CN106198308A - 一种测定辉锑矿精矿真密度的方法 - Google Patents

一种测定辉锑矿精矿真密度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种测定辉锑矿精矿真密度的方法，属于矿物加工技术领域。将辉锑矿精矿用稀硫酸清洗，然后洗涤、过滤、烘干；称量比重瓶质量m1，然后将一定量烘干的辉锑矿精矿倾入比重瓶内，称量其质量m2；将蒸馏水注入比重瓶至液面超过待测样品，摇动比重瓶使样品分散，将比重瓶和用于试验的蒸馏水同时置于真空抽气箱中抽气至临界沸点；向比重瓶中继续注入蒸馏水至充满，然后将其置于恒温水槽内，待温度稳定，称量瓶、水、样质量m3；将比重瓶中样品倒出，然后注入蒸馏水至充满，称量瓶、水质量m4，计算。本发明能够快速地测定辉锑矿精矿的真密度，且具有较高的精确度，具有工作效率高、可操作性强的特点。

Description

一种测定辉锑矿精矿真密度的方法
技术领域
本发明属于矿物加工技术领域，涉及一种测定辉锑矿精矿真密度的方法。
背景技术
真密度是矿物粉体物理性质的一项重要指标，真密度对固液分离过程以及最终结果有重要影响：在自由沉降和离心沉降分离中，固体物料的真密度越大，沉降速度越快；在滤饼过滤中，固体物料的真密度直接影响到滤饼的比阻。悬浮液中固体物料的真密度是固液分离过程中物料衡算的重要参数之一，对确定有效的固液分离操作条件有十分现实的意义。
辉锑矿精矿主要采用浮选法获得。浮选过程中，捕收剂(黄药，化学式为ROCSSNa)分子的极性基选择性吸附在辉锑矿表面，非极性基吸附在气泡上，辉锑矿随气泡上浮，从而得到辉锑矿精矿。由于捕收剂分子的非极性基之间会发生疏水性缔合，辉锑矿聚集在一起形成絮团，絮团内部则会夹杂大量的微小气泡。
测定矿物粉体真密度的传统方法是比重瓶法，包括煮沸法、抽真空法以及抽真空同煮沸法相结合的方法，其原理是利用排水法测定矿物粉体的真体积，再根据矿物粉体质量计算其真密度。在用比重瓶法测定辉锑矿精矿的真密度时，为了达到较高的测量精度，需采用真空系统和恒温装置长时间驱赶气泡，尤其是夹杂在辉锑矿絮团内与捕收剂相结合的气泡，比重瓶中的压力值和液体的温度需要很长时间才能趋于稳定。因此，传统的测量方法测定辉锑矿真密度的过程复杂，测定一组真密度的时间很长，可操作性较低。
发明内容
本发明提供一种测定辉锑矿精矿真密度的方法，目的在于提供一种工作效率高、可操作性强的辉锑矿真密度的测定方法。
本发明采取的技术方案是，包括以下步骤：
⑴、将一定量的辉锑矿精矿在3～8％的稀硫酸中搅拌清洗10～20分钟，然后用蒸馏水洗涤、过滤3～5次，放入105±2℃的烘箱中烘干，烘干后的样品置于干燥器中；
⑵、精确称量比重瓶质量m1，然后将一定量烘干的辉锑矿精矿借助漏斗细心倾入洗净后的比重瓶内，称量其质量m2；
⑶、将蒸馏水注入比重瓶至液面超过待测样品10～15mm，摇动比重瓶使待测样品分散，将比重瓶和用于试验的蒸馏水同时置于真空抽气箱中抽气至临界沸点，保持20～30分钟；
⑷、向比重瓶中继续注入蒸馏水至充满，然后将比重瓶置于恒温水槽内，待瓶内温度稳定，将比重瓶的瓶塞塞好，使多余的水自瓶塞毛细管中溢出，擦干瓶外的水分后，称量瓶、水、样质量为m3；
⑸、将比重瓶中样品倒出，比重瓶用蒸馏水洗净，然后注入经抽气的蒸馏水至充满，擦干瓶外水分后，称量瓶、水质量m4；
⑹、计算出辉锑矿精矿样品的真密度：
辉锑矿精矿样品的质量m样＝m2-m1；
辉锑矿精矿样品的体积v样＝(m4+m样-m3)/ρ水；
ρ水是蒸馏水密度；
辉锑矿精矿样品的真密度ρ样＝m样/v样＝(m2-m1)ρ水/(m2+m4-m1-m3)。
本发明的优点是能够快速地测定辉锑矿精矿的真密度，且具有较高的精确度，本发明采用化学方法去除辉锑矿表面吸附的捕收剂(黄药，化学式为ROCSSNa)，打开了辉锑矿精矿由于捕收剂疏水性缔合形成的絮团，释放出了絮团内部夹杂的大量微小气泡，发生的化学反应如下：
2ROCSSNa+H2SO4＝2ROH+2CS2+Na2SO4
4ROCSSNa+O2+2CO2＝2(ROCSS)2+2Na2CO3
经过化学方法处理后的辉锑矿精矿，弱化了对抽真空设备和恒温环境的强烈要求，大大节省了抽真空和恒温的工作时间，提高了工作效率，提高了实验的可操作性。
具体实施方式
实施例1
包括以下步骤：
⑴、将一定量的辉锑矿精矿在3％的稀硫酸中搅拌清洗20分钟，然后用蒸馏水洗涤、过滤5次，放入103℃的烘箱中烘干，烘干后的样品置于干燥器中；
⑵、精确称量比重瓶质量m1，然后将一定量烘干的辉锑矿精矿借助漏斗细心倾入洗净后的比重瓶内，称量其质量m2；
⑶、将蒸馏水注入比重瓶至液面超过待测样品10mm，摇动比重瓶使待测样品分散，将比重瓶和用于试验的蒸馏水同时置于真空抽气箱中抽气至临界沸点，保持20分钟；
