CN106221279A - 一种多环蓝色还原染料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多环蓝色还原染料及其制备方法，涉及染料及其中制备技术领域，所述多环蓝色还原染料以蒽醌为原料，蒽醌硝化、氯化后经还原得到氨基蒽醌，再以氨基蒽醌为原料制备还原染料前驱体，然后前驱体再次氧化得到多环蓝色还原染料，本发明的多环蓝色还原染料具有分散强度好，与织物具有良好的结合力，上色率高、染色鲜艳，色牢度高的优点，且产品纯度高，无需后续处理，减少的环境污染。

Description

一种多环蓝色还原染料及其制备方法
技术领域
本发明涉及染料及其中制备技术领域，具体涉及一种多环蓝色还原染料及其制备方法。
背景技术
还原性染料(简称还原染料)具有悠久的历史，当今它与活性染料都是用于制造纤维素纤维高级制品或功能性制品的重要棉用染料类别，特别是随着国民经济的快速发展，人们的消费需要趋向多元化，与与其它染料相比，还原染料具有一系列显著的特点：①还原染料的色泽以中间色占多数，还原染料的颜色具有从黄色到黑色且从鲜艳色到一般颜色的完整系列的特征，其最大特点是中间色占多数，这些中间色基本上是单一组份，染色重现性良好；②具有优异的光牢度和以光牢度为基础的各种复合牢度，非常适用于工作服、夏天衣服、运动服、大衣、窗帘、家具外罩物等的染色和印花；③具有优异的耐氯性和湿润牢度，因此还原染料适用于用氯消毒和耐洗涤性要求高的场合，特别是对多次洗涤处理要求的制品；④具有对印染织物后整理加工的优良稳定性，原染料对一般的树脂整理变争极小，近年发展的使纤维物性发生变化的功能性加工，如形状记忆加工、形态稳定加工、防臭加工、抗菌加工等，还原染料都具有很好的稳定性，而且还原染料染色物要比活性染料染色物具有更安定的经时变化性；⑤适于混纺织物的一浴同色染色，而且具有优异的各种牢度和抗红外等特殊性能；⑥具有优良的耐还原性；⑦能染成具有天然色调、极其直感清晰的颜色，因此还原染料与其他棉用染料相比具有一系列显著的特点，特别反映在牢度性能上，因此目前还原染料还是一类值得重视的棉用染料。
但是，目前还原蓝染料的粒径较大，粒子形状不规则，严重影响了颜料的活性。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种多环蓝色还原染料，它的粒子尺寸均匀，活性高、化学性质稳定，增大了上染率和色牢度，具有安全系数高、产品质量稳定的特点。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种多环蓝色还原染料，其分子式如式1：
一种多环蓝色还原染料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将浓硫酸和浓硝酸混合均匀后，置于冰水浴中，加入蒽醌，反应5～8h，然后将产物重结晶纯化，得到硝化蒽醌，向硝化蒽醌中加入铁盐后，通入氯气，进行氯化反应；
(2)将步骤(1)的产物还原，得到还原产物，在将还原产物和催化剂加入有机溶剂中，在120～150℃保温30～90min，然后向混合体系中加入的环脲衍生物N,N’-二甲基环亚丙烯脲水溶液，升温至140～180℃，保温2.5～3h，在保温过程中不断滴加氢氧化钠溶液，滴加完成后，在130～155℃加热回流5～6h，经重结晶得到预产物；
(3)向预产物中加入无水乙醚，随后加入金属镁，然后向产物中通入CO2，最后加入稀盐酸酸化，将所得产物氧化，得到粗产物；
(4)向粗产物加入亚硫酸氢钠，升温至60～80℃，加入二氯甲烷进行萃取纯化过滤、洗涤、干燥，得多环蓝色还原染料。
优选的，所述N,N’-二甲基环亚丙烯脲溶液中N,N’-二甲基环亚丙烯脲的质量分数为52～78wt％。
优选的，所述氢氧化钠的浓度为3～6M。
优选的，所述催化剂为季铵盐、季膦盐。
优选的，所述步骤(3)中氧化步骤为：向产物加入50倍的水，控制体系温度为15～25℃，向体系中缓慢加入环氧丙酮，反应5～8h。
本发明的有益效果：本发明的还原蓝染料可直接合成，不需其他染料拼混，所制得的染料色泽艳丽，各项湿牢度性能优异，使用方便，且生产工艺简单，周期短，产品纯度高，无需后续处理，减少的环境污染。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种多环蓝色还原染料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将浓硫酸和浓硝酸混合均匀后，置于冰水浴中，加入蒽醌，反应6h，然后将产物重结晶纯化，得到硝化蒽醌，向硝化蒽醌中加入铁盐后，通入氯气，进行氯化反应；
(2)将步骤(1)的产物还原，得到还原产物，在将还原产物和催化剂加入有机溶剂中，在150℃保温60min，然后向混合体系中加入质量分数为65wt％的环脲衍生物N,N’-二甲基环亚丙烯脲水溶液，升温至160℃，保温2.5h，在保温过程中不断滴加3M的氢氧化钠溶液，滴加完成后，在150℃加热回流5h，经重结晶得到预产物；
(3)向预产物中加入无水乙醚，随后加入金属镁，通入CO2，最后加入稀盐酸酸化，然后向产物加入50倍的水，控制体系温度为22℃，向体系中缓慢加入环氧丙酮，反应6h，得到粗产物；
(4)向粗产物加入亚硫酸氢钠，升温至60℃，加入二氯甲烷进行萃取纯化过滤、洗涤、干燥，得多环蓝色还原染料，其分子式如下：
实施例2：
一种多环蓝色还原染料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将浓硫酸和浓硝酸混合均匀后，置于冰水浴中，加入蒽醌，反应5h，然后将产物重结晶纯化，得到硝化蒽醌，向硝化蒽醌中加入铁盐后，通入氯气，进行氯化反应；
(2)将步骤(1)的产物还原，得到还原产物，在将还原产物和催化剂加入有机溶剂中，在150℃保温30min，然后向混合体系中加入质量分数为65wt％的环脲衍生物N,N’-二甲基环亚丙烯脲水溶液，升温至140℃，保温3h，在保温过程中不断滴加3M的氢氧化钠溶液，滴加完成后，在130℃加热回流6h，经重结晶得到预产物；
(3)向预产物中加入无水乙醚，随后加入金属镁，通入CO2，最后加入稀盐酸酸化，然后向产物加入50倍的水，控制体系温度为15℃，向体系中缓慢加入环氧丙酮，反应8h，得到粗产物；
(4)向粗产物加入亚硫酸氢钠，升温至60℃，加入二氯甲烷进行萃取纯化过滤、洗涤、干燥，得多环蓝色还原染料。
实施例3：
一种多环蓝色还原染料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将浓硫酸和浓硝酸混合均匀后，置于冰水浴中，加入蒽醌，反应8h，然后将产物重结晶纯化，得到硝化蒽醌，向硝化蒽醌中加入铁盐后，通入氯气，进行氯化反应；
(2)将步骤(1)的产物还原，得到还原产物，在将还原产物和催化剂加入有机溶剂中，在120℃保温90min，然后向混合体系中加入质量分数为65wt％的环脲衍生物N,N’-二甲基环亚丙烯脲水溶液，升温至180℃，保温2.5h，在保温过程中不断滴加6M的氢氧化钠溶液，滴加完成后，在155℃加热回流6h，经重结晶得到预产物；
(3)向预产物中加入无水乙醚，随后加入金属镁，通入CO2，最后加入稀盐酸酸化，然后向产物加入50倍的水，控制体系温度为25℃，向体系中缓慢加入环氧丙酮，反应5h，得到粗产物；
(4)向粗产物加入亚硫酸氢钠，升温至80℃，加入二氯甲烷进行萃取纯化过滤、洗涤、干燥，得多环蓝色还原染料。
表1：实施例1～3中染料的性能测试结果
综上，本发明实施例具有如下有益效果：本发明的还原蓝染料可直接合成，不需其他染料拼混，所制得的染料色泽艳丽，各项湿牢度性能优异，使用方便，且生产工艺简单，周期短，产品纯度高，无需后续处理，减少的环境污染。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (6)

