CN106187913A - 一种改进后的4,6‑二氯嘧啶的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种改进后的4,6‑二氯嘧啶的生产工艺，其生产工艺包括以下步骤：(1)光气化反应；(2)精馏，收集三氯甲烷馏分，待其冷却至室温后，进行灌装保存回收利用；(3)收集吡啶循环使用；(4)收集产品4,6‑二氯嘧啶。本发明采用光气代替传统工艺的三氯氧磷，避免出现了含磷副产物，从而保护环境；通过加入吡啶催化剂，可以加快反应的发生；通过调节溶液pH，甲基叔丁基醚萃取，以及硫酸铜洗涤等方式收集吡啶，避免了传统精馏、旋蒸等方法造成吡啶的泄露，保证了操作人员的人身安全。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成领域，具体涉及一种改进后的4,6-二氯嘧啶的生产工艺。
背景技术
嘧啶类化合物是一类含有氮元素的杂环类化合物，因为它们特殊的结构，因此具有特定的性质，嘧啶类化合物具有一定的抗真菌和调节促进植物生长的作用，因而可广泛用于制备除草剂、杀虫剂和杀菌剂等化学品。嘧啶类化合物与金属离子可以形成配合物，可以提高原药的持续性，延长有效期增长和半衰期，并且能有效降低对动物产生的毒性。
4,6-二氯嘧啶是一种含氮元素的杂环类化合物，是合成嘧啶类化合物的重要中间体之一，被广泛应用于医药产品、农药嘧啶类产品的合成，磺胺莫托辛、磺胺-6-甲氧嘧啶等磺胺类药物，4,6-二氯嘧啶是其中的典型中间体的代表。从4,6-二氯嘧啶在各个领域的重要作用可以看出，短时间内市场对4,6-二氯嘧啶及其原料4,6-二羟基嘧啶的需求会不断增加，4,6-二氯嘧啶的工业化生产也会稳步上升。
目前合成4,6二氯嘧啶的现有工艺中容易产生大量废水、废气和含磷副产物，容易造成环境的污染，且现有工艺复杂，产品4,6-二氯嘧啶的纯度和收率不高，不适合工业化生产。
发明内容：
本发明为了克服现有技术的不足，提供了一种改进后的4,6-二氯嘧啶的生产工艺。
本发明可通过以下技术方案来实现：
一种改进后的4,6-二氯嘧啶的生产工艺，其特征在于，生产工艺包括以下步骤：
(1)向反应釜顶部进料口投入1重量份的4,6-二羟基嘧啶和3重量份的三氯甲烷，开启搅拌器进行搅拌，继续加入0.5重量份的吡啶催化剂，再开启夹套蒸汽使反应釜内温度升高至50℃，从反应釜底部通入1-3重量份光气进行光气化反应，反应完全后，向反应釜内通入氮气进行赶气，同时尾气由管道进入吸收塔吸收；
(2)待步骤1中的产物转移至精馏塔中，控制精馏的温度为60-70℃，收集三氯甲烷馏分，待其冷却至室温后，进行灌装保存回收利用；
(3)收集步骤2中剩余产品，再转移至碎冰中进行冰解，缓慢滴加浓度为10％的盐酸调节溶液的pH至4-5，静置使溶液分层，再用甲基叔丁基醚对有机相进行萃取，萃取3-4次后，用饱和硫酸铜溶液洗涤，直到硫酸铜溶液不再变色，收集吡啶循环使用；
(4)将步骤3中剩余产品进行抽滤、水洗、干燥后即可得到目标产物4,6-二氯嘧啶。
本发明的有益效果为：1)采用光气代替传统工艺的三氯氧磷，避免出现了含磷副产物，从而保护环境；2)通过加入吡啶催化剂，可以加快反应的发生；3)传统用三氯氧磷与4,6-二羟基嘧啶氯化得到4,6-二氯嘧啶时，容易生成3种不同的副产物，使得后处理麻烦，且目标产物的收率不高，本发明的反应中副产物较少，且4,6-二氯嘧啶的收率较高；4)通过调节溶液pH，甲基叔丁基醚萃取，以及硫酸铜洗涤等方式收集吡啶，避免了传统精馏、旋蒸等方法造成吡啶的泄露，保证了操作人员的人身安全。
具体实施方式：
下面用实施例对本发明的具体实施方式作出说明。
实施例
