CN106189404B - 一种干粉反射隔热保温涂料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种干粉反射隔热保温涂料，按重量比例计，包括以下成分：硅酸盐水泥、轻质碳酸钙、煅烧高岭土、碳化硅、粉煤灰空心漂珠、硫化钠、聚二甲基硅氧烷、聚合物改性氧化石墨烯以及KH‑560。所述干粉反射隔热保温涂料具有低热传导系数、高反射率、高耐磨、高阻燃以及高耐候性能。

Description

一种干粉反射隔热保温涂料
技术领域
本发明属于涂料技术领域，尤其涉及一种干粉反射隔热保温涂料。
背景技术
干粉反射隔热保温涂料广泛地应用于住宅、建筑厂房、车辆、船舶、粮储仓库及石油化工储罐等各大领域，现有技术中，一般通过添加次微米/微米的陶瓷球填充物，以增加隔热涂料的隔热能力。然而，上述陶瓷球仅可有限地降低隔热涂料的热传导系数，其热传导系数一般介于0.1～0.3W/m.k之间，且隔热涂料的反射率介于80～90％。一般而言，若要降低热传导系数皆会造成反射率的下降。与此同时，反射隔热有机涂料形成的涂层抗紫外线性能弱、不耐磨、不阻燃、使用寿命相对短，需要技术改进。
因此，亟需要开发一种同时具有低热传导系数、高反射率、高耐磨、高阻燃以及高耐候性能的干粉反射隔热保温涂料。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的一个方面提供一种干粉反射隔热保温涂料，其特征在于，按重量比例计，包括以下成分：
所述聚合物改性氧化石墨烯由以下方法制备而成：
(1)NTDA封端聚吡咙预聚物的合成
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入10mmol的3,3’-二氨基联苯胺DAB、11mmol的1，4，5，8-萘四甲酸酐NTDA、22mmol苯甲酸、3mL异喹啉以及40mLm-cresol，通氮气保护并磁力搅拌；2h后，升温85℃反应6h，190℃反应21h，反应结束后降温至70℃并迅速倒入150mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，160℃干燥20h待用；
(2)氨基封端磺化聚酰亚胺预聚物的合成
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入1.6mmol 2，2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺、12.5mL m-creso1和0.8mL三乙胺，通氮气保护并磁力搅拌；待2，2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺完全溶解后，再依次加入1.5mmol 3,4,9,10-苝四羧酸酐，3.0mmol苯甲酸以及0.6mL异喹啉；室温搅拌1h后，升温80℃反应4h,180℃反应20h；反应结束后，降至室温，待进行下一步反应；
(3)嵌段共聚反应
往步骤(2)的反应溶液中直接加入0.095mmol步骤(1)得到的NTDA封端聚吡咙预聚物和4mL m-Creso1，通氮气并室温搅拌1h后，升温180℃反应20h；反应结束后降温至80℃并迅速倒入150mL甲醇中，得到大量丝状产物；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，130℃干燥10h得到氨基封端嵌段共聚物；
(4)在200mL的烧杯中加入上述氨基封端嵌段共聚物3g，二甲基亚砜150mL，在80℃搅拌溶解后，加入KH-560 5g、氧化石墨烯10g并升温至80℃搅拌混合2小时；然后将混合物倒入去离子水中，并过滤，将滤饼在120℃真空干燥4小时得到聚合物改性氧化石墨烯；
在一种实施方式中，所述干粉反射隔热保温涂料，按重量比例计，还包括5-10份的磺化聚苯并咪唑改性八苯基笼型聚倍半硅氧烷，所述磺化聚苯并咪唑改性八苯基笼型聚倍半硅氧烷的制备方法为：
将0.09摩尔的3，3’-二氨基联苯胺先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后将0.07摩尔的5-氨基间苯二甲酸以及0.03摩尔的5-磺酸基间苯二甲酸加入到反应液中，在210℃反应15小时后，降至室温，得到羧基封端磺化聚苯并咪唑预聚物反应溶液；
往所述羧基封端磺化聚苯并咪唑预聚物反应溶液中加入八苯基笼型聚倍半硅氧烷200g，升温210℃反应5小时后，降至室温，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤，于120℃下真空干燥，通过过滤得到磺化聚苯并咪唑改性八苯基笼型聚倍半硅氧烷。
本发明的另一个方面提供一种干粉反射隔热保温涂料的制备方法，包括：将所述的物料成分加入混合机内充分混合10分钟后，出料得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、使用聚合物改性氧化石墨烯代替传统的陶瓷球填充物，在含量较高的情况下，既可具有低热传导系数，又具有很高的反射率。具体原理为：
