CN106198530A - 营养盐分析仪结构及其分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了营养盐分析仪结构,包括蠕动泵、比色装置、比色池、试剂管路及样品废液管路,蠕动泵与比色池及试剂管路连接,比色池设于比色装置内,比色池与试剂管路及样品废液管路连接,样品废液管路设有七个三通阀Q1~Q7,试剂管路设有六个与试剂管连接的三通阀Q8~Q13及一个与比色池连接的三通阀Q14,每个三通阀均设有常开端、公共端及常闭端,三通阀由电磁阀控制打开和闭合状态。本发明还公开了上述结构的分析方法,包括取液、测量磷酸盐浓度、测量氨氮浓度、测量亚硝酸盐氮浓度、测量硝酸盐氮浓度等步骤,本发明通过对试剂管路及样品废液管路的合理设计,可准确测得海水中的四大参数,避免各参数测定互相干扰,维护方便。
Description
技术领域
本发明涉及一种营养盐分析仪,尤其是一种用于测量海水的营养盐分析仪结构及其分析方法。
背景技术
对海水中营养盐的检测是海洋环境监测的重要部分,海水中硝酸盐、亚硝酸盐的浓度变化,表明了海洋生物的活动规律,这一现象不仅可以反映海洋生物的活动规律,可且有助于了解水文及水系的混合状况。
营养盐的测量原理均基于分光光度法,即以某一波长的平行单色光透过某测定溶液时,会发生吸收现象,在一定浓度内,吸收强度与样品浓度及光程符合比尔定律,通过吸光度值与标准曲线对比即可获得营养盐的含量值。
现有的全自动营养盐分析仪存在以下几个问题:1、水路图设计不合理,导致抽入的水样中小气泡进入比色池中无法完全排出,导致测量结果有偏差。2、比色池光程小,透过吸光度低,影响其检测,在测量低浓度时受系统误差影响大;3、仅有一种出口,抽取纯水清洗时及排放废液时共用一出口,测量时间久,降低了分析效率。4、水路设计采用转盘式,结构复杂,造价高,维护不便。
发明内容
本发明的目的在于提供一种营养盐分析仪结构及其分析方法,使营养盐分析的准确度高,检测时受系统误差小,水路设计合理,便于维护。为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
本发明公开了营养盐分析仪结构,包括蠕动泵、比色装置、比色池、试剂管路及样品废液管路,所述的蠕动泵与比色池及试剂管路连接,所述的比色池设于比色装置内,所述的比色池与试剂管路及样品废液管路连接。所述的样品废液管路设有七个三通阀Q1~Q7,所述的试剂管路设有六个与试剂管连接的三通阀Q8~Q13及一个与比色池连接的三通阀Q14,每个三通阀均设有常开端、公共端及常闭端,三通阀由电磁阀控制打开和闭合状态;Q1与Q7的常开端相连,Q1与Q7的常闭端之间设有还原装置,Q1的公共端与Q3连接,Q2连接有废液管,Q5连接有校正液管,Q6连接有样品管和纯水管,Q4与Q8连接,Q2~Q6间依次连接;Q8~Q13间依次连接,Q13与蠕动泵连接,Q14与Q7连接;所述的比色池包括上出口、下出口及侧出口,所述的上出口及下出口均与Q14的连接,所述的侧出口与蠕动泵连接。
优选地,所述的Q2的常开端连接无毒废液管,Q2的常闭端连接有毒废液管。进一步地,所述的有毒废液管连接废液处理收集装置。将废液管区分为有毒和无毒两种,使得排出无毒废液时能处理进行处理,保护环境。
所述的比色池的上出口与Q14的常开端连接,下出口与Q14的常闭端连接,Q14的公共端与Q7的公共端连接。比色池设置多个出口,使得比色池中的气泡及多余样品能及时排出,防止对测量结果造成影响。
