CN106268348A - 一种超疏水聚苯硫醚膜的制备方法 - Google Patents
一种超疏水聚苯硫醚膜的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106268348A CN106268348A CN201610641678.7A CN201610641678A CN106268348A CN 106268348 A CN106268348 A CN 106268348A CN 201610641678 A CN201610641678 A CN 201610641678A CN 106268348 A CN106268348 A CN 106268348A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polyphenylene sulfide
- solvent
- super
- preparation
- nano
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000004734 Polyphenylene sulfide Substances 0.000 title claims abstract description 70
- 229920000069 polyphenylene sulfide Polymers 0.000 title claims abstract description 70
- 230000003075 superhydrophobic effect Effects 0.000 title claims abstract description 31
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000012749 thinning agent Substances 0.000 claims abstract description 21
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 claims abstract description 13
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 40
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 29
- 238000005266 casting Methods 0.000 claims description 27
- KZTYYGOKRVBIMI-UHFFFAOYSA-N diphenyl sulfone Chemical compound C=1C=CC=CC=1S(=O)(=O)C1=CC=CC=C1 KZTYYGOKRVBIMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 239000002071 nanotube Substances 0.000 claims description 20
- -1 dioctyl ester Chemical class 0.000 claims description 16
- CRUILBNAQILVHZ-UHFFFAOYSA-N 1,2,3-trimethoxybenzene Chemical group COC1=CC=CC(OC)=C1OC CRUILBNAQILVHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 claims description 13
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 12
- DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N dibutyl phthalate Chemical compound CCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCCC DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 10
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000002585 base Substances 0.000 claims description 9
- 238000010790 dilution Methods 0.000 claims description 9
- 239000012895 dilution Substances 0.000 claims description 9
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N titanium dioxide Inorganic materials O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 8
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims description 8
- 229940030010 trimethoxybenzene Drugs 0.000 claims description 7
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- NIQCNGHVCWTJSM-UHFFFAOYSA-N Dimethyl phthalate Chemical group COC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OC NIQCNGHVCWTJSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- ZUOUZKKEUPVFJK-UHFFFAOYSA-N diphenyl Chemical compound C1=CC=CC=C1C1=CC=CC=C1 ZUOUZKKEUPVFJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N epsilon-caprolactam Chemical group O=C1CCCCCN1 JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 6
- 239000002121 nanofiber Substances 0.000 claims description 6
- ZFXYFBGIUFBOJW-UHFFFAOYSA-N theophylline Chemical compound O=C1N(C)C(=O)N(C)C2=C1NC=N2 ZFXYFBGIUFBOJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N ZrO2 Inorganic materials O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 claims description 5
- FLKPEMZONWLCSK-UHFFFAOYSA-N diethyl phthalate Chemical compound CCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCC FLKPEMZONWLCSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 claims description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims description 5
- 239000002070 nanowire Substances 0.000 claims description 5
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 claims description 5
- YJTKZCDBKVTVBY-UHFFFAOYSA-N 1,3-Diphenylbenzene Chemical group C1=CC=CC=C1C1=CC=CC(C=2C=CC=CC=2)=C1 YJTKZCDBKVTVBY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- VCYDUTCMKSROID-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexakis-phenyl-1,3,5,2,4,6-trioxatrisilinane Chemical compound O1[Si](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)O[Si](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)O[Si]1(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 VCYDUTCMKSROID-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N Aniline Chemical compound NC1=CC=CC=C1 PAYRUJLWNCNPSJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- DZBUGLKDJFMEHC-UHFFFAOYSA-N acridine Chemical compound C1=CC=CC2=CC3=CC=CC=C3N=C21 DZBUGLKDJFMEHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- MWPLVEDNUUSJAV-UHFFFAOYSA-N anthracene Chemical compound