CN106190063B - 一种钻井液用抗高温聚合物抑制剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钻井液用抗高温聚合物抑制剂及其制备方法。该抑制剂以一定比例的烯基酰胺、烯基氯化铵、N‑烷基邻苯二甲酰亚胺三种单体为原料，通过自由基溶液聚合法共聚而成。该共聚物的相对分子质量为12～25万，本发明的抑制剂抗温性能较强，可在220℃的高温环境中维持较好的抑制性能，并可与当前常用的深井水基钻井液体系实现良好配伍，能够满足深井钻井作业的需求，其制备方法简单，条件温和，收率较高。

Description

一种钻井液用抗高温聚合物抑制剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种石油钻井过程中适用于活性泥页岩地层的水基钻井液用抗高温抑制剂及其制备方法，特别涉及一种钻井液用抗高温聚合物抑制剂及其制备方法。
背景技术
随着对深部地层油气资源勘探开发力度的加大，下部井段温度不断升高，钻遇易发生水化造浆的活性地层的概率亦在增大，故作为水基钻井液关键助剂的聚合物抑制剂应具备良好的抗温性能，以保证钻井液体系在深井高温环境中对活性地层的抑制作用，避免出现井壁失稳、坍塌、卡钻等复杂井况。
聚合物抑制剂通过吸附于黏土颗粒表面，形成致密的包被层，阻滞水分子侵入，从而抑制黏土颗粒的水化膨胀与分散运移。此类处理剂在高温环境中发生失效的主要原因在于其分子结构不够稳固，易受高温作用而发生分子降解与功能性侧链的氧化、断裂，导致抑制剂因丧失高聚物与官能团特性而失效。
提升此类抑制剂抗温性能的关键在于优化其分子结构设计，芳基二甲酰亚胺环为刚性的杂环结构，其化学键键能与分子间作用力均较强，具有高度的稳定性，不易受高温作用而发生断裂、降解，故向聚合物中引入芳基二甲酰亚胺环可大幅提升其抗温性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种水基钻井液用抗高温聚合物抑制剂，该抑制剂有良好的抗温性能，可在220℃的环境下依旧保持较好的抑制性能。
本发明的另一个目的是提供该抑制剂的制备方法，该抑制剂通过自由基溶液聚合反应而得，其制备方法操作简单，条件温和，收率较高。
为达到以上技术目的，本发明提供以下技术方案。
钻井液用抗高温聚合物抑制剂，其结构式如下：
其中，
a＝55％～65％，b＝15％～25％，c＝1-a-b。
该抑制剂是以烯基酰胺，与自制的烯基氯化铵和N-烷基邻苯二甲酰亚胺为原料，通过聚合反应生成的共聚物，该共聚物的相对分子质量为12～25万。该抑制剂简称PDTS。
本发明的抑制剂的制备方法如下：按照一定比例称取烯基酰胺、烯基氯化铵、N-烷基邻苯二甲酰亚胺三种单体，将烯基酰胺溶于过量N,N-二甲基甲酰胺，倒入反应容器后投入烯基酰胺和N-烷基邻苯二甲酰亚胺，混合搅拌，通氮气排氧后升温至预定温度，投入引发剂，反应至预定时间后取出得到该三元共聚物粗品；将粗品溶于有机溶剂中，经过提纯后得到该三元共聚物纯品。
本发明所述的烯基酰胺选自丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺的至少一种；烯基氯化铵选自三羟乙基烯丙基氯化铵、甲基二羟乙基烯丙基氯化铵和乙基二羟乙基烯丙基氯化铵的至少一种；N-烷基邻苯二甲酰亚胺选自N-烯丙基邻苯二甲酰亚胺、N-乙烯基邻苯二甲酰亚胺和N-(4-烯丁基)邻苯二甲酰亚胺的至少一种。
