CN106206067A - 一种基于Co2(OH)2CO3纳米阵列柔性固态超级电容器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于Co2(OH)2CO3纳米阵列柔性固态超级电容器的制备方法。通过简单的水热反应，在碳布基底表面生长不同形貌的Co2(OH)2CO3纳米阵列。利用Co2(OH)2CO3纳米阵列高的比表面积和高理论比电容，结合碳布基底高柔韧性和高导电性的特点，以聚合物凝胶溶液为电解质组装基于Co2(OH)2CO3纳米阵列的柔性固态超级电容器。由于这种生长在碳布表面的Co2(OH)2CO3纳米阵列合成方法简单，可大面积合成，且原材料成本低廉。因此，这种基于Co2(OH)2CO3纳米阵列组装的柔性固态超级电容器具有显著的市场竞争力。
Description
技术领域
本发明属于无机储能纳米材料的合成领域，具体涉及一种基于Co2(OH)2CO3纳米阵列柔性固态超级电容器的制备方法。
背景技术
超级电容器作为一种新型储能装置，具有功率密度高、充电速度快、循环稳定性好、使用寿命长的特点和优势，在节能环保日益成为主体的今天，它的应用越来越引起世界各国的重视。随着现代科学技术的发展，越来越多的便携产品出现在人们的生活中，电子产品逐渐向小巧、可穿戴、可折叠、柔性发展，这就要求为电子产品提供能量的储能器件具有轻、薄、韧的特点。柔性超级电容器是一种储能器件，具有高容量、充放电速度快、安全环保等特点。以柔性材料为基底的柔性固态超级电容器具有双电层电容特性，并且力学性能优良，可以在任意变形时仍保持良好的电化学性能，有望获得高性能的柔性超级电容器。
我们报道了一种基于Co2(OH)2CO3纳米阵列柔性固态超级电容器的制备方法。首先，利用碳布基底具有高柔韧性和高导电率的特点，通过水热法在碳布基底表面生长Co2(OH)2CO3纳米阵列，含纳米线阵列、纳米片阵列及纳米线与纳米片复合阵列。然后，利用Co2(OH)2CO3纳米纳米阵列高比表面积和高的理论比电容的特点，利用凝胶电解质组装基于Co2(OH)2CO3纳米阵列的柔性固态超级电容器。
发明内容
本发明提供了一种基于Co2(OH)2CO3纳米阵列柔性固态超级电容器的制备方法，并探究了其充放电性质。
为了实现本发明的技术目标，本发明采用如下方案予以实现：
一种基于Co2(OH)2CO3纳米阵列柔性固态超级电容器的制备方法，其特征在于：
（1）将处理过的碳布置于六水合硝酸钴和尿素的溶液中反应，得到生长在碳布基底表面的Co2(OH)2CO3纳米线阵列；
（2）将处理过的碳布置于六水合硝酸钴和尿素的溶液中反应，得到生长在碳布基底表面的Co2(OH)2CO3纳米线和纳米片阵列；
（3）将处理过的碳布置于六水合硝酸钴和尿素的溶液中反应，得到生长在碳布基底表面的Co2(OH)2CO3纳米片阵列；
（4）将步骤（1）、（2）和（3）所得Co2(OH)2CO3纳米阵列清洗干净后，置于真空干燥箱中真空干燥；
（5）以氢氧化锂溶液为电解液，Ag/AgCl电极为参比电极，铂电极为对电极，取步骤（4）所得到的Co2(OH)2CO3纳米阵列作为工作电极，进行三电极测试；
（6）取两块步骤（4）所得到的Co2(OH)2CO3纳米阵列作为电极，以氢氧化锂和聚乙烯醇的凝胶溶液作为电解质组装柔性固态超级电容器。
步骤（1）（2）和（3）中所述的六水合硝酸钴的浓度为0.1~1.0 mol/L，尿素的浓度为0.2~2.0 mol/L。
步骤（1）中所述的反应温度为50~100 ℃，反应时间为4~6 h。
步骤（2）中所述的反应温度为100~120 ℃，反应时间为4~6 h。