进一步地,所述的Q2的公共端与Q3的常闭端连接,Q3的公共端与Q1的公共端连接,Q3的常开端与Q4的常开端连接,Q4的公共端与Q8的常开端连接,Q4的常闭端与Q5的公共端连接,Q5的常闭端连接校正管液,Q5的常开端与Q6的公共端连接,Q6的常闭端与取样管连接,Q6的常开端与纯水管连接,Q7的公共端与Q14的公共端连接;Q8~Q13的常闭端均连接试剂管,Q8的公共端与Q9的常开端连接,Q9的公共端与Q10的常开端连接,Q10的公共端与Q11的常开端连接,Q11的公共端与Q12的常开端连接,Q12的公共端与Q13的常开端连接,Q13的公共端与蠕动泵连接。采用上述水路连接方式,通过电磁阀控制打开和闭合状态,即可实现营养盐参数的自动测定。
优选地,所述的比色池的光程为20mm。比色池光程设置太小,则透过吸光度低,在测量低浓度时受系统误差影响较大;选用20mm光程较合适。
本发明还公开了上述营养盐分析仪的分析方法,按如下步骤进行分析,
S1:取液,水样被蠕动泵抽取从样品管通过进样回路从比色池的侧出口进入比色池,气泡则从比色池的上出口经气液排路进入废液管,多余水样从比色池的下出口经气液排路进入废液管,使仪器内部的样品量及体积为一定值。本步骤中取液时同时将气泡从上出口排出,防止小气泡对测量影响结果造成偏差。
S2:测量磷酸盐浓度,在试剂管路Q12、Q13分别加入磷酸盐显色剂、磷酸盐还原剂进行混合,混合后的试剂经过蠕动泵到达比色池,水样与试剂经循环回路混合回到比色池,待充分混合在880nm处测量生成蓝色物质的吸光度值,从而计算出样品中磷酸盐的浓度值。
S3:清洗并重新取液,抽取纯水管中的纯水通过进样回路从比色池侧出口进入比色池,剩余的废液经气液排路排至废液管,重复清洗若干次;清洗完毕后重新取液,重复步骤S1的过程,将水样抽取至比色池中,气泡及多余水样排入废液管。
S4:测量氨氮浓度,在试剂管路Q10、Q11分别加入氨氮显色剂、氨氮还原剂进行混合,混合后的试剂经过蠕动泵到达比色池,比色池进行加热并维持至50℃,水样与试剂经循环回路混合回到比色池,待充充分混合在660nm处测量生成蓝色物质的吸光度值,从而计算出样品中氨氮的浓度值。
S5:重复步骤S3对比色池进行清洗,然后重新取液。
S6:测量亚硝酸盐氮浓度,在试剂管路Q9中加入亚硝酸盐氮显色剂,亚硝酸盐氮显色剂经过蠕动泵到达比色池与水样混合,水样与亚硝酸盐氮显色剂经循环回路混合回到比色池,待充分混合后在525nm处测量生成微红色物质的吸光度值,从而计算出样品中亚硝酸盐氮的浓度值。
S7:重复步骤S3对比色池进行清洗,然后重新取液。
S8:测量硝酸盐氮浓度,打开Q1与Q7的常闭端,使还原装置连接Q1和Q7,在试剂管路Q8中加入硝酸盐氮缓冲液,硝酸盐氮缓冲液经蠕动泵到达比色池与水样混合,水样与硝酸盐氮经循环回路,通过Q1与Q7间的还原装置进行还原反应,将硝酸盐氮还原为亚硝酸盐氮;在试剂管路Q8中继续加入硝酸盐氮显色剂,关闭Q1与Q7的常闭端,使水样、亚硝酸盐氮与硝酸盐氮显色剂通过循环回路混合并回到比色池,待充分混合后在525nm处测量生成微红色物质的吸光度值,从而计算出样品中硝酸盐氮的浓度值。
S9:清洗:抽取纯水管中的纯水通过进样回路从比色池侧出口进入比色池,步骤S8剩余的废液经气液排路排至废液管,重复清洗干净即可。
以上步骤中所述的进样回路为以下三通阀依次连通形成:Q6、Q5、Q4、Q8、Q9、Q10、Q11、Q12、Q13,所述的气液排路为以下三通阀依次连通形成:Q14、Q7、Q1、Q3、Q2;所述的循环回路为以下三通阀依次连通形成:Q14、Q7、Q1、Q3、Q4、Q8、Q9、Q10、Q11、Q12、Q13。
