CN106215808A - 一种人工合成首饰用无色钻石的合成块及其合成方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种人工合成首饰用无色钻石的合成块及其合成方法，其合成块包括叶蜡石空块和设置于其中心的多层渗透结构的芯柱，该芯柱包括由叶蜡石空块第一端到第二端依次层叠设置的白云石片、碳源、触媒片、Cu箔和触媒片复合层和晶床。其合成工艺方法，通过对触媒片成分、碳源纯度和CU箔厚度和控制，使碳原子热分子运动、触媒片的熔融和CU箔与氮原子反应间相互达到协同配合，恰到好处地使三者共同作用，实现碳原子与金刚石籽晶接触，在籽晶表面无间隙成核、长大，避免包裹体或内部杂质的产生，提高钻石纯净度和硬度等级，本发明产品粒度、颜色和纯净度保障，成品率高，实用性强，有效实现了纯净度无色优质首饰用金刚石的规模化生产，值得广泛推广应用。

Description

一种人工合成首饰用无色钻石的合成块及其合成方法

技术领域

本发明属于超硬材料合成生产技术领域，涉及一种人工合成首饰用无色钻石的合成块及其合成方法，适用于首饰级无色钻石的合成生产。

背景技术

目前，大颗粒人造钻石已进入了首饰领域，首饰用大颗粒无色金刚石（IIa型）具有很大的市场空间和前景。虽然，近年来国内的温差法加褪色合成技术有所突破，能够生产出少量的无色钻石，但其合成块结构稳定性和保温效果差，除氮效率低，且产品纯净度差，造成产品质量和成品率远远不能达到工业化生产的要求，颜色等级基本为G/H级，极少量E/F级，可靠稳定的合成方法是实现工业化生产首饰用大颗粒无色金刚石的基本条件。

发明内容

为解决上述问题，本发明以温差法为基础，提供一种人工合成首饰用无色钻石的合成块及其合成方法，其合成块的合成压力传导结构稳定性和保温性能好，合成工艺方法可靠、效果良好，可大大提高了金刚石除氮效率，保证了产品的纯净度，实现了无色优质首饰用金刚石的规模化生产。

本发明所采用的技术方案是：一种人工合成首饰用无色钻石的合成块，包括叶蜡石空块，叶蜡石空块的第一端和第二端内侧分别套装有叶蜡石环，叶蜡石环内套装有导电堵头，并于叶蜡石空块第一端和第二端的叶蜡石环及导电堵头内侧壁设置有碳纸，叶蜡石空块第一端和第二端的两碳纸间由外到内依次设置有白云石外衬、碳管、氧化镁内衬和多层渗透结构的芯柱。

所述芯柱包括由叶蜡石空块第一端到第二端依次层叠设置的白云石片、碳源、触媒片、Cu箔和触媒片复合层和晶床。

所述Cu箔和触媒片复合层为多层Cu箔和多层触媒片依次交差层叠结构。

一种人工合成首饰用无色钻石的合成方法，包括以下步骤：

1）将叶腊石空块素坯在150-250℃下烘烤焙烧15-25h，并对其进行重量精密控制，得超硬材料合成用叶腊石空块，备用；

2）采用FeMnCo作为触媒片，用纯度为99%石墨作为碳源，用厚度为0.03mm的CU箔作为除氮剂，并采用多层渗透的组装方式进行组装芯柱，形成具有温差结构的芯柱备用；

3）在步骤2）所得芯柱外依次套设氧化镁内衬、碳管、白云石外衬；

4）将步骤2）和步骤3）所得整体结构套装于步骤1）所得叶腊石空块内部，并于叶腊石空块两端内部分别垫设碳纸后，用叶蜡石环和导电堵头将其两端封闭，得组装合成块；

5）将步骤4）所得合成块放入六面顶压机，经过24小时高温高压合成，再经酸处理，即得人工合成首饰用无色钻石。

本发明的有益效果是：采用多层渗透结构的芯柱，有效保证了合成块的平整性，可有效解决合成块的变形问题，多层渗透的组装方式，合成过程温度升高碳原子热分子运动加剧，穿越熔融的触媒片与晶床上的金刚石籽晶接触，在籽晶表面成核、长大，同时CU箔与氮原子反应，有效提高了除氮效果，使产品纯净度更高。通过叶蜡石空块和叶蜡石环进行传压、密封和保温，粉压碳管提高了电流稳定性，保证了温度场的均匀，使合成块结构稳定可靠，保温效果好，进而保证合成过程顺利进行。

其合成工艺方法，通过采用FeMnCo触媒片、纯度为99%的石墨作为碳源、厚度为0.03mm的Cu箔作为除氮剂，使FeMnCo触媒片更容易达到熔融，并且通过对Cu箔厚度进行控制，使碳原子热分子运动、触媒片的熔融和CU箔与氮原子反应间相互达到协同配合，恰到好处地使三者共同作用，实现碳原子与金刚石籽晶接触，在籽晶表面无间隙成核、长大，避免包裹体或内部杂质的产生，提高钻石纯净度和硬度等级，并且CU与氮原子反应，达到有效除氮，使合成出的无色钻石粒度有效达到1.5-2.5mm，提高成品率和颜色级别。

本发明的合成块及合成方法，简单、简便，结构稳定，保温效果好，除氮效率高，产品粒度有保障，成品率高，实用性强，有效实现了纯净度无色优质首饰用金刚石的规模化生产，值得广泛推广应用。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1是本发明中合成块的结构示意图。

图中1.叶蜡石块，2.叶蜡石环，3.晶床，4. Cu箔，5.碳源，6.白云石片，7.碳纸，8.导电堵头，9.氧化镁内衬，10.碳管，11.白云石外衬，12.触媒片。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。