步骤（3）中所述的反应温度为120~160 ℃，反应时间为4~6 h。
步骤（4）中所述的干燥温度为20~80℃，干燥时间为1~12 h。
步骤（5）中所述的氢氧化锂的浓度为1.0~4.0mol/L。
步骤（6）中所述的氢氧化锂的浓度为0.5~5.0 mol/L，聚乙烯醇的质量浓度约为1~10 wt%。
本发明的有益成果：
本发明所制备的Co2(OH)2CO3纳米阵列电极比表面积大，理论比电容值高。碳布基底具有优异的导电性和柔韧性，有利于制备性能优异的柔性超级电容器。
本发明利用简单的水热反应，在碳布基底表面生长Co2(OH)2CO3纳米阵列，通过反应条件改变，可以调控获得不同微观结构的Co2(OH)2CO3纳米阵列。反应过程中不需要加入任何有机修饰剂，反应过程绿色环保，得到的Co2(OH)2CO3纳米阵列电极具有比表面积大、导电性好的特点，有利于制备性能优异的柔性超级电容器。
与现有技术相比，本发明提供了一种合成方法简单、组装过程经济环保的基于Co2(OH)2CO3纳米阵列的柔性固态超级电容器的新制备方法。在导电基底上构建纳米阵列，有利于电子和活性离子的传输。Co2(OH)2CO3纳米阵列比表面积大、理论比电容值高，在柔性超级电容器方面具有广阔的市场前景。加之合成方法简单、原材料成本低廉，因此，这种基于Co2(OH)2CO3纳米阵列组装柔性固态超级电容器作为便捷式储能器件具有显著的市场竞争力。
附图说明
图1为Co2(OH)2CO3纳米线阵列电极的SEM图片。
图2为Co2(OH)2CO3纳米片阵列电极的SEM图片。
图3为Co2(OH)2CO3纳米片和纳米线阵列电极的SEM图片。
图4为Co2(OH)2CO3纳米线阵列电极的TEM图片。
图5为Co2(OH)2CO3纳米片阵列电极的TEM图片。
图6为Co2(OH)2CO3纳米线，纳米线和纳米片、纳米片阵列电极在三电极测试的恒电流充放电曲线图。
图7为Co2(OH)2CO3纳米片阵列电极在三电极测试过程中不同扫描速率下的循环伏安曲线图。
图8为Co2(OH)2CO3纳米线，纳米线和纳米片、纳米片阵列电极在两电极测试的恒电流充放电曲线图。
图9为Co2(OH)2CO3纳米线，纳米线和纳米片、纳米片阵列电极在两电极测试的循环伏安曲线图。
图10为不同尿素浓度下合成的Co2(OH)2CO3纳米线阵列电极在电流密度为0.02 mAcm-2的恒电流充放电曲线图。
图11为不同反应时间下合成的Co2(OH)2CO3纳米线阵列电极在电流密度为0.02 mAcm-2的恒电流充放电曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明相关内容。需要指出的是，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，而且，在阅读了本发明的内容之后，本领域相关技术人员可以对本发明做出各种改动或修改，这些等价形式同样落入本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将处理好的亲水性碳布（1×3 cm2）分别用无水乙醇和去离子水超声5分钟左右，在真空干燥箱中干燥。配置浓度为0.2 mol/L的Co(NO3)2 .6H2O溶液和0.4 mol/L的尿素溶液。取20 mL上述混合溶液转移至反应釜中。将洗涤好的碳布放入反应釜中，并将反应釜放入提前预热好的烘箱中。调节烘箱的温度至100 ℃，加热时间设置为5 h。待水热反应结束后，既得到Co2(OH)2CO3纳米线阵列如图1所示。从扫描电子显微镜（SEM）中可以看出，Co2(OH)2CO3纳米线呈现均匀的阵列形貌。