CN106248863A - 一种用于离子色谱系统中的淋洗液发生装置 - Google Patents

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孙婷
赵世龙
黄宪亭
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周成
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Abstract

本发明提供了一种用于离子色谱系统中的淋洗液发生装置，属于离子色谱发生装置领域，该装置结构简单，成本较低，使用便捷，且用户可以任意更换电解液母液，而无需更换发生器装置，并利用蠕动泵循环母液，使电解液更加均匀，尤其使淋洗液发生装置处在泵前，使淋洗液生成后通过泵的进一步缓冲从而不影响离子色谱系统的稳定性。该发生装置包括：一个具有离子电解槽的淋洗液母液循环通道、离子交换膜以及一个流通式的淋洗液缓冲液产生通道。本发明提供的发生装置可用于制备稳定的淋洗液缓冲液。

Description

一种用于离子色谱系统中的淋洗液发生装置
技术领域
本发明涉及离子色谱的发生装置领域，尤其涉及一种用于离子色谱系统中的淋洗液发生装置。
背景技术
缓冲液是一种能在加入少量酸或碱时抵抗pH改变的溶液。PH缓冲系统对维持生物的正常pH值，正常生理环境起重要作用。
缓冲液在分析化学中有广泛的应用。当开发一种严格的方法时，所希望的是选择一种流动相，该流动相具有的最终pH距离任何分析物的pK值至少一个pH单位，以便引起这些分析物的电离或抑制。就选择性、容量因子、峰形、分辨率以及可重现性而言，pH的轻微变化能对分离产生显著影响。用一种储备缓冲溶液时，只能通过改变缓冲剂与溶剂介质的比例来改变缓冲液的最终浓度，这大大地限制了优化过程的灵活性。制备不同的缓冲液储备溶液是冗长而且费时的。如果仅仅通过改变所施加的电流就可以改变缓冲剂浓度，这将提供一种非常有效的方法并且减少了许多废溶剂。
离子色谱是一种用于分析离子型化合物的特殊液相色谱技术。区别于液相色谱使用的有机相淋洗液缓冲液，离子色谱通常使用强碱或强酸溶液作为淋洗液缓冲液。人工配制这些淋洗液时易出现操作误差，特别是配制强碱溶液(如KOH)时，易吸收空气中的CO2，变成洗脱强度远大于OH-的-，影响后续的分离和检测。
美国赛默飞公司(原戴安公司)于1998年推出了商品化电致淋洗液发生器，它作为该公司离子色谱系统的核心部件，近年来一直占据着绝大部分中高端离子色谱市场。尽管从20世纪80年代国内就开始研制离子色谱整机，但对这一关键技术的研究尚属空白，以致相关技术一直被国外公司垄断。
淋洗液发生器从结构上分为离子电解液储存室、离子膜以及淋洗液缓冲液生成室三部分。目前，市场上的淋洗液发生器，离子电解液储存室、离子膜以及淋洗液缓冲液生成室均以一个整体的形式存在。这样，用户在使用完淋洗液母液或者需要使用其他淋洗液缓冲液时，需要整体更换淋洗液发生器，大大增加了成本；其次，目前市场上的淋洗液发生器仅仅通过离子色谱系统中的高压泵来输送生成的淋洗液缓冲液，而离子电解液储存室中没有混匀装置，会造成电解液的不均匀性；而且目前使用的淋洗液发生器均是处在泵后状态运行（也就是纯水经过泵再经过发生室最后进入分离柱），这样淋洗液缓冲液没有经过一个缓冲阶段直接进入离子色谱系统中运行，有可能会影响到基线的稳定性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于离子色谱系统中的淋洗液发生装置，能够克服上述淋洗液发生器中所存在的缺陷。
本发明提供了一种用于离子色谱系统中的淋洗液发生装置，包括：一个具有离子电解槽的淋洗液母液循环通道、离子交换膜以及一个流通式的淋洗液缓冲液产生通道，该淋洗液母液循环通道由淋洗液母液储存罐、导管A、蠕动泵以及离子电解室组成，所述离子电解室中装有一个Pt电极（阴极或阳极），所述淋洗液缓冲液产生通道包括注入端和流出端，由导管B、淋洗液缓冲液发生室以及高压泵组成，所述注入端用于向淋洗液缓冲液产生通道注入纯水，通过设置在淋洗液缓冲液发生室后端的高压泵的作用，使流出端输出淋洗液产生通道生成的淋洗液；所述淋洗液缓冲液发生室中装有一个与离子电解室中极性相反的Pt电极，所述淋洗液缓冲液发生室通过离子交换膜与淋洗液母液循环通道中的离子电解室相连接。
本发明提供了一种用于离子色谱系统中的淋洗液发生装置，与现有发生装置相比，该装置将离子电解液母液储存室与离子交换膜、淋洗液发生室分离，并且将母液利用蠕动泵进行循环，还将高压泵放置在淋洗液发生器和离子色谱系统之间，从而将稳定浓度的淋洗液提供给离子色谱系统。该装置结构简单，成本较低，使用便捷，且用户可以任意更换电解液母液，而无需更换发生器装置，并利用蠕动泵循环母液，使电解液更加均匀，尤其使淋洗液发生装置处在泵前，使淋洗液生成后通过泵的进一步缓冲从而不影响离子色谱系统的稳定性。
附图说明
图1为本发明实施例所提供的用于离子色谱系统中的淋洗液发生装置的结构示意图。
图2 为本发明实施例所提供的用于离子色谱系统中的本发明的淋洗液发生装置后对离子色谱系统平衡状态图。
