CN106219588A - 一种采用均匀沉淀油浴法制备的棒状La(OH)3纳米材料及其方法 - Google Patents

一种采用均匀沉淀油浴法制备的棒状La(OH)3纳米材料及其方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种采用均匀沉淀油浴法制备棒状La(OH)3纳米材料及其方法，属于材料制备领域。包括以下步骤：1)将La(NO3)3·2H2O溶于水中，制成浓度为0.05～1mol/L的透明溶液A；2)向透明溶液A中加入二乙烯三胺，使得溶液中二乙烯三胺的浓度为0.005～0.1mol/L，充分搅拌均匀，制得悬浊液B；3)将悬浊液B置于油浴锅中，在60～100℃下，反应2～5h，反应结束后冷却到室温，将反应产物经离心处理后，再经洗涤、干燥，制得棒状La(OH)3纳米材料。该方法能够在较低的温度下制备出纳米尺寸的棒状氢氧化镧，由于反应工艺设备简单、合成周期短、合成温度低，不需后期热处理。所得产物分散性好，结晶性好，因此具有广阔的发展前景。

Description

一种采用均匀沉淀油浴法制备的棒状La(OH)3纳米材料及其 方法
技术领域
本发明属于材料制备领域，涉及一种制备棒状La(OH)3纳米材料的新方法，具体涉及一种采用均匀沉淀油浴法制备的棒状La(OH)3纳米材料及其方法。
背景技术
稀土作为21世纪重要的战略资源，拥有的优异性能使其在光、电、磁以及催化等领域都显示出了强大的应用前景，被科学家称为“新材料的宝库”。氢氧化镧La(OH)3作为一种重要的稀土材料，可以作为发光器件、荧光生物标记剂、电极材料和光催化材料等。氢氧化镧作为具有紫外光响应的光催化材料，产物形貌对其性能有着重要的影响，氢氧化镧纳米晶相对具有较大的比表面积，可以与反应物料充分接触，能极大地提高其催化活性。
目前制备氢氧化镧的方法主要有：1、微乳液法[朱文庆，苏飞飞，许磊，等.反相微乳液介质中氢氧化镧纳米棒的合成与表征[J].纺织高校基础科学学报，2010,23(1)：83-86.]，该法制备工艺复杂，成本高，产物杂质含量高，不利于工业化应用；2、溶胶凝胶法[张纪光，马林.溶胶－凝胶法制备超细氧化镧粉体及其表征[J].复旦大学学报(自然科学版)，1999，38(1)：24-28.]，该法制备的主要问题是制备周期较长，消耗的有机溶剂较多，成本高，污染大；3、溶剂热法[Hou B,Xu Y,Wu D,et al.Synthesis and characterization ofultralong lanthanum hydroxide nanorods via solvothermal method[J].J MaterSci,2007(42):1397-1400.]，这种方法容易获得纯相的纳米材料，但所制备的氢氧化镧的分散性不好；水化法[Ding Jiawen,Wu Yanli,et al.Preparation of La(OH)3andLa2O3with rod morphology by simple hydration of La2O3[J].Journal of RareEarths,2006,24(4):440-442.]，该法在高温高压反应体系中进行，能耗高，工艺复杂。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种采用均匀沉淀油浴法制备的棒状La(OH)3纳米材料及其方法，该方法操作简单、反应周期短、反应温度低；经该方法制得的棒状La(OH)3纳米材料尺寸均匀、致密度高。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种采用均匀沉淀油浴法制备棒状La(OH)3纳米材料的方法，包括以下步骤：
1)将La(NO3)3·2H2O溶于水中，制成浓度为0.05～1mol/L的透明溶液A；
2)向透明溶液A中加入二乙烯三胺，使得溶液中二乙烯三胺的浓度为0.005～0.1mol/L，充分搅拌均匀，制得悬浊液B；
3)将悬浊液B置于油浴锅中，在60～100℃下，反应2～5h，反应结束后冷却到室温，将反应产物经离心处理后，再经洗涤、干燥，制得棒状La(OH)3纳米材料。
步骤2)所述的充分搅拌均匀是采用磁力搅拌30～60min。
步骤3)所述的离心是在7000～9000rpm下，离心5～8min。
步骤3)所述洗涤是依次用去离子水和无水乙醇清洗数次。
步骤3)所述干燥是在真空干燥箱中，于60～80℃下干燥2～4h。
所用La(NO3)3·2H2O和二乙烯三胺均为分析纯。
本发明还公开了采用上述的方法制得的棒状La(OH)3纳米材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明公开的采用均匀沉淀油浴法制备棒状La(OH)3纳米材料的方法，一方面，通过控制溶液中DETA的浓度，缓慢而均匀地释放出构晶离子，使沉淀处于一种平衡状态，从而缓慢均匀地析出。另一方面，油浴法为反应物质营造一个良好的均匀受热的环境，有利于所制备产物均匀生长，形成尺寸均一，分散性好的产物。因此，该方法反应周期短，合成温度低，反应在液相中一次完成，不需要后期处理，适合大规模生产，相较而言，有良好的工业化前景。