图2为Co2(OH)2CO3纳米线的透射电子显微镜（TEM）图片，验证了SEM结果。以Co2(OH)2CO3纳米线阵列为工作电极，以Ag/AgCl为参比电极，以Pt片为辅助电极在2.0 mol/L氢氧化锂溶液中的充放电曲线（GCD）如图6所示。从图中可以看出Co2(OH)2CO3纳米线阵列的电容值在三种纳米结构中最小。配制氢氧化锂的浓度为3.0 mol/L，聚乙烯醇的质量浓度约为10 %电解质溶液。取上述干燥后的碳布和较碳布面积略大的滤纸，放入配制好的电解液中浸泡约5 h，取两片清洗干净的导电PET薄片，与上述碳布电极匹配，并以滤纸隔离组装成柔性固态超级电容器。直接对该固态电容器进行充放电性能测试（图8），发现由Co2(OH)2CO3纳米线阵列制备的固态超级电容器在凝胶电解质体系中具备理想的充放电行为。图9为由Co2(OH)2CO3纳米线阵列制备的固态超级电容器的循环扫描曲线（CV）曲线，表明由Co2(OH)2CO3纳米线阵列制备的固态超级电容器在凝胶电解质体系中依然可以发生电子转移行为。
实施例2
将处理好的亲水性碳布（1×3 cm2）分别用无水乙醇和去离子水超声5分钟左右，在真空干燥箱中干燥。配置浓度为0.2 mol/L的Co(NO3)2 .6H2O溶液和0.4 mol/L的尿素溶液。取20 mL上述混合溶液转移至反应釜中。将洗涤好的碳布放入反应釜中，并将反应釜放入提前预热好的烘箱中。调节烘箱的温度至为120 ℃，时间为5 h。待反应结束后，冷却至室温，用去离子水洗涤，既得到Co2(OH)2CO3纳米线与片复合阵列如图5所示。从SEM中可以看出，Co2(OH)2CO3纳米线与纳米片交错分布的排列。以该Co2(OH)2CO3纳米结构为工作电极，以Ag/AgCl为参比电极，以Pt片为辅助电极在2.0 mol/L氢氧化锂溶液中的GCD曲线如图6所示。从图中可以看出Co2(OH)2CO3纳米线与纳米片复合阵列的电容值略高于纳米线阵列的电容值。配制氢氧化锂的浓度为3.0 mol/L，聚乙烯醇的质量浓度约为10 %电解质溶液。取上述干燥后的碳布和较碳布面积略大的滤纸，放入配制好的电解液中浸泡约5 h，取两片清洗干净的导电PET薄片，与上述碳布电极匹配，并以滤纸隔离组装成柔性固态超级电容器。直接对该固态电容器进行充放电性能测试（图8），发现由Co2(OH)2CO3纳米线与纳米片复合阵列制备的固态超级电容器在凝胶电解质体系中具备理想的充放电行为。在相同的充放电速率下，其电容值略高于由纳米线阵列组装的电容器的电容值。通过固态电容器CV曲线的对比（图9），发现由Co2(OH)2CO3纳米线与纳米片复合阵列制备的固态超级电容器在凝胶电解质体系中可以发生电子转移行为。
实施例3
将处理好的亲水性碳布（1×3 cm2）分别用无水乙醇和去离子水超声5分钟左右，在真空干燥箱中干燥。配置浓度为0.2 mol/L的Co(NO3)2 .6H2O溶液和0.4 mol/L的尿素溶液。取20 mL上述混合溶液转移至反应釜中。将洗涤好的碳布放入反应釜中，并将反应釜放入提前预热好的烘箱中。调节烘箱的温度至为140 ℃，时间为5 h。待反应结束后，冷却至室温，用去离子水洗涤，既得到Co2(OH)2CO3纳米片阵列如图3所示。从SEM中可以看出，Co2(OH)2CO3纳米片排列均匀分布。图4为Co2(OH)2CO3纳米片TEM图，与SEM结果一致。以该Co2(OH)2CO3纳米片阵列为工作电极，以Ag/AgCl为参比电极，以Pt片为辅助电极在2.0 mol/L氢氧化锂溶液中的GCD曲线如图6所示。从图中可以看出Co2(OH)2CO3纳米片阵列的电容值明显高于另两种纳米结构的电容值。