C1=CC=CC2=CC3=CC=CC=C3C=C21 MWPLVEDNUUSJAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- HQABUPZFAYXKJW-UHFFFAOYSA-N butan-1-amine Chemical compound CCCCN HQABUPZFAYXKJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- RYYVLZVUVIJVGH-UHFFFAOYSA-N caffeine Chemical compound CN1C(=O)N(C)C(=O)C2=C1N=CN2C RYYVLZVUVIJVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N chloromethane Chemical compound ClC NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- USIUVYZYUHIAEV-UHFFFAOYSA-N diphenyl ether Chemical compound C=1C=CC=CC=1OC1=CC=CC=C1 USIUVYZYUHIAEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- MTZQAGJQAFMTAQ-UHFFFAOYSA-N ethyl benzoate Chemical compound CCOC(=O)C1=CC=CC=C1 MTZQAGJQAFMTAQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 claims description 4
- 150000008282 halocarbons Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 4
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- YNPNZTXNASCQKK-UHFFFAOYSA-N phenanthrene Chemical compound C1=CC=C2C3=CC=CC=C3C=CC2=C1 YNPNZTXNASCQKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- WGYKZJWCGVVSQN-UHFFFAOYSA-N propylamine Chemical compound CCCN WGYKZJWCGVVSQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- HHVIBTZHLRERCL-UHFFFAOYSA-N sulfonyldimethane Chemical compound CS(C)(=O)=O HHVIBTZHLRERCL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 1,2-Dichloroethane Chemical compound ClCCCl WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- CGYGETOMCSJHJU-UHFFFAOYSA-N 2-chloronaphthalene Chemical compound C1=CC=CC2=CC(Cl)=CC=C21 CGYGETOMCSJHJU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- MQIUGAXCHLFZKX-UHFFFAOYSA-N Di-n-octyl phthalate Natural products CCCCCCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCCCCCCC MQIUGAXCHLFZKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 240000007594 Oryza sativa Species 0.000 claims description 3
- 235000007164 Oryza sativa Nutrition 0.000 claims description 3
- DGEZNRSVGBDHLK-UHFFFAOYSA-N [1,10]phenanthroline Chemical compound C1=CN=C2C3=NC=CC=C3C=CC2=C1 DGEZNRSVGBDHLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 claims description 3
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims description 3
- RWCCWEUUXYIKHB-UHFFFAOYSA-N benzophenone Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(=O)C1=CC=CC=C1 RWCCWEUUXYIKHB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000012965 benzophenone Substances 0.000 claims description 3
- 235000010290 biphenyl Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000004305 biphenyl Substances 0.000 claims description 3
- BJQHLKABXJIVAM-UHFFFAOYSA-N bis(2-ethylhexyl) phthalate Chemical compound CCCCC(CC)COC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCC(CC)CCCC BJQHLKABXJIVAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 claims description 3
- FBSAITBEAPNWJG-UHFFFAOYSA-N dimethyl phthalate Natural products CC(=O)OC1=CC=CC=C1OC(C)=O FBSAITBEAPNWJG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229960001826 dimethylphthalate Drugs 0.000 claims description 3
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 3
- SBRXLTRZCJVAPH-UHFFFAOYSA-N ethyl(trimethoxy)silane Chemical compound CC[Si](OC)(OC)OC SBRXLTRZCJVAPH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 claims description 3
- 239000002127 nanobelt Substances 0.000 claims description 3
- 150000002825 nitriles Chemical class 0.000 claims description 3
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 claims description 3
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 claims description 3
- 235000009566 rice Nutrition 0.000 claims description 3
- 150000003457 sulfones Chemical class 0.000 claims description 3
- 229960000278 theophylline Drugs 0.000 claims description 3
- RIOQSEWOXXDEQQ-UHFFFAOYSA-N triphenylphosphine Chemical compound C1=CC=CC=C1P(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 RIOQSEWOXXDEQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- DURPTKYDGMDSBL-UHFFFAOYSA-N 1-butoxybutane Chemical compound CCCCOCCCC DURPTKYDGMDSBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- JTPNRXUCIXHOKM-UHFFFAOYSA-N 1-chloronaphthalene Chemical compound C1=CC=C2C(Cl)=CC=CC2=C1 JTPNRXUCIXHOKM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- MXEOFTCIEDUHCX-UHFFFAOYSA-N 1-cyclohexylazepan-2-one Chemical compound O=C1CCCCCN1C1CCCCC1 MXEOFTCIEDUHCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- VSIKJPJINIDELZ-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6,8,8-octakis-phenyl-1,3,5,7,2,4,6,8-tetraoxatetrasilocane