本发明所述的引发剂为偶氮类引发剂，不溶于水，其用量为聚合单体总量的(0.2～0.5)wt％。
本发明三元共聚物抑制剂纯化所用的有机溶剂为苯、四氢呋喃和乙醇的至少一种。
本发明的抑制剂的制备方法具体步骤如下：
(1)称取三种单体，摩尔比为烯基酰胺：烯基氯化铵：N-烷基邻苯二甲酰亚胺＝(8～12)：(2～4)：(1～2)；
(2)将烯基酰胺溶于过量N,N-二甲基甲酰胺，倒入反应容器后投入烯基酰胺和N-烷基邻苯二甲酰亚胺，混合搅拌，通氮气排氧；
(3)通氮气30分钟后升温至45～65℃，加入0.2％～0.5wt％的引发剂，单体总浓度为15～30％，反应5～9小时后在瓶底处获得白色沉淀物，即为该三元共聚物粗成品；
(4)停止反应，减压蒸馏除去溶剂，对沉淀物先用过量的有机溶剂，后用去离子水冲淋，将沉淀物烘干粉碎，即得该三元共聚物纯品。
本发明的抑制剂的制备方法还包括如下步骤：
(1)称取烯丙基胺与氯乙烯两种单体，摩尔比为烯丙基胺：邻苯二甲酸酐＝(2～4)：(1～2)；
(2)将两种单体倒入反应容器，混合搅拌，通氮气30分钟后保持室温，反应4～9小时后取出橙黄色黏稠液体，即为中间单体烯基氯化铵粗成品；
(3)将中间单体烯基氯化铵粗成品溶于过量的混合有机溶剂中，经重结晶得到白色黏稠膏状物，静置后进行减压抽滤，经烘干粉碎后即得提纯精制后的中间单体烯基氯化铵；
(4)称取烯基胺与邻苯二甲酸酐两种单体，摩尔比为烯基胺：邻苯二甲酸酐＝(2～4)：(1～2)；
(5)向反应容器中倒入过量冰醋酸，加入邻苯二甲酸酐，混合搅拌，待其完全溶解后加入烯基胺，室温反应l～3小时后开启加热回流，反应3～6小时后冷却至室温，加入过量去离子水，重新加热至沸腾，再次冷却至室温，有白色针状晶体析出，即为中间单体N-烷基邻苯二甲酰亚胺粗成品；
(6)对含有中间单体N-烷基邻苯二甲酰亚胺粗成品的反应体系进行减压抽滤，并对所得固体进行水洗，后用氯仿重结晶，即得提纯精制后的中间单体N-烷基邻苯二甲酰亚胺。
步骤(3)中间单体烯基氯化铵的纯化使用的有机溶剂为丙酮和无水乙醇、丙酮和四氢呋喃、无水乙醇和四氢呋喃的混合物中的至少一种，两者的摩尔比为1：1。
附图说明
图1为三羟乙基烯丙基氯化铵的红外光谱谱图；
图2为N-烯丙基邻苯二甲酰亚胺的红外光谱谱图；
图3为PDTS-1的红外光谱谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
如非特别说明，以下各物质百分比均为质量百分比。
实施例1：中间单体三羟乙基烯丙基氯化铵的制备及结构表征
1、中间单体三羟乙基烯丙基氯化铵的制备
依次称量三乙醇胺与氯丙烯，两者间的摩尔比例为1：1.5，加入带回流装置的三口烧瓶中，搅拌，通氮排氧，升温至55℃，反应6小时后将所制得的橙黄色黏稠液体溶于过量的摩尔比为1：1的丙酮与无水乙醇的混合溶剂中，对其进行重结晶，获得白色黏稠膏状物，低温静置一段时间后对其进行减压抽滤，烘干粉碎后，即得提纯后的三羟乙基烯丙基氯化铵(TAAC)，产率为88.2％，其反应式如下：
2、三羟乙基烯丙基氯化铵的结构表征
参看图1，图1是三羟乙基烯丙基氯化铵的红外光谱谱图，对谱图的特征吸收峰分析如下：3363cm-1附近是O－H伸缩振动的吸收峰；1617cm-1附近为碳碳双键C＝C的伸缩振动吸收峰；967cm-1附近是季铵基团的振动吸收峰；1049cm-1和829cm-1附近为HC＝CH2的两种不同的碳氢弯曲振动吸收峰。
实施例2：中间单体N-烯丙基邻苯二甲酰亚胺的制备及结构表征
1、中间单体N-烯丙基邻苯二甲酰亚胺的制备
