CN106198595A - 一种水泥基材料水化程度检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种水泥基材料水化程度检测方法，是一种非破损检测方法，无需对样品进行中止水化、干燥、加热等处理，对样品没有损坏，不会破坏样品的微观结构，可以观测同一个样品整个水化进程中的水化程度的演变，并且本发明所设计检测方法，以样品在反转恢复脉冲序列下核磁共振纵向弛豫恢复信号的恢复波峰幅值为采集对象，采集过程方便、快捷，受干扰小，无需反演计算，数据处理量小，能够有效保证设计方法在实际应用中的检测效率，以及水泥基材料水化程度结果的准确性。

Description

一种水泥基材料水化程度检测方法

技术领域

本发明涉及一种水泥基材料水化程度检测方法，属于建筑材料技术领域。

背景技术

水泥基材料早龄期热学、力学及变形性能与其水化度密切相关，水化度是表征水泥基材料性能演变的主要指标之一。已有的水化热测试方法，如水化热法、化学结合水法、氢氧化钙测试法等，都属于破损性测试方法，无法实现对同一个样品的连续测试。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种采用全新设计架构，引入全新水化程度设计模型，能够有效保证检测效率和准确性的水泥基材料水化程度检测方法。

本发明为了解决上述技术问题采用以下技术方案：本发明设计了一种水泥基材料水化程度检测方法，包括如下步骤：

步骤001.配置目标水泥基材料，采集目标水泥基材料分别对应各预设水化t时刻的核磁共振纵向弛豫恢复信号，然后进入步骤002；

步骤002.针对目标水泥基材料分别所对应各个预设水化t时刻的核磁共振纵向弛豫恢复信号，分别获得各个核磁共振纵向弛豫恢复信号恢复至平稳时的信号振幅I(t)，同时按各个预设水化t时刻的时序排列，记录目标水泥基材料对应第一个预设水化时刻的核磁共振纵向弛豫恢复信号恢复至平稳时的信号振幅I(0)，然后进入步骤003；

步骤003.针对目标水泥基材料对应各个预设水化t时刻的核磁共振纵向弛豫恢复信号分别恢复至平稳时的信号振幅I(t)，基于各个预设水化t时刻的时序排列，获得I(t)相对t的信号振幅曲线，然后进入步骤004；

步骤004.根据I(t)相对t的信号振幅曲线，记录该信号振幅曲线恢复至平稳时的信号振幅I₁，然后进入步骤005；

步骤005.根据如下模型公式(1)：

$\mathrm{\α}\left(t^{\′}\right)=\frac{I\left(0\right)-I\left(t^{\′}\right)}{I\left(0\right)-I_1}\×100\%---\left(1\right)$

获得目标水泥基材料对应目标水化t'时刻的水化程度α(t')。

作为本发明的一种优选技术方案：所述步骤005之后还包括步骤006，如下所示，完成步骤005之后进入步骤006；

步骤006.根据模型公式(1)，以及时序排列，获得目标水泥基材料对应α(t')相对t'的水化度变化曲线。

作为本发明的一种优选技术方案：所述步骤001中具体包括：配置目标水泥基材料，并放置于低场核磁共振分析仪中，接着设置低场核磁共振分析仪测试参数，通过低场核磁共振分析仪，采集目标水泥基材料分别对应各预设水化t时刻的核磁共振纵向弛豫恢复信号，然后进入步骤002。

作为本发明的一种优选技术方案：所述步骤001中，通过低场核磁共振分析仪的反转恢复脉冲序列，采集目标水泥基材料分别对应各预设水化t时刻的核磁共振纵向弛豫恢复信号。

作为本发明的一种优选技术方案：所述步骤001中，设置低场核磁共振分析仪测试参数，包括接收机带宽、重复采样等待时间、重复采样次数等参数。

本发明所述一种水泥基材料水化程度检测方法采用以上技术方案与现有技术相比，具有以下技术效果：本发明所设计的水泥基材料水化程度检测方法，是一种非破损检测方法，无需对样品进行中止水化、干燥、加热等处理，对样品没有损坏，不会破坏样品的微观结构，可以观测同一个样品整个水化进程中的水化程度的演变，并且本发明所设计检测方法，以样品在反转恢复脉冲序列下核磁共振纵向弛豫恢复信号的恢复波峰幅值为采集对象采集过程方便、快捷，受干扰小，无需反演计算，数据处理量小，能够有效保证设计方法在实际应用中的检测效率，以及水泥基材料水化程度结果的准确性。

