CN106189238A - 一种碳包钴导热膏热界面材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳包钴导热膏热界面材料的制备方法，属于热界面材料制备技术领域。本发明通过直流电弧法制备碳包钴复合材料，并对其进行粗化处理后，浸泡在活化液中活化，再用硅烷偶联剂改性，与二甲基硅油共混研磨制备了碳包钴导热膏热界面材料，经改性活化后碳包钴复合材料均匀分散在二甲基硅油中，形成导热网络，有效提高了热界面材料的稳定性和导热性。实例证明，本发明制备方法新颖独特，制作工艺简单，制成的碳包钴导热膏能够充分填覆电子元件与散热器之间的间隙，形成有效热传导通道，热传导效率大幅度提高，能有效提升散热器散热效率。

Description

一种碳包钴导热膏热界面材料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种碳包钴导热膏热界面材料的制备方法，属于热界面材料制备技术领域。
背景技术
随着当代电子技术迅速的发展，电子元器件的集成程度和组装密度不断提高，电子产品在高功能、高传输速率下工作，各种元件（如CPU等）的工作温度相对大幅升高。因此，电子元件与整机的工作功耗和发热量急剧增大。高温将会对电子元器件的稳定性、可靠性和寿命产生有害的影响，譬如过高的温度会危及半导体的结点，损伤电路的连接界面，增加导体的阻值和造成机械应力损伤。因此确保发热电子元器件所产生的热量能够及时的排出，己经成为微电子产品系统组装的一个重要方面，而对于集成程度和组装密度都较高的便携式电子产品(如笔一记本电脑等)，散热甚至成为了整个产品的技术瓶颈问题。在微电子领域，逐步发展出一门新兴学科一热管理，专门研究各种电子设备的安全散热方式、散热设备及所使用的材料，该材料称之为热界面材料。
热界面材料是一种用于两种材料间的填充物，是热传递的重要桥梁。普遍用于IC封装和电子散热的材料，通过填补两种材料接合或接触时产生的微空隙及表面凹凸不平的孔洞，提高器件散热性能。
目前市场上现有的热界面材料种类及组分有限，相应材料与芯片基底的润湿性尚不够理想，填充于界面后仍会有部分接触面存在一定空隙，而且目前所使用的热界面材料制作工艺复杂，且部分材料热传导率较低，严重降低了散热效率。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对现有的热界面材料与芯片基底的润湿性不够理想，填充于界面后仍会有部分接触面存在一定空隙，且目前热界面材料制作工艺复杂，部分材料热传导率较低的问题，本发明提供了一种碳包钴导热膏热界面材料的制备方法，本发明通过直流电弧法制备碳包钴复合材料，并对其进行粗化处理后，浸泡在活化液中活化，再用硅烷偶联剂改性，与二甲基硅油共混研磨制备了碳包钴导热膏热界面材料，经改性活化后碳包钴复合材料均匀分散在二甲基硅油中，形成导热网络，有效提高了热界面材料的稳定性和导热性，具有广阔的市场前景。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按质量比1：4将钴、碳混合均匀，并将混合物模压成柱状作为阳极，与作为阴极的碳棒置于放电室中，通入高纯氩气至放电室气压为50～60kPa，而后通入75～80A电流，保持工作电压为55～60V，持续30～40min，得碳包覆钴复合材料；
（2）称取60～70g上述碳包覆钴复合材料置于400～450℃马弗炉中，在氮气氛围下加热1～2h，冷却至室温，并将其浸泡在180～200mL质量分数为16～18%过硫酸铵溶液中粗化处理，浸泡60～80min，过滤，将粗化处理的碳包覆钴复合材料浸泡在200～250mL质量分数为10%氢氧化钠溶液中10～12min，抽滤，并用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，得预处理碳包钴；
（3）称取5～6g氯化锡，加入45～50mL去离子水中，以300～400r/min搅拌混合均匀，加入50～55mL质量分数为37%盐酸溶液，继续搅拌10～15min，加入上述预处理碳包钴，静置5～8min，过滤，将滤渣用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，得活化处理碳包钴，将活化处理碳包钴加入180～200mL质量分数为2%次亚磷酸钠溶液中，在25～30℃恒温水浴下保温3～5min，过滤，用去离子水洗涤滤渣3～5次，然后置于105～110℃干燥箱中干燥2～3h，得碳包钴导热填料；
（4）称取30～35g二甲基硅油置于球磨罐中，加入1.5～2.4g硅烷偶联剂KH﹣570、55～65g碳包钴导热填料，置于行星球磨机中，球磨15～20min，将球磨好的导热膏在60～65℃恒温水浴下保温2～3h，取出，得碳包钴导热膏热界面材料。
本发明的应用方法是：
将碳包钴导热膏热界面材料填充在微电子材料表面和散热器之间的空隙中 ，排除其中的空气，在电子元件和散热器间建立有效的热传导通道，可以大幅度低接触热阻，使散热器的作用得到充分地发挥。经检测发现，在使用碳包钴导热膏热界面材料填充间隙后，散热器在20～50min间，散热器的散热效率由原来的20～50%，提高至现在的40～90%。