向干燥的500mL三颈瓶中倒入180mL的冰醋酸，后加入14.8g邻苯二甲酸酐，搅拌待后者完全溶解后，加入5.7g的烯丙基胺，室温反应lh后开启加热回流，反应4h后冷却至室温，加入170mL水，重新加热至沸腾，再次冷却至室温，有白色针状晶体析出，抽滤并进行水洗，所得固体用氯仿重结晶，即得提纯后产物，产率为89.6％，其反应式如下：
2、N-烯丙基邻苯二甲酰亚胺的结构表征
参看图2，图2是N-烯丙基邻苯二甲酰亚胺的红外光谱谱图，对谱图的特征吸收峰分析如下3024cm-1处为烯丙基中不饱和＝C—H的伸缩振动峰；2933处是苯环中C—H的振动吸收峰；1774cm-1和1705cm-1处为C＝O的伸缩振动峰；1617cm-1处是C＝C的伸缩振动峰；1440cm-1处是酰亚胺的C—N键的振动峰；1109cm-1处为C＝O的摇摆振动峰；951cm-1处是烯丙基中不饱和＝C—H的弯曲振动峰；730cm-1附近为苯环的C—H的摇摆振动峰。
由产物的红外谱图可知，中间单体带有初始设计的分子基团，符合N-烯丙基邻苯二甲酰亚胺的分子结构特征，由此推断，与目标结构预期相符。
实施例3：抑制剂PDTS-1的制备
将N,N-二甲基丙烯酰胺(DMAA)、三羟乙基烯丙基氯化铵(TAAC)、N-烯丙基邻苯二甲酰亚胺(ANP)溶于N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中，倒入带温度计、回流装置的三口烧瓶中，搅拌，通氮排氧。逐步升温至55℃，通氮气30分钟后加入0.4％的引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)，单体总浓度为20％，反应8小时后，于瓶底处获得的白色沉淀即为抑制剂粗成品，停止反应，减压蒸馏除去溶剂，对沉淀物先用过量的苯，后用去离子水冲淋，最后将沉淀物烘干粉碎，即得该三元共聚物PDTS-1纯品，其产率为91.2％，反应式如下：
抑制剂PDTS-1的结构表征：
参见图3，图3是PDTS-1的红外光谱谱图，对图谱的特征吸收峰分析如下：3363cm-1处为共聚物中C－H的伸缩振动吸收峰；2933cm-1处为苯环中C—H的伸缩振动峰；1774cm-1和1705cm-1处为C＝O的伸缩振动峰；1645cm-1处为DMAA叔酰胺基团中的C＝O键振动吸收峰；1440cm-1处为酰亚胺的C—N键的振动吸收峰；1389cm-1处为DMAA叔酰胺基团中C－N键的特征峰；1109cm-1处为C＝O的摇摆振动峰；967cm-1处是季铵基团中N－Cl离子键的吸收特征峰；730cm-1处为苯环的C—H的摇摆振动峰。
由抑制剂的红外谱图可知，其分子结构中带有预想的分子基团，由此推断，与目标产物结构相符。
实施例4：抑制剂PDTS-2的制备
将N,N-二乙基丙烯酰胺(DEAM)、三羟乙基烯丙基氯化铵(TAAC)、N-烯丙基邻苯二甲酰亚胺(ANP)溶于过量N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，倒入带温度计、回流装置的三口烧瓶中，搅拌，通氮排氧。逐步升温至55℃，通氮气30分钟后加入0.4％的引发剂偶氮二异丁腈，单体总浓度为20％，反应8小时后，于瓶底处获得的白色沉淀即为抑制剂粗成品，停止反应，减压蒸馏除去溶剂，对沉淀物先用过量的四氢呋喃，后用去离子水冲淋，最后将沉淀物烘干粉碎，即得该三元共聚物PDTS-2纯品，其产率为89.2％，反应式如下：
实施例5：抑制剂PDTS-3的制备
