CN107051334B - 用于合成IIa型钻石的合成块结构及IIa型钻石的合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种合成IIa型钻石的结构及IIa型钻石的合成方法，属一种人造金刚石的制造方法，包括呈筒状的叶蜡石空块，叶蜡石空块的两端均套装有叶蜡石环，叶蜡石环的内部均安装有导电堵头，导电堵头的内壁均贴附有碳纸；叶蜡石空块的内壁上设有白云石外衬，白云石外衬的内壁上设有氧化镁内衬，白云石外衬与氧化镁内衬之间还设有碳管，氧化镁内衬的内部还设有层叠排列的多根石墨芯柱。通过在IIa型钻石结构内部相邻的两个石墨芯柱之间均增设除氮剂，保证了除氮剂在金刚石内部结构中分布的均匀性，使得在金刚石合成过程中，产生的氮原子能及时与除氮剂进行反应，进而在每个片状芯柱的两个面及接近表面的附近处生长出IIa型钻石。

Description

用于合成IIa型钻石的合成块结构及IIa型钻石的合成方法
技术领域
本发明涉及一种人造金刚石的制造方法，更具体的说，本发明主要涉及一种合成IIa型钻石的结构及IIa型钻石的合成方法。
背景技术
目前，大颗粒人造金刚石已逐渐进入了首饰领域，而首饰用大颗粒无色金刚石（IIa型）具有很大的市场空间和前景。近年来这一领域取得了突破性的进展，国内外很多企业采用温度梯度法成功合成IIa型钻石并实现了工业化生产。但随着技术的趋同化，这一领域将面临着激烈的竞争，开发新的合成技术，降低成本成为大势所趋。因而有必要针对IIa型钻石的人工合成方法做进一步的研究和改进。
发明内容
本发明的目的之一在于针对上述不足，提供一种合成IIa型钻石的结构及IIa型钻石的合成方法，以期望解决现有技术中IIa型钻石的技术趋同化导致生产成本过高，不利于提升钻石的成品率和结构的稳定性等技术问题。
为解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：
本发明一方面提供了一种用于合成IIa型钻石的合成块结构，包括呈筒状的叶蜡石空块，所述叶蜡石空块的两端均套装有叶蜡石环，所述叶蜡石环的内部均安装有导电堵头，所述导电堵头的内壁均贴附有碳纸；所述叶蜡石空块的内壁上设有白云石外衬，所述白云石外衬的内壁上设有氧化镁内衬，所述白云石外衬与氧化镁内衬之间还设有碳管，所述碳管的两端分别与两个叶蜡石环内壁的碳纸相接触；所述氧化镁内衬的内部还设有层叠排列的多根石墨芯柱，所述多根石墨芯柱中每相邻的两根石墨芯柱之间均设有除氮剂。
作为优选，进一步的技术方案是：所述除氮剂为Ti箔。
更进一步的技术方案是：多根石墨芯柱均与叶蜡石环及导电堵头相平行
本发明另一方面提供了一种IIa型钻石的合成方法，所述的方法上述的IIa型钻石结构，包括如下步骤：
步骤A、将叶腊石空块素坯与叶腊石环在200-350℃的温度下下烘烤焙烧15-25h，备用；
步骤B、将纯度至少为99%的石墨与FeMnCo触媒按照1.8-2.2 : 0.8-1.2的比例均匀混合，并将两者的混合物压制成片状的多根石墨芯柱，将多根石墨芯柱层叠排列组合，每相邻的两根石墨芯柱之间设有除氮剂；
步骤C、在层叠排列组合的多根石墨芯柱的外部套设氧化镁内衬，然后在氧化镁内衬的外部套设白云石外衬，并在氧化镁内衬与白云石外衬之间增设多个碳管，从而形成整体结构；
步骤D、将步骤C所得的整体结构装入步骤A所得的叶腊石空块的内部，再在叶腊石空块的两端上分别垫设碳纸后，用叶蜡石环和导电堵头将叶腊石空块的两端封闭，得到组装完毕的合成块；
步骤E、将组装完毕的合成块放入六面顶压机，在1100-1300℃的温度下，以95-110Mpa的压力压制7-10h，即可合成得到IIa型钻石。
作为优选，进一步的技术方案是：所述步骤A中为将多个叶腊石空块素坯与叶腊石环一并烘烤焙烧，且在烘烤焙烧的过程中，对多个叶腊石空块素坯和/或叶腊石环进行称重，保证每块叶腊石空块素坯和/或叶腊石环的重量相一致。
更进一步的技术方案是：所述的步骤B中石墨与FeMnCo触媒混合的方式为将两者放入混料机中混合5-7h。