聚吡咙具有优异的耐候性，较高的强度、良好的阻燃性能以及优异的耐磨性，但是一般的聚吡咙不具有很好的加工性能，且难与体系中的其它物质很好的相容，通过与磺化聚酰亚胺嵌段聚合的方法，并在侧链引入磺酸基，可以有效地解决相容性以及加工问题，大量氨基的存在，还可以作为体系的交联点，大大提高力学强度，此外，在侧链引入苯醚结构，既可以提高耐磨性，又可以使得涂料具有较大的内部体积，增大分子链之间的距离，形成内部孔洞，以进一步降低体系的热传导系数并提高反射率，通过修饰氧化石墨烯，形成纳米级分布，以提高粘结强度。此外，磺化聚合物具有良好的絮凝性、粘合性和增稠性，而且大量磺酸基的存在能显著降低物料中游离氢氧化钙的含量，起到抑制水泥砂浆表面的泛碱现象的产生，磺酸基的吸水性，还可以防止体系过脆，从而提供了本发明的有益技术效果。
2、笼型聚倍半硅氧烷是一种非常好的纳米级无机填料，可以有效改善体系的强度、耐热性以及阻燃性能，但是研究发现，在本发明的体系中，其不能很好的分散，很容易团聚，并不能够起到有效的作用。通过使用磺化聚苯并咪唑进行改性，可以大大提高其在体系中的分散性，而且其本身还可以作为交联剂使用，可以有效提高体系的综合性能，从而提供了本发明的有益技术效果。
参考以下详细说明更易于理解本申请的上述以及其他特征、方面和优点。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述。有必要在此指出的是，以下实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的专业技术人员根据上述本发明的内容做出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
原料:
所有四胺、二酸以及八苯基笼型聚倍半硅氧烷均购自CTI、SigmaAldrich、AlfaAesar或SCRC，并且直接使用，无需进一步纯化。环氧硅烷偶联剂KH-560购自国药集团化学试剂有限公司。氧化石墨烯购自苏州优锆纳米材料有限公司，型号为UG-S10。其他原料均购自阿拉丁试剂有限公司。
A1：硅酸盐水泥
B1：轻质碳酸钙
C1：煅烧高岭土
D1：碳化硅
E1：粉煤灰空心漂珠
F1：硫化钠
G1：聚二甲基硅氧烷
H1：聚合物改性氧化石墨烯，由以下方法制备而成：
(1)NTDA封端聚吡咙预聚物的合成
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入10mmol的3,3’-二氨基联苯胺DAB、11mmol的1，4，5，8-萘四甲酸酐NTDA、22mmol苯甲酸、3mL异喹啉以及40mLm-cresol，通氮气保护并磁力搅拌；2h后，升温85℃反应6h，190℃反应21h，反应结束后降温至70℃并迅速倒入150mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，160℃干燥20h待用；
(2)氨基封端磺化聚酰亚胺预聚物的合成
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入1.6mmol 2，2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺、12.5mL m-creso1和0.8mL三乙胺，通氮气保护并磁力搅拌；待2，2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺完全溶解后，再依次加入1.5mmol 3,4,9,10-苝四羧酸酐，3.0mmol苯甲酸以及0.6mL异喹啉；室温搅拌1h后，升温80℃反应4h,180℃反应20h；反应结束后，降至室温，待进行下一步反应；
(3)嵌段共聚反应
往步骤(2)的反应溶液中直接加入0.095mmol步骤(1)得到的NTDA封端聚吡咙预聚物和4mL m-Creso1，通氮气并室温搅拌1h后，升温180℃反应20h；反应结束后降温至80℃并迅速倒入150mL甲醇中，得到大量丝状产物；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，130℃干燥10h得到氨基封端嵌段共聚物；
(4)在200mL的烧杯中加入上述氨基封端嵌段共聚物3g，二甲基亚砜150mL，在80℃搅拌溶解后，加入KH-560 5g、氧化石墨烯10g并升温至80℃搅拌混合2小时；然后将混合物倒入去离子水中，并过滤，将滤饼在120℃真空干燥4小时得到聚合物改性氧化石墨烯。
H2：聚合物改性氧化石墨烯，由以下方法制备而成：
(1)NTDA封端聚吡咙预聚物的合成
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入10mmol的3,3’-二氨基联苯胺DAB、11mmol的1，4，5，8-萘四甲酸酐NTDA、22mmol苯甲酸、3mL异喹啉以及40mLm-cresol，通氮气保护并磁力搅拌；2h后，升温85℃反应6h，190℃反应21h，反应结束后降温至70℃并迅速倒入150mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，160℃干燥20h待用；