本发明的有益效果是：
（1）本发明操作简便，制备方法新颖独特，通过改变热界面材料与芯片基底的润湿性，充分填覆电子元件及散热器之间的空隙，有效的热传导通道；
（2）本发明制作工艺简单，制成的碳包钴导热膏热传导效率高，能有效提高散热器散热效率。
具体实施方式
首先按质量比1：4将钴、碳混合均匀，并将混合物模压成柱状作为阳极，与作为阴极的碳棒置于放电室中，通入高纯氩气至放电室气压为50～60kPa，通入75～80A电流，保持工作电压为55～60V，持续30～40min，得碳包覆钴复合材料，然后称取60～70g上述碳包覆钴复合材料置于400～450℃马弗炉中，在氮气氛围下加热1～2h，冷却至室温，并将其浸泡在180～200mL质量分数为16～18%过硫酸铵溶液中粗化处理，浸泡60～80min，过滤，将粗化处理的碳包覆钴复合材料浸泡在200～250mL质量分数为10%氢氧化钠溶液中10～12min，抽滤，并用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，得预处理碳包钴，再称取5～6g氯化锡，加入45～50mL去离子水中，以300～400r/min搅拌混合均匀，加入50～55mL质量分数为37%盐酸溶液，继续搅拌10～15min，加入上述预处理碳包钴，静置5～8min，过滤，将滤渣用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，得活化处理碳包钴，将活化处理碳包钴加入180～200mL质量分数为2%次亚磷酸钠溶液中，在25～30℃恒温水浴下保温3～5min，过滤，用去离子水洗涤滤渣3～5次，然后置于105～110℃干燥箱中干燥2～3h，得碳包钴导热填料，最后称取30～35g二甲基硅油置于球磨罐中，加入1.5～2.4g硅烷偶联剂KH﹣570、55～65g碳包钴导热填料，置于行星球磨机中，球磨15～20min，将球磨好的导热膏在60～65℃恒温水浴下保温2～3h，取出，得碳包钴导热膏热界面材料。
将碳包钴导热膏热界面材料填充在微电子材料表面和散热器之间的空隙中 ，排除其中的空气，在电子元件和散热器间建立有效的热传导通道，可以大幅度低接触热阻，使散热器的作用得到充分地发挥。经检测发现，在使用碳包钴导热膏热界面材料填充间隙后，散热器在20～50min间，散热器的散热效率由原来的20～50%，提高至现在的40～90%。
实例1
首先按质量比1：4将钴、碳混合均匀，并将混合物模压成柱状作为阳极，与作为阴极的碳棒置于放电室中，通入高纯氩气至放电室气压为50kPa，通入75A电流，保持工作电压为55V，持续30min，得碳包覆钴复合材料，然后称取60g上述碳包覆钴复合材料置于400℃马弗炉中，在氮气氛围下加热1h，冷却至室温，并将其浸泡在180mL质量分数为16%过硫酸铵溶液中粗化处理，浸泡60min，过滤，将粗化处理的碳包覆钴复合材料浸泡在200mL质量分数为10%氢氧化钠溶液中10min，抽滤，并用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，得预处理碳包钴，再称取5g氯化锡，加入45mL去离子水中，以300r/min搅拌混合均匀，加入50mL质量分数为37%盐酸溶液，继续搅拌10min，加入上述预处理碳包钴，静置5min，过滤，将滤渣用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，得活化处理碳包钴，将活化处理碳包钴加入180mL质量分数为2%次亚磷酸钠溶液中，在25℃恒温水浴下保温3min，过滤，用去离子水洗涤滤渣3次，然后置于105℃干燥箱中干燥2h，得碳包钴导热填料，最后称取30g二甲基硅油置于球磨罐中，加入1.5g硅烷偶联剂KH﹣570、55g碳包钴导热填料，置于行星球磨机中，球磨15min，将球磨好的导热膏在60℃恒温水浴下保温2h，取出，得碳包钴导热膏热界面材料。
本实例操作简便 ，使用时将碳包钴导热膏热界面材料填充在微电子材料表面和散热器之间的空隙中 ，排除其中的空气，在电子元件和散热器间建立有效的热传导通道，可以大幅度低接触热阻，使散热器的作用得到充分地发挥。经检测发现，在使用碳包钴导热膏热界面材料填充间隙后，散热器在20min后，散热器的散热效率由原来的20%，提高至现在的40%。
实例2