更进一步的技术方案是：所述压制成片状的多根石墨芯柱的厚度为0.025-0.035mm。
更进一步的技术方案是：所述的方法还包括步骤F、将步骤E中的得到的IIa型钻石进行酸处理，所述酸处理是将IIa型钻石没入王水中电解酸洗12-18h，得到IIa型钻石成品。
更进一步的技术方案是：所述步骤E中六面顶压机在对组装完毕的合成块进行压制的过程中，电流通过叶蜡石空块一端的导电堵头、叶蜡石空块一端的碳纸、碳管、叶蜡石空块另一端的碳纸和叶蜡石空块另一端的导电堵头组成一个闭合回路，在压制的过程中提供合成热量。
与现有技术相比，本发明的有益效果之一是：通过在IIa型钻石结构内部相邻的两个石墨芯柱之间均增设除氮剂，保证了除氮剂在金刚石内部结构中分布的均匀性，使得在金刚石合成过程中，产生的氮原子能及时与除氮剂进行反应，进而在每个片状芯柱的两个面及接近表面的附近处生长出IIa型钻石；同时本发明所提供的一种用于合成IIa型钻石的合成块的结构稳定，其合成方法简单，且合成过程中的保温效果好，除氮效率高，产品质量能得到保障，成品率高，实用性强，适于推广应用。
附图说明
图1为用于说明本发明一个实施例的合成块结构示意图；
图中，1为叶蜡石空块、2为叶蜡石环、3为导电堵头、4为碳纸、5为白云石外衬、6为氧化镁内衬、7为碳管、8为石墨芯柱、9为除氮剂。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步阐述。
实施例1
参考图1所示，本发明的本实施例是一种用于合成IIa型钻石的合成块结构，该合成块可用于通过六面压机合成IIa型钻石；其具体结构为包括呈筒状的叶蜡石空块1，在叶蜡石空块1的两端分别套装两个叶蜡石环2，再在两个叶蜡石环2的内部分别安装一个导电堵头3，然后在导电堵头3的内壁均贴附碳纸4；然后在叶蜡石空块1的内壁上设置白云石外衬5，再在白云石外衬5的内壁上设置氧化镁内衬6，而白云石外衬5与氧化镁内衬6之间还需设置碳管7，该碳管7的两端分别与两个叶蜡石环2内壁的碳纸4相接触，正如图1所示出的，前述的白云石外衬5、氧化镁内衬6与碳管7均置于两个导电堵头3内壁贴附的碳纸4之间；更为重要的是，在前述氧化镁内衬6的内部还需设置多根石墨芯柱8，将这些石墨芯柱8呈层叠排列，并在多根石墨芯柱8中每相邻的两根石墨芯柱8之间均设置除氮剂9,正如图1所示出的，石墨芯柱8可优选设置为8根，8根石墨芯柱8相互层叠排列至图1所示的状态。在前述的两个导电堵头3分别接入电源的正负极后，导电堵头3、碳纸4与碳管7可形成一个闭合回路，为IIa型钻石合成过程中提供热量。
在本实施例中，通过在IIa型钻石结构内部相邻的两个石墨芯柱之间均增设除氮剂，保证了除氮剂在金刚石内部结构中分布的均匀性，使得在金刚石合成过程中，产生的氮原子能及时与除氮剂进行反应，进而在每个片状芯柱的两个面及接近表面的附近处生长出IIa型钻石。并且在白云石外衬5与氧化镁内衬6及叶蜡石空块1的作用下，亦可提升IIa型钻石合成时的保温效果，提高成品率。
优选的是，为便于在石墨芯柱8之间加入上述的除氮剂，由于现有的工艺中通常使用金属Ti作为除氮剂，因而可采用将Ti箔放入石墨芯柱8之间的方式来加入除氮剂，也保证了金属Ti能均匀的置于多个石墨芯柱8之中。并且为进一步提升石墨芯柱8在合成块结构内部的均匀性与后期合成的稳定性，还可将多根石墨芯柱8设置为均与叶蜡石环2及导电堵头3相平行。
实施例2
本实施例是一种IIa型钻石的合成方法，采用上述实施例所述的合成块结构，包括并优选按照如下步骤执行：
步骤1、将叶腊石空块素坯与叶腊石环在200℃的温度下下烘烤焙烧25h，备用；
步骤2、将纯度至少为99%的石墨与FeMnCo触媒按照1.8: 0.8的比例均匀混合，并将两者的混合物压制成片状的多根石墨芯柱，将多根石墨芯柱层叠排列组合，每相邻的两根石墨芯柱之间设有除氮剂9；
步骤3、在层叠排列组合的多根石墨芯柱的外部套设氧化镁内衬6，然后在氧化镁内衬6的外部套设白云石外衬5，并在氧化镁内衬6与白云石外衬5之间增设多个碳管7，从而形成整体结构；