优选地,步骤S1中气泡则从比色池的上出口经气液排路进入无毒废液管,多余水样从比色池的下出口经气液排路进入无毒废液管;步骤S3中清洗过程中剩余的废液经气液排路排至有毒废液管,有毒废液管与废液处理收集装置连接。
采用上述技术方案后,本发明具有以下有益效果:本发明在保持比色池体积不变的情况下,优化比色池结构,扩展光程,在比色池上设置三个出口,上出口用于排除气泡,下出口用于排除多余样品及废液,侧出口用于进样,设计合理。本发明通过试剂管路及样口及废液管路的结构的合理排布,使各三通阀形成进样回路、气液排路及循环回路,结构简单,可避免各参数测定互相干扰,维护方便。
附图说明
图1是本发明的结构示意图;
图2的本发明的进样回路的路线示意图;
图3是本发明的气液排路的路线示意图;
图4是本发明的循环回路的路线示意图;
主要组件符号说明:
1:蠕动泵,2:比色装置,3:比色池,31:上出口,32:下出口,33:侧出口,4:试剂管路,5:样品废液管路,6:还原装置。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的描述。
如图1所示,本发明公开了一种营养盐分析仪结构,包括蠕动泵1、比色装置2、比色池3、试剂管路4及样品废液管路5。蠕动泵1与比色池3及试剂管路4连接,比色池3设于比色装置2内,比色池3与试剂管路4及样品废液管路5连接。比色池3包括上出口31、下出口32及侧出口33。比色池3的光程为20mm。
样品废液管路5设有七个三通阀Q1~Q7,每个三通阀均设有常开端、公共端及常闭端,三通阀由电磁阀控制打开和闭合状态。如图1中所示,样品废液管路5中七个三通阀的左侧为常开端,中间是公共端,右侧为常闭端。Q2连接有废液管,Q5连接有校正管液,Q6连接有样品管和纯水管。
试剂管路4设有六个与试剂管连接的三通阀Q8~Q13及一个与比色池3连接的三通阀Q14。每个三通阀均设有常开端、公共端及常闭端,三通阀由电磁阀控制打开和闭合状态。如图1中所示,试剂管路4中七个三通阀的左侧为常闭端,中间是公共端,右侧为常开端。
14个三通阀的连接方式如下:Q1与Q7的常开端相连,Q1与Q7的常闭端之间设有还原装置6,Q1的公共端与Q3的公共端连接,Q2的常开端连接无毒废液管,Q2的常闭端连接有毒废液管,有毒废液管连接废液处理收集装置。Q2的公共端与Q3的常闭端连接,Q3的常开端与Q4的常开端连接,Q4的公共端与Q8的常开端连接,Q4的常闭端与Q5的公共端连接,Q5的常闭端连接校正管液,Q5的常开端与Q6的公共端连接,Q6的常闭端与取样管连接,Q6的常开端与纯水管连接,Q7的公共端与Q14的公共端连接。Q8~Q13的常闭端均连接试剂管,Q8的公共端与Q9的常开端连接,Q9的公共端与Q10的常开端连接,Q10的公共端与Q11的常开端连接,Q11的公共端与Q12的常开端连接,Q12的公共端与Q13的常开端连接,Q13的公共端与蠕动泵1连接。比色池3的上出口31与Q14的常开端连接,下出口32与Q14的常闭端连接,侧出口33与蠕动泵1连接。
从以上结构分析可知,本发明的营养盐分析仪结构在使用时通过灵活设置各三通阀的打开和闭合,可形成三条通路,分别为进样回路、气液排路及循环回路,如图2~4所示。
如图2的粗实线所示,进样回路,用于水样或纯水进入分析仪,控制打开Q4、Q6的电磁阀,则依以下顺序形成回路:Q6、Q5、Q4、Q8、Q9、Q10、Q11、Q12、Q13。水样从取样管进入进样回路,并最终通过蠕动泵1至比色池3的侧出口33进入比色池3内。纯水从纯水管进入进样回路,并最终通过蠕动泵1至比色池3的侧出口33进入比色池3内。