参看图1，本发明的一种六面顶合成IIa型无色钻石用合成块结构，包括叶蜡石空块1，叶蜡石空块1的第一端和第二端内侧分别套装有叶蜡石环2，叶蜡石环2内套装有导电堵头8，并于叶蜡石空块1第一端和第二端的叶蜡石环2及导电堵头8内侧壁设置有碳纸7，叶蜡石空块1第一端和第二端的两碳纸7间由外到内依次设置有白云石外衬11、碳管10、氧化镁内衬9和多层渗透结构的芯柱，该芯柱包括由叶蜡石空块1第一端碳纸7到第二端碳纸7间依次层叠设置的第一白云石片6、碳源5、Cu箔4和触媒片12复合层、晶床3和第二白云石片6，所述Cu箔和触媒片复合层为多层Cu箔4和多层触媒片12依次交差层叠结构，如图所示，为三层Cu箔4和三层触媒片12交差层叠，设置于碳源5和晶床3间，依次包括第一触媒片、第一Cu箔层、第二触媒片、第二Cu箔层、第三触媒片和第三Cu箔层。

一种人工合成首饰用无色钻石的合成方法，包括以下步骤：

1）将叶腊石空块1的素坯在150-250℃下烘烤焙烧15-25h，并对其进行重量精密控制，得超硬材料合成用叶腊石空块1，备用；

2）采用FeMnCo作为触媒片12，用纯度为99%石墨作为碳源5，用厚度为0.03mm的CU箔4作为除氮剂，并采用多层渗透的组装方式进行组装芯柱，形成具有温差结构的芯柱备用；

3）在步骤2）所得芯柱外依次套设氧化镁内衬9、碳管10、白云石外衬11；

4）将步骤2）和步骤3）所得整体结构套装于步骤1）所得叶腊石空块1内部，并于叶腊石空块1两端内部分别垫设碳纸7后，用叶蜡石环2和导电堵头8将其两端封闭，得组装合成块；

5）将步骤4）所得合成块放入六面顶压机，经过24小时高温高压合成，再经酸处理，即得人工合成首饰用无色钻石。

本发明在合成过程中，电流通过导电堵头8、叶蜡石空块1第一端碳纸7、碳管10、叶蜡石空块1第二端碳纸7和导电堵头8组成一个闭合回路，为合成提供热量，当合成过程温度升高，碳源5中碳原子热分子运动加剧，穿越熔融的触媒片12和Cu箔4复合层与晶床3上的金刚石籽晶接触，在籽晶表面成核、长大，最终形成首饰级无色钻石。在碳源5碳原子穿越熔融的触媒片12和Cu箔4复合层时，Cu箔4与氮原子反应，达到除氮效果。在合成过程中白云石片6不仅起到保温、传压作用，同时防止碳源5扩散，保证碳源5的利用率及无色钻石的后期长大。叶蜡石空块1、叶蜡石环2起到传压、密封、保温作用，保证合成过程顺利进行。

本发明的工艺方法，通过对触媒片成分、碳源纯度和CU箔厚度和控制，使碳原子热分子运动、触媒片的熔融和CU箔与氮原子反应间相互达到协同配合，恰到好处地使三者共同作用，实现碳原子与金刚石籽晶接触，在籽晶表面无间隙成核、长大，避免包裹体或内部杂质的产生，提高钻石纯净度和硬度等级，并且CU与氮原子反应，达到有效除氮，使合成出的无色钻石粒度有效达到1.5-2.5mm，提高成品率和颜色级别。

经检验，本发明合成出的无色钻石粒度99%有效达1.5-2.5mm，成品率80%以上，50%颜色达到E/F级别，完全符合IIa型无色钻石生产标准。

本发明的技术方案并不限制于本发明所述的实施例的范围内。本发明未详尽描述的技术内容均为公知技术。

Claims (4)

1.一种人工合成首饰用无色钻石的合成块，其特征在于：它包括叶蜡石空块，叶蜡石空块的第一端和第二端内侧分别套装有叶蜡石环，叶蜡石环内套装有导电堵头，并于叶蜡石空块第一端和第二端的叶蜡石环及导电堵头内侧壁设置有碳纸，叶蜡石空块第一端和第二端的两碳纸间由外到内依次设置有白云石外衬、碳管、氧化镁内衬和多层渗透结构的芯柱。

2.如权利要求1所述的合成块，其特征在于：所述芯柱包括由叶蜡石空块第一端到第二端依次层叠设置的白云石片、碳源、触媒片、Cu箔和触媒片复合层和晶床。

3.如权利要求2所述的合成块，其特征在于：所述Cu箔和触媒片复合层为多层Cu箔和多层触媒片依次交差层叠结构。

4.一种采用如权利要求1或2或3所述的合成块进行人工合成首饰用无色钻石合成方法，包括以下步骤：

1）将叶腊石空块素坯在150-250℃下烘烤焙烧15-25h，并对其进行重量精密控制，得超硬材料合成用叶腊石空块，备用；

2）采用FeMnCo作为触媒片，用纯度为99%石墨作为碳源，用厚度为0.03mm的CU箔作为除氮剂，并采用多层渗透的组装方式进行组装芯柱，形成具有温差结构的芯柱备用；

3）在步骤2）所得芯柱外依次套设氧化镁内衬、碳管、白云石外衬；

4）将步骤2）和步骤3）所得整体结构套装于步骤1）所得叶腊石空块内部，并于叶腊石空块两端内部分别垫设碳纸后，用叶蜡石环和导电堵头将其两端封闭，得组装合成块；

5）将步骤4）所得合成块放入六面顶压机，经过24小时高温高压合成，再经酸处理，即得人工合成首饰用无色钻石。