步骤4、将步骤3所得的整体结构装入步骤1所得的叶腊石空块的内部，再在叶腊石空块的两端上分别垫设碳纸4后，用叶蜡石环2和导电堵头3将叶腊石空块的两端封闭，得到组装完毕的合成块；
步骤5、将组装完毕的合成块放入六面顶压机，在1100℃的温度下，以95 Mpa的压力压制10h，即可合成得到IIa型钻石。
实施例3
本实施例也是一种IIa型钻石的合成方法，采用上述实施例所述的合成块结构，包括并优选按照如下步骤执行：
步骤1、将叶腊石空块素坯与叶腊石环在350℃的温度下下烘烤焙烧15h，备用；在本步骤中，将多个叶腊石空块素坯与叶腊石环一并烘烤焙烧，且在烘烤焙烧的过程中，对多个叶腊石空块素坯和/或叶腊石环进行称重，保证每块叶腊石空块素坯以及叶腊石环的重量相一致；
步骤2、将纯度至少为99%的石墨与FeMnCo触媒按照2: 1的比例均匀混合，混合的方式为将石墨与FeMnCo触媒混合的方式为将两者放入混料机中混合5h，并将两者的混合物压制成片状的多根石墨芯柱，将多根石墨芯柱层叠排列组合，每相邻的两根石墨芯柱之间设有除氮剂9；前述的片状石墨芯柱的厚度应控制在0.025-0.035mm；
步骤3、在层叠排列组合的多根石墨芯柱的外部套设氧化镁内衬6，然后在氧化镁内衬6的外部套设白云石外衬5，并在氧化镁内衬6与白云石外衬5之间增设多个碳管7，从而形成整体结构；
步骤4、将步骤3所得的整体结构装入步骤1所得的叶腊石空块的内部，再在叶腊石空块的两端上分别垫设碳纸4后，用叶蜡石环2和导电堵头3将叶腊石空块的两端封闭，得到组装完毕的合成块；
步骤5、将组装完毕的合成块放入六面顶压机，在1200℃的温度下，以105 Mpa的压力压制8h，即可合成得到IIa型钻石；在本步骤中，六面顶压机在对组装完毕的合成块进行压制的过程中，电流通过叶蜡石空块1一端的导电堵头3、叶蜡石空块1一端的碳纸4、碳管7、叶蜡石空块1另一端的碳纸4和叶蜡石空块1另一端的导电堵头3组成一个闭合回路，在压制的过程中提供合成热量；
步骤6、将步骤5中的得到的IIa型钻石进行酸处理，所述酸处理是将IIa型钻石没入王水中电解酸洗12h，得到IIa型钻石成品。
实施例4
本实施例仍然是一种IIa型钻石的合成方法，采用上述实施例所述的合成块结构，包括并优选按照如下步骤执行：
步骤1、将叶腊石空块素坯与叶腊石环在300℃的温度下下烘烤焙烧20h，备用；在本步骤中，仍然需进行中重量精确控制，具体操作方式与上述实施例相同，为将多个叶腊石空块素坯与叶腊石环一并烘烤焙烧，且在烘烤焙烧的过程中，对多个叶腊石空块素坯和/或叶腊石环进行称重，保证每块叶腊石空块素坯以及叶腊石环的重量相一致；
步骤2、将纯度至少为99%的石墨与FeMnCo触媒按照2.2: 1.2的比例均匀混合，混合的方式为将石墨与FeMnCo触媒混合的方式为将两者放入混料机中混合7h，并将两者的混合物压制成片状的多根石墨芯柱，将多根石墨芯柱层叠排列组合，每相邻的两根石墨芯柱之间设有除氮剂9；前述的片状石墨芯柱的厚度应控制在0.025-0.035mm；
步骤3、在层叠排列组合的多根石墨芯柱的外部套设氧化镁内衬6，然后在氧化镁内衬6的外部套设白云石外衬5，并在氧化镁内衬6与白云石外衬5之间增设多个碳管7，从而形成整体结构；
步骤4、将步骤3所得的整体结构装入步骤1所得的叶腊石空块的内部，再在叶腊石空块的两端上分别垫设碳纸4后，用叶蜡石环2和导电堵头3将叶腊石空块的两端封闭，得到组装完毕的合成块；
步骤5、将组装完毕的合成块放入六面顶压机，在1300℃的温度下，以110 Mpa的压力压制7h，即可合成得到IIa型钻石；在本步骤中，六面顶压机在对组装完毕的合成块进行压制的过程中，电流通过叶蜡石空块1一端的导电堵头3、叶蜡石空块1一端的碳纸4、碳管7、叶蜡石空块1另一端的碳纸4和叶蜡石空块1另一端的导电堵头3组成一个闭合回路，在压制的过程中提供合成热量；
步骤6、将步骤5中的得到的IIa型钻石进行酸处理，所述酸处理是将IIa型钻石没入王水中电解酸洗18h，得到IIa型钻石成品。
