CN106216792B - 一种从废弃线路板中清洁分离各类元器件并回收锡的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种从废弃线路板中清洁分离各类元器件并回收锡的方法及装置，将废弃线路板加入退锡液甲磺酸与SnCl4的混合物中，通过脉冲超声及振荡处理，退锡，得到退锡后液；其中，所述甲磺酸在混合物中的比例为1.0wt.％～20.0wt.％。本发明的周期短、效率高、流程短，可以实现废弃线路板上各类元器件的清洁分离，同时实现其中锡的高效回收，实现废弃线路板清洁预处理，不会对各类元器件造成损伤，能达到减排增收的目的，本发明的装置简单实用，能够综合获得好的退锡和提锡效果。

Description

一种从废弃线路板中清洁分离各类元器件并回收锡的方法
技术领域
本发明属于电子废弃物资源综合回收利用领域，具体涉及一种从废弃线路板中清洁分离各类元器件并回收锡的方法及装置。
技术背景
随着电子信息技术的迅猛发展和人们对物质文化生活更高水平的追求，电子产品更新换代速度明显加快，同时产生大量的电子废弃物。全球电子废弃物年增长6％以上，比总废弃物的增长速度快3倍，已成为世界上增长最快的垃圾。
电路板是各类电子器材中普遍使用的组成单元，因此废弃电路板是电子废弃物中重要部分。我国废弃电路板的主要来源为：(1)废旧电器中的线路板；(2)电路板生产过程中的报废品和加工切削边角料及粉末；(3)进口的电子废品(每年有300～500万吨电子废品进入我国)。据统计测算，我国目前废弃电路板的产生量约有40～50万吨。
国内外目前对废弃线路板中有价金属回收技术主要有：物理机械法，包括拆卸、破碎和分选等；热处理法，包括直接焚烧、热裂解、微波处理等；湿法，包括酸洗、溶蚀、电解等；此外近年来还研发出一些新型处理技术，如微生物处理法和超临界流体法等，各类方法各有优缺点。目前国内废弃印刷线路板处理最常用也是企业最为接受的是“预处理- 火法回收金属”的方法，即采用拆卸、破碎、分选等预处理手段，分别得到元器件、非金属粉及多金属富集粉。元器件要么重新应用于再制造领域或破碎打粉后用于提取稀贵金属；多金属富集粉主要作为炼铜原料出售给铜冶炼厂搭配入铜冶炼炉。
其中，对带元器件的废弃线路板预处理技术主要有以下几种：
(1)高温烘烤、人工拆解元器件、手工吸附焊锡。这中方法元器件拆解较为完整干净，但生产效率低。尤其突出的问题是高温烘烤线路板时放出大量有毒有害气体，对周边环境及操作工人带来巨大伤害，劳动安全无法保证，难以满足大规模生产的需求。
(2)采用强酸如硝酸、王水等直接浸泡。这种方式对线路板中各元器件及组分的分离没有选择性，经此类强酸浸泡后，线路板上多种有价元器件及其它组分均被破坏，后期回收利用可操作性不高，带来的NOx废气及酸性废水问题也不好解决。
(3)将带元器件的废弃线路板整板一同进行剪切、粉碎。这种方式得到的多金属粉末成分非常复杂、树脂、玻璃质及其它有机物含量高，有价金属回收利用率低。
(4)采用各种元器件分离设备，采用敲打、铲除、切割等方式使元器件从线路板上分离。但都基于加热、烘烤等方式，尽管可对加热烘烤过程产生的废气进行抽离、吸收等处理，但因线路板种类繁多、大小形状各异，因此这种元器件分离装置适用性不强，实际操作效果不佳，难以大规模推广应用。
总体来看，现有废弃线路板清洁预处理方法及装置存在环境污染重、流程复杂、处理周期长、效率低、锡在冗长处理回收流程中易分散流失等问题，是目前废弃线路预处理领域急需突破的瓶颈。开发出短流程、清洁高效的废弃线路板预处理方法及装备是目前电子废弃物资源再生技术的重要发展趋势之一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种周期短、效率高、适应性强、流程短，可以实现废弃线路板上各类元器件的清洁分离，同时实现其中锡的高效回收，实现废弃线路板清洁预处理，不会对各类元器件造成损伤，能达到减排增收的目的的从废弃线路板中清洁分离各类元器件并回收锡的方法。