将丙烯酰胺(AM)、三羟乙基烯丙基氯化铵(TAAC)、N-烯丙基邻苯二甲酰亚胺(ANP)溶于过量N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，倒入带温度计、回流装置的三口烧瓶中，搅拌，通氮排氧。逐步升温至55℃，通氮气30分钟后加入0.4％的引发剂偶氮二异丁腈，单体总浓度为20％，反应8小时后，于瓶底处获得的白色沉淀即为抑制剂粗成品，停止反应，减压蒸馏除去溶剂，对沉淀物先用过量的乙醇，后用去离子水冲淋，最后将沉淀物烘干粉碎，即得该三元共聚物PDTS-3纯品，其产率为91.6％，反应式如下：
实施例6：抑制剂对膨润土造浆性能的影响
将PDTS系列抑制剂配制成不同浓度的水溶液，并将浓度相同的水溶液分成两份，将其中一份置入老化罐中，在220℃条件下热滚16小时后取出，冷却至室温，依据中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5971-1994“注水用黏土稳定剂性能评价方法”中的离心法，评价老化前后PDTS系列聚合物抑制膨润土造浆的能力。
①称取0.50g新疆夏子街膨润土粉，精确至0.01g，装入10mL离心管中，加入10mL抑制剂溶液，充分摇匀，在室温下存放2h，装入离心机内，在转速为2000r/min下离心分离15min。读出膨润土膨胀后的体积V1；②重复步骤①，用10mL去离子水取代抑制剂溶液，测定膨润土在水中的膨胀体积V2；③重复步骤①，用10mL煤油取代抑制剂溶液，测定膨润土在煤油中的体积V0。防膨率计算公式如下：
其中：B-防膨率，％；V1-膨润土在抑制剂溶液中的膨胀体积，mL；V2-膨润土在去离子水中的膨胀体积，mL；V1-膨润土在煤油中的膨胀体积，mL。
结果见表1。
表1抑制剂用量对防膨率的影响
从表1中的数据可以看出，在220℃老化前后，PDTS系列抑制剂均可大幅降低膨润土的膨胀率，老化前加入2.0％的抑制剂水溶液可将膨润土的防膨率控制在90％左右，老化后加入2.0％的抑制剂水溶液亦可将膨润土的防膨率控制在80％以上，表明其在常温与高温环境中均可有效抑制膨润土的水化造浆。
实施例7：抑制剂对泥页岩造浆性能的影响
将PDTS系列抑制剂配制成不同浓度的水溶液，依据中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T5613-2000“泥页岩理化性能试验方法”中的泥页岩分散试验评价PDTS系列聚合物抑制钻屑造浆的能力。
取四川龙马溪地层泥页岩钻屑过6～10目筛，烘干至恒重，称取50.0g，加入到350mlPDTS水溶液的老化罐中，在220℃下老化16h后，取出老化罐，冷却至室温，将罐内的液体和泥页岩倒入40目的分选筛中，用自来水清洗1min。将分选筛和页岩一起放入烘干箱中，在(105±3)℃下烘干4h，取出冷却，在空气中静置24h，称量记录数据M，计算滚动回收率R。滚动回收率计算公式如下：
其中：R-钻屑回收率，％；M-热滚后钻屑回收量，g
结果见表2。
表2抑制剂用量对滚动回收率的影响
从表2中的数据可以看出，即便老化温度高达220℃，泥页岩在加入2.0％抑制剂水溶液中的的滚动回收率均在80％以上，表明其在高温环境中可有效抑制泥页岩的水化造浆。
实施例8：抑制剂对钻井液体系性能的影响
选择了一套井下常用的深井钻井液体系，研究了PDTS系列抑制剂对该钻井液体系的性能影响，该钻井液体系的具体配方如下：3.0％钠化改性膨润土+7.0％KCl+4.0％SMP-II+4.0％SPNH+4.0％SMC+2.0％SMT+3.0％CaCO3+0.5％CaO+超细重晶石(密度为4.40g/cm3)，测定了不同抑制剂加量下钻井液的性能，结果见表3。
