CN106191913A - 一种聚合氯化铝的制取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚合氯化铝的制取方法。该聚合氯化铝的制取方法为，以金属铝为阳极在双向脉冲电流下电解三氯化铝的电解液。本发明制备聚合氯化铝的制取方法中，以三氯化铝为电解液进行电解制取聚合氯化铝，由此制取方法较为简单，所制取的聚合氯化铝具有较好的凝胶絮凝效果。
Description
技术领域
本发明涉及絮凝剂的技术领域，尤其涉及一种聚合氯化铝的制取方法。
背景技术
聚合氯化铝是一种净水材料，无机高分子混凝剂，又被简称为聚铝，英文缩写为PAC，由于氢氧根离子的架桥作用和多价阴离子的聚合作用而生产的分子量较大、电荷较高的无机高分子水处理药剂。在形态上又可以分为固体和液体两种。固体按颜色不同又分为棕褐色、米黄色、金黄色和白色，液体可以呈现为无色透明、微黄色、浅黄色至黄褐色。不同颜色的聚合氯化铝在应用及生产技术上也有较大的区别。
现有技术中，制备聚合氯化铝的主要制取方法有以铝金属为原料或以铝盐为原料。以铝金属为原料的制取方法是以含铝单质的原料采用酸或碱溶取，再水解；以以铝盐为原料的制取方法具体为，将铝盐溶解于水并水解。这些制取方法由于采用铝或铝盐，其成产成本较高，且生产工艺也较为复杂。此外，制备的聚合氯化铝的絮凝效果有限。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种聚氯化铝的制取方法，该制取方法具有较高的转化率。
一种制备聚合氯化铝的制取方法，以金属铝为阳极在双向脉冲电流下电解三氯化铝的电解液。
术语“双向脉冲电流”是指在t1时间内通入电流密度为Jp的电流，在t2时间内无通入电流，是一种间歇脉冲电流。占空比定义为t1/（t1+ t2），频率为1/（t1+ t2），平均电流定义为Jp t1/（t1+ t2）。同直流电沉积相比，双电层的厚度和离子浓度分布均有改变；在增加了电化学极化的同时，降低了浓差极化，能够更好地保证电解的效率。双向脉冲电流的产生装置可采用本领域技术人员所熟知的双脉冲电源。
上述电解的反应方程式为。
电解产物中铝有三种形态Ala、Alb、Alc等。Ala为铝的单体形态，主要为铝离子；Alb为铝的聚合态，此为目标产物。为了提高目标产物的浓度从而保证转化率，电解液的浓度可以较好地为0.7～1.1mol/L，例如0.7mol/L、0.75mol/L、0.8mol/L、0.8mol/L、1mol/L、1.05 mol/L或1.1mol/L。
双向脉冲电流的平均电流密度较好地为2～5A/dm2，例如2A/dm2、2.5A/dm2、3A/dm2、3.5A/dm2、4A/dm2、4.5A/dm2、5A/dm2等。
双向脉冲电流的周期为0.2～0.8s，例如周期为0.2s、0.25s、0.3s、0.4s、0.5s、0.6s、0.7s、0.8s、；双向脉冲电流的的占空比较好地为5～30%，例如5%、5%、6%、8%、10%、15%、18%、20%、25%、28%、30%等。
上述电解的电压为0.5～2Ｖ，如0.5Ｖ、0.6Ｖ、0.8Ｖ、1Ｖ、1.5Ｖ、1.8Ｖ、2Ｖ等。容易理解的是，这里电解的电压是指阳极的电压。
电解的pH以4～6为宜，如pH为4、4.2、4.5、5、5.5、5.8或6等。
电解的时间可以为3～5h，如3h、3.25h、4h、4.5h、4.75h或5h等。
在电解之后，还可以陈化的步骤，陈化的作用去除沉淀中包藏的杂质，还
可使沉淀晶体生长增大晶体粒径，并使其粒径分布比较均匀。
至于阴极，可优选为石墨。当然还可采用金属阴极，如不锈钢等。