本发明的另一目的在于提供一种与上述制备方法配套的，简单实用，能够综合获得好的退锡和提锡效果的一种从废弃线路板中清洁分离各类元器件并回收锡的装置。
本发明的目的是通过以下方案实现的：
一种从废弃线路板中清洁分离各类元器件并回收锡的方法，将废弃线路板加入退锡液甲磺酸与SnCl4的混合物中，通过脉冲超声及振荡处理，退锡，得到退锡后液；其中，所述甲磺酸在混合物中的比例为1.0wt.％～20.0wt.％。
本发明进一步包括以下优选的技术方案：
优选的方案中，所述废弃线路板与退锡液的质量体积比为1:1～100(g/mL)。
优选的方案中，所述振荡频率为100～4000次/分钟。
优选的方案中，所述脉冲超声频率为35～80KHz。
优选的方案中，使用退锡液重复退锡，当退锡后液中亚锡离子浓度大于或等于100g/L，或氢离子浓度为2.5mol/L以下时，进一步通过电积进行选择性提锡，电积过程中，使用的阳极为栅栏状，电积过程中栅栏状阳极进行循环摆动，摆动角度为-10°～10°。
优选的方案中，所述摆动频率10～300次/分钟。
优选的方案中，所述阳极为栅栏状钛或石墨。
优选的方案中，所述电积过程中，使用的阴极为钛板、石墨板或铜板中的一种。优选的方案中，所述电积过程中，阴极液面高过阳极液面1～2cm。
优选的方案中，所述电积过程中，阴极电流密度为50～600A/m2。
优选的方案中，所述电积过程中，氢离子浓度通过加入甲磺酸调整为3～5mol/L。
优选的方案中，所述退锡温度为1℃～60℃。
优选的方案中，所述脉冲占空比为50％～90％。
优选的方案中，退锡时间为1～180min，阳极液返回作为退锡液，循环使用。
退锡处理后，将废弃线路板上各元器件管脚处及贯孔内焊锡全部退除。
退锡后的废弃线路板上的元器件、光板(裸板)通过滤网移出退锡装置，退锡液继续保留在退锡装置中。采用机械或人工对退锡后的元器件、光板进行分类分拣，分别得到光板、集成电路芯片、电容、电阻及其它类元器件。
本发明进一步包括一种从废弃线路板中清洁分离各类元器件并回收锡的装置，该装置包括退锡装置和提锡装置，所述提锡装置包括电源、固定阴极、阳极、阳极液、阴极液、离子膜以及阳极自摆动电机。
所述退锡装置包括滤网、换能器、超声发生器、弹性结构、偏向激振装置、基座以及退锡槽。
优选的，退锡过程中，织物滤网放置于退锡槽内，退锡槽下部通过弹性结构与基座相连。换能器以及超声发生器设置在退锡槽的两侧。换能器与退锡槽直接连接。
优选的，提锡过程中，阴极固定，阳极为可摆动栅栏阳极。
结合以上装置，能够进一步保障本发明获得更好的退锡和提锡效果。
本发明的有益效果
本发明针对现有技术中废弃线路板的处理过程中，存在环境污染重、流程复杂、处理周期长、效率低、锡在冗长处理回收流程中易分散流失等问题，提供了一种周期短、效率高、适应性强、流程短，可以实现废弃线路板上各类元器件的清洁分离，同时实现其中锡的高效回收，实现废弃线路板清洁预处理，不会对各类元器件造成损伤，能达到减排增收的目的的从废弃线路板中清洁分离各类元器件并回收锡的方法。
本发明的退锡率高达99.1％，退锡后的元器件均可重复使用。提锡后得到的锡纯度高达99.4％，提锡率高达98.1％，亚锡氧化率达到了94.5％。获得了非常好的退锡和提锡效果。
不仅如此，本发明通过提锡后得到的锡产物的品质远远高于现有技术，表面平整。
附图说明
图1为本发明所使用的提锡装置的示意图。图中，1-直流稳压电源；2-固定阴极；3-可摆动栅栏阳极；4-阳极液；5-阴极液；6-离子膜；7-阳极自摆动电机
