CN106185791A - 一种局部疏水材料的制造加工工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种局部疏水材料的制造加工工艺，其特征在于，包括以下步骤：1)涂胶、前烘；2)曝光；3)显影；4)离子束刻蚀；5)Ni‑PTFE电沉积；6)超声清洗去胶；在本发明中基板板材为导电材料，并且采用的中性电镀液配比，避免了对于光刻胶膜的腐蚀破坏。本发明获得的局部导电疏水材料可以广泛用于电解水、表面强化换热等科研和工程应用领域。
Description
技术领域
本发明涉及光刻和电沉积的两个制备工艺领域，特别是一种结合采用光刻-电沉积联合技术制备局部导电疏水材料表面的工艺。
背景技术
通常将与水接触角小于90°的固体表面称为亲水表面，大于90°的固体表面为疏水表面；在沸腾换热或电解水过程中，不同疏水特性的表面由于其对表面生长汽/气泡行为的影响存在的差异性，表面换热特性及电化学响应特性会出现明显不同。
尤其在针对于电解水制氢的气泡行为的研究中，在亲水电极表面生长的氢气泡尺寸较小，难以针对性的捕捉目标气泡的生长及运动行为。而在疏水电极表面，气泡尺寸会明显增大。
通过制作局部疏水电极可以获得在某些特定位置生长的大气泡。而为了保证电极表面的导电特性，这种疏水材料要同时具备导电特性。
现有技术中通过烧结和喷涂技术在金属表面获得的疏水表面不能保证导电性，更重要的是对于疏水层区域尺寸的限制不能得到精确保证。
光刻技术成为一种精密的微细加工技术，广泛用在集成电路制造中，利用光学-化学反应原理和化学、物理刻蚀方法，将电路图形传递到单晶表面或介质层上，形成有效图形窗口或功能图形的工艺技术。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中，制得的材料的疏水表面不能保证导电性，并且疏水层区域尺寸不精确等问题。
为实现本发明目的而采用的技术方案是这样的，一种局部疏水材料的制造加工工艺，包括基板、微图形结构、光刻胶膜、掩膜板和Ni-PTFE材料；其特征在于，包括以下步骤：
1)涂胶、前烘
1.1)在清洗干净的基板置于装有粘附剂的箱体中，先进行抽真空、排放气体黏附剂和加热，再进行充氮气和排气循环，直至气体黏附剂排尽，得到涂有粘附剂的基板；
所述加热温度范围为120～130℃，加热时间范围为2～3min；
1.2)将步骤1.1)中得到的涂有粘附剂的基板置于涂胶机上，滴入正性光刻胶进行旋涂，得到涂有光刻胶的基板；
所述旋转速率范围为3000～4000r/s，旋涂时间范围为20～40s；
1.3)将步骤1.2)中得到的涂有光刻胶的基板置于加热装置中烘烤，得到涂覆有光刻胶膜的基板；
所述烘烤温度范围为90～95℃，烘烤时间范围为60～80s；
2)曝光
将步骤1.3)中得到的涂覆有光刻胶膜的基板置于曝光机中通过掩膜板进行曝光，得到产物A；
所述曝光时间范围为5～8s；
3)显影、坚膜
3.1)将步骤2)中得到的产物A置于显影液中进行显影后，使用去离子水进行清洗并用氮气吹干，得到产物B；所述显影的时间范围为40～50s；
3.2)将产物B置于加热装置中烘烤，得到产物C，即获得显影图形后的产物；
所述烘烤温度范围为110～120℃，烘烤时间范围为2～3min；
4)离子束刻蚀
将步骤3.2)中得到的产物C置于离子束刻蚀机中进行刻蚀，得到完成刻蚀的产物D，即表面上有微图形结构的产物；
5)镍-聚四氟乙烯电沉积
5.1)配置电镀液，电镀液包含：质量分数为60％的聚四氟乙烯悬浮液，浓度为0.2～0.6mol/L的NiSO4，浓度为0.1～0.5mol/L的H3BO3，浓度为0.1～0.6mol/L的NH4Cl，浓度为0.01～0.1mol/L的Triton X100。