阴极和阳极的面积之比可以为1：(0.5～3)，如1：0.5、1：0.55、1：0.6、1：0.8、1：1、1：1.5、1：2、1：2.5、1：2.8、1：3等。
在电解前还可对阴极和阳极进行预处理。预处理包括用砂纸打磨及其后的除油。该用砂纸打磨可以打磨两次，第一次可以用粗砂纸例如200目的砂纸打磨，第二次可以用细砂纸，例如可以用W28金相砂纸。该除油可以采用化学碱液除油，化学碱液可以包括40～60g/L NaOH、50～70 g/LNa3PO4、20～30g/LNa2CO3和3.5～10 g/LNa2SiO3。该除油也可以还包括用无水乙醇除油。
可以理解的是，由于电解产物聚合氯化铝以溶胶的形式分散于水中。故而可采用本领域技术人员所熟知的胶体沉降的方式来实施本发明。例如可加入少量电解质（如盐酸），再静置，下层固相即为聚合氯化铝。然后在去除上层的上清液（可虹吸法）。或者地，为了获得较快的沉降效果，可采用离心分离，即首先以3000～5000rpm转速离心以沉析出固相，在去除上清液。
还可对沉降得到的聚合氯化铝进行干燥，如真空冷冻干燥。
术语“真空冷冻干燥”简称冻干，是将湿物料或溶液在较低的温度（－10℃～－50℃）下冻结成固态，然后在真空（1.3～13帕）下使其中的水分不经液态直接升华成气态，最终使物料脱水的干燥技术。
上述未述及之处，适用于现有技术。
如本文所用，上述术语：
“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位，1份可表示任意的单位质量，如可以表示为1g，也可表示2.689g等。假如我们说A组分的质量份为a份，B组分的质量份为b份，则表示A组分的质量和B组分的质量之比a：b。或者地，表示A组分的质量为aK，B组分的质量为bK（K为任意数，表示倍数因子）。不可误解的是，与质量分数不同的是，所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。
“一个”、“一种”和“所述”可交换使用并指一个或多个。
“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。
另外，本文中由端点表述的范围包括该范围内所包含的所有数值（例如，1至10包括1.4、1.9、2.33、5.75、9.98等）。
另外，本文中“至少一个”的表述包括一个及以上的所有数目（例如，至少2个、至少4个、至少6个、至少8个、至少10个、至少25个、至少50个、至少100个等）。
本发明制备聚合氯化铝的制取方法中，以三氯化铝为电解液进行电解制取聚合氯化铝，由此制取方法较为简单，所制取的聚合氯化铝具有较好的凝胶絮凝效果。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
步骤一、以金属铝为阳极、以石墨为阴极在双向脉冲电流下电解三氯化铝的电解液。其中电解的条件如下：三氯化铝的浓度为0.7mol/；双向脉冲电流的平均电流密度为2A/dm2，周期为0.8s，双向脉冲电流的的占空比为5%，电解的阳极电压为0.5Ｖ，电解的pH为4，电解的时间为5h。在电解介绍后，进行陈化12h，得到聚合氯化铝溶胶。
步骤二、将上述溶胶液在3000～5000rpm转速离心以使得其分层，用虹吸吸去上清液，收集聚合氯化铝的凝胶。
步骤三、将上述聚合氯化铝的凝胶采用真空冻干，得到聚合氯化铝粉末。
实施例2
步骤一、以金属铝为阳极、以石墨为阴极在双向脉冲电流下电解三氯化铝的电解液。其中电解的条件如下：三氯化铝的浓度为1.1mol/；双向脉冲电流的平均电流密度为2A/dm2，周期为0.8s，双向脉冲电流的的占空比为30%，电解的阳极电压为0.5Ｖ，电解的pH为4，电解的时间为5h。在电解介绍后，进行陈化24h，得到聚合氯化铝溶胶。
