CN106187826A - 一种铸造树脂用磺酸固化剂及其制备方法 - Google Patents

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杜忠福
杨德军
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    • C07C303/00—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides
    • C07C303/02—Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof
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Abstract

本发明涉及一种铸造树脂用磺酸固化剂，包括以下重量份的原料：二甲苯85‑95份、浓硫酸840‑860份、甲醇1040‑1060份；其制备方法如下：(1)向反应釜中加入二甲苯；(2)将浓硫酸泵入高位槽，缓慢加入反应釜中；(3)将温度调节至55‑60℃，保温30min；通入蒸汽升温至75‑80℃，保温20min，再升温至90‑100℃，保温50min，通冷却水，使温度小于45℃，保温20min；(4)向反应釜中缓慢加入甲醇，搅拌均匀即可。本发明的生产效率高、生产过程中没有工业废水的产生，降低了污染，制备而成的产品固化活性高，固化速度快。

Description

一种铸造树脂用磺酸固化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种固化剂的生产方法，尤其是涉及一种铸造树脂用磺酸固化剂及其制备方法。
背景技术
目前行业中呋喃树脂常用磺酸固化剂为对甲苯磺酸水溶液，它是由甲苯在催化剂作用下，经磺化、脱甲苯、转位结晶、分离而制得，磺化时主要生成邻、对位取代。现有的磺酸固化剂制备时间较长，产生废水量多，生产效率及环保要求都不理想。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种生产效率高且环保的铸造树脂用磺酸固化剂及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种铸造树脂用磺酸固化剂，括以下重量份的原料：二甲苯85-95份、浓硫酸840-860份、甲醇1040-1060份。
优选地，所述的铸造树脂用磺酸固化剂，包括以下重量份的原料：二甲苯90份、浓硫酸850份、甲醇1050份。
优选地，一种铸造树脂用磺酸固化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)向反应釜中加入二甲苯；
(2)将浓硫酸泵入高位槽，缓慢加入反应釜中；
(3)将温度调节至55-60℃，保温30min；通入蒸汽升温至75-80℃，保温20min，再升温至90-100℃，保温50min，通冷却水，使温度小于45℃，保温20min；
(4)向反应釜中缓慢加入甲醇，搅拌均匀即可。
优选地，步骤(2)中浓硫酸加入过程中保证温度小于60℃。
本发明的有益效果在于：本发明的生产效率高、生产过程中没有工业废水的产生，降低了污染，制备而成的产品固化活性高，固化速度快；同时，本发明提供的工艺可以实现批量生产，经现场实验使用验证，各项性能指标均能满足顾客要求，使用效果良好，市场应用前景广阔。
具体实施方式
实施例1
一种铸造树脂用磺酸固化剂，括以下重量份的原料：二甲苯85份、浓硫酸840份、甲醇1040份。
上述铸造树脂用磺酸固化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)向反应釜中加入二甲苯；
(2)将浓硫酸泵入高位槽，缓慢加入反应釜中；
(3)将温度调节至55-60℃，保温30min；通入蒸汽升温至75-80℃，保温20min，再升温至90-100℃，保温50min，通冷却水，使温度小于45℃，保温20min；
(4)向反应釜中缓慢加入甲醇，搅拌均匀即可。
其中，步骤(2)中浓硫酸加入过程中保证温度小于60℃。
实施例2
一种铸造树脂用磺酸固化剂，包括以下重量份的原料：二甲苯90份、浓硫酸850份、甲醇1050份。
上述铸造树脂用磺酸固化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)向反应釜中加入二甲苯；
(2)将浓硫酸泵入高位槽，缓慢加入反应釜中；
(3)将温度调节至55-60℃，保温30min；通入蒸汽升温至75-80℃，保温20min，再升温至90-100℃，保温50min，通冷却水，使温度小于45℃，保温20min；
(4)向反应釜中缓慢加入甲醇，搅拌均匀即可。
其中，步骤(2)中浓硫酸加入过程中保证温度小于60℃。
实施例3
一种铸造树脂用磺酸固化剂，括以下重量份的原料：二甲苯95份、浓硫酸860份、甲醇1060份。
上述铸造树脂用磺酸固化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)向反应釜中加入二甲苯；
(2)将浓硫酸泵入高位槽，缓慢加入反应釜中；
(3)将温度调节至55-60℃，保温30min；通入蒸汽升温至75-80℃，保温20min，再升温至90-100℃，保温50min，通冷却水，使温度小于45℃，保温20min；
(4)向反应釜中缓慢加入甲醇，搅拌均匀即可。
其中，步骤(2)中浓硫酸加入过程中保证温度小于60℃。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种铸造树脂用磺酸固化剂，其特征在于：包括以下重量份的原料：二甲苯85-95份、浓硫酸840-860份、甲醇1040-1060份。
2.根据权利要求1所述的铸造树脂用磺酸固化剂，其特征在于：包括以下重量份的原料：二甲苯90份、浓硫酸850份、甲醇1050份。
3.一种铸造树脂用磺酸固化剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)向反应釜中加入二甲苯；
(2)将浓硫酸泵入高位槽，缓慢加入反应釜中；
(3)将温度调节至55-60℃，保温30min；通入蒸汽升温至75-80℃，保温20min，再升温至90-100℃，保温50min，通冷却水，使温度小于45℃，保温20min；
(4)向反应釜中缓慢加入甲醇，搅拌均匀即可。
4.根据权利要求3所述的铸造树脂用磺酸固化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中浓硫酸加入过程中保证温度小于60℃。
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