附图说明

图1是本发明所设计水泥基材料水化程度检测方法的流程示意图；

图2是本发明实施例中水泥基材料对应料拌10分钟时的核磁共振纵向弛豫恢复信号曲线；

图3是本发明实施例中水泥基材料信号振幅I(t)相对水化时间的变化曲线；

图4是本发明实施例中水泥基材料水化程度相对水化时间的演变曲线。

具体实施方式

下面结合说明书附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。

水是水泥基材料浆体的组分之一，随着水化的进行，水存在的状态也在不断地变化。浆体中的水从开始拌合时的自由水，随水化反应的进行，一部分转变为水泥颗粒间隙的水、絮凝结构中的水、毛细孔中的水、凝胶孔中的水，这部分水因为具有可蒸发性统称为物理结合水；其余部分通过化学反应成为氢氧化钙等水化产物中的水，不具有可蒸发性称为化学结合水，水化度定义方法之一如下式所示：

$\mathrm{\α}\left(t\right)=\frac{w_n\left(t\right)}{w_{\mathrm{\∞}}\left(t\right)}\×100\%$

式中，α(t)为水化t时刻水化度，w_n(t)为水化t时刻非可蒸发水含量，w_∞(t)为完全水化时非可蒸发水含量。

根据上式，如果能够测试出w_n(t)及w_∞(t)，即可计算出水化度。

低场核磁共振技术原理是以水泥基材料浆体中的水分子作为监测对象，主要针对弛豫时间较长的物理结合水敏感度，所监测到的信号来自于未参加化学反应的具有可蒸发性物理结合水；而化学结合水的弛豫时间很短(约为10μs)，低场核磁共振仪器监测不到。因此低场核磁共振仪器所得到的波峰振幅I(t)随水化时间的变化，反映的是水泥基材料浆体中可蒸发水含量的变化。

如图1所示，本发明所设计一种水泥基材料水化程度检测方法，在实际应用过程当中，具体包括如下步骤：

步骤001.配置目标水泥基材料，并放置于低场核磁共振分析仪中，设置低场核磁共振分析仪测试参数，包括接收机带宽、重复采样等待时间、重复采样次数等，接着通过低场核磁共振分析仪的反转恢复脉冲序列(IR脉冲序列)，采集目标水泥基材料分别对应各预设水化t时刻的核磁共振纵向弛豫恢复信号，然后进入步骤002。

步骤002.针对目标水泥基材料分别所对应各个预设水化t时刻的核磁共振纵向弛豫恢复信号，分别获得各个核磁共振纵向弛豫恢复信号恢复至平稳时的信号振幅I(t)，同时按各个预设水化t时刻的时序排列，记录目标水泥基材料对应第一个预设水化时刻的核磁共振纵向弛豫恢复信号恢复至平稳时的信号振幅I(0)，其中，在具体实际应用中，应当尽早确定第一个预设水化时刻的核磁共振纵向弛豫恢复信号恢复至平稳时的信号振幅I(0)，诸如在15分钟之内确定第一个预设水化时刻的核磁共振纵向弛豫恢复信号恢复至平稳时的信号振幅I(0)；然后进入步骤003。

步骤003.针对目标水泥基材料对应各个预设水化t时刻的核磁共振纵向弛豫恢复信号分别恢复至平稳时的信号振幅I(t)，基于各个预设水化t时刻的时序排列，获得I(t)相对t的信号振幅曲线，然后进入步骤004。

步骤004.根据I(t)相对t的信号振幅曲线，记录该信号振幅曲线恢复至平稳时的信号振幅I₁，然后进入步骤005。

步骤005.根据公式：进一步进行推理获得：

则进一步根据如下模型公式(1)：

$\mathrm{\α}\left(t^{\′}\right)=\frac{I\left(0\right)-I\left(t^{\′}\right)}{I\left(0\right)-I_1}\×100\%---\left(1\right)$

获得目标水泥基材料对应目标水化t'时刻的水化程度α(t')，然后进入步骤006。

步骤006.根据模型公式(1)，以及时序排列，获得目标水泥基材料对应α(t')相对t'的水化度变化曲线。

本发明所设计一种水泥基材料水化程度检测方法，在具体的实际应用实施例当中，所配置目标水泥基材料选用PII52.5型硅酸盐水泥，实现水灰比0.35的水泥早期水化过程中水化程度的演变，具体实际应用中，低场核磁共振分析仪采用上海纽迈电子科技有限公司的PQ-001低场核磁共振分析仪，其参数分别如下：

1、磁体类型：永磁体；

2、磁场强度：0.5±0.08T，仪器主频率：21.3MHz；

3、探头线圈直径：25mm。

4、仪器控温：32℃。

按本发明所设计水泥基材料水化程度检测方法，基于上述实施例，具体执行如下步骤：

步骤001.配置PII52.5型硅酸盐水泥、水灰比0.35的目标水泥净浆，并放置于PQ-001低场核磁共振分析仪中，设置PQ-001低场核磁共振分析仪测试参数，如表1所示，接着通过PQ-001低场核磁共振分析仪的反转恢复脉冲序列(IR脉冲序列)，采集目标水泥基材料分别对应各预设水化t时刻的核磁共振纵向弛豫恢复信号，诸如图2所示为实施例中水泥基材料对应料拌10分钟时的核磁共振纵向弛豫恢复信号曲线，然后进入步骤002。