将电镀液酸碱度调整至pH＝6；所述电镀液中的悬浮颗粒尺寸20～500nm；
5.2)在产物D的非工作面，即背面和边缘，引出电源连接线后，使用环氧树脂胶将产物D的非工作面进行覆盖，所述连接线另一端连接外接电源；使用纯镍板做对电极，沉浸在电镀槽中，与外接电源组成回路；
5.3)在恒电流工作条件下，先将通过导电区域的电流密度调节至300A/m2，通电时间范围为20s；再将电流密度调节至600A/m2，通电时间范围为200s后，离子束刻蚀的位置填充有Ni-PIFE材料，即得到产物E；
所述产物E的目标图形位置表面形成黑绿色沉积覆盖层；
6)超声波清洗去胶
将步骤5.3)中得到的产物E取出后置于95％乙醇中浸泡，超声震荡，去除产物E表面的光刻胶和电沉积层表面的黑绿色覆盖层；得到表面局部分布有疏水镀层的材料。
所述黑绿色覆盖层为电镀后表面的非致密层，去除后只留下底层的致密电沉积层。
进一步，所述步骤1.1)中的粘附剂为六甲基二硅胺。
进一步，所述基板的材料为导电材料。
进一步，所述微图形结构的尺寸为微米级。
进一步，所述Ni-PTFE材料除Ni-PTFE材料外还包括本征静态接触角大于90°导电材料。
本发明的技术效果是毋庸置疑的，本发明通过结合光刻和电沉积技术，在基板表面微尺寸局部区域电沉积导电疏水材料。本发明具有以下优点：
1)本发明中采用的中性电镀液配比，可以避免对于光刻胶膜的腐蚀破坏。
2)本发明制得的材料的疏水表面导电性良好，并且疏水层区域尺寸精确到微米级。
3)本发明获得的局部导电疏水材料可以广泛用于电解水、表面强化换热等科研和工程应用领域。
附图说明
图1为实施例1中材料的加工流程；
图2为完成涂胶后得到的产物；
图3为完成显影后得到的产物；
图4为完成电沉积后得到的产物；
图5为完成清洗胶膜后得到的产物。
图中：基板1、微图形结构2、光刻胶膜3和Ni-PTFE材料5。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应该理解为本发明上述主题范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的保护范围内。
实施例1：
一种局部疏水材料的制造加工工艺，包括基板1、微图形结构2、光刻胶膜3、掩膜板4和Ni-PTFE材料5；其特征在于，如图1所示，包括以下步骤：
1)涂胶、前烘
1.1)清洗，将基板1和掩膜板4分别放入丙酮中，超声清洗10分钟后倒出丙酮，加入异丙醇，继续超声清洗5分钟，最后将基板1和掩膜板4分别取出，用去离子水超声清洗15分钟后，使用氮气枪吹干备用；
所述基板1为铜板；
1.2)在清洗干净的基板1置于装有粘附剂的箱体中，先进行抽真空、排放气体黏附剂和加热，再进行充氮气和排气循环，直至气体黏附剂排尽，得到涂有粘附剂的基板1；所述粘附剂为HMDS(六甲基二硅胺)。
所述加热温度为120℃，加热时间为3min；
1.3)将步骤1.2)中得到的涂有粘附剂的基板1置于涂胶机上，滴入正性光刻胶进行旋涂，得到涂有光刻胶的基板1；
所述旋转速率为4000r/s，旋涂时间为20s；
1.4)将步骤1.3)中得到的涂有光刻胶的基板1置于加热装置中烘烤，得到涂覆有光刻胶膜3的基板1，如图2所示；
所述烘烤温度为95℃，烘烤时间为70s；
2)曝光
将步骤1.4)中得到的涂覆有光刻胶膜3的基板1置于曝光机中通过掩膜板4进行曝光，得到产物A；
所述曝光时间为5s；
3)显影、坚膜
3.1)将步骤2)中得到的产物A置于显影液中进行显影后，使用去离子水进行清洗并用氮气吹干，得到产物B；所述显影的时间为45s；
3.2)将产物B置于加热装置中烘烤，得到产物C，即获得显影图形后的产物；
所述烘烤温度为110℃，烘烤时间为2min；
4)离子束刻蚀
