CN106243814B - 一种导电均匀矿物材料的制备方法 - Google Patents

一种导电均匀矿物材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种导电均匀矿物材料的制备方法，属于功能矿物材料技术领域。本发明将白云石粉末与自来水混合，使白云石粉末中的氧化钙生成氢氧化钙，再通入二氧化碳，反应生成溶于水的碳酸氢钙，得白云石混合液，将混合液和九水硝酸铁与乙酸锌溶于水的溶解液混合，滴加碳酸氢钠溶液后放入陈化罐中陈化，陈化后抽滤得滤渣，并洗涤、干燥，将干燥物置于刚玉坩埚中，在氧化气氛下高温煅烧、研磨即得均匀导电矿物材料，本发明利用白云石中的氧化钙，使其溶解后再分解，扩大层间距，再将铁、锌元素掺入白云石，最后高温煅烧，生成金属氧化物，使矿物材料的导电性能及耐高温性能得到提高，而且导电均匀，具有较广泛的应用前景。

Description

一种导电均匀矿物材料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种导电均匀矿物材料的制备方法，属于功能矿物材料技术领域。
背景技术
功能材料是新材料研究领域的核心，是国民经济、社会发展以及国防建设的基础和先导。它涉及到信息技术、能源技术、环保技术等现代高新技术。在功能材料的开发和应用中，一些性能优异甚至能够收集其他物质的新型无机/有机、有机/无机功能矿物材料得到迅速发展。其中导电矿物材料就是其中之一，使矿物具有导电性，能应用于抗静电剂、导电剂、导电涂料、导电塑料、长效防腐导电剂等等。目前获得导电矿物材料的方式有：一种是直接精细加工具有导电功能效应的矿物材料；第二种是矿物为主要原料制得具有导电功能效应的矿物材料。而第二种方式应用范围更广，可实施性更强，因此得到迅速发展。其中硅酸盐矿物具有价格低廉，质量优异，矿床规模大，同时具有层状结构、优异的力学性能、耐热性、耐腐蚀性、低的介电损耗性等特点，常用作功能材料的基体。
目前导电功能材料主要掺杂铝、铜、镍等金属材料，因为这些金属的密度较大，容易产生偏析现象化学性质不稳定，表层易氧化而降低甚至失去导电性，并且耐高温性能也不佳，亟待寻求一种新型的导电矿物材料。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前导电矿物材料由于铜、铝等材料的掺入，存在表面性质不稳定进而导致导电性能不佳，且不耐高温的缺陷，本发明将白云石粉末与自来水混合，使白云石粉末中的氧化钙生成氢氧化钙，再通入二氧化碳，反应生成溶于水的碳酸氢钙，得白云石混合液，将白云石混合液和九水硝酸铁与乙酸锌溶于水的溶解液混合，滴加碳酸氢钠溶液后放入陈化罐中陈化，陈化后抽滤得滤渣，并洗涤、干燥，将干燥物置于刚玉坩埚中，在氧化气氛下高温煅烧、研磨即得均匀导电矿物材料，本发明利用白云石中的氧化钙，使其溶解后再分解，扩大层间距，再将铁、锌元素掺入白云石，最后高温煅烧，生成金属氧化物，使矿物材料的导电性能及耐高温性能得到提高，而且导电均匀，具有较广泛的应用前景。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取500～600g白云石，放入球磨机中球磨1～2h后过80～100目筛得白云石粉末，将白云石粉末按质量比1:10与自来水混合，超声分散10～15min后得悬浮液，在5～10℃条件下，向悬浮液中通入二氧化碳气体，通入量为3～5L/min，通入2～3h后停止通入，得白云石混合液；
（2）分别称取60～70g九水硝酸铁和50～100g乙酸锌加入到500～700mL去离子水中，搅拌混合至固体完全溶解得溶解液，按体积比1:6将溶解液与上述混合液混合，搅拌40～50min后滴加60～80mL质量分数10%碳酸氢钠溶液，控制滴加量为5～10mL/min；
（3）待上述滴加完成后，搅拌混合20～30min得混合液，将混合液装入陈化罐中，在30～40℃和150～250r/min条件下陈化2～3天，陈化结束后进行真空抽滤得滤渣，用去离子水洗涤、抽滤2～4次后放入烘箱中，在80～90℃温度下干燥6～8h，得干燥物；
（4）将上述干燥物加入刚玉坩埚中，在氧气气氛保护下，以8～10℃/min速率升温至800～900℃，保温煅烧2～4h，煅烧后冷却至室温，研磨过80～100目筛，即可得到均匀导电矿物材料。
本发明的应用方法是：按重量份数计，取本发明制得的均匀导电矿物材料8～10份，成膜树脂8～10份，双季戊四醇酯2～4份加入分散机中，加入玻璃球充分搅拌共混进行砂磨，分散机转速为1200～1500r/min，分散时间为1.5～2.0h，然后将混合物过100目筛去除杂质，再将砂磨后的涂料加入石油醚100～105mL搅拌均匀，经吸上式低压喷枪均匀喷涂在塑料胶片和马口铁基板上，常温完全干燥即得复合型导电涂层制品，25℃时电导率为4.0×10-5～4.5×10-5S/cm，耐高温为500～700℃。
本发明的有益效果是：
（1）本发明方法简单易于操作，以白云石为原料，不仅原料获得途径简单，并且操作过程简单，且操作条件易于控制；
（2）所得的导电矿物材料具有较好的电导率，同时提高了材料的热稳定性工艺简单，绿色环保，适合大规模生产应用。
具体实施方式