Chemical compound O1[Si](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)O[Si](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)O[Si](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)O[Si]1(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 VSIKJPJINIDELZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- XWUCFAJNVTZRLE-UHFFFAOYSA-N 7-thiabicyclo[2.2.1]hepta-1,3,5-triene Chemical compound C1=C(S2)C=CC2=C1 XWUCFAJNVTZRLE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N Butyl acetate Natural products CCCCOC(C)=O DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- OIFBSDVPJOWBCH-UHFFFAOYSA-N Diethyl carbonate Chemical compound CCOC(=O)OCC OIFBSDVPJOWBCH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 claims description 2
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- LPHGQDQBBGAPDZ-UHFFFAOYSA-N Isocaffeine Natural products CN1C(=O)N(C)C(=O)C2=C1N(C)C=N2 LPHGQDQBBGAPDZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- ZWXPDGCFMMFNRW-UHFFFAOYSA-N N-methylcaprolactam Chemical compound CN1CCCCCC1=O ZWXPDGCFMMFNRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- LEHOTFFKMJEONL-UHFFFAOYSA-N Uric Acid Chemical compound N1C(=O)NC(=O)C2=C1NC(=O)N2 LEHOTFFKMJEONL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- TVWHNULVHGKJHS-UHFFFAOYSA-N Uric acid Natural products N1C(=O)NC(=O)C2NC(=O)NC21 TVWHNULVHGKJHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 claims description 2
- 229960001948 caffeine Drugs 0.000 claims description 2
- VJEONQKOZGKCAK-UHFFFAOYSA-N caffeine Natural products CN1C(=O)N(C)C(=O)C2=C1C=CN2C VJEONQKOZGKCAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229950005499 carbon tetrachloride Drugs 0.000 claims description 2
- QLVWOKQMDLQXNN-UHFFFAOYSA-N dibutyl carbonate Chemical compound CCCCOC(=O)OCCCC QLVWOKQMDLQXNN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- IEJIGPNLZYLLBP-UHFFFAOYSA-N dimethyl carbonate Chemical compound COC(=O)OC IEJIGPNLZYLLBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N dimethylselenoniopropionate Natural products CCC(O)=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- ROORDVPLFPIABK-UHFFFAOYSA-N diphenyl carbonate Chemical compound C=1C=CC=CC=1OC(=O)OC1=CC=CC=C1 ROORDVPLFPIABK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- POLCUAVZOMRGSN-UHFFFAOYSA-N dipropyl ether Chemical compound CCCOCCC POLCUAVZOMRGSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N disiloxane Chemical class [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 claims description 2
- 125000004836 hexamethylene group Chemical group [H]C([H])([*:2])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[*:1] 0.000 claims description 2
- FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-M hexanoate Chemical compound CCCCCC([O-])=O FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N maleic anhydride Chemical compound O=C1OC(=O)C=C1 FPYJFEHAWHCUMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- AJFDBNQQDYLMJN-UHFFFAOYSA-N n,n-diethylacetamide Chemical compound CCN(CC)C(C)=O AJFDBNQQDYLMJN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- DUWWHGPELOTTOE-UHFFFAOYSA-N n-(5-chloro-2,4-dimethoxyphenyl)-3-oxobutanamide Chemical compound COC1=CC(OC)=C(NC(=O)CC(C)=O)C=C1Cl DUWWHGPELOTTOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- LQNUZADURLCDLV-UHFFFAOYSA-N nitrobenzene Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC=CC=C1 LQNUZADURLCDLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 claims description 2
- 229920006389 polyphenyl polymer Polymers 0.000 claims description 2
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 235000019260 propionic acid Nutrition 0.000 claims description 2
- FVSKHRXBFJPNKK-UHFFFAOYSA-N propionitrile Chemical compound CCC#N FVSKHRXBFJPNKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 2
- IAHFWCOBPZCAEA-UHFFFAOYSA-N succinonitrile Chemical compound N#CCCC#N IAHFWCOBPZCAEA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- HXJUTPCZVOIRIF-UHFFFAOYSA-N sulfolane Chemical compound O=S1(=O)CCCC1 HXJUTPCZVOIRIF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 125000000725 trifluoropropyl group Chemical group [H]C([H])(*)C([H])([H])C(F)(F)F 0.000 claims description 2
- 229940116269 uric acid Drugs 0.000 claims description 2
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 3
- WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N adipic acid Chemical compound OC(=O)CCCCC(O)=O WNLRTRBMVRJNCN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- VKEQBMCRQDSRET-UHFFFAOYSA-N Methylone Chemical compound CNC(C)C(=O)C1=CC=C2OCOC2=C1 VKEQBMCRQDSRET-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 244000299461 Theobroma cacao Species 0.000 claims 1
- 235000009470 Theobroma cacao Nutrition 0.000 claims 1
- 235000011054 acetic acid Nutrition 0.000 claims 1
- 239000001361 adipic acid Substances 0.000 claims 1
- 235000011037 adipic acid Nutrition 0.000 claims 1
- XTKDAFGWCDAMPY-UHFFFAOYSA-N azaperone Chemical compound C1=CC(F)=CC=C1C(=O)CCCN1CCN(C=2N=CC=CC=2)CC1 XTKDAFGWCDAMPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- VUPKGFBOKBGHFZ-UHFFFAOYSA-N dipropyl carbonate Chemical compound CCCOC(=O)OCCC VUPKGFBOKBGHFZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- XYIBRDXRRQCHLP-UHFFFAOYSA-N ethyl acetoacetate Chemical compound CCOC(=O)CC(C)=O XYIBRDXRRQCHLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- WVDDGKGOMKODPV-ZQBYOMGUSA-N phenyl(114C)methanol Chemical compound O[14CH2]C1=CC=CC=C1 WVDDGKGOMKODPV-ZQBYOMGUSA-N 0.000 claims 1
- PAPBSGBWRJIAAV-UHFFFAOYSA-N ε-Caprolactone Chemical compound O=C1CCCCCO1 PAPBSGBWRJIAAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 33
- 239000012528 membrane Substances 0.000 abstract description 29
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 26
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 16
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 abstract description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 abstract description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract description 2
- 238000000614 phase inversion technique Methods 0.000 abstract description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 28
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 15
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 12
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 11
- 230000001112 coagulating effect Effects 0.000 description 10
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 8
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 8
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 8
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 8
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 8
- 238000010792 warming Methods 0.000 description 8
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 5
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 5
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 4
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 4
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 4
- 125000001436 propyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 4
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 4
- 238000011161 development Methods 0.000 description 3
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- MQHNKCZKNAJROC-UHFFFAOYSA-N dipropyl phthalate Chemical compound CCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCC MQHNKCZKNAJROC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 2
- 239000010808 liquid waste Substances 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- YAPQBXQYLJRXSA-UHFFFAOYSA-N theobromine Chemical compound CN1C(=O)NC(=O)C2=C1N=CN2C YAPQBXQYLJRXSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- WVDDGKGOMKODPV-UHFFFAOYSA-N Benzyl alcohol Chemical compound OCC1=CC=CC=C1 WVDDGKGOMKODPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XTJFFFGAUHQWII-UHFFFAOYSA-N Dibutyl adipate Chemical compound CCCCOC(=O)CCCCC(=O)OCCCC XTJFFFGAUHQWII-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000233866 Fungi Species 0.000 description 1
- 240000002853 Nelumbo nucifera Species 0.000 description 1
- 235000006508 Nelumbo nucifera Nutrition 0.000 description 1
- 235000006510 Nelumbo pentapetala Nutrition 0.000 description 1
- 229920006269 PPS film Polymers 0.000 description 1
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 1
- 239000004695 Polyether sulfone Substances 0.000 description 1
- 239000004642 Polyimide Substances 0.000 description 1
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M Propionate Chemical compound CCC([O-])=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000001458 anti-acid effect Effects 0.000 description 1
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 229960004217 benzyl alcohol Drugs 0.000 description 1
- ZFMQKOWCDKKBIF-UHFFFAOYSA-N bis(3,5-difluorophenyl)phosphane Chemical compound FC1=CC(F)=CC(PC=2C=C(F)C=C(F)C=2)=C1 ZFMQKOWCDKKBIF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 1
- JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N cyclohexanone Chemical group O=C1CCCCC1 JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960000935 dehydrated alcohol Drugs 0.000 description 1
- 238000000502 dialysis Methods 0.000 description 1
- LTYMSROWYAPPGB-UHFFFAOYSA-N diphenyl sulfide Chemical compound C=1C=CC=CC=1SC1=CC=CC=C1 LTYMSROWYAPPGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000012489 doughnuts Nutrition 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 229960004756 ethanol Drugs 0.000 description 1
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 1
- WBJINCZRORDGAQ-UHFFFAOYSA-N formic acid ethyl ester Natural products CCOC=O WBJINCZRORDGAQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 239000012510 hollow fiber Substances 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000005374 membrane filtration Methods 0.000 description 1
- 238000005272 metallurgy Methods 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 229910052756 noble gas Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002835 noble gases Chemical class 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 235000019476 oil-water mixture Nutrition 0.000 description 1
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 229920002492 poly(sulfone) Polymers 0.000 description 1
- 229920001921 poly-methyl-phenyl-siloxane Polymers 0.000 description 1
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 1
- 229920006393 polyether sulfone Polymers 0.000 description 1
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 description 1
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 238000001223 reverse osmosis Methods 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 1
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008961 swelling Effects 0.000 description 1
- 229960004559 theobromine Drugs 0.000 description 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000108 ultra-filtration Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D67/00—Processes specially adapted for manufacturing semi-permeable membranes for separation processes or apparatus
- B01D67/0002—Organic membrane manufacture
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D69/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
- B01D69/02—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor characterised by their properties
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D69/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
- B01D69/06—Flat membranes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D71/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
- B01D71/06—Organic material
- B01D71/52—Polyethers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/40—Devices for separating or removing fatty or oily substances or similar floating material
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
- C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
- C02F1/44—Treatment of water, waste water, or sewage by dialysis, osmosis or reverse osmosis
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2325/00—Details relating to properties of membranes
- B01D2325/38—Hydrophobic membranes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Hydrology & Water Resources (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Water Supply & Treatment (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种超疏水聚苯硫醚膜的制备方法，是以聚苯硫醚为成膜材料，添加疏水改性的无机纳米粒子，通过复合稀释剂的调控，使聚苯硫醚与疏水改性的无机纳米粒子共混均匀，采用热致相转换法制备聚苯硫醚膜材料。本发明通过将改性的纳米粒子与聚苯硫醚混合热致相分离成膜，提高了膜表面的疏水性，所制备的膜材料能耐强酸、强碱及多种有机溶剂等，在水处理方面具有广阔的前景。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种聚苯硫醚膜材料，特别是一种具有超疏水特性的聚苯硫醚膜材料的制备方法。
背景技术
伴随着现代工业的迅猛发展，也带来了大量含油废水或含油污水的排放，严重威胁着自然环境和人们的生活。因此，开发一种耐高温耐腐蚀的、能有效分离油水混合液的膜材料应用于此类废液处理，被认为是环境治理和资源回收的有效手段。
膜分离技术是一门新型高效分离、浓缩、提纯、净化技术，己广泛应用于能源、石油化工、医药卫生、环境、轻工、冶金等工业生产和人民生活的各个领域。膜分离过程已成为解决当代能源、资源和环境污染问题的重要高新技术及可持续发展技术的基础。随着膜分离技术的发展，膜材料也由纤维素扩展到聚砜、聚醚砜、聚酰胺、聚酰亚胺和聚偏氟乙烯等高分子材料。
聚苯硫醚(PPS)耐高温、耐溶剂、耐酸碱腐蚀、耐辐射、阻燃，并具有均衡的力学性能和电学性能，被看作是发展高新技术所必需的关键材料之一。PPS多孔膜可以截留空气和液体中的悬浮颗粒、尘埃、细菌、真菌，在反渗透、透析、超滤和气体分离等方面具有广泛的应用价值。PPS材料可在高温环境下的酸性、碱性或有机溶剂中长期使用，因此，可以将PPS材料应用在膜技术领域，实现含油废水的直接处理。
开发PPS膜过滤材料具有以下优势：1）可以实现含有机溶剂废液的直接处理，PPS膜具有优良的耐化学溶剂性，在200℃下不溶于任何有机溶剂，避免了有机溶剂对膜材料的溶解和溶胀；2）能够直接膜法分离酸性或碱性废弃液，节省投资、降低能耗，进一步拓宽膜分离技术的应用领域。因此，从耐溶剂和耐腐蚀方面看，PPS膜材料在油水废液处理中存在巨大的应用前景。
但是，PPS膜材料的疏水性相对较差，水平接触角大约为110˚左右，不利于油水的高效分离。为了能有效分离含油废水，应提高PPS膜的疏水性，使其达到超疏水，即水平接触角达到150˚左右或以上，滚动接触角小于10˚。由此可见，要实现PPS膜材料在含油废水分离或处理中的应用，需要大大提升PPS材料的疏水性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种超疏水聚苯硫醚膜的制备方法，以制备出具有超疏水表面的聚苯硫醚平板膜材料。