图3 为本发明实施例所提供的用于离子色谱系统中的本发明的淋洗液发生装置后对依照国标25微升进样0.5毫克每升的氯离子标样进样后离子色谱系统图。
图4 为本发明实施例所提供的用于离子色谱系统中的戴安的淋洗液发生装置后对离子色谱系统平衡状态图。
图5 为本发明实施例所提供的用于离子色谱系统中的戴安的淋洗液发生装置后对依照国标25微升进样0.5毫克每升的氯离子标样进样后离子色谱系统图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明一方面的实施例提供了一种用于离子色谱系统中的淋洗液发生装置，包括：一个具有离子电解槽的淋洗液母液循环通道1，离子交换膜2，以及一个流通式的淋洗液缓冲液产生通道3，该淋洗液母液循环通道1由淋洗液母液储存罐4、导管A5、蠕动泵6以及离子电解室7组成，所述离子电解室7中装有一个Pt电极8（阴极或阳极），所述淋洗液缓冲液产生通道3包括注入端13和流出端14，由导管B9、淋洗液缓冲液发生室10以及高压泵11组成，所述注入端13用于向淋洗液缓冲液产生通道3注入纯水，通过设置在淋洗液缓冲液发生室10后端的高压泵11的作用，使流出端14输出淋洗液产生通道3生成的淋洗液；所述淋洗液缓冲液发生室10中装有一个与离子电解室中极性相反的Pt电极12，所述淋洗液缓冲液发生室10通过离子交换膜2与淋洗液母液循环通道1中的离子电解室7相连接。
在本实施例中，提供了一种用于离子色谱检测中产生稳定淋洗液的发生装置，相比于现有的发生装置而言，本发明提供的该装置将离子电解液母液储存室4与离子交换膜2、淋洗液发生室10分离，并且将母液利用蠕动泵6进行循环，还将高压泵11放置在淋洗液发生器和离子色谱系统之间，从而将稳定浓度的淋洗液提供给离子色谱系统。该装置结构简单，成本较低，使用便捷，且用户可以任意更换电解液母液，而无需更换发生器装置，并利用蠕动泵6循环母液，使电解液更加均匀，尤其使淋洗液发生装置处在高压泵11前，使淋洗液生成后通过泵的进一步缓冲从而不影响离子色谱系统的稳定性。
但可以理解的是，本发明实施例所提供的发生装置并局限于上述，本领域技术人员还可根据实际需要同比例的放大或缩小该发生装置，在不脱离本发明所保护的范围的条件下，本领域技术人员对于细节所做出的相应变化和调整均应属于本发明的保护范围。
为了更清楚详细地介绍本发明实施例所提供的用于离子色谱检测中产生稳定淋洗液的发生装置，下面将以具体实例进行说明。
实施例1
将电解液母液储存室中的高浓度的氢氧化钾溶液通过蠕动泵在淋洗液母液循环通道中循环，淋洗液母液通过离子电解室，被装有的Pt阳极电解，产生氢离子，高压泵驱动纯水通过淋洗液缓冲液产生通道，通过电解产生氢氧根离子，在阳极产生的氢离子代替电解质溶液中的钾离子，钾离子跨过阳离子交换膜进入淋洗液缓冲液产生通道。进入到淋洗液产生通道内的钾离子和氢氧根离子混合生成淋洗液；随后，淋洗液经由导管等流体流通装置通过高压泵的进一步缓冲，从而为离子色谱系统提供稳定的氢氧化钾淋洗液。如果将电解室中的氢氧化钾换成甲基磺酸、阳离子交换膜更换成阴离子交换膜，同时将阴阳电极切换即可变成用于阳离子分析的甲基磺酸淋洗液发生装置。
实施例2
当在离子色谱系统中安装本发明淋洗液发生装置开始运转过程中，如图2所示，当没有注入样品时，基线基本处于直线状态，基线噪声数值为为12µV，基线漂移数值为701µV，当依照国标25微升进样0.5毫克每升的氯离子标样后，如图3所示，峰高数值为11000µV，根据计算，本发明噪声值为12/11000×100%=0.11%FS,漂移值为701/11000×100%=6.37%FS；而当在相同条件下，在同样的离子色谱系统中安装进口品牌生产的淋洗液发生装置开始运转过程中，当没有注入样品时，如图4所示，基线呈波浪形，基线噪声数值为为0.0065µS，基线漂移数值为0.30µS，当注入样品后，如图3所示，峰高数值为4.345µS，根据计算，本发明噪声值为0.0065/4.345×100%=0.15%FS,漂移值为0.3/4.345×100%=6.90%FS，由于 噪声和漂移是检测器稳定性的主要表现，因此，可判断将本发明的淋洗液发生装置安装到离子色谱系统中后，给系统带来更小的背景噪声，更加的有利于样品的检测。

Claims (1)

1.一种用于离子色谱系统中的淋洗液发生装置，包括：一个具有离子电解槽的淋洗液母液循环通道、离子交换膜以及一个流通式的淋洗液缓冲液产生通道，该淋洗液母液循环通道由淋洗液母液储存罐、导管A、蠕动泵以及离子电解室组成，所述离子电解室中装有一个Pt电极（阴极或阳极），所述淋洗液缓冲液产生通道包括注入端和流出端，由导管B、淋洗液缓冲液发生室以及高压泵组成，所述注入端用于向淋洗液缓冲液产生通道注入纯水，通过设置在淋洗液缓冲液发生室后端的高压泵的作用，使流出端输出淋洗液产生通道生成的淋洗液；所述淋洗液缓冲液发生室中装有一个与离子电解室中极性相反的Pt电极，所述淋洗液缓冲液发生室通过离子交换膜与淋洗液母液循环通道中的离子电解室相连接。
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