1.一种多环蓝色还原染料，其特征在于，其分子式如式1：
2.一种如权利要求1所述的多环蓝色还原染料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将浓硫酸和浓硝酸混合均匀后，置于冰水浴中，加入1-氨基蒽醌，反应5～8h，然后将产物重结晶纯化，得到硝化蒽醌，向硝化蒽醌中加入铁盐后，通入氯气，进行氯化反应；
(2)将步骤(1)的产物还原，得到还原产物，在将还原产物和催化剂加入有机溶剂中，在120～150℃保温30～90min，然后向混合体系中加入的环脲衍生物N,N’-二甲基环亚丙烯脲水溶液，升温至140～180℃，保温2.5～3h，在保温过程中不断滴加氢氧化钠溶液，滴加完成后，在130～155℃加热回流5～6h，经重结晶得到预产物；
(3)向预产物中加入无水乙醚，随后加入金属镁，然后向产物中通入CO2，最后加入稀盐酸酸化，将所得产物氧化，得到粗产物；
(4)向粗产物加入亚硫酸氢钠，升温至60～80℃，加入二氯甲烷进行萃取纯化过滤、洗涤、干燥，得多环蓝色还原染料。
3.如权利要求2所述的多环蓝色还原染料的制备方法，其特征在于，所述N,N’-二甲基环亚丙烯脲溶液中N,N’-二甲基环亚丙烯脲的质量分数为52～78wt％。
4.如权利要求3所述的多环蓝色还原染料的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠的浓度为3～6M。
5.如权利要求4所述的多环蓝色还原染料的制备方法，其特征在于，所述催化剂为季铵盐、季膦盐。
6.如权利要求5所述的多环蓝色还原染料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中氧化步骤为：向产物加入50倍的水，控制体系温度为15～25℃，向体系中缓慢加入环氧丙酮，反应5～8h。
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