图2为本发明所使用的退锡装置的示意图。图中，8-织物滤网；9-换能器；10-超声发生器；11-振动弹簧；12-偏向激振装置；13-基座；14-退锡槽
图3为实施例1(图3(a))在提锡后得到的阴极锡与对比例4(图3(b))所得阴极锡的光学照片的对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明实施方式作进一步说明。
实施例1
一种废弃线路板清洁预处理的方法及装置。首先将废弃线路板置于的退锡装置中进行振荡退锡处理，在一定条件下将废弃线路板上各元器件管脚及贯孔内焊锡全部退除。之后，将退锡后的废弃线路板上的元器件、光板(裸板)移出退锡装置。采用机械或人工对退锡后的元器件、光板进行分类分拣，分别得到光板、集成电路芯片、电容、电阻及其它类元器件。退锡装置中的退锡液保留在退锡槽内继续用于废弃线路板退锡。当退锡槽内退锡后液达到一定条件(即亚锡离子浓度大于或等于100g/L，或氢离子浓度为2.5mol/L以下时；下同)后，将退锡后液泵入的“非均匀电场隔膜电积”装置进行选择性提锡及再生退锡剂。提锡结束后在阴极得到电锡，可直接用于熔铸得到锡锭或电解精炼得到高纯锡，阳极槽溶液可作为退锡剂直接返回到退锡槽中继续用于退锡。
具体包括：取任意收集带电子元器件的废弃线路板5000g，分为5等份，每份重量1000g。先将第一份废弃线路板1000g置于退锡装置的退锡槽内，退锡槽内装有9000ml的退锡液，退锡液中甲磺酸占5.0wt.％，其余为SnCl4。在温度为40℃的条件下脉冲超声振荡退锡，脉冲超声频率40KHz,脉冲占空比为55％。退锡槽振荡频率为500次/分钟。退锡时间30min后，结束退锡反应，通过退锡槽内的滤网将其中退完锡后的元器件、光板(裸板)移出退锡槽，用50ml的蒸馏水冲洗移出的元器件及光板，洗水并入退锡槽，滤网重新铺回退锡槽内。分别分析退锡后液及光板上的锡含量，确定退锡率为99.1％，经过脉冲超声振荡退锡后，线路板上的各元器件管脚及贯孔内的锡全部溶解，元器件几乎全部从线路板上脱离。采用人工分类分拣的方法，将分离出的元器件分为芯片、电容、电阻及其它类共计四类元器件。对分离出的元器件中芯片抽样进行功能性测试，即通过输入测试数据验证芯片是否正确执行设计规范所设定的逻辑功能，以确定芯片能否正常工作。包括电源电压、输入/输出电平与电流、输入/输出信号时序、测试频率、输入信号波形等等。测试结果表明，分离出的芯片完全达到能继续使用的要求；采用AT6810电容综合测试仪检测分离出的电容性能，经检测，分离出的电容性能也全部达到继续使用的要求；采用AT776电感测试仪及AT512精密电阻测试仪测试分离出的电阻及电感性能，经检测也全部满足继续使用的要求。
之后再分别将第2～第5份废弃线路板放入到退锡槽内，采用如上同样的步骤进行退锡操作，待第5粉废弃线路板退锡操作完成后，分析其中亚锡离子浓度，结果为123g/L。将得到的退锡后液泵入“非均匀电场隔膜电积”装置中进行选择性提锡。以栅栏状石墨为阳极，钛板为阴极，在阴极电流密度为400A/m2的条件下进行非均匀电场隔膜电积提锡。电积时，启动“非均匀电场隔膜电积”装置中阳极自摆动电机，使栅栏状阳极循环摆动角度为-10°～10°，摆动频率60次/分钟，电积时阴极液面高过阳极液面1.0cm。电积10h后，阴极板上得到电锡41g，锡纯度为99.4％，锡提取率96.7％，阳极室溶液中四价锡离子浓度([Sn4+])由电积开始时的1.1g/L增加至10.6g/L，亚锡离子氧化率93.8％。电积结束后的阴极液及阳极液可以继续进行电积提锡，也可合并泵入退锡槽，用于下一批次的线路板退锡。
实施例2