首先按质量比1：4将钴、碳混合均匀，并将混合物模压成柱状作为阳极，与作为阴极的碳棒置于放电室中，通入高纯氩气至放电室气压为55kPa，通入77A电流，保持工作电压为58V，持续35min，得碳包覆钴复合材料，然后称取65g上述碳包覆钴复合材料置于425℃马弗炉中，在氮气氛围下加热1.5h，冷却至室温，并将其浸泡在190mL质量分数为16～18%过硫酸铵溶液中粗化处理，浸泡70min，过滤，将粗化处理的碳包覆钴复合材料浸泡在225mL质量分数为10%氢氧化钠溶液中11min，抽滤，并用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，得预处理碳包钴，再称取5.5g氯化锡，加入48mL去离子水中，以350r/min搅拌混合均匀，加入53mL质量分数为37%盐酸溶液，继续搅拌13min，加入上述预处理碳包钴，静置7min，过滤，将滤渣用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，得活化处理碳包钴，将活化处理碳包钴加入190mL质量分数为2%次亚磷酸钠溶液中，在28℃恒温水浴下保温4min，过滤，用去离子水洗涤滤渣4次，然后置于108℃干燥箱中干燥2.5h，得碳包钴导热填料，最后称取33g二甲基硅油置于球磨罐中，加入2.0g硅烷偶联剂KH﹣570、60g碳包钴导热填料，置于行星球磨机中，球磨18min，将球磨好的导热膏在63℃恒温水浴下保温2.5h，取出，得碳包钴导热膏热界面材料。
本实例操作简便 ，使用时将碳包钴导热膏热界面材料填充在微电子材料表面和散热器之间的空隙中 ，排除其中的空气，在电子元件和散热器间建立有效的热传导通道，可以大幅度低接触热阻，使散热器的作用得到充分地发挥。经检测发现，在使用碳包钴导热膏热界面材料填充间隙后，散热器在35min后，散热器的散热效率由原来的40%，提高至现在的70%。
实例3
首先按质量比1：4将钴、碳混合均匀，并将混合物模压成柱状作为阳极，与作为阴极的碳棒置于放电室中，通入高纯氩气至放电室气压为60kPa，通入80A电流，保持工作电压为60V，持续40min，得碳包覆钴复合材料，然后称取70g上述碳包覆钴复合材料置于450℃马弗炉中，在氮气氛围下加热2h，冷却至室温，并将其浸泡在200mL质量分数为18%过硫酸铵溶液中粗化处理，浸泡80min，过滤，将粗化处理的碳包覆钴复合材料浸泡在250mL质量分数为10%氢氧化钠溶液中12min，抽滤，并用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，得预处理碳包钴，再称取6g氯化锡，加入50mL去离子水中，以400r/min搅拌混合均匀，加入55mL质量分数为37%盐酸溶液，继续搅拌15min，加入上述预处理碳包钴，静置8min，过滤，将滤渣用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，得活化处理碳包钴，将活化处理碳包钴加入200mL质量分数为2%次亚磷酸钠溶液中，在30℃恒温水浴下保温5min，过滤，用去离子水洗涤滤渣5次，然后置于110℃干燥箱中干燥3h，得碳包钴导热填料，最后称取35g二甲基硅油置于球磨罐中，加入2.4g硅烷偶联剂KH﹣570、65g碳包钴导热填料，置于行星球磨机中，球磨20min，将球磨好的导热膏在65℃恒温水浴下保温3h，取出，得碳包钴导热膏热界面材料。
本实例操作简便 ，使用时将碳包钴导热膏热界面材料填充在微电子材料表面和散热器之间的空隙中 ，排除其中的空气，在电子元件和散热器间建立有效的热传导通道，可以大幅度低接触热阻，使散热器的作用得到充分地发挥。经检测发现，在使用碳包钴导热膏热界面材料填充间隙后，散热器在50min后，散热器的散热效率由原来的50%，提高至现在的90%。

Claims (1)

1.一种碳包钴导热膏热界面材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按质量比1：4将钴、碳混合均匀，并将混合物模压成柱状作为阳极，与作为阴极的碳棒置于放电室中，通入高纯氩气至放电室气压为50～60kPa，通入75～80A电流，保持工作电压为55～60V，持续30～40min，得碳包覆钴复合材料；（2）称取60～70g上述碳包覆钴复合材料置于400～450℃马弗炉中，在氮气氛围下加热1～2h，冷却至室温，并将其浸泡在180～200mL质量分数为16～18%过硫酸铵溶液中粗化处理，浸泡60～80min，过滤，将粗化处理的碳包覆钴复合材料浸泡在200～250mL质量分数为10%氢氧化钠溶液中10～12min，抽滤，并用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，得预处理碳包钴；
（3）称取5～6g氯化锡，加入45～50mL去离子水中，以300～400r/min搅拌混合均匀，加入50～55mL质量分数为37%盐酸溶液，继续搅拌10～15min，加入上述预处理碳包钴，静置5～8min，过滤，将滤渣用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，得活化处理碳包钴，将活化处理碳包钴加入180～200mL质量分数为2%次亚磷酸钠溶液中，在25～30℃恒温水浴下保温3～5min，过滤，用去离子水洗涤滤渣3～5次，然后置于105～110℃干燥箱中干燥2～3h，得碳包钴导热填料；
（4）称取30～35g二甲基硅油置于球磨罐中，加入1.5～2.4g硅烷偶联剂KH﹣570，55～65g碳包钴导热填料，置于行星球磨机中，球磨15～20min，将球磨好的导热膏在60～65℃恒温水浴下保温2～3h，取出，得碳包钴导热膏热界面材料。
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