CN106238008A - 一种8‑乙酰氧基辛醛提纯用吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种8‑乙酰氧基辛醛提纯用吸附剂的制备方法，反应釜中加入水，聚乙烯醇，搅拌均匀后制得水相；反应釜中加入甲基丙烯酸甲酯，7‑甲基‑1，6‑辛二烯，1,5,9‑环十二碳三烯，五甲基环戊二烯基钛，2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙烷磺酸搅拌均匀后制得油相；将步骤2）的油相溶液加到步骤1）中装有已配制水相的反应釜中，在适宜条件下反应，反应结束后，反应混合物经丙酮萃取，真空干燥，制得一种比表面积高，吸附速度快，吸附量大的8‑乙酰氧基辛醛提吸附剂产品。

Description

一种8-乙酰氧基辛醛提纯用吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种提纯用吸附剂的制备方法，尤其是一种8-乙酰氧基辛醛提纯用吸附剂的制备方法。
背景技术
王浆酸是被我国医学界科学家从蜂王浆中分离出一种有机酸，是蜂王浆的重要成分之一，是一种特殊的不饱和有机酸，蜂王浆的许多性质如气味、pH值等都与它有关。由于这种酸在自然界的其它物质中没有，只存在于蜂王浆中，所以也称为王浆酸。目前各类保健品、饮料等行业对王浆酸的需求非常大，紧靠从蜂王浆中提取根本供不应求，因此人工合成王浆酸是十分必要的。8-乙酰氧基辛醛作为人工合成王浆酸的中间体，市场需要高纯度的8-乙酰氧基辛醛产品，才能生产出高纯度的王浆酸。
CN 103274933B公开了一种功能性食品添加剂10-羟基-2-癸烯酸的重要中间体8-乙酰氧基辛醛的合成方法，其特征是1,8-辛二醇在乙二醇二甲醚(以下简称DME)溶剂中在硫酸氢钠的催化下与乙酸反应生成8-乙酰氧基辛醇，8-乙酰氧基辛醇在4-羟基-2，2，6，6-四甲基哌啶氮氧化物（以下简称4-羟基TEMPO）的氧化作用下生成8-乙酰氧基辛醛。本发明对已有报道的合成路线进行了优化，在选择性酯化步骤上进行了设计合成，并筛选了性能优异的氧化剂4-羟基-2，2，6，6四甲基哌啶氮氧化物进行氧化反应。
CN 102617343A 公开了一种8-乙酰氧基辛醛的吸附层析提纯方法，属于有机化合物分离领域。包括以下步骤：一种8-乙酰氧基辛醛的吸附层析提纯方法，包括以下步骤：（1）过滤（2）浓缩：将过滤后的8-乙酰氧基辛醇氧化液进行浓缩，浓缩至溶剂二氯甲烷的质量分数在1%以下；（3）样品配制：取浓缩后的8-乙酰氧基辛醇氧化液，加入洗脱剂，配成样品，样品中洗脱剂的质量分数为45～50%；（4）洗脱：将样品加入到吸附层析柱内，用洗脱剂洗脱，接收8-乙酰氧基辛醛组分。
现有的生产或提纯8-乙酰氧基辛醛技术，具有操作较为复杂，生产出的8-乙酰氧基辛醛产品纯度不够高的缺点。
发明内容
本发明的目的是：提供一种8-乙酰氧基辛醛纯化用吸附剂的制备方法，其投入8-乙酰氧基辛醛生产工艺时方便操作，所生产出的8-乙酰氧基辛醛纯度高，其特征在于制备步骤包括：
（1）水相的配制
按重量份计，在压力反应釜中加入100份纯水、0.5-2份聚乙烯醇，搅拌均匀。
（2）油相的配制
按重量份计，将100份的甲基丙烯酸甲酯，0.5-2份7-甲基-1，6-辛二烯，0.1-0.5份1,5,9-环十二碳三烯、0.1-0.5份五甲基环戊二烯基钛、0.5-1份2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸、搅拌均匀，得到油相；
（3）悬浮聚合反应
将步骤2）的油相溶液加到步骤1）中装有已配制水相的反应釜中，然后在70-90℃反应8-12 h，反应结束后，反应混合物经丙酮萃取，真空干燥，制得吸附剂产品。
所述聚乙烯醇为市售产品，如成都思天德生物科技有限公司生产的产品；甲基丙烯酸甲酯为市售产品，如成都思天德生物科技有限公司生产的产品；7-甲基-1，6-辛二烯为市售产品，如北京禾兴源科技有限公司生产的产品；1,5,9-环十二碳三烯为市售产品，如湖北邦盛化工有限公司生产的产品；五甲基环戊二烯基钛为市售产品，如天津希恩斯生化科技有限公司生产的产品；2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸为市售产品，如上海研生科技有限公司生产的产品。
本发明的产品具有以下有益效果：
