70％，磨矿浓度为66.7％。将二段磨矿作业所得产品与摇床试验所得尾矿混匀缩分，加入浮选槽中，加入一定量的水混匀进行浮选试验。
a、粗选：加入煤油200g/t，强烈搅拌8min，然后加入作为捕收剂的戊黄药500g/t后搅拌3min，最后加入作为起泡剂的松油醇60g/t后搅拌2min，浮选5min得到粗选精矿和粗选尾矿；
b、精选：在粗选精矿中继续添加稀硫酸，使溶液pH为5-6，搅拌1min，然后加入戊黄药200g/t后搅拌3min，最后加入松油醇20g/t后搅拌2min，浮选7min得到精选精矿和精选尾矿，将精选尾矿返回至粗选作业；
c、扫选：在粗选尾矿中继续添加煤油100g/t，强烈搅拌8min，添加300g/t的乙硫氮后搅拌3min，再加入松油醇30g/t后搅拌2min，浮选3min得到一次扫浮选精矿和浮选尾矿；
将一次扫选精矿返回至粗选作业，在一次扫选尾矿中添加200g/t的乙硫氮后搅拌3min，再加入松油醇20g/t后搅拌2min，浮选3min得到二次扫浮选精矿和浮选尾矿；
将二次扫选精矿返回至一次扫选作业，在二次扫选尾矿中添加100g/t的乙硫氮后搅拌3min，再加入松油醇10g/t后搅拌2min，浮选3min得到三次扫浮选精矿和浮选尾矿，将三次扫选精矿返回至二次扫选作业。
重复浮选步骤5次使得每次浮选试验获得的浮选精矿和浮选尾矿的质量基本相等，将摇床精矿与浮选精矿分别进行过滤烘干混匀取样分析，将浮选尾矿可进行过滤烘干混匀取样分析。
试验结果如表3
表3
表3可以看出，重选和浮选精矿产率为31.94％，各金属品位均达到冶炼的要求，尤其是铅的品位较高，有效地回收了废弃耐火材料中的有价金属，尾矿中金属的品位仅为3％左右，符合该类镁铬耐火砖生产的成分要求。

Claims (10)

1.一种通过重选-煤油聚团浮选联合工艺回收废弃耐火材料中有价金属的方法，其特征在于，将废弃耐火材料原矿破碎后，进行第一次湿式球磨，然后通过两段摇床重选后，得到摇床精矿产品，回收摇床精矿中的粗粒金属，而摇床中矿和尾矿混合后，再进行第二次湿式球磨，以煤油作为辅助捕收剂，黄药、乙硫氮作为捕收剂，松油醇作为起泡剂，浮选回收微细粒金属。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，摇床重选过程中，冲程为12-18mm，频率为240-450min-1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的浮选包括一次粗选、一次精选和三次扫选。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，粗选过程中，加入煤油、黄药、松油醇进行粗选，煤油相对原矿的加入量为100-300g/t，黄药相对原矿的加入量为300-500g/t，松油醇相对原矿的加入量为40-80g/t。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，精选过程中，先加入稀硫酸调节pH至5-6，然后加入黄药、松油醇进行精选，黄药相对原矿的加入量为100-300g/t，松油醇相对原矿的加入量为20-60g/t。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，第一次扫选过程中，煤油相对原矿的加入量为50-150g/t，乙硫氮相对原矿的加入量为200-400g/t，松油醇相对原矿的加入量为30-60g/t。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，第二次扫选过程中，乙硫氮相对原矿的加入量为100-300g/t，松油醇相对原矿的加入量为20-60g/t。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，第三次扫选过程中，乙硫氮相对原矿的加入量为50-150g/t，，松油醇相对原矿的加入量为20-40g/t。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，破碎至粒径小于3mm，第一次湿式球磨后粒径为0.074mm以下的颗粒占60％-70％，第二次湿式球磨后，粒径为0.038mm以下的颗粒占60％-70％左右。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，粗选过程中，加入煤油，搅拌8-15min，搅拌速率2500r/min-3500r/min，然后加入黄药搅拌2-4min，最后加入松油醇搅拌1-2min，浮选4-6min；
精选过程中，加入稀硫酸后搅拌1-3min，然后加入黄药搅拌2-4min，最后加入松油醇搅拌1-2min，浮选4-8min；
第一次扫选过程中，加入煤油搅拌8-15min，搅拌速率2500r/min-3500r/min，加入乙硫氮后搅拌2-4min，再加入松油醇后搅拌1-2min，浮选2-4min；
第二次扫选过程中，加入乙硫氮后搅拌2-4min，再加入松油醇后搅拌1-2min，浮选1-3min；
第三次扫选过程中，加入乙硫氮搅拌2-4min，再加入松油醇搅拌1-2min，浮选1-3min。
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