一种废弃线路板清洁预处理的方法及装置。首先将废弃线路板置于的退锡装置中进行振荡退锡处理，在一定条件下将废弃线路板上各元器件管脚及贯孔内焊锡全部退除。之后，将退锡后的废弃线路板上的元器件、光板(裸板)移出退锡装置。采用机械或人工对退锡后的元器件、光板进行分类分拣，分别得到光板、集成电路芯片、电容、电阻及其它类元器件。退锡装置中的退锡液保留在退锡槽内继续用于废弃线路板退锡。当退锡槽内退锡液达到一定条件后，将退锡后液泵入“非均匀电场隔膜电积”装置进行选择性提锡及再生退锡剂。提锡结束后在阴极得到电锡，可直接用于熔铸得到锡锭或电解精炼得到高纯锡，阳极槽溶液可作为退锡剂直接返回到退锡槽中继续用于退锡。
具体包括：取任意收集带电子元器件的废弃线路板10Kg，置于退锡装置的退锡槽内，退锡槽内装有20L的退锡液，退锡液中甲磺酸占2.0wt.％，其余为SnCl4。在温度为30℃的条件下脉冲超声振荡退锡，脉冲超声频率50KHz,脉冲占空比为80％，退锡槽振动频率800次/ 分钟。退锡时间120min后，结束退锡反应，通过退锡槽内的滤网将其中退完锡后的元器件、光板(裸板)移出退锡槽，用1.0L的蒸馏水冲洗移出的元器件及光板，洗水并入退锡槽，滤网重新铺回退锡槽内。经过脉冲超声振荡退锡后，线路板上的各元器件管脚及贯孔内的锡全部溶解，元器件100％全部从线路板上脱离。采用机械结合人工分类分拣的方法，将分离出的元器件分为芯片、电容、电阻及其它类共计四类元器件。
将得到的退锡后液泵入“非均匀电场隔膜电积”装置中进行选择性提锡。以栅栏状石墨为阳极，钛板为阴极，在阴极电流密度为300A/m2的条件下进行非均匀电场隔膜电积提锡，电积前采用甲磺酸调整退锡后液的氢离子浓度为3.5mol/L。电积时，启动“非均匀电场隔膜电积”装置中阳极自摆动电机，使栅栏状阳极循环摆动角度为-10°～10°，摆动频率 90次/分钟，电积时阴极液面高过阳极液面1.5cm。电积20h后，阴极板上得到电锡79g，锡纯度为98.4％，锡提取率98.1％，阳极室溶液中四价锡离子浓度([Sn4+])由电积开始时的0.5g/L增加至12.4g/L，亚锡离子氧化率94.5％。电积结束后的阴极液及阳极液可以继续进行电积提锡，也可合并泵入退锡槽，用于下一批次的线路板退锡。
对比例1
具体包括：取如实施例1中同批次收集的带电子元器件废弃线路板5000g，分为5等份，每份重量1000g。先将第一份废弃线路板1000g置于退锡装置的退锡槽内，退锡槽内装有9000ml的退锡液，退锡液中不添加甲磺酸，仅添加SnCl4。在温度为40℃的条件下脉冲超声振荡退锡，脉冲超声频率40KHz,脉冲占空比为55％。退锡槽振荡频率为500次/分钟。退锡时间30min后，结束退锡反应，通过退锡槽内的滤网将其中退完锡后的元器件、光板(裸板)移出退锡槽，用50ml的蒸馏水冲洗移出的元器件及光板，洗水并入退锡槽，滤网重新铺回退锡槽内。分别分析退锡液及光板上的锡含量，确定退锡率仅为58.4％，经过脉冲超声振荡退锡后，线路板上的各元器件管脚及贯孔内的锡未能全部溶解，元器件仅有部分松动，而未能从线路板上脱离。
对比例2
具体包括：取如实施例1中同批次收集的带电子元器件废弃线路板5000g，分为5等份，每份重量1000g。先将第一份废弃线路板1000g置于退锡装置的退锡槽内，退锡槽内装有9000ml的退锡液，退锡液含甲磺酸25.0wt.％，其余为SnCl4。在温度为40℃的条件下脉冲超声振荡退锡，脉冲超声频率40KHz,脉冲占空比为55％。退锡槽振荡频率为500次/分钟。退锡时间30min后，结束退锡反应，通过退锡槽内的滤网将其中退完锡后的元器件、光板 (裸板)移出退锡槽，用50ml的蒸馏水冲洗移出的元器件及光板，洗水并入退锡槽，滤网重新铺回退锡槽内。分别分析退锡液及光板上的锡含量，确定退锡率为99.4％，经过脉冲超声振荡退锡后，线路板上的各元器件管脚及贯孔内的锡全部溶解，且60％以上元器件的管脚有溶断等现象。元器件全部从线路板上脱离。采用人工分类分拣的方法，将分离出的元器件分为芯片、电容、电阻及其它类共计四类元器件。