经本发明方法制得的棒状La(OH)3纳米材料，样品尺寸均匀、拥有高致密度且便于过滤洗涤，分散性好，性能优异。
附图说明
图1为实施例2制得的棒状La(OH)3纳米晶的X射线衍射(XRD)图谱；
图2为实施例2制得的棒状La(OH)3纳米晶的扫描电镜(SEM)照片；其中，(a)为20万放大倍率下的棒状La(OH)3纳米晶SEM图；(b)为5万放大倍率下的棒状La(OH)3纳米晶SEM图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
一种采用均匀沉淀油浴法制备棒状La(OH)3纳米材料的方法，包括以下步骤：
1)将分析纯的硝酸镧(La(NO3)3·2H2O)溶解于去离子水中，制成浓度为0.05mol/L透明的溶液A；
2)向A溶液中逐滴加入分析纯的二乙烯三胺(DETA)，使得溶液中DETA的浓度为0.005mol/L，磁力搅拌30～60min，得悬浊液B；
3)将B溶液置于油浴锅中，在60℃的温度范围内条件下反应3h，反应结束后自然冷却到室温；
4)产物经过离心收集，然后分别用去离子水，无水乙醇洗涤数次，于真空干燥箱中在70℃条件下干燥3h，得到最终的产物。
实施例2
一种采用均匀沉淀油浴法制备棒状La(OH)3纳米材料的方法，包括以下步骤：
1)将分析纯的硝酸镧(La(NO3)3·2H2O)溶解于去离子水中，制成浓度为0.10mol/L透明的溶液A；
2)向A溶液中逐滴加入分析纯的二乙烯三胺(DETA)，使得溶液中DETA的浓度为0.01mol/L，磁力搅拌30min，得悬浊液B；
3)将B溶液置于油浴锅中，在90℃的温度范围内条件下反应2h，反应结束后自然冷却到室温；
4)产物经过离心收集，然后分别用去离子水，无水乙醇洗涤数次，于真空干燥箱中在60℃条件下干燥3h，得到最终的产物。
制得的棒状La(OH)3纳米材料的X射线衍射(XRD)图谱如图1所示，制备的棒状La(OH)3纳米晶的扫描电镜(SEM)照片如图2所述，(a)和(b)为不同放大倍数的照片，从图中可以看出，制备La(OH)3是直径约为15～40nm，长度大于200nm的棒状。
实施例3
一种采用均匀沉淀油浴法制备棒状La(OH)3纳米材料的方法，包括以下步骤：
1)将分析纯的硝酸镧(La(NO3)3·2H2O)溶解于去离子水中，制成浓度为0.2mol/L透明的溶液A；
2)向A溶液中逐滴加入分析纯的二乙烯三胺(DETA)，使得溶液中DETA的浓度为0.02mol/L，磁力搅拌45min，得悬浊液B；
3)将B溶液置于油浴锅中，在90℃的温度范围内条件下反应3h，反应结束后自然冷却到室温；
4)产物经过离心收集，然后分别用去离子水，无水乙醇洗涤数次，于真空干燥箱中在60℃条件下干燥4h，得到最终的产物。
实施例4
一种采用均匀沉淀油浴法制备棒状La(OH)3纳米材料的方法，包括以下步骤：
1)将分析纯的硝酸镧(La(NO3)3·2H2O)溶解于去离子水中，制成浓度为0.5mol/L透明的溶液A；
2)向A溶液中逐滴加入分析纯的二乙烯三胺(DETA)，使得溶液中DETA的浓度为0.05mol/L，磁力搅拌45min，得悬浊液B；
3)将B溶液置于油浴锅中，在100℃的温度范围内条件下反应2h，反应结束后自然冷却到室温；
4)产物经过离心收集，然后分别用去离子水，无水乙醇洗涤数次，于真空干燥箱中在80℃条件下干燥3h，得到最终的产物。
实施例5
一种采用均匀沉淀油浴法制备棒状La(OH)3纳米材料的方法，包括以下步骤：
1)将分析纯的硝酸镧(La(NO3)3·2H2O)溶解于去离子水中，制成浓度为1mol/L透明的溶液A；
2)向A溶液中逐滴加入分析纯的二乙烯三胺(DETA)，使得溶液中DETA的浓度为0.1mol/L，磁力搅拌60min，得悬浊液B；
3)将B溶液置于油浴锅中，在60℃的温度范围内条件下反应5h，反应结束后自然冷却到室温；
4)产物经过离心收集，然后分别用去离子水，无水乙醇洗涤数次，于真空干燥箱中在60℃条件下干燥3h，得到最终的产物。
综上所述，本发明提供了一种合成方法简单、周期较短、合成温度较低的方法—均匀沉淀油浴法制备棒状La(OH)3纳米晶。均匀沉淀油浴法制备棒状La(OH)3纳米晶的优势在于：(1)均匀沉淀法通过控制溶液中DETA的浓度，缓慢而均匀地释放出构晶离子，使沉淀处于一种平衡状态，从而缓慢均匀地析出。所制备的样品尺寸均匀、拥有高致密度且便于过滤洗涤，适合大规模生产，相较而言，有良好的工业化前景；(2)油浴法为反应物质营造一个良好的均匀受热的环境，有利于所制备产物均匀生长，形成尺寸均一，分散性好的产物。