如图3的粗实线所示,气液排路,用于气泡、多余水样及反应后废液排出,控制打开Q14、Q3、Q2的电磁阀,则依以下顺序形成回路:Q14、Q7、Q1、Q3、Q2。气泡从比色池3的上出口31经气液排路从Q2的常开端无毒废液管排出。多余水样从比色池3的下出口32经气液排路从Q2的常开端无毒废液管流出。而废液则从比色池3的下出口32经气液排路从Q2的常闭端有毒废液管流出,进入废液处理收集装置进行无公害处理。
如图4的粗实线示,循环回路,用于充分混合水样及试剂,依以下顺序形成回路:Q14、Q7、Q1、Q3、Q4、Q8、Q9、Q10、Q11、Q12、Q13。一般情况下关闭所有电磁阀,Q7与Q1间通过图4中的粗实线部分,即Q7与Q1的常开端形成回路;当需要进行还原反应时,打开Q1与Q7的常闭端,Q7与Q1间通过图4中的粗虚线部分,即Q7与Q1的常闭端形成还原反应线路。水样与试剂从比色池3的下出口32流出,经循环回路连接至蠕动泵1,并最终通过侧出口33回到比色池3内。
本发明专利还公开了上述营养盐分析仪的分析方法,营养盐分析仪测定海水前先做标准曲线,根据标准溶液的吸光度峰高值或峰面积绘制标准曲线,校正管液用于校正标准曲线。以下结合图例和海水营养盐的测定实施例详述分析的方法步骤。
S1:取液,打开Q3、Q4、Q6、Q14的电磁阀,水样被蠕动泵1抽取从样品管通过进样回路从比色池3的侧出口33进入比色池3。气泡则从比色池3的上出口31经气液排路进入无毒废液管,多余水样从比色池3的下出口32经气液排路进入无毒废液管,使仪器内部的样品量及体积为一定值。
S2:测量磷酸盐浓度,关闭Q6电磁阀,打开Q12和Q13电磁阀,在试剂管路Q12、Q13分别加入磷酸盐显色剂、磷酸盐还原剂进行混合,混合后的试剂经过蠕动泵1从比色池3的侧出口33到达比色池3。由于一次流动无法使水样与试剂充分混合,因此,将水样与试剂经循环回路混合再次回到比色池3使之充分混合,待充分混合在880nm处测量生成蓝色物质的吸光度值,从而计算出样品中磷酸盐的浓度值。
S3:清洗并重新取液,打开Q2、Q3、Q4的电磁阀,抽取纯水管中的纯水通过进样回路从比色池3侧出口33进入比色池3,剩余的废液经气液排路排至有毒废液管,重复清洗若干次;清洗完毕后重新取液,关闭Q2电磁阀和打开Q6、Q14的电磁阀,重复步骤S1的过程,将水样抽取至比色池3中,气泡及多余水样排入无毒废液管。
S4:测量氨氮浓度,关闭Q6电磁阀、打开Q10和Q11电磁阀,在试剂管路Q10、Q11分别加入氨氮显色剂、氨氮还原剂进行混合,混合后的试剂通过Q12、Q13经过蠕动泵1到达比色池3,比色池3进行加热并维持至50℃,为了使水样与试剂充分混合,水样与试剂从比色池3下出口32经循环回路混合回到比色池3,待充充分混合在660nm处测量生成蓝色物质的吸光度值,从而计算出样品中氨氮的浓度值。
S5:重复步骤S3对比色池3进行清洗,然后重新取液。
S6:测量亚硝酸盐氮浓度,关闭Q6电磁阀、打开Q9电磁阀,在试剂管路Q9中加入亚硝酸盐氮显色剂,亚硝酸盐氮显色剂通过Q10、Q11、Q12、Q13经过蠕动泵1到达比色池3与水样混合,为了使水样与试剂充分混合,水样与亚硝酸盐氮显色剂再次经循环回路混合回到比色池3,待充分混合后在525nm处测量生成微红色物质的吸光度值,从而计算出样品中亚硝酸盐氮的浓度值。
S7:重复步骤S3对比色池3进行清洗,然后重新取液。
