CN106220773A - 一种l‑色氨酸提纯用吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种L‑色氨酸提纯用吸附剂的制备方法：将一定量的苯乙烯分散到水中，按比例加入5‑(氨基甲基)降冰片烯，三甲氧基五甲基环戊二烯基钛,过硫酸钾和十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸乙烯酯，1,3,7,7‑四甲基‑2‑氧杂双环[4.4.0]‑5‑葵烯‑9‑酮，升温，在适宜温度下反应，反应结束后，产品过滤，烘干，即得到L‑色氨酸提纯用吸附剂。

Description

一种L-色氨酸提纯用吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸附剂的制备方法，尤其是一种L-色氨酸提纯用吸附剂的制备方法。
背景技术
L-色氨酸又名α-氨基吲哚基丙酸，分子式:C11H12N2O2，白色至黄白色晶体或结晶性粉末。L-色氨酸对于人和动物有着重要的作用，可以用作食品强化剂、抗氧化剂。也用于医药，动物饲养等方面。由吲哚醛合成而得。也可由胰蛋白酶分解、合成制取。高纯度的L-色氨酸产品有利于提高各类相关产品的品质，所以，开发一种可以生产处高纯度的L-色氨酸产品的提纯用吸附剂十分有必要。
CN104829519A 公开了一种L-色氨酸的提纯工艺，包括以下步骤：脱色→过滤→离心→干燥→混合→称量包装。本发明得到的产品纯度在99%以上，产品的透光率在98.5左右、铁盐低于10ppm、重金属低于10ppm，而且母液还能多次循环利用。
CN103508933B 公开了一种从发酵液中分离提纯L-色氨酸的方法。包括如下步骤：1）将色氨酸发酵液调节pH至2.5-4.0，采用孔径50-100nm陶瓷膜过滤除菌；2）陶瓷膜滤液通过逆时针转动的连续离子交换移动床除杂，连续离子交换移动床按顺时针方向分为水洗料区、进料区、盐酸再生和水洗酸区、氨水解析和水洗氨区以及产品顶水区；3）解析下来的解析液经过膜截留分子量为300-1000Da的纳滤膜脱色；4）脱色后的料液通过反渗透膜进行脱水浓缩。
现有的L-色氨酸提纯吸附工艺在吸附环节大多需要重复多次吸附提纯，操作较为复杂，纯度也不能达到99.9%以上。
发明内容
本发明的目的是：提供一种L-色氨酸提纯用吸附剂的制备方法，它可以应用于L-色氨酸提纯精制中，其吸附速度快，吸附杂质量大，应用时操作简便，应用此吸附剂生产的L-色氨酸产品纯度高。其特征在于制备步骤包括：
将一定量的苯乙烯分散到水中，按下述比例加入5-(氨基甲基)降冰片烯，五甲基环戊二烯基钛三甲基, 过硫酸钾和十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸乙烯酯，1,3,7,7-四甲基-2-氧杂双环[4.4.0]-5-葵烯-9-酮，升温，在70-110℃,反应8-16小时，产品过滤，烘干，即得到L-色氨酸提纯用吸附剂。
组分 重量份
苯乙烯 100
5-(氨基甲基)降冰片烯 5-10
三甲氧基五甲基环戊二烯基钛 0.5-1
过硫酸钾 0.5-1
十二烷基苯磺酸钠 1-2
硬脂酸乙烯酯 0.5-1.5
1,3,7,7-四甲基-2-氧杂双环[4.4.0]-5-葵烯-9-酮 1-2
水 1000
所述5-(氨基甲基)降冰片烯为市售产品，如杭州大阳化工有限公司生产的产品；三甲氧基五甲基环戊二烯基钛为市售产品，如杭州大阳化工有限公司生产的产品；十二烷基苯磺酸钠为市售产品，如上海研生生物科技有限公司生产的产品；硬脂酸乙烯酯为市售产品，如上海科域化工有限公司生产的产品；1,3,7,7-四甲基-2-氧杂双环[4.4.0]-5-葵烯-9-酮为市售产品，如湖北巨胜科技有限公司生产的产品。
本发明的产品具有以下有益效果：
