CN106185907B - 一种光电降解用的石墨烯纳米层 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光电降解用的石墨烯纳米层，其配方如下：石墨100份、分散剂10‑15份、改性剂2‑8份、乙醇水溶液150‑200份、石墨膨胀液120‑150份、氧化液110‑170份、羧酸改性剂18‑26份。本发明有效修复石墨烯的孔洞、空位缺陷等，大大提高了石墨烯纳米层的传导效率，增加光电降解速率。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯技术领域，具体涉及一种光电降解用的石墨烯纳米层。
背景技术
石墨烯(Graphene)是由碳原子构成的只有一层原子厚度的二维晶体。2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，成功从石墨中分离出石墨烯，证实它可以单独存在，两人也因此共同获得2010年诺贝尔物理学奖。
在2015年末硼烯发现之前，石墨烯既是最薄的材料，也是最强韧的材料，断裂强度比最好的钢材还要高200倍。同时它又有很好的弹性，拉伸幅度能达到自身尺寸的20％。它是目前自然界最薄、强度最高的材料，如果用一块面积1平方米的石墨烯做成吊床，本身重量不足1毫克便可以承受一只一千克的猫。
石墨烯目前最有潜力的应用是成为硅的替代品，制造超微型晶体管，用来生产未来的超级计算机。用石墨烯取代硅，计算机处理器的运行速度将会快数百倍。
石墨烯是已知的世上最薄、最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，只吸收2.3％的光；导热系数高达5300W/m·K，高于碳纳米管和金刚石，常温下其电子迁移率超过15000cm2/V·s，又比纳米碳管或硅晶体高，而电阻率只约10-6Ω·cm，比铜或银更低，为世上电阻率最小的材料。因其电阻率极低，电子迁移的速度极快，因此被期待可用来发展更薄、导电速度更快的新一代电子元件或晶体管。由于石墨烯实质上是一种透明、良好的导体，也适合用来制造透明触控屏幕、光板、甚至是太阳能电池。石墨烯的孔洞、空位缺陷等问题影响着石墨烯的电子传导速度，以及热量传导速度，大大制约其降解效率。
发明内容
本发明的目的是提供一种光电降解用的石墨烯纳米层，本发明有效修复石墨烯的孔洞、空位缺陷等，大大提高了石墨烯纳米层的传导效率，增加光电降解速率。
一种光电降解用的石墨烯纳米层，其配方如下：石墨100份、分散剂10-15份、纳米碳酸钙改性剂2-8份、乙醇水溶液150-200份、石墨膨胀液120-150份、氧化液110-170份、羧酸改性剂18-26份。
所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮或十二烷基硫酸钠。
所述乙醇水溶液中的乙醇含量为30-76％。
所述石墨膨胀液采用加有过二硫酸钾和五氧化二磷的浓硫酸溶液，所述过二硫酸钾、五氧化二磷和浓硫酸的质量比为1：1-1.2:3-6。
所述氧化液采用加有壳聚糖、高锰酸钾的乙酸水溶液，所述壳聚糖为0.2-0.35g/L，高锰酸钾为0.3-0.55g/L，所述乙酸水溶液的乙酸含量为5-11％。
所述羧酸改性剂采用短碳链不饱和羧酸。
所述石墨烯纳米层的制备方法，其步骤如下：
步骤1，按要求称取石墨材料，将其进行粉碎，粉碎颗粒达到纳米级；
步骤2，将粉碎化的石墨材料放置在乙醇水溶液中，加入分散剂、树脂、改性剂，超声，得到石墨悬浊液；
步骤3，将石墨悬浊液喷涂在基材上，形成纳米石墨层；
步骤4，带有纳米石墨层的基材放置在烘箱内烘干，中温煅烧，形成均匀膜层；
步骤5，将带有纳米石墨膜层的基材放置在石墨膨胀液中反应，过滤水洗，得到纳米石墨膨胀膜；