图7为Co2(OH)2CO3纳米片阵列电极在不同扫描速率下的CV曲线图，随着扫描速率的增加，曲线的形状保持不变，预示着优异的结构稳定性和理想的电容性能。配制氢氧化锂的浓度为3.0 mol/L，聚乙烯醇的质量浓度约为10 %电解质溶液。取上述干燥后的碳布和较碳布面积略大的滤纸，放入配制好的电解液中浸泡约5 h，取两片清洗干净的导电PET薄片，与上述碳布电极匹配，并以滤纸隔离组装成柔性固态超级电容器。直接对该固态电容器进行充放电性能测试（图8），发现由Co2(OH)2CO3纳米片阵列制备的固态超级电容器在凝胶电解质体系中，在相同的充放电速率下，其电容值明显高于由另外两种纳米结构组装的电容器的电容值。通过对比固态电容器CV曲线（图9）图，发现由Co2(OH)2CO3纳米片阵列制备的固态超级电容器CV曲线面积明显大于其他两种电容器的CV曲线面积，说明该电容具有较高的电容与体系内良好的电子转移行为。
实施例4
将处理好的亲水性碳布（1×3 cm2）分别用无水乙醇和去离子水超声5分钟左右，在真空干燥箱中干燥。配置浓度为0.2 mol/L的Co(NO3)2 .6H2O溶液和0.2 mol/L的尿素溶液。取20 mL上述混合溶液转移至反应釜中。将洗涤好的碳布放入反应釜中，并将反应釜放入提前预热好的烘箱中。调节烘箱的温度至100℃，时间均为5 h。待反应时间到后，冷却至室温后即用去离子水洗涤，然后放入真空干燥箱中，于60℃干燥。洗涤后即得到Co2(OH)2CO3纳米线阵列。以该纳米阵列为工作电极，以Ag/AgCl为参比电极，以Pt片为辅助电极在2.0 mol/L氢氧化锂溶液中的充放电曲线如图10所示。由图可见，其对应的电容值小于在0.4、0.8及1.0mol/L的尿素体系中所获得的样品的电容值。
实施例5
将处理好的亲水性碳布（1×3 cm2）分别用无水乙醇和去离子水超声5分钟左右，在真空干燥箱中干燥。配置浓度为0.2 mol/L的Co(NO3)2 .6H2O溶液和0.8 mol/L的尿素溶液。取20 mL上述混合溶液转移至反应釜中。将洗涤好的碳布放入反应釜中，并将反应釜放入提前预热好的烘箱中。调节烘箱的温度至100℃，时间均为5 h。待反应时间到后，冷却至室温后即用去离子水洗涤，然后放入真空干燥箱中，于60℃干燥。洗涤后即得到Co2(OH)2CO3纳米线阵列。以该纳米阵列为工作电极，以Ag/AgCl为参比电极，以Pt片为辅助电极在2.0 mol/L氢氧化锂溶液中的充放电曲线如图10所示。由图可见，其对应的电容值小于在0.4 mol/L的尿素体系中所获得的样品的电容值，但大于在0.2和1.0 mol/L碳酰胺体系中所获得样品的电容值。
实施例6
将处理好的亲水性碳布（1×3 cm2）分别用无水乙醇和去离子水超声5分钟左右，在真空干燥箱中干燥。配置浓度为0.2 mol/L的Co(NO3)2 .6H2O溶液和1.0 mol/L的尿素溶液。取20 mL上述混合溶液转移至反应釜中。将洗涤好的碳布放入反应釜中，并将反应釜放入提前预热好的烘箱中。调节烘箱的温度至140℃，时间均为5 h。待反应时间到后，冷却至室温后即用去离子水洗涤，然后放入真空干燥箱中，于60℃干燥。洗涤后即得到Co2(OH)2CO3纳米线阵列。以该纳米阵列为工作电极，以Ag/AgCl为参比电极，以Pt片为辅助电极在2.0 mol/L氢氧化锂溶液中的充放电曲线如图10所示。由图可见，其对应的电容值小于在0.4和0.8 mol/L的尿素体系中所获得的样品的电容值，但大于在0.2碳酰胺体系中所获得样品的电容值。
实施例7