一种改进后的4,6-二氯嘧啶的生产工艺，其特征在于，生产工艺包括以下步骤：(1)向反应釜顶部进料口投入1重量份的4,6-二羟基嘧啶和3重量份的三氯甲烷，开启搅拌器进行搅拌，继续加入0.5重量份的吡啶催化剂，再开启夹套蒸汽使反应釜内温度升高至50℃，从反应釜底部通入1重量份光气进行光气化反应，反应完全后，向反应釜内通入氮气进行赶气，同时尾气由管道进入吸收塔吸收；(2)待步骤1中的产物转移至精馏塔中，控制精馏的温度为65℃，收集三氯甲烷馏分，待其冷却至室温后，进行灌装保存回收利用；(3)收集步骤2中剩余产品，再转移至碎冰中进行冰解，缓慢滴加浓度为10％的盐酸调节溶液的pH至5，静置使溶液分层，再用甲基叔丁基醚对有机相进行萃取，萃取3-4次后，用饱和硫酸铜溶液洗涤，直到硫酸铜溶液不再变色，收集吡啶循环使用；(4)将步骤3中剩余产品进行抽滤、水洗、干燥后即可得到目标产物4,6-二氯嘧啶。
本发明的有益效果为：1)采用光气代替传统工艺的三氯氧磷，避免出现了含磷副产物，从而保护环境；2)通过加入吡啶催化剂，可以加快反应的发生；3)传统用三氯氧磷与4,6-二羟基嘧啶氯化得到4,6-二氯嘧啶时，容易生成3种不同的副产物，使得后处理麻烦，且目标产物的收率不高，本发明的反应中副产物较少，且4,6-二氯嘧啶的收率较高；4)通过调节溶液pH，甲基叔丁基醚萃取，以及硫酸铜洗涤等方式收集吡啶，避免了传统精馏、旋蒸等方法造成吡啶的泄露，保证了操作人员的人身安全。
Claims (1)
1.一种改进后的4,6-二氯嘧啶的生产工艺，其特征在于，生产工艺包括以下步骤：
(1)向反应釜顶部进料口投入1重量份的4,6-二羟基嘧啶和3重量份的三氯甲烷，开启搅拌器进行搅拌，继续加入0.5重量份的吡啶催化剂，再开启夹套蒸汽使反应釜内温度升高至50℃，从反应釜底部通入1-3重量份光气进行光气化反应，反应完全后，向反应釜内通入氮气进行赶气，同时尾气由管道进入吸收塔吸收；
(2)待步骤1中的产物转移至精馏塔中，控制精馏的温度为60-70℃，收集三氯甲烷馏分，待其冷却至室温后，进行灌装保存回收利用；
(3)收集步骤2中剩余产品，再转移至碎冰中进行冰解，缓慢滴加浓度为10％的盐酸调节溶液的pH至4-5，静置使溶液分层，再用甲基叔丁基醚对有机相进行萃取，萃取3-4次后，用饱和硫酸铜溶液洗涤，直到硫酸铜溶液不再变色，收集吡啶循环使用；
(4)将步骤3中剩余产品进行抽滤、水洗、干燥后即可得到目标产物4,6-二氯嘧啶。
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| CN (1) | CN106187913A (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1146766A (zh) * | 1994-04-26 | 1997-04-02 | 曾尼卡有限公司 | 制备4，6-二氯嘧啶的方法 |
| US6160117A (en) * | 1997-11-06 | 2000-12-12 | Zeneca Limited | Chemical process |
| CN105732514A (zh) * | 2016-03-16 | 2016-07-06 | 重庆紫光国际化工有限责任公司 | 4,6-二氯嘧啶的合成方法 |
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2016
- 2016-07-19 CN CN201610571208.8A patent/CN106187913A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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| 王普善，等: "5-(2,3-二羟丙基)嘧啶的合成及其高碘酸盐氧化", 《化学学报》 * |
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