步骤二、将上述溶胶液在3000～5000rpm转速离心以使得其分层，用虹吸吸去上清液，收集聚合氯化铝的凝胶。
步骤三、将上述聚合氯化铝的凝胶采用真空冻干，得到聚合氯化铝粉末。
实施例3
步骤一、以金属铝为阳极、以石墨为阴极在双向脉冲电流下电解三氯化铝的电解液。其中电解的条件如下：三氯化铝的浓度为0.7mol/；双向脉冲电流的平均电流密度为5A/dm2，周期为0.8s，双向脉冲电流的的占空比为5%，电解的阳极电压为2Ｖ，电解的pH为6，电解的时间为3h。在电解介绍后，进行陈化12h，得到聚合氯化铝溶胶。
步骤二、将上述溶胶液在3000～5000rpm转速离心以使得其分层，用虹吸吸去上清液，收集聚合氯化铝的凝胶。
步骤三、将上述聚合氯化铝的凝胶采用真空冻干，得到聚合氯化铝粉末。
实施例4
步骤一、以金属铝为阳极、以石墨为阴极在双向脉冲电流下电解三氯化铝的电解液。其中电解的条件如下：三氯化铝的浓度为0.9mol/；双向脉冲电流的平均电流密度为5A/dm2，周期为0.5s，双向脉冲电流的的占空比为20%，电解的阳极电压为1.5Ｖ，电解的pH为4，电解的时间为5h。在电解介绍后，进行陈化24h，得到聚合氯化铝溶胶。
步骤二、将上述溶胶液在3000～5000rpm转速离心以使得其分层，用虹吸吸去上清液，收集聚合氯化铝的凝胶。
步骤三、将上述聚合氯化铝的凝胶采用真空冻干，得到聚合氯化铝粉末。
实施例5
步骤一、以金属铝为阳极、以石墨为阴极在双向脉冲电流下电解三氯化铝的电解液。其中电解的条件如下：三氯化铝的浓度为0.9mol/；双向脉冲电流的平均电流密度为4A/dm2，周期为0.5s，双向脉冲电流的的占空比为20%，电解的阳极电压为1.5Ｖ，电解的pH为5，电解的时间为4h。在电解介绍后，进行陈化24h，得到聚合氯化铝溶胶。
步骤二、将上述溶胶液在3000～5000rpm转速离心以使得其分层，用虹吸吸去上清液，收集聚合氯化铝的凝胶。
步骤三、将上述聚合氯化铝的凝胶采用真空冻干，得到聚合氯化铝粉末。
采用公知的比色法测定实施例1至实施例5的浊度去除率，结果如下表：
由于本发明中所涉及的各工艺参数的数值范围在上述实施例中不可能全部体现，但本领域的技术人员完全可以想象到只要落入上述该数值范围内的任何数值均可实施本发明，当然也包括若干项数值范围内具体值的任意组合。此处，出于篇幅的考虑，省略了给出某一项或多项数值范围内具体值的实施例，此不应当视为本发明的技术方案的公开不充分。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (9)
1.一种聚合氯化铝的制取方法，其特征在于，以金属铝为阳极在双向脉冲电流下电解三氯化铝的电解液。
2.根据权利要求1所述的制取方法，其特征在于，所述电解液的浓度为0.7～1.1mol/L。
3.根据权利要求1所述的制取方法，其特征在于，所述双向脉冲电流的平均电流密度为2～5A/dm2。
4.根据权利要求1所述的制取方法，其特征在于，所述双向脉冲电流的周期为0.2～0.8s，双向脉冲电流的的占空比为5～30%。
5.根据权利要求1所述的制取方法，其特征在于，所述电解的电压为0.5～2Ｖ。
6.根据权利要求1所述的制取方法，其特征在于，所述电解的pH为4～6。
7.根据权利要求1所述的制取方法，其特征在于，所述电解之后还包括陈化12～24h。
8.根据权利要求1所述的制取方法，其特征在于，所述阴极为石墨。
9.根据权利要求1所述的制取方法，其特征在于，所述阴极和阳极的面积之比为1：(0.5～3)。
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