首先称取500～600g白云石，放入球磨机中球磨1～2h后过80～100目筛得白云石粉末，将白云石粉末按质量比1:10与自来水混合，超声分散10～15min后得悬浮液，在5～10℃条件下，向悬浮液中通入二氧化碳气体，通入量为3～5L/min，通入2～3h后停止通入，得白云石混合液；分别称取60～70g九水硝酸铁和50～100g乙酸锌加入到500～700mL去离子水中，搅拌混合至固体完全溶解得溶解液，按体积比1:6将溶解液与上述混合液混合，搅拌40～50min后滴加60～80mL质量分数10%碳酸氢钠溶液，控制滴加量为5～10mL/min；待上述滴加完成后，搅拌混合20～30min得混合液，将混合液装入陈化罐中，在30～40℃和150～250r/min条件下陈化2～3天，陈化结束后进行真空抽滤得滤渣，用去离子水洗涤、抽滤2～4次后放入烘箱中，在80～90℃温度下干燥6～8h，得干燥物；将上述干燥物加入刚玉坩埚中，在氧气气氛保护下，以8～10℃/min速率升温至800～900℃，保温煅烧2～4h，煅烧后冷却至室温，研磨过80～100目筛，即可得到均匀导电矿物材料。
实例1
首先称取500g白云石，放入球磨机中球磨1h后过80目筛得白云石粉末，将白云石粉末按质量比1:10与自来水混合，超声分散10min后得悬浮液，在5℃条件下，向悬浮液中通入二氧化碳气体，通入量为3L/min，通入2h后停止通入，得白云石混合液；分别称取60g九水硝酸铁和50g乙酸锌加入到500mL去离子水中，搅拌混合至固体完全溶解得溶解液，按体积比1:6将溶解液与上述混合液混合，搅拌40min后滴加60mL质量分数10%碳酸氢钠溶液，控制滴加量为5mL/min；待上述滴加完成后，搅拌混合20min得混合液，将混合液装入陈化罐中，在30℃和150r/min条件下陈化2天，陈化结束后进行真空抽滤得滤渣，用去离子水洗涤、抽滤2次后放入烘箱中，在80℃温度下干燥6h，得干燥物；将上述干燥物加入刚玉坩埚中，在氧气气氛保护下，以8℃/min速率升温至800℃，保温煅烧2h，煅烧后冷却至室温，研磨过80目筛，即可得到均匀导电矿物材料。
本发明的应用方法是：按重量份数计，取本发明制得的均匀导电矿物材料8份，成膜树脂8份，双季戊四醇酯2份加入分散机中，加入玻璃球充分搅拌共混进行砂磨，分散机转速为1200r/min，分散时间为1.5h，然后将混合物过100目筛去除杂质，再将砂磨后的涂料加入石油醚100mL搅拌均匀，经吸上式低压喷枪均匀喷涂在塑料胶片和马口铁基板上，常温完全干燥即得复合型导电涂层制品，25℃时电导率为4.0×10-5S/cm，耐高温为500℃。
实例2
首先称取550g白云石，放入球磨机中球磨1.5h后过90目筛得白云石粉末，将白云石粉末按质量比1:10与自来水混合，超声分散13min后得悬浮液，在7℃条件下，向悬浮液中通入二氧化碳气体，通入量为4L/min，通入2.5h后停止通入，得白云石混合液；分别称取65g九水硝酸铁和70g乙酸锌加入到600mL去离子水中，搅拌混合至固体完全溶解得溶解液，按体积比1:6将溶解液与上述混合液混合，搅拌45min后滴加70mL质量分数10%碳酸氢钠溶液，控制滴加量为7mL/min；待上述滴加完成后，搅拌混合25min得混合液，将混合液装入陈化罐中，在35℃和200r/min条件下陈化2.5天，陈化结束后进行真空抽滤得滤渣，用去离子水洗涤、抽滤3次后放入烘箱中，在85℃温度下干燥7h，得干燥物；将上述干燥物加入刚玉坩埚中，在氧气气氛保护下，以9℃/min速率升温至850℃，保温煅烧3h，煅烧后冷却至室温，研磨过90目筛，即可得到均匀导电矿物材料。
本发明的应用方法是：按重量份数计，取本发明制得的均匀导电矿物材料9份，成膜树脂9份，双季戊四醇酯3份加入分散机中，加入玻璃球充分搅拌共混进行砂磨，分散机转速为1300r/min，分散时间为1.7h，然后将混合物过100目筛去除杂质，再将砂磨后的涂料加入石油醚103mL搅拌均匀，经吸上式低压喷枪均匀喷涂在塑料胶片和马口铁基板上，常温完全干燥即得复合型导电涂层制品，25℃时电导率为4.3×10-5S/cm，耐高温为600℃。
实例3
首先称取600g白云石，放入球磨机中球磨2h后过100目筛得白云石粉末，将白云石粉末按质量比1:10与自来水混合，超声分散15min后得悬浮液，在10℃条件下，向悬浮液中通入二氧化碳气体，通入量为5L/min，通入3h后停止通入，得白云石混合液；分别称取70g九水硝酸铁和100g乙酸锌加入到700mL去离子水中，搅拌混合至固体完全溶解得溶解液，按体积比1:6将溶解液与上述混合液混合，搅拌50min后滴加80mL质量分数10%碳酸氢钠溶液，控制滴加量为10mL/min；待上述滴加完成后，搅拌混合30min得混合液，将混合液装入陈化罐中，在40℃和250r/min条件下陈化3天，陈化结束后进行真空抽滤得滤渣，用去离子水洗涤、抽滤4次后放入烘箱中，在90℃温度下干燥8h，得干燥物；将上述干燥物加入刚玉坩埚中，在氧气气氛保护下，以10℃/min速率升温至900℃，保温煅烧4h，煅烧后冷却至室温，研磨过100目筛，即可得到均匀导电矿物材料。
本发明的应用方法是：按重量份数计，取本发明制得的均匀导电矿物材料10份，成膜树脂10份，双季戊四醇酯4份加入分散机中，加入玻璃球充分搅拌共混进行砂磨，分散机转速为1500r/min，分散时间为2.0h，然后将混合物过100目筛去除杂质，再将砂磨后的涂料加入石油醚105mL搅拌均匀，经吸上式低压喷枪均匀喷涂在塑料胶片和马口铁基板上，常温完全干燥即得复合型导电涂层制品，25℃时电导率为4.5×10-5S/cm，耐高温为700℃。