本发明所述超疏水聚苯硫醚膜的具体制备方法是将10～60wt%聚苯硫醚、30～80wt%复合稀释剂与1～10wt%疏水改性的无机纳米粒子混合均匀，惰性气体保护下加热得到铸膜液，使所述铸膜液成膜并固化后，将固化膜置于能够溶解所述复合稀释剂的萃取剂中溶出其中的复合稀释剂，制成超疏水聚苯硫醚膜。
其中，所述的复合稀释剂由主稀释剂和辅助溶剂混合构成，且辅助溶剂在复合稀释剂中的含量不高于18wt%，所述主稀释剂为沸点250℃以上的有机化合物，辅助溶剂为对聚苯硫醚溶解性差的酯类溶剂。
进一步地，本发明所述超疏水聚苯硫醚膜的制备方法中，优选聚苯硫醚、复合稀释剂与疏水改性的无机纳米粒子的质量分数为20～40wt%、50～75wt%和1～10wt%。
本发明上述方法中，所述的主稀释剂可以是己内酰胺、N-甲基己内酰胺、N-环己基己内酰胺、二苯甲酮、二苯砜、茶碱、咖啡碱、可可碱、尿酸、碳酸二苯酯、马来酸酐、三苯基磷酸酯、三苯基磷、二苯醚、吖啶、1,10-菲咯啉、1-氯萘、2-氯萘、联苯、三联苯、多联苯、蒽或菲中的一种，或几种的任意比例混合物。上述有机化合物的沸点均超过了250℃。
本发明上述方法中，所述的辅助溶剂可以是邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、己二酸二辛酯中的一种，或几种的任意比例混合物。这些溶剂不仅对聚苯硫醚具有较差的溶解性，且也属于具有较高沸点的有机溶剂。
本发明上述方法中，所述的疏水改性的无机纳米粒子是以硅烷和/或硅氧烷改性剂对纳米SiO2、纳米TiO2、纳米Al2O3，纳米ZnO或纳米ZrO2改性后的产物。
具体地，所述的硅烷和/或硅氧烷改性剂为三甲氧基苯基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、六苯基环三硅氧烷、八苯基环四硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷液体、聚(十七氟葵基)甲基硅氧烷、聚(九氟己基)硅氧烷、聚甲基(三氟丙基)硅氧烷中的一种或几种，且所述改性剂中应至少包含有一种带苯环结构的硅烷或硅氧烷。
更具体地，本发明方法中，所述的纳米SiO2为纳米棒，纳米TiO2为纳米管、纳米带或纳米纤维，纳米Al2O3为纳米纤维，纳米ZnO为纳米线或纳米带，纳米ZrO2为纳米纤维或纳米管。与球状纳米氧化物相比，纳米管、线或带能增强聚苯硫醚膜的机械性能，并能提高膜孔的通透性。
本发明所述超疏水聚苯硫醚膜的制备方法中，具体是将所述聚苯硫醚、复合稀释剂与疏水改性的无机纳米粒子的混合物在惰性气体保护下加热至240～270℃溶解以得到铸膜液。
本发明上述铸膜液更具体的制备方法是：首先向加有复合稀释剂的反应容器中通入30min的氮气或氩气等惰性气体，以置换出反应容器内的氧气，防止聚苯硫醚被氧化。将复合稀释剂加热至200℃时开启搅拌，并向反应容器内加入聚苯硫醚和疏水改性的无机纳米粒子，将混合物加热至240～270℃，使混合物完全溶解混合均匀后，停止搅拌，静置10～20min，脱出气泡后得到铸膜液。
其中优选地，当混合物完全溶解后，继续搅拌10～20min后再停止搅拌，目的是为了使混合物完全混合均匀又不至于分解。
进而，可以采用刮膜机或中空纤维纺丝机将所述铸膜液制成平板膜或中空纤维膜，并以水为凝固浴，将制好的膜迅速放入凝固浴中冷却，通过热交换作用使膜固化成型。其中平板膜的制备优选将铸膜液倒在加热的不锈钢板上，以100～500μm的刮膜棒将铸膜液刮制成膜。
本发明还需要将上述制备得到的固化膜置于萃取剂中，溶出其中的复合稀释剂。所述的萃取剂为能够溶解所述复合稀释剂的醇类溶剂、卤代烃溶剂、酮类溶剂、醚类溶剂、酯类溶剂、有机胺类溶剂、腈类溶剂、有机酸类溶剂、烃类溶剂、砜类溶剂、酰胺类溶剂中的一类，或几类的混合溶剂。
具体地，所述的萃取剂可以是低分子醇如甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、甘油、丁醇、苯甲醇等；低分子卤代烃如一氯甲烷、二氯甲烷、氯仿、四氯甲烷、1,2-二氯乙烷；低分子酮如丙酮、丁酮、环己酮等；低分子醚如乙醚、丙醚、四氢呋喃、丁醚等，常见的酯类如乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯甲酸乙酯、甲酸乙酯等，碳酸酯如碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丁酯、碳酸二丙酯等；有机胺如苯胺、丙胺、丁胺等，腈类溶剂如乙腈、丙腈、丁二腈；有机酸如甲酸、乙酸、丙酸等；烃类如环己烷、苯、甲苯、硝基苯等；砜类如环丁砜、二甲砜、二苯砜等；酰胺类如N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基乙酰胺等，及其由上述溶剂组成的混合溶剂。
最后，将除去复合稀释剂后的固化膜放入清水、醇类溶剂或卤代烃溶剂中清洗干净，即制成了超疏水聚苯硫醚膜。
本发明根据聚苯硫醚具有的优良性能，以耐溶剂和抗酸碱的聚苯硫醚为成膜材料，添加疏水改性的无机纳米粒子，通过复合稀释剂的调控，使聚苯硫醚与疏水改性的无机纳米粒子共混均匀，采用热致相转换法制备聚苯硫醚膜材料。本发明制备的聚苯硫醚膜材料改变了材料表面的物理形态结构，通过构筑仿荷叶表面乳突状结构的粗糙表面来制备聚苯硫醚膜材料，从而提高膜材料的疏水性。
本发明的超疏水聚苯硫醚膜制备工艺简单，制备的膜材料能耐强酸、强碱及多种有机溶剂，在水处理方面具有广阔的应用前景。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明技术方案进行清楚、完整的描述。显然，所述实施例描述的仅是本发明的一部分内容，而不能涵盖本发明的全部技术方案。因此，基于本发明实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应属于本发明保护的范围。
实施例1
以2g三甲氧基苯基硅烷按照常规改性方法对8g TiO2纳米管进行改性，得到有机官能化的TiO2纳米管。
将61g二苯甲酮和14g邻苯二甲酸二丁酯加入到500ml烧瓶中，通氮气30分钟，加热至200℃，搅拌下加入24g PPS和1g上述有机官能化的TiO2纳米管，升温至250℃搅拌10分钟，停止搅拌，静置15分钟脱出气泡，得到铸膜液。
取铸膜液刮制成膜，在蒸馏水凝固浴中室温固化，并在无水乙醇中萃取48h，除去复合稀释剂，最后用蒸馏水浸泡24h后得到超疏水聚苯硫醚膜。
以压汞法测得膜孔径主要分布在0.5～2μm，使用接触角测量仪测量膜与水的接触角为156˚，油水分离通量为260～280L/m2·h。
实施例2
以1g三甲氧基苯基硅烷和1g丙基三甲氧基硅烷按照常规改性方法对8g TiO2纳米管进行改性，得到有机官能化的TiO2纳米管。
将61g二苯砜和14g邻苯二甲酸二甲酯加入到500ml烧瓶中，通氮气30分钟，加热至200℃，搅拌下加入24g PPS和1g上述有机官能化的TiO2纳米管，升温至250℃搅拌10分钟，停止搅拌，静置15分钟脱出气泡，得到铸膜液。
取铸膜液刮制成膜，在蒸馏水凝固浴中室温固化，并在无水乙二醇中萃取48h，除去复合稀释剂，最后用蒸馏水浸泡24h后得到超疏水聚苯硫醚膜。
以压汞法测得膜孔径主要分布在0.8～3μm，使用接触角测量仪测量膜与水的接触角为154˚，油水分离通量为290～320L/m2·h。
实施例3
以1g三甲氧基苯基硅烷和1g甲基三甲氧基硅烷按照常规改性方法对8g TiO2纳米管进行改性，得到有机官能化的TiO2纳米管。
将61g己内酰胺和14g邻苯二甲酸二辛酯加入到500ml烧瓶中，通氮气30分钟，加热至200℃，搅拌下加入24g PPS和1g上述有机官能化的TiO2纳米管，升温至250℃搅拌10分钟，停止搅拌，静置15分钟脱出气泡，得到铸膜液。
取铸膜液刮制成膜，在蒸馏水凝固浴中室温固化，并在无水甘油中萃取48h，除去复合稀释剂，最后用蒸馏水浸泡24h后得到超疏水聚苯硫醚膜。
以压汞法测得膜孔径主要分布在0.3～1.5μm，使用接触角测量仪测量膜与水的接触角为148˚，油水分离通量为180～240L/m2·h。
实施例4
以1g三甲氧基苯基硅烷和1g丙基三甲氧基硅烷按照常规改性方法对8g SiO2纳米棒进行改性，得到有机官能化的SiO2纳米棒。
将61g茶碱和14g己二酸二辛脂加入到500ml烧瓶中，通氮气30分钟，加热至200℃，搅拌下加入24g PPS和1g上述有机官能化的SiO2纳米棒，升温至250℃搅拌10分钟，停止搅拌，静置15分钟脱出气泡，得到铸膜液。
取铸膜液刮制成膜，在蒸馏水凝固浴中室温固化，并在丁酮中萃取48h，除去复合稀释剂，最后用1,2-二氯乙烷浸泡24h后得到超疏水聚苯硫醚膜。
以压汞法测得膜孔径主要分布在1～2μm，使用接触角测量仪测量膜与水的接触角为151˚，油水分离通量为180～200L/m2·h。
实施例5
以2g三甲氧基苯基硅烷按照常规改性方法对8g Al2O3纳米线进行改性，得到有机官能化的Al2O3纳米线。
将59g三苯基磷酸酯和14g邻苯二甲酸二乙酯加入到500ml烧瓶中，通氮气30分钟，加热至200℃，搅拌下加入26g PPS和1g上述有机官能化的Al2O3纳米线，升温至250℃搅拌10分钟，停止搅拌，静置15分钟脱出气泡，得到铸膜液。
取铸膜液刮制成膜，在蒸馏水凝固浴中室温固化，并在乙酸乙酯中萃取48h，除去复合稀释剂，最后用甲醇浸泡24h后得到超疏水聚苯硫醚膜。
以压汞法测得膜孔径主要分布在0.5～2μm，使用接触角测量仪测量膜与水的接触角为154˚，油水分离通量为250～270L/m2·h。
实施例6
以1g六苯基环三硅氧烷和1g丙基三甲氧基硅烷按照常规改性方法对8g ZrO2纳米管进行改性，得到有机官能化的ZrO2纳米管。
将58g 1,10-菲咯啉和15g邻苯二甲酸二丁酯加入到500ml烧瓶中，通氮气30分钟，加热至200℃，搅拌下加入26g PPS和1g上述有机官能化的ZrO2纳米管，升温至250℃搅拌10分钟，停止搅拌，静置15分钟脱出气泡，得到铸膜液。
取铸膜液刮制成膜，在蒸馏水凝固浴中室温固化，并在乙腈中萃取48h，除去复合稀释剂，最后用甲醇浸泡24h后得到超疏水聚苯硫醚膜。
以压汞法测得膜孔径主要分布在0.5～2μm，使用接触角测量仪测量膜与水的接触角为154˚，油水分离通量为250～270L/m2·h。
实施例7
以1g聚甲基苯基硅氧烷液体和1g乙基三甲氧基硅烷按照常规改性方法对8g TiO2纳米管进行改性，得到有机官能化的TiO2纳米管。