对分离出的元器件中芯片抽样进行功能性测试，测试结果表明，分离出的大部分芯片性能有损伤，50％以上不能达到继续使用的要求；采用AT6810电容综合测试仪检测分离出的电容性能，经检测，63％分离出的电容性能不能达到继续使用的要求；采用AT776电感测试仪及AT512精密电阻测试仪测试分离出的电阻及电感性能，经检测全部不能达到继续使用的要求。
对比例3
具体包括：取如实施例1中同批次收集的带电子元器件废弃线路板5000g，分为5等份，每份重量1000g。先将第一份废弃线路板1000g置于退锡装置的退锡槽内，退锡槽内装有9000ml的退锡液，退锡液含甲磺酸5.0wt.％，其余为SnCl4。在温度为40℃的条件下脉冲超声振荡退锡，脉冲超声频率20KHz,脉冲占空比为55％。退锡槽振荡频率为500次/分钟。退锡时间30min后，结束退锡反应，通过退锡槽内的滤网将其中退完锡后的元器件、光板(裸板)移出退锡槽，用50ml的蒸馏水冲洗移出的元器件及光板，洗水并入退锡槽，滤网重新铺回退锡槽内。分别分析退锡液及光板上的锡含量，确定退锡率为89.1％，经过脉冲超声振荡退锡后，线路板上的各元器件管脚及贯孔内90％左右的锡溶解，尚有10％左右的元器件未能从线路板上自动脱离。采用人工分类分拣的方法，将分离出的元器件分为芯片、电容、电阻及其它类共计四类元器件。
对分离出的元器件中芯片抽样进行功能性测试，测试结果表明，分离出的大部分芯片性能有损伤，45％不能达到继续使用的要求；采用AT6810电容综合测试仪检测分离出的电容性能，经检测，59％分离出的电容性能不能达到继续使用的要求；采用AT776电感测试仪及AT512精密电阻测试仪测试分离出的电阻及电感性能，经检测90％不能达到继续使用的要求。
对比例4
取如实施例1中同批次收集的带电子元器件废弃线路板5000g，分为5等份，每份重量 1000g。先将第一份废弃线路板1000g置于退锡装置的退锡槽内，退锡槽内装有9000ml的退锡液，退锡液中甲磺酸占5.0wt.％，其余为SnCl4。在温度为40℃的条件下退锡，但退锡时未施加超声及振动设备。退锡时间30min后，结束退锡反应，通过退锡槽内的滤网将其中退完锡后的元器件、光板(裸板)移出退锡槽，用50ml的蒸馏水冲洗移出的元器件及光板，洗水并入退锡槽，滤网重新铺回退锡槽内。分别分析退锡液及光板上的锡含量，确定退锡率为61.3％，线路板上50％以上的元器件管脚及贯孔内的锡未完全溶解，元器件未能从线路板上脱离。
对比例5
取如实施例1中同批次收集的带电子元器件废弃线路板5000g，分为5等份，每份重量 1000g。先将第一份废弃线路板1000g置于退锡装置的退锡槽内，退锡槽内装有9000ml的退锡液，退锡液中甲磺酸占5.0wt.％，其余为SnCl4。在温度为40℃的条件下脉冲超声振荡退锡，脉冲超声频率40KHz,脉冲占空比为55％。退锡槽振荡频率为500次/分钟。退锡时间30min后，结束退锡反应，通过退锡槽内的滤网将其中退完锡后的元器件、光板(裸板) 移出退锡槽，用50ml的蒸馏水冲洗移出的元器件及光板，洗水并入退锡槽，滤网重新铺回退锡槽内。分别分析退锡液及光板上的锡含量，确定退锡率为99.3％，经过脉冲超声振荡退锡后，线路板上的各元器件管脚及贯孔内的锡全部溶解，元器件几乎全部从线路板上脱离。采用人工分类分拣的方法，将分离出的元器件分为芯片、电容、电阻及其它类共计四类元器件。对分离出的元器件中芯片抽样进行功能性测试，即通过输入测试数据验证芯片是否正确执行设计规范所设定的逻辑功能，以确定芯片能否正常工作。包括电源电压、输入/输出电平与电流、输入/输出信号时序、测试频率、输入信号波形等等。测试结果表明，分离出的芯片完全达到能继续使用的要求；采用AT6810电容综合测试仪检测分离出的电容性能，经检测，分离出的电容性能也全部达到继续使用的要求；采用AT776电感测试仪及 AT512精密电阻测试仪测试分离出的电阻及电感性能，经检测也全部满足继续使用的要求。