将步骤3.2)中得到的产物C置于离子束刻蚀机中进行刻蚀，得到完成刻蚀的产物D，即如图3所示,表面上有微图形结构2的产物；
所述微图形结构2为直径为300微米的圆形阵列，制得尺寸为微米级。
5)镍-聚四氟乙烯电沉积
5.1)配置电镀液，电镀液包含：质量分数为60％的聚四氟乙烯悬浮液，浓度为0.2～0.6mol/L的NiSO4，浓度为0.1～0.5mol/L的H3BO3，浓度为0.1～0.6mol/L的NH4Cl，浓度为0.01～0.1mol/L的Triton X100。
将电镀液酸碱度调整至pH＝6；所述电镀液中的悬浮颗粒尺寸20～500nm；
5.2)在产物D的非工作面，即背面和边缘，引出电源连接线后，使用环氧树脂胶将产物D的非工作面进行覆盖，所述连接线另一端连接外接电源；使用纯镍板做电极，将沉浸纯镍板在电镀槽中，与外接电源组成回路；
5.3)在恒电流工作条件下，先将通过导电区域的电流密度调节至300A/m2，通电时间为20s；再将电流密度调节至600A/m2，通电时间为200s后，离子束刻蚀的位置填充有Ni-PIFE材料5，即如图4所示的产物E；
所述产物E的目标图形位置表面形成黑绿色沉积覆盖层；
6)超声波清洗去胶
将步骤5.3)中得到的产物E取出后置于95％乙醇中浸泡，超声震荡，去除产物E表面的光刻胶和电沉积层表面的黑绿色覆盖层；得到如图5所示的、具有表面局部分布有疏水镀层的材料。
实施例2：
一种局部疏水材料的制造加工工艺，包括基板1、微图形结构2、光刻胶膜3、掩膜板4和Ni-PTFE材料5。其特征在于，包括以下步骤：
1)涂胶、前烘
1.1)在清洗干净的基板1置于装有粘附剂的箱体中，先进行抽真空、排放气体黏附剂和加热，再进行充氮气和排气循环，直至气体黏附剂排尽，得到涂有粘附剂的基板1。所述基板1的材料为铜板。
所述加热温度为130℃，加热时间为2min。
1.2)将步骤1.1)中得到的涂有粘附剂的基板1置于涂胶机上，滴入正性光刻胶进行旋涂，得到涂有光刻胶的基板1。
所述粘附剂为六甲基二硅胺。
所述旋转速率为4000r/s，旋涂时间为30s。
1.3)将步骤1.2)中得到的涂有光刻胶的基板1置于加热装置中烘烤，得到涂覆有光刻胶膜3的基板1。
所述烘烤温度为90℃，烘烤时间为80s。
2)曝光
将步骤1.3)中得到的涂覆有光刻胶膜3的基板1置于曝光机中通过掩膜板4进行曝光，得到产物A。
所述曝光时间为8s。
3)显影、坚膜
3.1)将步骤2)中得到的产物A置于显影液中进行显影后，使用去离子水进行清洗并用氮气吹干，得到产物B。所述显影的时间为50s。
3.2)将产物B置于加热装置中烘烤，得到产物C，即获得显影图形后的产物。
所述烘烤温度为120℃，烘烤时间为2min。
4)离子束刻蚀
将步骤3.2中得到的产物C置于离子束刻蚀机中进行刻蚀，得到完成刻蚀的产物D，即表面上有微图形结构2的产物。所述微图形结构2的尺寸为微米级。
5)镍-聚四氟乙烯(Ni-PTFE)电沉积
5.1)配置电镀液，电镀液包含：质量分数为60％的聚四氟乙烯悬浮液，浓度为0.2～0.6mol/L的NiSO4，浓度为0.1～0.5mol/L的H3BO3，浓度为0.1～0.6mol/L的NH4Cl，浓度为0.01～0.1mol/L的Triton X100。
所述Ni-PTFE材料5除Ni-PTFE材料外还包括本征静态接触角大于90°导电材料。
将电镀液酸碱度调整至pH＝6。所述电镀液中的悬浮颗粒尺寸20～500nm。
5.2)在产物D的非工作面，即背面和边缘，引出电源连接线后，使用环氧树脂胶将产物D的非工作面进行覆盖，所述连接线另一端连接外接电源。使用纯镍板做对电极，沉浸在电镀槽中，与外接电源组成回路。
5.3)在恒电流工作条件下，先将通过导电区域的电流密度调节至300A/m2，通电时间为20s。再将电流密度调节至600A/m2，通电时间为200s后，离子束刻蚀的位置填充有Ni-PIFE材料5，即得到产物E。