参数	TD	SW	RFD	RG1	DRG1	PRG	TW	NS	NT1	DL1
											设定值	256	333.33	0.02	10	3	2	200	4	50	自动设置

表1

步骤002.针对目标水泥基材料分别所对应各个预设水化t时刻的核磁共振纵向弛豫恢复信号，分别获得各个核磁共振纵向弛豫恢复信号恢复至平稳时的信号振幅I(t)，同时按各个预设水化t时刻的时序排列，其中，在15分钟之内确定并记录目标水泥基材料对应第一个预设水化时刻的核磁共振纵向弛豫恢复信号恢复至平稳时的信号振幅I(0)，即第一个预设水化时刻设计位于15分钟之内；然后进入步骤003。

步骤003.针对目标水泥基材料对应各个预设水化t时刻的核磁共振纵向弛豫恢复信号分别恢复至平稳时的信号振幅I(t)，基于各个预设水化t时刻的时序排列，获得I(t)相对t的信号振幅曲线，如图3所示，然后进入步骤004。

步骤004.根据I(t)相对t的信号振幅曲线，记录该信号振幅曲线恢复至平稳时的信号振幅I₁，然后进入步骤005。

步骤005.根据如下模型公式(1)：

$\mathrm{\α}\left(t^{\′}\right)=\frac{I\left(0\right)-I\left(t^{\′}\right)}{I\left(0\right)-I_1}\×100\%---\left(1\right)$

获得目标水泥基材料对应目标水化t'时刻的水化程度α(t')，然后进入步骤006。

步骤006.根据模型公式(1)，以及时序排列，获得目标水泥基材料对应α(t')相对t'的水化度变化曲线，如图4所示。

上述技术方案所设计的水泥基材料水化程度检测方法，是一种非破损检测方法，无需对样品进行中止水化、干燥、加热等处理，对样品没有损坏，不会破坏样品的微观结构，可以观测同一个样品整个水化进程中的水化程度的演变，并且本发明所设计检测方法，以样品在反转恢复脉冲序列下核磁共振纵向弛豫恢复信号的恢复波峰幅值为采集对象采集过程方便、快捷，受干扰小，无需反演计算，数据处理量小，能够有效保证设计方法在实际应用中的检测效率，以及水泥基材料水化程度结果的准确性。

上面结合附图对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化。

Claims (5)

1.一种水泥基材料水化程度检测方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤001.配置目标水泥基材料，采集目标水泥基材料分别对应各预设水化t时刻的核磁共振纵向弛豫恢复信号，然后进入步骤002；

步骤002.针对目标水泥基材料分别所对应各个预设水化t时刻的核磁共振纵向弛豫恢复信号，分别获得各个核磁共振纵向弛豫恢复信号恢复至平稳时的信号振幅I(t)，同时按各个预设水化t时刻的时序排列，记录目标水泥基材料对应第一个预设水化时刻的核磁共振纵向弛豫恢复信号恢复至平稳时的信号振幅I(0)，然后进入步骤003；

步骤003.针对目标水泥基材料对应各个预设水化t时刻的核磁共振纵向弛豫恢复信号分别恢复至平稳时的信号振幅I(t)，基于各个预设水化t时刻的时序排列，获得I(t)相对t的信号振幅曲线，然后进入步骤004；

步骤004.根据I(t)相对t的信号振幅曲线，记录该信号振幅曲线恢复至平稳时的信号振幅I₁，然后进入步骤005；

步骤005.根据如下模型公式(1)：

$\mathrm{\α}\left(t^{\′}\right)=\frac{I\left(0\right)-I\left(t^{\′}\right)}{I\left(0\right)-I_1}\×100\%---\left(1\right)$

获得目标水泥基材料对应目标水化t'时刻的水化程度α(t')。

2.根据权利要求1所述一种水泥基材料水化程度检测方法，其特征在于：所述步骤005之后还包括步骤006，如下所示，完成步骤005之后进入步骤006；

步骤006.根据模型公式(1)，以及时序排列，获得目标水泥基材料对应α(t')相对t'的水化度变化曲线。

3.根据权利要求1所述一种水泥基材料水化程度检测方法，其特征在于：所述步骤001中具体包括：配置目标水泥基材料，并放置于低场核磁共振分析仪中，接着初始化低场核磁共振分析仪，通过低场核磁共振分析仪，采集目标水泥基材料分别对应各预设水化t时刻的核磁共振纵向弛豫恢复信号，然后进入步骤002。

4.根据权利要求3所述一种水泥基材料水化程度检测方法，其特征在于：所述步骤001中，通过低场核磁共振分析仪的反转恢复脉冲序列，采集目标水泥基材料分别对应各预设水化t时刻的核磁共振纵向弛豫恢复信号。

5.根据权利要求3所述一种水泥基材料水化程度检测方法，其特征在于：所述步骤001中，初始化低场核磁共振分析仪测试参数，包括接收机带宽、重复采样等待时间、重复采样次数等参数。