将53g 2-氯萘和14g邻苯二甲酸二丁酯加入到500ml烧瓶中，通氮气30分钟，加热至200℃，搅拌下加入32g PPS和1g上述有机官能化的TiO2纳米管，升温至250℃搅拌10分钟，停止搅拌，静置15分钟脱出气泡，得到铸膜液。
取铸膜液刮制成膜，在蒸馏水凝固浴中室温固化，并在无水氯仿中萃取48h，除去复合稀释剂，最后用甲醇浸泡24h后得到超疏水聚苯硫醚膜。
以压汞法测得膜孔径主要分布在0.5～1.5μm，使用接触角测量仪测量膜与水的接触角为152˚，油水分离通量为240～260L/m2·h。
实施例8
以1g六苯基环三硅氧烷和1g聚甲基(三氟丙基)硅氧烷按照常规改性方法对8g TiO2纳米管进行改性，得到有机官能化的TiO2纳米管。
将52g联苯和14g邻苯二甲酸二丙酯加入到500ml烧瓶中，通氮气30分钟，加热至200℃，搅拌下加入32g PPS和2g上述有机官能化的TiO2纳米管，升温至250℃搅拌10分钟，停止搅拌，静置15分钟脱出气泡，得到铸膜液。
取铸膜液刮制成膜，在蒸馏水凝固浴中室温固化，并在甲苯中萃取48h，除去复合稀释剂，最后用氯仿浸泡24h后得到超疏水聚苯硫醚膜。
以压汞法测得膜孔径主要分布在0.5～1.5μm，使用接触角测量仪测量膜与水的接触角为159˚，油水分离通量为300～330L/m2·h。
Claims (10)
1.一种超疏水聚苯硫醚膜的制备方法，是将10～60wt%聚苯硫醚、30～80wt%复合稀释剂与1～10wt%疏水改性的无机纳米粒子混合均匀，惰性气体保护下加热得到铸膜液，使所述铸膜液成膜并固化后，将固化膜置于能够溶解所述复合稀释剂的萃取剂中，溶出其中的复合稀释剂，制成超疏水聚苯硫醚膜，其中，所述的复合稀释剂由主稀释剂和辅助溶剂混合构成，且辅助溶剂在复合稀释剂中的含量不高于18wt%，所述主稀释剂为沸点250℃以上的有机化合物，辅助溶剂为对聚苯硫醚溶解性差的酯类溶剂。
2.根据权利要求1所述的超疏水聚苯硫醚膜的制备方法，其特征是所述聚苯硫醚、复合稀释剂与疏水改性的无机纳米粒子的质量分数为20～40wt%、50～75wt%和1～10wt%。
3.根据权利要求1或2所述的超疏水聚苯硫醚膜的制备方法，其特征是所述的主稀释剂是己内酰胺、N-甲基己内酰胺、N-环己基己内酰胺、二苯甲酮、二苯砜、茶碱、咖啡碱、可可碱、尿酸、碳酸二苯酯、马来酸酐、三苯基磷酸酯、三苯基磷、二苯醚、吖啶、1,10-菲咯啉、1-氯萘、2-氯萘、联苯、三联苯、多联苯、蒽或菲中的一种，或几种的任意比例混合物。
4.根据权利要求1或2所述的超疏水聚苯硫醚膜的制备方法，其特征是所述的辅助溶剂是邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、己二酸二辛酯中的一种，或几种的任意比例混合物。
5.根据权利要求1或2所述的超疏水聚苯硫醚膜的制备方法，其特征是所述的疏水改性的无机纳米粒子是以硅烷和/或硅氧烷改性剂对纳米SiO2、纳米TiO2、纳米Al2O3，纳米ZnO或纳米ZrO2改性后的产物。
6.根据权利要求5所述的超疏水聚苯硫醚膜的制备方法，其特征是所述的硅烷和/或硅氧烷改性剂为三甲氧基苯基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、六苯基环三硅氧烷、八苯基环四硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷液体、聚(十七氟葵基)甲基硅氧烷、聚(九氟己基)硅氧烷、聚甲基(三氟丙基)硅氧烷中的一种或几种，且至少有一种带苯环结构的硅烷或硅氧烷。
7.根据权利要求5所述的超疏水聚苯硫醚膜的制备方法，其特征是所述的纳米SiO2为纳米棒，纳米TiO2为纳米管、纳米带或纳米纤维，纳米Al2O3为纳米纤维，纳米ZnO为纳米线或纳米带，纳米ZrO2为纳米纤维或纳米管。
8.根据权利要求1或2所述的超疏水聚苯硫醚膜的制备方法，其特征是将聚苯硫醚、复合稀释剂与疏水改性的无机纳米粒子的混合物在惰性气体保护下加热至240～270℃溶解得到铸膜液。
9.根据权利要求1或2所述的超疏水聚苯硫醚膜的制备方法，其特征是所述的萃取剂为能够溶解所述复合稀释剂的醇类溶剂、卤代烃溶剂、酮类溶剂、醚类溶剂、酯类溶剂、有机胺类溶剂、腈类溶剂、有机酸类溶剂、烃类溶剂、砜类溶剂、酰胺类溶剂中的一类，或几类的混合溶剂。
10.根据权利要求9所述的超疏水聚苯硫醚膜的制备方法，其特征是所述萃取剂为甲醇、乙醇、乙二醇、丙醇、甘油、丁醇、苯甲醇、一氯甲烷、二氯甲烷、氯仿、四氯甲烷、1,2-二氯乙烷、丙酮、丁酮、环己酮、乙醚、丙醚、四氢呋喃、丁醚、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯甲酸乙酯、甲酸乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丁酯、碳酸二丙酯、苯胺、丙胺、丁胺、乙腈、丙腈、丁二腈、甲酸、乙酸、丙酸、环己烷、苯、甲苯、硝基苯、环丁砜、二甲砜、二苯砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基乙酰胺中的一种，或几种的任意比例混合溶剂。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610641678.7A CN106268348B (zh) | 2016-08-08 | 2016-08-08 | 一种超疏水聚苯硫醚膜的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610641678.7A CN106268348B (zh) | 2016-08-08 | 2016-08-08 | 一种超疏水聚苯硫醚膜的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106268348A true CN106268348A (zh) | 2017-01-04 |
| CN106268348B CN106268348B (zh) | 2019-10-22 |
Family
ID=57666119
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610641678.7A Active CN106268348B (zh) | 2016-08-08 | 2016-08-08 | 一种超疏水聚苯硫醚膜的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106268348B (zh) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108722209A (zh) * | 2018-06-13 | 2018-11-02 | 贵州永合益环保科技有限公司 | 一种石墨烯杂化膜的加工工艺 |
| CN108905655A (zh) * | 2018-07-06 | 2018-11-30 | 天津工业大学 | 一种微孔聚苯硫醚中空纤维膜的制备方法 |
| CN110898690A (zh) * | 2019-12-03 | 2020-03-24 | 四川大学 | 具有自清洁作用的聚合物纤维膜及其制备方法及其应用 |
| CN112337318A (zh) * | 2020-09-28 | 2021-02-09 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种聚苯硫醚/多孔碳纳米纤维复合膜及制备方法 |
| CN112457670A (zh) * | 2020-11-30 | 2021-03-09 | 金发科技股份有限公司 | 一种疏水性高cti聚苯硫醚组合物及其制备方法与应用 |
| CN113308115A (zh) * | 2021-06-11 | 2021-08-27 | 西北师范大学 | 一种改性氧化锌-凹凸棒石/羧基化聚苯硫醚复合材料的制备及应用 |
| CN114737398A (zh) * | 2022-03-09 | 2022-07-12 | 大连工业大学 | 一种高持油性聚苯硫醚纤维的制备方法 |
| CN116036870A (zh) * | 2023-01-16 | 2023-05-02 | 江苏大学 | 一种聚苯硫醚提锂膜及其电化学活化方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101234305A (zh) * | 2007-02-02 | 2008-08-06 | 中国科学院化学研究所 | 一种聚苯硫醚多孔膜及其制备方法 |
| CN101406810A (zh) * | 2008-11-06 | 2009-04-15 | 复旦大学 | 热致相分离制备增强型复合中空纤维膜的方法 |
| US20090203805A1 (en) * | 2005-03-16 | 2009-08-13 | Institut National Polytechnique De Grenoble | Membrane Preparation Method Comprising the Extrusion of a Thermoplastic Polymer Bearing Alkaline Groupings |
| CN103285746A (zh) * | 2013-06-13 | 2013-09-11 | 山东中宇环保科技有限公司 | 一种用于去除水中溶解性气体的超疏水膜的制备方法 |
-
2016
- 2016-08-08 CN CN201610641678.7A patent/CN106268348B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20090203805A1 (en) * | 2005-03-16 | 2009-08-13 | Institut National Polytechnique De Grenoble | Membrane Preparation Method Comprising the Extrusion of a Thermoplastic Polymer Bearing Alkaline Groupings |
| CN101234305A (zh) * | 2007-02-02 | 2008-08-06 | 中国科学院化学研究所 | 一种聚苯硫醚多孔膜及其制备方法 |