所述产物E的目标图形位置表面形成黑绿色沉积覆盖层。
6)超声波清洗去胶
将步骤5.3中得到的产物E取出后置于95％乙醇中浸泡，超声震荡，去除产物E表面的光刻胶和电沉积层表面的黑绿色覆盖层。得到表面局部分布有疏水镀层的材料。
Claims (5)
1.一种局部疏水材料的制造加工工艺，包括基板(1)、微图形结构(2)、光刻胶膜(3)、掩膜板(4)和Ni-PTFE材料(5)；其特征在于，包括以下步骤：
1)涂胶、前烘
1.1)在清洗干净的基板(1)置于装有粘附剂的箱体中，先进行抽真空、排放气体黏附剂和加热，再进行充氮气和排气循环，直至气体黏附剂排尽，得到涂有粘附剂的基板(1)；
所述加热温度范围为120～130℃，加热时间范围为2～3min；
1.2)将步骤1.1)中得到的涂有粘附剂的基板(1)置于涂胶机上，滴入正性光刻胶进行旋涂，得到涂有光刻胶的基板(1)；
所述旋转速率范围为3000～4000r/s，旋涂时间范围为20～40s；
1.3)将步骤1.2)中得到的涂有光刻胶的基板(1)置于加热装置中烘烤，得到涂覆有光刻胶膜(3)的基板(1)；
所述烘烤温度范围为90～95℃，烘烤时间范围为60～80s；
2)曝光
将步骤1.3)中得到的涂覆有光刻胶膜(3)的基板(1)置于曝光机中通过掩膜板(4)进行曝光，得到产物A；
所述曝光时间范围为5～8s；
3)显影、坚膜
3.1)将步骤2)中得到的产物A置于显影液中进行显影后，使用去离子水进行清洗并用氮气吹干，得到产物B；所述显影的时间范围为40～50s；
3.2)将产物B置于加热装置中烘烤，得到产物C，即获得显影图形后的产物；
所述烘烤温度范围为110～120℃，烘烤时间范围为2～3min；
4)离子束刻蚀
将步骤3.2)中得到的产物C置于离子束刻蚀机中进行刻蚀，得到完成刻蚀的产物D，即表面上有微图形结构(2)的产物；
5)镍-聚四氟乙烯电沉积
5.1)配置电镀液，电镀液包含：质量分数为60％的聚四氟乙烯悬浮液，浓度为0.2～0.6mol/L的NiSO4，浓度为0.1～0.5mol/L的H3BO3，浓度为0.1～0.6mol/L的NH4Cl，浓度为0.01～0.1mol/L的Triton X100。
将电镀液酸碱度调整至pH＝6；所述电镀液中的悬浮颗粒尺寸20～500nm；
5.2)在产物D的非工作面，即背面和边缘，引出电源连接线后，使用环氧树脂胶将产物D的非工作面进行覆盖，所述连接线另一端连接外接电源；使用纯镍板做对电极，沉浸在电镀槽中，与外接电源组成回路；
5.3)在恒电流工作条件下，先将通过导电区域的电流密度调节至300A/m2，通电时间为20s；再将电流密度调节至600A/m2，通电时间为200s后，离子束刻蚀的位置填充有Ni-PIFE材料(5)，即得到产物E；
所述产物E的目标图形位置表面形成黑绿色沉积覆盖层；
6)超声波清洗去胶
将步骤5.3)中得到的产物E取出后置于95％乙醇中浸泡，超声震荡，去除产物E表面的光刻胶和电沉积层表面的黑绿色覆盖层；得到表面局部分布有疏水镀层的材料。
2.根据权利要求1所述的一种局部疏水材料的制造加工工艺，其特征在于：所述步骤1.1)中的粘附剂为六甲基二硅胺。
3.根据权利要求1所述的一种局部疏水材料的制造加工工艺，其特征在于：所述基板(1)的材料为导电材料。
4.根据权利要求1所述的一种局部疏水材料的制造加工工艺，其特征在于：所述微图形结构(2)的尺寸为微米级。
5.根据权利要求1所述的一种局部疏水材料的制造加工工艺，其特征在于：所述Ni-PTFE材料(5)除Ni-PTFE材料外还包括本征静态接触角大于90°导电材料。
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