(2)氨基封端磺化聚酰亚胺预聚物的合成
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入1.6mmol 4,4’-二(4-氨基苯氧基)联苯-3,3’二磺酸苯胺、12.5mL m-creso1和0.8mL三乙胺，通氮气保护并磁力搅拌；待2，2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺完全溶解后，再依次加入1.5mmol 1，4，5，8-萘四甲酸酐NTDA，3.0mmol苯甲酸以及0.6mL异喹啉；室温搅拌1h后，升温80℃反应4h,180℃反应20h；反应结束后，降至室温，待进行下一步反应；
(3)嵌段共聚反应
往步骤(2)的反应溶液中直接加入0.095mmol步骤(1)得到的NTDA封端聚吡咙预聚物和4mL m-Creso1，通氮气并室温搅拌1h后，升温180℃反应20h；反应结束后降温至80℃并迅速倒入150mL甲醇中，得到大量丝状产物；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，130℃干燥10h得到氨基封端嵌段共聚物；
(4)在200mL的烧杯中加入上述氨基封端嵌段共聚物3g，二甲基亚砜150mL，在80℃搅拌溶解后，加入KH-560 5g、氧化石墨烯10g并升温至80℃搅拌混合2小时；然后将混合物倒入去离子水中，并过滤，将滤饼在120℃真空干燥4小时得到聚合物改性氧化石墨烯。
H3：苯丙乳液
I1：KH-560
J1：磺化聚苯并咪唑改性八苯基笼型聚倍半硅氧烷，其制备方法为：
将0.09摩尔的3，3’-二氨基联苯胺先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后将0.07摩尔的5-氨基间苯二甲酸以及0.03摩尔的5-磺酸基间苯二甲酸加入到反应液中，在210℃反应15小时后，降至室温，得到羧基封端磺化聚苯并咪唑预聚物反应溶液；
往所述羧基封端磺化聚苯并咪唑预聚物反应溶液中加入八苯基笼型聚倍半硅氧烷200g，升温210℃反应5小时后，降至室温，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤，于120℃下真空干燥，通过过滤得到磺化聚苯并咪唑改性八苯基笼型聚倍半硅氧烷。
J2：聚苯并咪唑改性八苯基笼型聚倍半硅氧烷，其制备方法为：
将0.09摩尔的3，3’-二氨基联苯胺先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后将0.1摩尔的5-氨基间苯二甲酸加入到反应液中，在210℃反应15小时后，降至室温，得到羧基封端磺化聚苯并咪唑预聚物反应溶液；
往所述羧基封端磺化聚苯并咪唑预聚物反应溶液中加入八苯基笼型聚倍半硅氧烷200g，升温210℃反应5小时后，降至室温，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤，于120℃下真空干燥，通过过滤得到磺化聚苯并咪唑改性八苯基笼型聚倍半硅氧烷。
J3：八苯基笼型聚倍半硅氧烷
实施例1
按重量份计，将30份A1、8份B1、8份C1、7份D1、8份E1、3份F1、7份G1、25份H1以及5份I1，加入混合机内充分混合10分钟，出料得干粉涂料。按重量比计，将粉料与水按1:0.5的比例搅拌均匀后，涂覆在墙体上，完成施工。
实施例2
按重量份计，将30份A1、8份B1、8份C1、7份D1、8份E1、3份F1、7份G1、25份H2以及5份I1，加入混合机内充分混合10分钟，出料得干粉涂料。按重量比计，将粉料与水按1:0.5的比例搅拌均匀后，涂覆在墙体上，完成施工。
实施例3
按重量份计，将30份A1、8份B1、8份C1、7份D1、8份E1、3份F1、7份G1、25份H3以及5份I1，加入混合机内充分混合10分钟，出料得干粉涂料。按重量比计，将粉料与水按1:0.5的比例搅拌均匀后，涂覆在墙体上，完成施工。
实施例4
按重量份计，将30份A1、8份B1、8份C1、7份D1、8份E1、3份F1、7份G1、25份H1、5份I1以及5份J1，加入混合机内充分混合10分钟，出料得干粉涂料。按重量比计，将粉料与水按1:0.5的比例搅拌均匀后，涂覆在墙体上，完成施工。
实施例5
按重量份计，将30份A1、8份B1、8份C1、7份D1、8份E1、3份F1、7份G1、25份H1、5份I1以及5份J2，加入混合机内充分混合10分钟，出料得干粉涂料。按重量比计，将粉料与水按1:0.5的比例搅拌均匀后，涂覆在墙体上，完成施工。
实施例6
按重量份计，将30份A1、8份B1、8份C1、7份D1、8份E1、3份F1、7份G1、25份H1、5份I1以及5份J3，加入混合机内充分混合10分钟，出料得干粉涂料。按重量比计，将粉料与水按1:0.5的比例搅拌均匀后，涂覆在墙体上，完成施工。