Claims (7)

1.一种采用均匀沉淀油浴法制备棒状La(OH)3纳米材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将La(NO3)3·2H2O溶于水中，制成浓度为0.05～1mol/L的透明溶液A；
2)向透明溶液A中加入二乙烯三胺，使得溶液中二乙烯三胺的浓度为0.005～0.1mol/L，充分搅拌均匀，制得悬浊液B；
3)将悬浊液B置于油浴锅中，在60～100℃下，反应2～5h，反应结束后冷却到室温，将反应产物经离心处理后，再经洗涤、干燥，制得棒状La(OH)3纳米材料。
2.根据权利要求1所述的采用均匀沉淀油浴法制备棒状La(OH)3纳米材料的方法，步骤2)所述的充分搅拌均匀是采用磁力搅拌30～60min。
3.根据权利要求1所述的采用均匀沉淀油浴法制备棒状La(OH)3纳米材料的方法，步骤3)所述的离心是在7000～9000rpm下，离心5～8min。
4.根据权利要求1所述的采用均匀沉淀油浴法制备棒状La(OH)3纳米材料的方法，步骤3)所述洗涤是依次用去离子水和无水乙醇清洗数次。
5.根据权利要求1所述的采用均匀沉淀油浴法制备棒状La(OH)3纳米材料的方法，步骤3)所述干燥是在真空干燥箱中，于60～80℃下干燥2～4h。
6.根据权利要求1所述的采用均匀沉淀油浴法制备棒状La(OH)3纳米材料的方法，所用La(NO3)3·2H2O和二乙烯三胺均为分析纯。
7.采用权利要求1～6中任意一项所述的方法制得的棒状La(OH)3纳米材料。
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