除上述以外，还需要说明的是在本说明书中所谈到的“一个实施例”、“另一个实施例”、“实施例”等，指的是结合该实施例描述的具体特征、结构或者特点包括在本申请概括性描述的至少一个实施例中。在说明书中多个地方出现同种表述不是一定指的是同一个实施例。进一步来说，结合任一实施例描述一个具体特征、结构或者特点时，所要主张的是结合其他实施例来实现这种特征、结构或者特点也落在本发明的范围内。
尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开、附图和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。

Claims (8)

1.一种IIa型钻石的合成方法，其特征在于，该合成方法包括用于合成IIa型钻石的合成块结构，该结构包括呈筒状的叶蜡石空块(1)，所述叶蜡石空块(1)的两端均套装有叶蜡石环(2)，所述叶蜡石环(2)的内部均安装有导电堵头(3)，所述导电堵头(3)的内壁均贴附有碳纸(4)；所述叶蜡石空块(1)的内壁上设有白云石外衬(5)，所述白云石外衬(5)的内壁上设有氧化镁内衬(6)，所述白云石外衬(5)与氧化镁内衬(6)之间还设有碳管(7)，所述碳管(7)的两端分别与两个叶蜡石环(2)内壁的碳纸(4)相接触；所述氧化镁内衬(6)的内部还设有层叠排列的多根石墨芯柱(8)，所述多根石墨芯柱(8)中每相邻的两根石墨芯柱(8)之间均设有除氮剂(9)；
该合成方法包括如下步骤：
步骤A、将叶腊石空块素坯与叶腊石环在200-350℃的温度下下烘烤焙烧15-25h，备用；
步骤B、将纯度至少为99％的石墨与FeMnCo触媒按照1.8-2.2:0.8-1.2的比例均匀混合，并将两者的混合物压制成片状的多根石墨芯柱，将多根石墨芯柱层叠排列组合，每相邻的两根石墨芯柱之间设有除氮剂(9)；
步骤C、在层叠排列组合的多根石墨芯柱的外部套设氧化镁内衬(6)，然后在氧化镁内衬(6)的外部套设白云石外衬(5)，并在氧化镁内衬(6)与白云石外衬(5)之间增设多个碳管(7)，从而形成整体结构；
步骤D、将步骤C所得的整体结构装入步骤A所得的叶腊石空块的内部，再在叶腊石空块的两端上分别垫设碳纸(4)后，用叶蜡石环(2)和导电堵头(3)将叶腊石空块的两端封闭，得到组装完毕的合成块；
步骤E、将组装完毕的合成块放入六面顶压机，在1100-1300℃的温度下，以95-110Mpa的压力压制7-10h，即可合成得到IIa型钻石。
2.根据权利要求1所述的一种IIa型钻石的合成方法，其特征在于：合成块结构中所述除氮剂(9)为Ti箔。
3.根据权利要求1所述的一种IIa型钻石的合成方法，其特征在于：合成块结构中所述多根石墨芯柱(8)均与叶蜡石环(2)及导电堵头(3)相平行。
4.根据权利要求1所述的一种IIa型钻石的合成方法，其特征在于：所述步骤A中为将多个叶腊石空块素坯与叶腊石环一并烘烤焙烧，且在烘烤焙烧的过程中，对多个叶腊石空块素坯和/或叶腊石环进行称重，保证每块叶腊石空块素坯和/或叶腊石环的重量相一致。
5.根据权利要求1所述的一种IIa型钻石的合成方法，其特征在于：所述的步骤B中石墨与FeMnCo触媒混合的方式为将两者放入混料机中混合5-7h。
6.根据权利要求1所述的一种IIa型钻石的合成方法，其特征在于：所述压制成片状的多根石墨芯柱的厚度为0.025-0.035mm。
7.根据权利要求1所述的一种IIa型钻石的合成方法，其特征在于：所述的方法还包括步骤F、将步骤E中的得到的IIa型钻石进行酸处理，所述酸处理是将IIa型钻石没入王水中电解酸洗12-18h，得到IIa型钻石成品。
8.根据权利要求1所述的一种IIa型钻石的合成方法，其特征在于：所述步骤E中六面顶压机在对组装完毕的合成块进行压制的过程中，电流通过叶蜡石空块(1)一端的导电堵头(3)、叶蜡石空块(1)一端的碳纸(4)、碳管(7)、叶蜡石空块(1)另一端的碳纸(4)和叶蜡石空块(1)另一端的导电堵头(3)组成一个闭合回路，在压制的过程中提供合成热量。
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