S8:测量硝酸盐氮浓度,打开Q1与Q7的常闭端,使还原装置6连接Q1和Q7,关闭Q6电磁阀、打开Q8电磁阀,在试剂管路Q8中加入硝酸盐氮缓冲液,硝酸盐氮缓冲液通过Q9、Q10、Q11、Q12、Q13经蠕动泵1到达比色池3与水样混合,水样与硝酸盐氮缓冲液经循环回路,通过Q1与Q7间的还原装置6进行还原反应,将硝酸盐氮还原为亚硝酸盐氮;在试剂管路Q8中继续加入硝酸盐氮显色剂,关闭Q1与Q7的常闭端,使水样、亚硝酸盐氮与硝酸盐氮显色剂通过循环回路混合并回到比色池3,待充分混合后在525nm处测量生成微红色物质的吸光度值,从而计算出样品中硝酸盐氮的浓度值。
S9:清洗:抽取纯水管中的纯水通过进样回路从侧出口33进入比色池3,步骤S8剩余的废液经气液排路排至有毒废液管,重复清洗干净即可。
综上,本发明专利通过对试剂管路4及样品废液管路5的合理设计,可准确测得海水中的磷酸盐和无机氮,包括硝酸盐氮亚硝酸盐氮氨氮的浓度,本发明的分析过程有序,可避免各参数测定互相干扰,适宜推广应用。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.营养盐分析仪结构,包括蠕动泵、比色装置、比色池、试剂管路及样品废液管路,所述的蠕动泵与比色池及试剂管路连接,所述的比色池设于比色装置内,所述的比色池与试剂管路及样品废液管路连接,其特征在于:所述的样品废液管路设有七个三通阀Q1~Q7,所述的试剂管路设有六个与试剂管连接的三通阀Q8~Q13及一个与比色池连接的三通阀Q14,每个三通阀均设有常开端、公共端及常闭端,三通阀由电磁阀控制打开和闭合状态;Q1与Q7的常开端相连,Q1与Q7的常闭端之间设有还原装置,Q1的公共端与Q3连接,Q2连接有废液管,Q5连接有校正液管,Q6连接有样品管和纯水管,Q4与Q8连接,Q2~Q6间依次连接;Q8~Q13间依次连接,Q13与蠕动泵连接,Q14与Q7连接;所述的比色池包括上出口、下出口及侧出口,所述的上出口及下出口均与Q14的连接,所述的侧出口与蠕动泵连接。
2.如权利要求1所述的营养盐分析仪结构,其特征在于:所述的Q2的常开端连接无毒废液管,Q2的常闭端连接有毒废液管。
3.如权利要求2所述的营养盐分析仪结构,其特征在于:所述的有毒废液管连接废液处理收集装置。
4.如权利要求3所述的营养盐分析仪结构,其特征在于:所述的比色池的上出口与Q14的常开端连接,下出口与Q14的常闭端连接,Q14的公共端与Q7的公共端连接。
5.如权利要求4所述的营养盐分析仪结构,其特征在于:所述的Q2的公共端与Q3的常闭端连接,Q3的公共端与Q1的公共端连接,Q3的常开端与Q4的常开端连接,Q4的公共端与Q8的常开端连接,Q4的常闭端与Q5的公共端连接,Q5的常闭端连接校正管液,Q5的常开端与Q6的公共端连接,Q6的常闭端与取样管连接,Q6的常开端与纯水管连接,Q7的公共端与Q14的公共端连接;Q8~Q13的常闭端均连接试剂管,Q8的公共端与Q9的常开端连接,Q9的公共端与Q10的常开端连接,Q10的公共端与Q11的常开端连接,Q11的公共端与Q12的常开端连接,Q12的公共端与Q13的常开端连接,Q13的公共端与蠕动泵连接。
6.如权利要求1至5任一项所述的营养盐分析仪结构,其特征在于:所述的比色池的光程为20mm。
7.营养盐分析仪的分析方法,其特征在于:采用权利要求1~6任一项所述的营养盐分析仪结构,按如下步骤进行分析,
S1:取液,水样被蠕动泵抽取从样品管通过进样回路从比色池的侧出口进入比色池,气泡则从比色池的上出口经气液排路进入废液管,多余水样从比色池的下出口经气液排路进入废液管,使仪器内部的样品量及体积为一定值;