步骤6，将带有纳米石墨膨胀膜的基材放置在氧化液中，加入羧酸改性剂反应，得到纳米级石墨烯改性膜。
所述步骤2中的超声频率为15-30MHz，超声时间为30-60min，超声在冰浴条件下进行。
所述步骤3中的喷涂速率为10-25mg/cm2。
所述步骤4中个烘干温度为60-80℃，煅烧温度为200-250℃，煅烧时间为2-6h。
所述步骤5中的石墨膨胀液中的反应时间为2-3h，所述步骤6中的氧化液中的反应时间为1-2h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明采用的配方中多次采用乙醇水溶液与乙酸水溶液能够大大增加成膜效果，同时也改变水溶液的成膜性差的问题。
2、本发明石墨烯纳米层的制备方法能有效修复石墨烯的缺陷(纳米级的孔洞、原子级的空位等)，能够大大提高了粘附性，以及石墨烯表层的连接性，大大提高了导热性、导电性能等，能够有效的提高光电降解作用。
3、本发明采用石墨材料的膜层进行膨胀处理和氧化处理，能够在膨胀过程中，增加石墨间距，保证石墨烯的生成率，增加石墨烯的表面积，同时膨胀后收缩，能够大大提高石墨烯之间的紧密连接效果，从而提高光电降解效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述：
实施例1
一种光电降解用的石墨烯纳米层，其配方如下：石墨100份、分散剂10份、纳米碳酸钙改性剂2份、乙醇水溶液150份、石墨膨胀液120份、氧化液110份、羧酸改性剂18份。
所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述乙醇水溶液中的乙醇含量为30％。
所述石墨膨胀液采用加有过二硫酸钾和五氧化二磷的浓硫酸溶液，所述过二硫酸钾、五氧化二磷和浓硫酸的质量比为1:1:3。
所述氧化液采用加有壳聚糖、高锰酸钾的乙酸水溶液，所述壳聚糖为0.2g/L，高锰酸钾为0.3g/L，所述乙酸水溶液的乙酸含量为5％。
所述羧酸改性剂采用短碳链不饱和羧酸。
所述石墨烯纳米层的制备方法，其步骤如下：
步骤1，按要求称取石墨材料，将其进行粉碎，粉碎颗粒达到纳米级；
步骤2，将粉碎化的石墨材料放置在乙醇水溶液中，加入分散剂、树脂、改性剂，超声，得到石墨悬浊液；
步骤3，将石墨悬浊液喷涂在基材上，形成纳米石墨层；
步骤4，带有纳米石墨层的基材放置在烘箱内烘干，中温煅烧，形成均匀膜层；
步骤5，将带有纳米石墨膜层的基材放置在石墨膨胀液中反应，过滤水洗，得到纳米石墨膨胀膜；
步骤6，将带有纳米石墨膨胀膜的基材放置在氧化液中，加入羧酸改性剂反应，得到纳米级石墨烯改性膜。
所述步骤2中的超声频率为15MHz，超声时间为30min，超声在冰浴条件下进行。
所述步骤3中的喷涂速率为10mg/cm2。
所述步骤4中个烘干温度为60℃，煅烧温度为200℃，煅烧时间为2h。
所述步骤5中的石墨膨胀液中的反应时间为2h，所述步骤6中的氧化液中的反应时间为1h。
实施例2
一种光电降解用的石墨烯纳米层，其配方如下：石墨100份、分散剂15份、纳米碳酸钙改性剂8份、乙醇水溶液200份、石墨膨胀液150份、氧化液170份、羧酸改性剂26份。
所述分散剂采用十二烷基硫酸钠。
所述乙醇水溶液中的乙醇含量为76％。
所述石墨膨胀液采用加有过二硫酸钾和五氧化二磷的浓硫酸溶液，所述过二硫酸钾、五氧化二磷和浓硫酸的质量比为1:1.2:6。
所述氧化液采用加有壳聚糖、高锰酸钾的乙酸水溶液，所述壳聚糖为0.35g/L，高锰酸钾为0.55g/L，所述乙酸水溶液的乙酸含量为11％。
所述羧酸改性剂采用短碳链不饱和羧酸。
所述石墨烯纳米层的制备方法，其步骤如下：