引入稀土元素，磺酸基团，二烯单体聚合，所制得吸附剂产品的热稳定性及化学稳定性更高，具有较大的比表面积，吸附杂质的速度快，量大，应用此吸附剂生产8-乙酰氧基辛醛时操作简便，所得8-乙酰氧基辛醛产品纯度高。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
（1）水相的配制
在1000L反应釜中加入100Kg纯水、1Kg聚乙烯醇，搅拌均匀。
（2）油相的配制
在1000L反应釜中，将100Kg甲基丙烯酸甲酯，1Kg7-甲基-1，6-辛二烯，0.3Kg1,5,9-环十二碳三烯、0.3Kg五甲基环戊二烯基钛、0.8Kg2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸、搅拌均匀，得到油相；
（3）悬浮聚合反应
将步骤2）的油相溶液加到步骤1）中装有已配制水相的反应釜中，然后从80℃反应10h，反应结束后，反应混合物经丙酮萃取，真空干燥，制得吸附剂产品。
实施例2
（1）水相的配制
在1000L反应釜中加入100Kg纯水、0.5Kg聚乙烯醇，搅拌均匀。
（2）油相的配制
在1000L反应釜中，将100Kg甲基丙烯酸甲酯，0.5Kg7-甲基-1，6-辛二烯，0.1Kg1,5,9-环十二碳三烯、0.1Kg五甲基环戊二烯基钛、0.5Kg2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸、搅拌均匀，得到油相；
（3）悬浮聚合反应
将步骤2）的油相溶液加到步骤1）中装有已配制水相的反应釜中，然后从70℃反应8h，反应结束后，反应混合物经丙酮萃取，真空干燥，制得吸附剂产品。
实施例3
（1）水相的配制
在1000L反应釜中加入100Kg纯水、2Kg聚乙烯醇，搅拌均匀。
（2）油相的配制
在1000L反应釜中，将100Kg甲基丙烯酸甲酯，2Kg7-甲基-1，6-辛二烯，0.5Kg1,5,9-环十二碳三烯、0.5Kg五甲基环戊二烯基钛、1Kg2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸、搅拌均匀，得到油相；
（3）悬浮聚合反应
将步骤2）的油相溶液加到步骤1）中装有已配制水相的反应釜中，然后从90℃反应12h，反应结束后，反应混合物经丙酮萃取，真空干燥，制得吸附剂产品。
对比例1
不加入7-甲基-1，6-辛二烯，其他条件同实施例1。
对比例2
不加入1,5,9-环十二碳三烯，其他条件同实施例1。
对比例3
不加入五甲基环戊二烯基钛，其他条件同实施例1。
对比例4
不加入2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸，其他条件同实施例1。
实施例4
将500g质量百分含量70%左右的8-乙酰氧基辛醛原液，经初步过滤，浓缩后，通过装有本专利实施例1-3以及对比例1-4制备的吸附剂100g的PMMA有机玻璃柱进行吸附，流速0.5BV/h，吸附提纯后，检测流出液的8-乙酰氧基辛醛质量百分含量，列表。
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。

Claims (4)

1.一种8-乙酰氧基辛醛提纯用吸附剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）水相的配制
按重量份计，在压力反应釜中加入100份纯水、0.5-2份聚乙烯醇，搅拌均匀；
（2）油相的配制
按重量份计，将100份的甲基丙烯酸甲酯，0.5-2份7-甲基-1，6-辛二烯，0.1-0.5份1,5,9-环十二碳三烯、0.1-0.5份五甲基环戊二烯基钛、0.5-1份2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸、搅拌均匀，得到油相；
（3）悬浮聚合反应
将步骤2）的油相溶液加到步骤1）中装有已配制水相的反应釜中反应，反应结束后，反应混合物经丙酮萃取，干燥，制得吸附剂产品。
2.根据权利要求1所述的8-乙酰氧基辛醛提纯用吸附剂，其特征在于：其吸附温度40-80℃。
3.根据权利要求1所述的8-乙酰氧基辛醛提纯用吸附剂，其特征在于：第三步悬浮聚合反应的温度为70-90℃，时长为8-12 h。
4.根据权利要求1所述的8-乙酰氧基辛醛提纯用吸附剂，其特征在于：流速为0.1-5BV/h。
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