⑷、向比重瓶中继续注入蒸馏水至充满，然后将比重瓶置于恒温水槽内，待瓶内温度稳定，将比重瓶的瓶塞塞好，使多余的水自瓶塞毛细管中溢出，擦干瓶外的水分后，称量瓶、水、样质量为m3；
⑸、将比重瓶中样品倒出，比重瓶用蒸馏水洗净，然后注入经抽气的蒸馏水至充满，擦干瓶外水分后，称量瓶、水质量m4；
⑹、计算出辉锑矿精矿样品的真密度：
辉锑矿精矿样品的质量m样＝m2-m1；
辉锑矿精矿样品的体积v样＝(m4+m样-m3)/ρ水；
ρ水是蒸馏水密度；
辉锑矿精矿样品的真密度ρ样＝m样/v样＝(m2-m1)ρ水/(m2+m4-m1-m3)。
实施例2
包括以下步骤：
⑴、将一定量的辉锑矿精矿在5％的稀硫酸中搅拌清洗15分钟，然后用蒸馏水洗涤、过滤4次，放入105℃的烘箱中烘干，烘干后的样品置于干燥器中；
⑵、精确称量比重瓶质量m1，然后将一定量烘干的辉锑矿精矿借助漏斗细心倾入洗净后的比重瓶内，称量其质量m2；
⑶、将蒸馏水注入比重瓶至液面超过待测样品12mm，摇动比重瓶使待测样品分散，将比重瓶和用于试验的蒸馏水同时置于真空抽气箱中抽气至临界沸点，保持25分钟；
⑷、向比重瓶中继续注入蒸馏水至充满，然后将比重瓶置于恒温水槽内，待瓶内温度稳定，将比重瓶的瓶塞塞好，使多余的水自瓶塞毛细管中溢出，擦干瓶外的水分后，称量瓶、水、样质量为m3；
⑸、将比重瓶中样品倒出，比重瓶用蒸馏水洗净，然后注入经抽气的蒸馏水至充满，擦干瓶外水分后，称量瓶、水质量m4；
⑹、计算出辉锑矿精矿样品的真密度：
辉锑矿精矿样品的质量m样＝m2-m1；
辉锑矿精矿样品的体积v样＝(m4+m样-m3)/ρ水；
ρ水是蒸馏水密度；
辉锑矿精矿样品的真密度ρ样＝m样/v样＝(m2-m1)ρ水/(m2+m4-m1-m3)。
实施例3
包括以下步骤：
⑴、将一定量的辉锑矿精矿在8％的稀硫酸中搅拌清洗10分钟，然后用蒸馏水洗涤、过滤3次，放入107℃的烘箱中烘干，烘干后的样品置于干燥器中；
⑵、精确称量比重瓶质量m1，然后将一定量烘干的辉锑矿精矿借助漏斗细心倾入洗净后的比重瓶内，称量其质量m2；
⑶、将蒸馏水注入比重瓶至液面超过待测样品15mm，摇动比重瓶使待测样品分散，将比重瓶和用于试验的蒸馏水同时置于真空抽气箱中抽气至临界沸点，保持30分钟；
⑷、向比重瓶中继续注入蒸馏水至充满，然后将比重瓶置于恒温水槽内，待瓶内温度稳定，将比重瓶的瓶塞塞好，使多余的水自瓶塞毛细管中溢出，擦干瓶外的水分后，称量瓶、水、样质量为m3；
⑸、将比重瓶中样品倒出，比重瓶用蒸馏水洗净，然后注入经抽气的蒸馏水至充满，擦干瓶外水分后，称量瓶、水质量m4；
⑹、计算出辉锑矿精矿样品的真密度：
辉锑矿精矿样品的质量m样＝m2-m1；
辉锑矿精矿样品的体积v样＝(m4+m样-m3)/ρ水；
ρ水是蒸馏水密度；
辉锑矿精矿样品的真密度ρ样＝m样/v样＝(m2-m1)ρ水/(m2+m4-m1-m3)。
应用实例
辉锑矿精矿细度-45μm占80％，主要化学组成：Sb2O377.56％、FeS29.85％、SiO212.18％；
主要仪器设备：烘箱、干燥器；分析天平、感量0.001g，称量200g；甘式比重瓶50m1；真空抽气装置；恒温水浴装置；
⑴、将100g辉锑矿精矿在5％的稀硫酸中搅拌清洗15分钟，然后用蒸馏水洗涤、过滤3次，放入105±2℃的烘箱中烘干，烘干后的样品置于干燥器中；
⑵、精确称量比重瓶质量m1，然后将一定量烘干的辉锑矿精矿借助漏斗细心倾入洗净后的比重瓶内，称量其质量m2；
⑶、将蒸馏水注入比重瓶至液面超过待测样品12mm，摇动比重瓶使待测样品分散，将比重瓶和用于试验的蒸馏水同时置于真空抽气箱中抽气至临界沸点，保持25分钟；
⑷、向比重瓶中继续注入蒸馏水至充满，然后将比重瓶置于20℃恒温水槽内，待瓶内温度稳定，将比重瓶的瓶塞塞好，使多余的水自瓶塞毛细管中溢出，擦干瓶外的水分后，称量瓶、水、样质量m3，20℃时蒸馏水密度ρ水＝0.9982g/cm3；
⑸、将比重瓶中样品倒出，比重瓶用蒸馏水洗净，然后注入经抽气的蒸馏水至充满，擦干瓶外水分后，称量瓶、水质量m4。
⑹、计算出辉锑矿精矿样品的真密度：
辉锑矿精矿样品的真密度测定实验平行进行三次，根据下式计算辉锑矿精矿的真密度：ρ样＝(m2-m1)ρ水/(m2+m4-m1-m3)，实验过程数据以及计算结果如下表：
辉锑矿精矿样品真密度的三次测定值很稳定，平均值ρ样为4.372g/cm3，纯辉锑矿的真密度范围4.52～4.62g/cm3，考虑到本次实验辉锑矿精矿中含有石英(真密度2.65～2.66g/cm3)等杂质，所以本发明所测量结果真实可靠。
传统的真密度测定方法步骤繁琐，耗时较长，一次操作需要一天的时间；本发明采用化学方法去除辉锑矿表面吸附的捕收剂(黄药)，释放出了絮团内部夹杂的大量微小气泡，经过化学方法处理后的辉锑矿精矿，弱化了对抽真空设备和恒温环境的强烈要求，大大节省了抽真空和恒温的工作时间，提高了工作效率，提高了实验的可操作性。