步骤1，按要求称取石墨材料，将其进行粉碎，粉碎颗粒达到纳米级；
步骤2，将粉碎化的石墨材料放置在乙醇水溶液中，加入分散剂、树脂、改性剂，超声，得到石墨悬浊液；
步骤3，将石墨悬浊液喷涂在基材上，形成纳米石墨层；
步骤4，带有纳米石墨层的基材放置在烘箱内烘干，中温煅烧，形成均匀膜层；
步骤5，将带有纳米石墨膜层的基材放置在石墨膨胀液中反应，过滤水洗，得到纳米石墨膨胀膜；
步骤6，将带有纳米石墨膨胀膜的基材放置在氧化液中，加入羧酸改性剂反应，得到纳米级石墨烯改性膜。
所述步骤2中的超声频率为30MHz，超声时间为60min，超声在冰浴条件下进行。
所述步骤3中的喷涂速率为25mg/cm2。
所述步骤4中个烘干温度为60-80℃，煅烧温度为250℃，煅烧时间为6h。
所述步骤5中的石墨膨胀液中的反应时间为3h，所述步骤6中的氧化液中的反应时间为2h。
实施例3
一种光电降解用的石墨烯纳米层，其配方如下：石墨100份、分散剂13份、纳米碳酸钙改性剂5份、乙醇水溶液170份、石墨膨胀液150份、氧化液140份、羧酸改性剂22份。
所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述乙醇水溶液中的乙醇含量为56％。
所述石墨膨胀液采用加有过二硫酸钾和五氧化二磷的浓硫酸溶液，所述过二硫酸钾、五氧化二磷和浓硫酸的质量比为1:1.1:5。
所述氧化液采用加有壳聚糖、高锰酸钾的乙酸水溶液，所述壳聚糖为0.3g/L，高锰酸钾为0.42g/L，所述乙酸水溶液的乙酸含量为8％。
所述羧酸改性剂采用短碳链不饱和羧酸。
所述石墨烯纳米层的制备方法，其步骤如下：
步骤1，按要求称取石墨材料，将其进行粉碎，粉碎颗粒达到纳米级；
步骤2，将粉碎化的石墨材料放置在乙醇水溶液中，加入分散剂、树脂、改性剂，超声，得到石墨悬浊液；
步骤3，将石墨悬浊液喷涂在基材上，形成纳米石墨层；
步骤4，带有纳米石墨层的基材放置在烘箱内烘干，中温煅烧，形成均匀膜层；
步骤5，将带有纳米石墨膜层的基材放置在石墨膨胀液中反应，过滤水洗，得到纳米石墨膨胀膜；
步骤6，将带有纳米石墨膨胀膜的基材放置在氧化液中，加入羧酸改性剂反应，得到纳米级石墨烯改性膜。
所述步骤2中的超声频率为21MHz，超声时间为45min，超声在冰浴条件下进行。
所述步骤3中的喷涂速率为19mg/cm2。
所述步骤4中个烘干温度为70℃，煅烧温度为240℃，煅烧时间为4h。
所述步骤5中的石墨膨胀液中的反应时间为2.5h，所述步骤6中的氧化液中的反应时间为1.5h。
将实施例1-3镀膜在电解板上，以0.2V的工作电压进行50ppm亚甲基蓝溶液电解，电解间距为20mm，正极采用镀膜电解板，负极采用不锈钢板，电解效率如下所述：
实施例1-3的实施例光电降解效率如下：
| 50ppm亚甲基蓝 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对照样 |
| 15min | 75％ | 71％ | 77％ | 80％ |
| 30min | 49％ | 45％ | 48％ | 55％ |
| 60min | 27％ | 22％ | 25％ | 30％ |
由表可见，采用石墨烯纳米层的电解板，降解效率得到稳定提升。
以上所述仅为本发明的一实施例，并不限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种光电降解用的石墨烯纳米层，其配方如下：石墨100份、分散剂10-15份、纳米碳酸钙改性剂2-8份、乙醇水溶液150-200份、石墨膨胀液120-150份、氧化液110-170份、羧酸改性剂18-26份。