将处理好的亲水性碳布（1×3 cm2）分别用无水乙醇和去离子水超声5分钟左右，在真空干燥箱中干燥。配置浓度为0.2 mol/L的Co(NO3)2 .6H2O溶液和0.4 mol/L的尿素溶液。取20 mL上述混合溶液转移至反应釜中。将洗涤好的碳布放入反应釜中，并将反应釜放入提前预热好的烘箱中。调节烘箱的温度至100℃，时间均为4 h。待反应时间到后，冷却至室温后即用去离子水洗涤，然后放入真空干燥箱中，于60℃干燥。以6 h条件下得到的Co2(OH)2CO3纳米线阵列为工作电极，以Ag/AgCl为参比电极，以Pt片为辅助电极在2.0 mol/L氢氧化锂溶液中的充放电曲线如图11所示。由图可见，其对应的电容值小于在5小时和6小时条件下所获得样品的电容值。
实施例8
将处理好的亲水性碳布（1×3 cm2）分别用无水乙醇和去离子水超声5分钟左右，在真空干燥箱中干燥。配置浓度为0.2 mol/L的Co(NO3)2 .6H2O溶液和0.4 mol/L的尿素溶液。取20 mL上述混合溶液转移至反应釜中。将洗涤好的碳布放入反应釜中，并将反应釜放入提前预热好的烘箱中。调节烘箱的温度至100℃，时间均为6 h。待反应时间到后，冷却至室温后即用去离子水洗涤，然后放入真空干燥箱中，于60℃干燥。以6 h条件下得到的Co2(OH)2CO3纳米线阵列为工作电极，以Ag/AgCl为参比电极，以Pt片为辅助电极在2.0 mol/L氢氧化锂溶液中的充放电曲线如图11所示。由图可见，其对应的电容值小于在5小时条件下所获得样品的电容值，但大于在4小时条件下所获得样品的电容值。
Claims (5)
1.一种基于Co2(OH)2CO3纳米阵列柔性固态超级电容器的制备方法，其特征在于：
（1）将处理过的碳布置于六水合硝酸钴和尿素的溶液中反应，得到生长在碳布基底表面的Co2(OH)2CO3纳米线阵列, 反应温度为50~100 ℃，反应时间为4~6 h；
（2）预处理过的碳布置于六水合硝酸钴和尿素的溶液中反应，得到生长在碳布基底表面的Co2(OH)2CO3纳米线和纳米片阵列，反应温度为100~120 ℃，反应时间为4~6 h；
（3）将处理过的碳布置于六水合硝酸钴和尿素的溶液中反应，得到生长在碳布基底表面的Co2(OH)2CO3纳米片阵列，反应温度为120~160 ℃，反应时间为4~6 h；
（4）将步骤（1）、（2）和（3）所得Co2(OH)2CO3纳米阵列清洗干净后，置于真空干燥箱中真空干燥；
（5）以氢氧化锂溶液为电解液，Ag/AgCl电极为参比电极，铂电极为对电极，取步骤（4）所得到的Co2(OH)2CO3纳米阵列作为工作电极，进行三电极测试；
（6）取两块步骤（4）所得到的Co2(OH)2CO3纳米阵列作为电极，以氢氧化锂和聚乙烯醇的凝胶溶液作为电解质组装柔性固态超级电容器。
2.根据权利要求1所述的一种基于Co2(OH)2CO3纳米阵列柔性固态超级电容器的制备方法，其特征在于：步骤（1）、（2）和（3）中所述的尿素的浓度为0.2~1.0 mol/L。
3.根据权利要求1所述的基于Co2(OH)2CO3纳米阵列柔性固态超级电容器的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的氢氧化锂的浓度为1.0~4.0mol/L。
4.根据权利要求1所述的基于Co2(OH)2CO3纳米阵列柔性固态超级电容器的制备方法，其特征在于：步骤（6）所述的氢氧化锂的浓度为0.5~5.0 mol/L，聚乙烯醇的质量浓度约为1~10 wt%。
5.根据权利要求1所述的基于Co2(OH)2CO3纳米阵列柔性固态超级电容器的制备方法，其特征在于：步骤（4）中干燥温度为20~80℃，干燥时间为1~12 h。
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