引入了5-(氨基甲基)降冰片烯，三甲氧基五甲基环戊二烯基钛，1,3,7,7-四甲基-2-氧杂双环[4.4.0]-5-葵烯-9-酮作为聚合单体，吸附剂具有更强的热稳定性和化学稳定性，比表面积高，吸附速度快，吸附杂质的量大，从而得到纯度最高99.9%的L-色氨酸。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
在2000L反应釜中加入1000Kg水，100Kg苯乙烯，8Kg5-(氨基甲基)降冰片烯，0.8Kg三甲氧基五甲基环戊二烯基钛，0.8Kg过硫酸钾，1.5Kg十二烷基苯磺酸钠，1Kg硬脂酸乙烯酯，1.5Kg1,3,7,7-四甲基-2-氧杂双环[4.4.0]-5-葵烯-9-酮，升温至90℃，反应12h，产品过滤，烘干，即得到L-色氨酸提纯用吸附剂。
实施例2
在2000L反应釜中加入1000Kg水，100Kg苯乙烯，5Kg5-(氨基甲基)降冰片烯，0.5Kg三甲氧基五甲基环戊二烯基钛，0.5Kg过硫酸钾，1Kg十二烷基苯磺酸钠，0.5Kg硬脂酸乙烯酯，1Kg1,3,7,7-四甲基-2-氧杂双环[4.4.0]-5-葵烯-9-酮，升温至70℃，反应8h，产品过滤，烘干，即得到L-色氨酸提纯用吸附剂。
实施例3
在2000L反应釜中加入1000Kg水，100Kg苯乙烯，10Kg5-(氨基甲基)降冰片烯，1Kg三甲氧基五甲基环戊二烯基钛，1Kg过硫酸钾，2Kg十二烷基苯磺酸钠，1.5Kg硬脂酸乙烯酯，2Kg1,3,7,7-四甲基-2-氧杂双环[4.4.0]-5-葵烯-9-酮，升温至110℃，反应16h，产品过滤，烘干，即得到L-色氨酸提纯用吸附剂。
对比例1
不加入5-(氨基甲基)降冰片烯，其他条件同实施例1。
对比例2
不加入三甲氧基五甲基环戊二烯基钛，其他条件同实施例1。
对比例3
不加入硬脂酸乙烯酯，其他条件同实施例1。
对比例4
不加入1,3,7,7-四甲基-2-氧杂双环[4.4.0]-5-葵烯-9-酮，其他条件同实施例1。
对比例5
不使用本发明所述吸附剂产品，使用活性炭吸附。
实施例4
将质量百分比浓度约为95%的脱色后的L-色氨酸粗产品通入装有500g实施例1-3和对比例1-5吸附剂产品的1000mL交换柱，温度60℃，流速1BV/h，条件下吸附提纯，用气相色谱检测流出液的质量百分含量，见表1。
表1：不同工艺生产出的吸附剂产品吸附后的L-色氨酸产品纯度。
编号 L-色氨酸纯度(%)
实施例1 99.36
实施例2 99.49
实施例3 99.94
对比例1 98.69
对比例2 98.53
对比例3 98.71
对比例4 98.77
对比例5 97.41
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。

Claims (2)

1.一种L-色氨酸提纯用吸附剂，其特征在于包括以下原料组份：
组分 重量份
苯乙烯 100
5-(氨基甲基)降冰片烯 5-10
过硫酸钾 0.5-1
十二烷基苯磺酸钠 1-2
硬脂酸乙烯酯 0.5-1.5
1,3,7,7-四甲基-2-氧杂双环[4.4.0]-5-葵烯-9-酮 1-2
水 1000。
2.一种L-色氨酸提纯用吸附剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
按重量份，将100份的苯乙烯分散到1000份水中，加入5-10份5-(氨基甲基)降冰片烯，0.5-1份三甲氧基五甲基环戊二烯基钛, 0.5-1份过硫酸钾和1-2份十二烷基苯磺酸钠、0.5-1.5份硬脂酸乙烯酯，1-2份1,3,7,7-四甲基-2-氧杂双环[4.4.0]-5-葵烯-9-酮，升温，在70-110℃,反应8-16小时，产品过滤，烘干，即得到L-色氨酸提纯用吸附剂。
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