2.根据权利要求书1所述的一种光电降解用的石墨烯纳米层，其特征在于，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮或十二烷基硫酸钠。
3.根据权利要求书1所述的一种光电降解用的石墨烯纳米层，其特征在于，所述乙醇水溶液中的乙醇含量为30-76％。
4.根据权利要求书1所述的一种光电降解用的石墨烯纳米层，其特征在于，所述石墨膨胀液采用加有过二硫酸钾和五氧化二磷的浓硫酸溶液，所述过二硫酸钾、五氧化二磷和浓硫酸的质量比为1：1-1.2:3-6。
5.根据权利要求书1所述的一种光电降解用的石墨烯纳米层，其特征在于，所述氧化液采用加有壳聚糖、高锰酸钾的乙酸水溶液，所述壳聚糖为0.2-0.35g/L，高锰酸钾为0.3-0.55g/L，所述乙酸水溶液的乙酸含量为5-11％。
6.根据权利要求书1所述的一种光电降解用的石墨烯纳米层，其特征在于，所述羧酸改性剂采用短碳链不饱和羧酸。
7.根据权利要求书1所述的一种光电降解用的石墨烯纳米层，其特征在于，所述石墨烯纳米层的制备方法，其步骤如下：
步骤1，按要求称取石墨材料，将其进行粉碎，粉碎颗粒达到纳米级；
步骤2，将粉碎化的石墨材料放置在乙醇水溶液中，加入分散剂、树脂、改性剂，超声，得到石墨悬浊液；
步骤3，将石墨悬浊液喷涂在基材上，形成纳米石墨层；
步骤4，带有纳米石墨层的基材放置在烘箱内烘干，中温煅烧，形成均匀膜层；
步骤5，将带有纳米石墨膜层的基材放置在石墨膨胀液中反应，过滤水洗，得到纳米石墨膨胀膜；
步骤6，将带有纳米石墨膨胀膜的基材放置在氧化液中，加入羧酸改性剂反应，得到纳米级石墨烯改性膜。
8.根据权利要求书7所述的一种光电降解用的石墨烯纳米层，其特征在于，所述步骤2中的超声频率为15-30MHz，超声时间为30-60min，超声在冰浴条件下进行。
9.根据权利要求书7所述的一种光电降解用的石墨烯纳米层，其特征在于，所述步骤3中的喷涂速率为10-25mg/cm2；所述步骤4中个烘干温度为60-80℃，煅烧温度为200-250℃，煅烧时间为2-6h；所述步骤5中的石墨膨胀液中的反应时间为2-3h，所述步骤6中的氧化液中的反应时间为1-2h。
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Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102584334A (zh) * | 2012-01-13 | 2012-07-18 | 上海交通大学 | 一种在硅片表面制备石墨烯复合薄膜的方法 |
| CN103736400A (zh) * | 2014-01-06 | 2014-04-23 | 中国海洋大学 | 一种氧化石墨烯复合纳滤膜的制备方法 |
| CN105884251A (zh) * | 2016-04-14 | 2016-08-24 | 信和新材料股份有限公司 | 一种基于石墨烯的水性电热涂料及其制备方法 |
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102584334A (zh) * | 2012-01-13 | 2012-07-18 | 上海交通大学 | 一种在硅片表面制备石墨烯复合薄膜的方法 |
| CN103736400A (zh) * | 2014-01-06 | 2014-04-23 | 中国海洋大学 | 一种氧化石墨烯复合纳滤膜的制备方法 |
| CN105884251A (zh) * | 2016-04-14 | 2016-08-24 | 信和新材料股份有限公司 | 一种基于石墨烯的水性电热涂料及其制备方法 |
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