Claims (2)

1.一种测定辉锑矿精矿真密度的方法，其特征在于包括以下步骤：
⑴、将一定量的辉锑矿精矿在3～8％的稀硫酸中搅拌清洗10～20分钟，然后用蒸馏水洗涤、过滤3～5次，放入105±2℃的烘箱中烘干，烘干后的样品置于干燥器中；
⑵、精确称量比重瓶质量m1，然后将一定量烘干的辉锑矿精矿借助漏斗细心倾入洗净后的比重瓶内，称量其质量m2；
⑶、将蒸馏水注入比重瓶至液面超过待测样品10～15mm，摇动比重瓶使待测样品分散，将比重瓶和用于试验的蒸馏水同时置于真空抽气箱中抽气至临界沸点，保持20～30分钟；
⑷、向比重瓶中继续注入蒸馏水至充满，然后将比重瓶置于恒温水槽内，待瓶内温度稳定，将比重瓶的瓶塞塞好，使多余的水自瓶塞毛细管中溢出，擦干瓶外的水分后，称量瓶、水、样质量为m3；
⑸、将比重瓶中样品倒出，比重瓶用蒸馏水洗净，然后注入经抽气的蒸馏水至充满，擦干瓶外水分后，称量瓶、水质量m4；
⑹、计算出辉锑矿精矿样品的真密度：
辉锑矿精矿样品的质量m样＝m2-m1；
辉锑矿精矿样品的体积v样＝(m4+m样-m3)/ρ水；
ρ水是蒸馏水密度；
辉锑矿精矿样品的真密度ρ样＝m样/v样＝(m2-m1)ρ水/(m2+m4-m1-m3)。
2.根据权利要求1所述的一种测定辉锑矿精矿真密度的方法，其特征在于：步骤(1)中采用5％的稀硫酸。
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