对比例1
按重量份计，将30份A1、8份B1、8份C1、7份D1、8份E1、3份F1、7份G1以及5份I1，加入混合机内充分混合10分钟，出料得干粉涂料。按重量比计，将粉料与水按1:0.5的比例搅拌均匀后，涂覆在墙体上，完成施工。
测试方法
清洁墙面，确保墙体坚固，将实施例1～6以及对比例1的涂料分3次平批上墙，完成施工。
耐摩性能：按标准GB/T1768—79(89,测试方法是用酒精耐磨测试仪，加500g重的砝码，以白色棉布浸润99.7％浓度的酒精，来回摩擦，记录油墨开始破坏时的次数。
其它性能，按照GB/T9755-2014标准测试，具体为：
1、施工性：是否可以分散均匀，滚涂无障碍
2、表干时间应≤2h
3、涂膜外观：是否正常
4、耐水性：≥96h
5、耐碱性：≥48h
6、耐洗刷性：≥2000次
7、涂层耐温变性：≥3次无异常
8、耐人工气候老化性：≥250h，涂层不起泡、不脱落、无裂纹
测试结果见表1。
表1
以上数据可以看出，与不使用聚合物改性氧化石墨烯以及磺化聚苯并咪唑改性八苯基笼型聚倍半硅氧烷的涂料相比，本发明的涂料具有明显更好的性能，因此提供了本发明的有益技术效果。
前述的实例仅是说明性的，用于解释本公开的特征的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。而且在科技上的进步将形成由于语言表达的不准确的原因而未被目前考虑的可能的等同物或子替换，且这些变化也应在可能的情况下被解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (2)

1.一种干粉反射隔热保温涂料，其特征在于，按重量比例计，包括以下成分：
所述聚合物改性氧化石墨烯由以下方法制备而成：
(1)NTDA封端聚吡咙预聚物的合成
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入10mmol的3,3’-二氨基联苯胺DAB、11mmol的1，4，5，8-萘四甲酸酐NTDA、22mmol苯甲酸、3mL异喹啉以及40mL间甲酚，通氮气保护并磁力搅拌；2h后，升温85℃反应6h，190℃反应21h，反应结束后降温至70℃并迅速倒入150mL甲醇中，得到大量固体沉淀；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，160℃干燥20h待用；
(2)氨基封端磺化聚酰亚胺预聚物的合成
在100mL干燥的三颈瓶中，依次加入1.6mmol 2，2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺、12.5mL间甲酚和0.8mL三乙胺，通氮气保护并磁力搅拌；待2，2’-双(4-磺酸基苯氧基)联苯二胺完全溶解后，再依次加入1.5mmol 3,4,9,10-苝四羧酸酐，3.0mmol苯甲酸以及0.6mL异喹啉；室温搅拌1h后，升温80℃反应4h,180℃反应20h；反应结束后，降至室温，待进行下一步反应；
(3)嵌段共聚反应
往步骤(2)的反应溶液中直接加入0.095mmol步骤(1)得到的NTDA封端聚吡咙预聚物和4mL 间甲酚，通氮气并室温搅拌1h后，升温180℃反应20h；反应结束后降温至80℃并迅速倒入150mL甲醇中，得到大量丝状产物；用甲醇反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，130℃干燥10h得到氨基封端嵌段共聚物；
(4)在200mL的烧杯中加入上述氨基封端嵌段共聚物3g，二甲基亚砜150mL，在80℃搅拌溶解后，加入KH-560 5g、氧化石墨烯10g并升温至80℃搅拌混合2小时；然后将混合物倒入去离子水中，并过滤，将滤饼在120℃真空干燥4小时得到聚合物改性氧化石墨烯;
所述的一种干粉反射隔热保温涂料，按重量比例计，还包括5-10份的磺化聚苯并咪唑改性八苯基笼型聚倍半硅氧烷，所述磺化聚苯并咪唑改性八苯基笼型聚倍半硅氧烷的制备方法为：
将0.09摩尔的3，3’-二氨基联苯胺先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后将0.07摩尔的5-氨基间苯二甲酸以及0.03摩尔的5-磺酸基间苯二甲酸加入到反应液中，在210℃反应15小时后，降至室温，得到羧基封端磺化聚苯并咪唑预聚物反应溶液；
往所述羧基封端磺化聚苯并咪唑预聚物反应溶液中加入八苯基笼型聚倍半硅氧烷200g，升温210℃反应5小时后，降至室温，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤，于120℃下真空干燥，通过过滤得到磺化聚苯并咪唑改性八苯基笼型聚倍半硅氧烷。
2.一种干粉反射隔热保温涂料的制备方法，包括：将权利要求1所述的物料成分加入混合机内充分混合10分钟后，出料得到。
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