表3抑制剂加量对钻井液体系性能的影响
从表3中的的数据可以看出，在加入PDTS系列抑制剂前后，钻井液体系的各项性能参数基本不变，其流变性均在可控范围内且滤失量不大，表明PDTS系列抑制剂的加入不会使钻井液体系发生大的性能变化，可与所选钻井液体系实现良好配伍。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种三元共聚物，其特征在于，该三元共聚物具有如下通式结构：
其中，
a＝55％～65％，b＝15％～25％，c＝1-a-b。
2.如权利要求1所述的三元共聚物的制备方法，其特征在于：
按照一定比例称取烯基酰胺、烯基氯化铵、N-烯基邻苯二甲酰亚胺三种单体，将烯基酰胺溶于过量N,N-二甲基甲酰胺，倒入反应容器后投入烯基酰胺和N-烯基邻苯二甲酰亚胺，混合搅拌，通氮气排氧后升温至预定温度，投入引发剂，反应至预定时间后取出得到该三元共聚物粗品；将粗品溶于有机溶剂中，经过提纯后得到该三元共聚物纯品。
3.如权利要求2所述的三元共聚物的制备方法，其特征在于：
所述的烯基酰胺选自丙烯酰胺、N,N-二甲基丙烯酰胺、N,N-二乙基丙烯酰胺的至少一种；烯基氯化铵选自三羟乙基烯丙基氯化铵、甲基二羟乙基烯丙基氯化铵和乙基二羟乙基烯丙基氯化铵的至少一种；N-烯基邻苯二甲酰亚胺选自N-烯丙基邻苯二甲酰亚胺、N-乙烯基邻苯二甲酰亚胺和N-(4-烯丁基)邻苯二甲酰亚胺的至少一种。
4.如权利要求2所述的三元共聚物的制备方法，其特征在于：所述的引发剂为偶氮类引发剂，不溶于水，其用量为聚合单体总量的(0.2～0.5)wt％。
5.如权利要求2所述的三元共聚物的制备方法，其特征在于：所述预定温度为45～65℃，预定反应时间为5～9小时。
6.如权利要求2所述的三元共聚物的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为苯、四氢呋喃和乙醇的至少一种。
7.如权利要求2所述的三元共聚物的制备方法，其特征在于：烯基酰胺、烯基氯化铵、N-烷基邻苯二甲酰亚胺的摩尔比为(8～12)：(2～4)：(1～2)。
8.如权利要求1所述的三元共聚物的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)称取三种单体，摩尔比为烯基酰胺：烯基氯化铵：N-烷基邻苯二甲酰亚胺＝(8～12)：(2～4)：(1～2)；
(2)将烯基酰胺溶于过量N,N-二甲基甲酰胺，倒入反应容器后投入烯基酰胺和N-烷基邻苯二甲酰亚胺，混合搅拌，通氮气排氧；
(3)通氮气30分钟后升温至45～65℃，加入0.2％～0.5wt％的引发剂，单体总浓度为15～30％，反应5～9小时后在瓶底处获得白色沉淀，即为该三元共聚物粗成品；
(4)停止反应，减压蒸馏除去溶剂，对沉淀物先用过量的有机溶剂，后用去离子水冲淋，将沉淀物烘干粉碎，即得该三元共聚物纯品。
9.如权利要求8所述的三元共聚物的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述有机溶剂为苯、四氢呋喃和乙醇的至少一种。
10.权利要求1所述的三元共聚物用于水基钻井液用抗高温聚合物抑制剂的应用。
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