| CN101406810A (zh) * | 2008-11-06 | 2009-04-15 | 复旦大学 | 热致相分离制备增强型复合中空纤维膜的方法 |
| CN103285746A (zh) * | 2013-06-13 | 2013-09-11 | 山东中宇环保科技有限公司 | 一种用于去除水中溶解性气体的超疏水膜的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| HUAIYU DING ET AL.: "Porous Polyphenylene Sulfide Membrane with High Durability Against Solvents by the Thermally Induced Phase-Separation Method", 《JOURNAL OF APPLIED POLYMER SCIENCE》 * |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108722209A (zh) * | 2018-06-13 | 2018-11-02 | 贵州永合益环保科技有限公司 | 一种石墨烯杂化膜的加工工艺 |
| CN108905655A (zh) * | 2018-07-06 | 2018-11-30 | 天津工业大学 | 一种微孔聚苯硫醚中空纤维膜的制备方法 |
| CN110898690A (zh) * | 2019-12-03 | 2020-03-24 | 四川大学 | 具有自清洁作用的聚合物纤维膜及其制备方法及其应用 |
| CN112337318A (zh) * | 2020-09-28 | 2021-02-09 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种聚苯硫醚/多孔碳纳米纤维复合膜及制备方法 |
| CN112457670A (zh) * | 2020-11-30 | 2021-03-09 | 金发科技股份有限公司 | 一种疏水性高cti聚苯硫醚组合物及其制备方法与应用 |
| CN113308115A (zh) * | 2021-06-11 | 2021-08-27 | 西北师范大学 | 一种改性氧化锌-凹凸棒石/羧基化聚苯硫醚复合材料的制备及应用 |
| CN114737398A (zh) * | 2022-03-09 | 2022-07-12 | 大连工业大学 | 一种高持油性聚苯硫醚纤维的制备方法 |
| CN114737398B (zh) * | 2022-03-09 | 2023-10-10 | 大连工业大学 | 一种高持油性聚苯硫醚纤维的制备方法 |
| CN116036870A (zh) * | 2023-01-16 | 2023-05-02 | 江苏大学 | 一种聚苯硫醚提锂膜及其电化学活化方法 |
| CN116036870B (zh) * | 2023-01-16 | 2023-09-26 | 江苏大学 | 一种聚苯硫醚提锂膜及其电化学活化方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106268348B (zh) | 2019-10-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106268348A (zh) | 一种超疏水聚苯硫醚膜的制备方法 | |
| Lang et al. | Preparation and characterization of PVDF–PFSA blend hollow fiber UF membrane | |
| Zeng et al. | Green glycerol tailored composite membranes with boosted nanofiltration performance | |
| JPH03267130A (ja) | ガス分離中空糸膜及びその製法 | |
| CN108745007A (zh) | 一种聚苯硫醚砜/聚苯硫醚复合膜的制备方法 | |
| US20120228797A1 (en) | Methods of Continuously Manufacturing Polymide Fibers | |
| Du et al. | An oil/water separation nanofibrous membrane with a 3-D structure from the blending of PES and SPEEK | |
| CN103521092B (zh) | 一种制备含氟聚合物微孔膜的环境友好型的工艺方法 | |
| Chu et al. | Surface Modification of Ceramic‐Supported Polyethersulfone Membranes by Interfacial Polymerization for Reduced Membrane Fouling | |
| CN103331109A (zh) | 超支化聚酯-聚乙烯醇渗透汽化膜的制备方法 | |
| CN100593520C (zh) | 用于含酚废水处理的聚酰亚胺共聚物渗透汽化分离膜及其制备方法 | |
| CN106178972B (zh) | 一种耐高温pps气体分离膜的制备方法 | |
| CN113893691A (zh) | 通过界面聚合改性聚硫酸（氨）酯制备纳滤膜的方法 | |
| CN103908903B (zh) | 一种自清洁的芳纶膜及其制备方法和在气体分离中的应用 | |
| CN110052178A (zh) | 一种高耐受有机溶剂分离膜及其制备方法 | |
| CN105732984A (zh) | 一种聚吡咙/磺化聚醚砜质子交换膜的制备方法 | |
| Lee et al. | Highly stable epoxy-crosslinked polybenzimidazole membranes for organic solvent nanofiltration under strongly basic conditions | |
| Mehrabi et al. | Polyimide-based separation membranes for liquid separation: A review on fabrication techniques, applications, and future perspectives | |
| Wen et al. | Surface coating of membrane by cationic photopolymerization of oxetane-terminal poly (ethylene glycol) for enhanced dye/salt separation and chlorine-resistant performance | |
| Han et al. | A novel organic solvent nanofiltration membrane prepared via green mild and simple crosslinking process | |
| Yang et al. | ZIF-8 modified poly (m-phenylene isophthalamide)(PMIA) hybrid membrane for dye wastewater treatment | |
| Di et al. | Reinforced proton conductivity through imidazole-loaded cellulose nanofibers for proton exchange membranes | |
| CN110327791A (zh) | 一种兼具耐高温和耐高压聚酰胺复合膜及其制备方法 | |
| CN109935873A (zh) | 磺化聚醚醚酮与碳纳米管的静电纺丝膜的制备方法 | |
| CN112337318B (zh) | 一种聚苯硫醚/多孔碳纳米纤维复合膜及制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20190920 Address after: 300382 East D6B, No. 2 Xuefu West Road, Xuefu Industrial Zone, Xiqing District, Tianjin Applicant after: Tianjin Jinlun New Material Technology Co.,Ltd. Address before: 6223 room 182, building 030051, Xueyuan Road, Taiyuan, Shanxi Province Applicant before: TAIYUAN JINHUA HENGYUAN TECHNOLOGY Co.,Ltd. |
|
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240812 Address after: Room 101, Building 17, Fengtai Park (Cangzhou) Collaborative Demonstration Park, Zhongguancun Science and Technology Park, Cangzhou High tech Zone, Cangzhou City, Hebei Province 061000 Patentee after: Cangzhou Gongyuan New Membrane Materials Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: D6B, East Zone, No.2 Xuefu West Road, Xuefu Industrial Zone, Xiqing District, Tianjin 300382 Patentee before: Tianjin Jinlun New Material Technology Co.,Ltd. Country or region before: China |
|
| TR01 | Transfer of patent right |