S2:测量磷酸盐浓度,在试剂管路Q12、Q13分别加入磷酸盐显色剂、磷酸盐还原剂进行混合,混合后的试剂经过蠕动泵到达比色池,水样与试剂经循环回路混合回到比色池,待充分混合在880nm处测量生成蓝色物质的吸光度值,从而计算出样品中磷酸盐的浓度值;
S3:清洗并重新取液,抽取纯水管中的纯水通过进样回路从比色池侧出口进入比色池,剩余的废液经气液排路排至废液管,重复清洗若干次;清洗完毕后重新取液,重复步骤S1的过程,将水样抽取至比色池中,气泡及多余水样排入废液管;
S4:测量氨氮浓度,在试剂管路Q10、Q11分别加入氨氮显色剂、氨氮还原剂进行混合,混合后的试剂经过蠕动泵到达比色池,比色池进行加热并维持至50℃,水样与试剂经循环回路混合回到比色池,待充充分混合在660nm处测量生成蓝色物质的吸光度值,从而计算出样品中氨氮的浓度值;
S5:重复步骤S3对比色池进行清洗,然后重新取液;
S6:测量亚硝酸盐氮浓度,在试剂管路Q9中加入亚硝酸盐氮显色剂,亚硝酸盐氮显色剂经过蠕动泵到达比色池与水样混合,水样与亚硝酸盐氮显色剂经循环回路混合回到比色池,待充分混合后在525nm处测量生成微红色物质的吸光度值,从而计算出样品中亚硝酸盐氮的浓度值;
S7:重复步骤S3对比色池进行清洗,然后重新取液;
S8:测量硝酸盐氮浓度,打开Q1与Q7的常闭端,使还原装置连接Q1和Q7,在试剂管路Q8中加入硝酸盐氮缓冲液,硝酸盐氮缓冲液经蠕动泵到达比色池与水样混合,水样与硝酸盐氮经循环回路,通过Q1与Q7间的还原装置进行还原反应,将硝酸盐氮还原为亚硝酸盐氮;在试剂管路Q8中继续加入硝酸盐氮显色剂,关闭Q1与Q7的常闭端,使水样、亚硝酸盐氮与硝酸盐氮显色剂通过循环回路混合并回到比色池,待充分混合后在525nm处测量生成微红色物质的吸光度值,从而计算出样品中硝酸盐氮的浓度值;
S9:清洗:抽取纯水管中的纯水通过进样回路从比色池侧出口进入比色池,步骤S8剩余的废液经气液排路排至废液管,重复清洗干净即可;
以上步骤中所述的进样回路为以下三通阀依次连通形成:Q6、Q5、Q4、Q8、Q9、Q10、Q11、Q12、Q13,所述的气液排路为以下三通阀依次连通形成:Q14、Q7、Q1、Q3、Q2;所述的循环回路为以下三通阀依次连通形成:Q14、Q7、Q1、Q3、Q4、Q8、Q9、Q10、Q11、Q12、Q13。
8.如权利要求7所述的营养盐分析仪的分析方法,其特征在于:步骤S1中气泡则从比色池的上出口经气液排路进入无毒废液管,多余水样从比色池的下出口经气液排路进入无毒废液管;步骤S3中清洗过程中剩余的废液经气液排路排至有毒废液管,有毒废液管与废液处理收集装置连接。
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Denomination of invention: Structure and analysis methods of nutrient analyzer Effective date of registration: 20231220 Granted publication date: 20190910 Pledgee: Bank of China Limited Xiamen hi tech Park sub branch Pledgor: XIAMEN KELUNGDE ENV. ENGINEERING Co.,Ltd. Registration number: Y2023980072738 |