Claims (1)

1.一种导电均匀矿物材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取500～600g白云石，放入球磨机中球磨1～2h后过80～100目筛得白云石粉末，将白云石粉末按质量比1:10与自来水混合，超声分散10～15min后得悬浮液，在5～10℃条件下，向悬浮液中通入二氧化碳气体，通入量为3～5L/min，通入2～3h后停止通入，得白云石混合液；
（2）分别称取60～70g九水硝酸铁和50～100g乙酸锌加入到500～700mL去离子水中，搅拌混合至固体完全溶解得溶解液，按体积比1:6将溶解液与上述混合液混合，搅拌40～50min后滴加60～80mL质量分数10%碳酸氢钠溶液，控制滴加量为5～10mL/min；
（3）待上述滴加完成后，搅拌混合20～30min得混合液，将混合液装入陈化罐中，在30～40℃和150～250r/min条件下陈化2～3天，陈化结束后进行真空抽滤得滤渣，用去离子水洗涤、抽滤2～4次后放入烘箱中，在80～90℃温度下干燥6～8h，得干燥物；
（4）将上述干燥物加入刚玉坩埚中，在氧气气氛保护下，以8～10℃/min速率升温至800～900℃，保温煅烧2～4h，煅烧后冷却至室温，研磨过80～100目筛，即可得到均匀导电矿物材料。
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