之后再分别将第2～第5份废弃线路板放入到退锡槽内，采用如上同样的步骤进行退锡操作，待第5粉废弃线路板退锡操作完成后，分析其中亚锡离子浓度，结果为129g/L。将得到的退锡液进行普通的隔膜电积提锡。阳极为通常使用的平板石墨，钛板为阴极，在阴极电流密度为400A/m2的条件下进行隔膜电积提锡。电积时阴极液面高过阳极液面1.0cm。电积10h后，阴极板上得到电锡18.2g，锡纯度为89.1％，但锡提取率仅50.4％，且阴极锡表面形貌与实施例1相比大大恶化，使得电积后期几乎无法进行下去(图3)。阳极室溶液中四价锡离子浓度([Sn4+])由电积开始时的1.1g/L增加至5.1g/L，亚锡离子氧化率仅49.3％。
以上所述，仅为本发明的具体实施例，本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种从废弃线路板中清洁分离各类元器件并回收锡的方法，其特征在于，将废弃线路板加入退锡液甲磺酸与SnCl4的混合物中，通过脉冲超声及振荡处理，退锡，得到退锡后液；其中，所述甲磺酸在混合物中的比例为1.0 wt.%~20.0 wt.%;
所述脉冲超声频率为35~80KHz。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述废弃线路板与退锡液的质量体积比为1 g:1~100mL。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述振荡频率为100~4000次/分钟。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，使用退锡液重复退锡，当退锡后液中亚锡离子浓度大于或等于100 g/L，或氢离子浓度为2.5 mol/L以下时，进一步通过电积进行选择性提锡，电积过程中，使用的阳极为栅栏状，电积过程中栅栏状阳极进行循环摆动，摆动角度为-10º~10º。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述摆动频率10~300 次/分钟。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述阳极为栅栏状钛或栅栏状石墨。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，电积过程中，使用的阴极为钛板、石墨板或铜板中的一种，阴极液面高过阳极液面1~2 cm，阴极电流密度为50~600A/m2，氢离子浓度通过加入甲磺酸调整为3~5mol/L。
8.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述退锡温度为1℃~60℃，脉冲占空比为50%~90%；退锡时间为1~180 min，阳极液返回作为退锡液，循环使用。
9.根据权利要求1所述的一种从废弃线路板中清洁分离各类元器件并回收锡的方法，其特征在于，所述方法采用的装置包括退锡装置和提锡装置，所述提锡装置包括电源、阴极、阳极、阳极液、阴极液、离子膜以及阳极自摆动电机；所述退锡装置包括滤网、换能器、超声发生器、弹性部件、偏向激振装置、基座以及退锡槽。
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