CN106169536A - 一种基于核壳型簇星状结构聚合物有机场效应晶体管存储器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于半导体行业存储器技术领域，提供一种基于簇星状结构聚合物有机场效应晶体管存储器及其制备方法。该存储器从上至下依次包括源漏电极、有机半导体层、电荷存储层和栅绝缘层；其特征在于，采用核壳型簇星状结构聚合物为电荷存储层，即簇星状结构聚合物薄膜层。本发明采用旋涂法在栅绝缘层基片上制备簇星状结构的聚合物薄膜层，并将其作为电荷存储层。本发明通过采用核壳型簇星状结构聚合物为电荷存储层，使其存储容量、开关速度和耐受性能力得到很大提升；并且降低了器件制备成本，便于推广、应用。
Description
技术领域
本发明属于半导体行业存储器技术领域，具体涉及一种基于聚合物的有机场效应晶体管存储器及其制备方法。
背景技术
有机存储器件由于其高响应速度，高存储密度并可穿戴性而获得广泛关度，现有基于电容电阻结构的有机存储器件因其电荷泄露，尺寸大，器件耐受性差和难以集成化等缺点而限制了其商业化推广。而另一种有机场效应晶体管(OFET)由于其非破坏性读取，可多阶存储并且可大面积应用于集成电路等特点，非常适合下一代可穿戴电子产业发展方向。相比于传统的晶体管，OFET在半导体层和控制栅极之间是有机存储活性层，又称为电荷存储层，其根据其存储活性层的材料，共分为铁电型、浮栅型及驻极体型三大类，使OFET识别出“0”和“1”的数字状态。其中铁电型OFET通过栅极电压调节铁电材料的极化状态，实现对信息的记录；浮栅型OFET依靠金属、无机纳米粒子或小分子作为电荷捕获位点，实现对信号的存储；驻极体型的OFET其存储模式和机理，依然存在争议，通常认为其电荷是在界面电场的作用下，以隧穿的形式存储在半导体层与驻极体层的界面处，或驻极体层内部，亦或是半导体层内部在这些存储器中。浮栅型存储器由于其低成本，低功耗并且存储密度大灯优点而获得广泛关注，因此在信息电子领域具有广泛的应用前景。
为了优化浮栅层，人们做了很多努力，使用不同的材料，例如无机材料、有机分子、聚合物以及金属纳米粒子等，都被证实可作为电荷存储层，有效的提高非易失性有机场效应晶体管存储器的性能，并且这些材料具有来源广泛，可进行分子工程化，价格低廉等特点从而更推进了有机场效应晶体管存储器的应用。使用合适的材料和设计适当的结构，以获得具有优异的电化学、力学、稳定性等性能，且制造成本低、工艺简单、便于推广，并可重复使用的浮栅型有机场效应晶体管存储器，一直是重要的研究方向。
本发明提供一种基于核壳型簇星状结构聚合物有机场效应晶体管存储器及其制备方法，所述的存储器能够有效改善存储特性，并具有大存储窗口、高光响应速度、高存储密度和高数据稳定性等特点。
发明内容
针对现有场效应晶体管存储器存在的上述技术问题，本发明提出一种基于核壳型簇星状结构聚合物有机场效应晶体管存储器及其制备方法，其使用核壳型簇状聚合物材料，提供一种简单的工艺手段制备薄膜，并将其应用在OFET存储器当中，充当存储器的电荷存储层，来提高存储性能。本发明采用的技术方案如下所述：
本发明提供一种基于核壳型簇星状结构聚合物的有机场效应晶体管存储器，所述存储器从上至下依次包括源漏电极、有机半导体、电荷存储层和栅绝缘层，其中，采用核壳型簇星状结构聚合物为电荷存储层，即簇星状结构聚合物薄膜层，使其存储容量、开关速度和耐受性能力得到很大提升。
在进一步的技术方案中，所述存储器还包括衬底及形成于该衬底之上的栅电极。所述存储器的其他结构为覆盖于该栅电极之上的栅绝缘层，形成于该栅绝缘层之上的核壳型簇状聚合物薄膜层，形成于该聚合物薄膜层之上的有机半导体层，以及形成于该有机半导体层表面沟道区域两侧的源漏电极。
所述核壳型簇星状结构聚合物薄膜层的聚合物选自核壳型簇星状聚合物材料，例如多酸簇为核聚苯乙烯为侧链的CSPS，钛青铜为核聚苯乙烯为链的CuPc-PS4，多金属氧酸盐POM，所述簇星状结构聚合物薄膜层的厚度为5～50nm。
所述衬底采用的材料为高掺杂硅片、玻璃片或塑料PET。
所述栅电极采用的材料为高掺杂硅、铝、铜、银、金、钛或钽。
所述栅绝缘层覆盖在整个栅电极表面，隔离栅电极和核壳型簇状聚合物薄膜层之间的接触，其绝缘性良好；所述栅绝缘层采用的材料为二氧化硅、氧化铝、氧化锆、聚苯乙烯PS或聚乙烯吡咯烷酮PVP，所述栅绝缘层的薄膜厚度为50～300nm。
所述有机半导体层采用的材料为并五苯、并四苯、钛青铜、氟化钛青铜、红荧烯、并三苯或3-己基噻吩；所述有机半导体层采用热真空蒸镀成膜法成膜，覆盖在栅绝缘层表面上形成导电沟道，使其与聚合物薄膜层紧密接触以减小载流子隧穿时的接触势垒，促进载流子的隧穿迁移，其厚度为30～50nm。
所述源漏电极生长在导电沟道两侧，其采用的材料为金属或有机导体材料，其厚度为60～100nm，其制备方法为磁控溅射法或喷墨打印法、真空蒸镀法；优选的，所述源漏电极材料为铜或金。
本发明还提供了上述基于核壳型簇星状结构聚合物的有机场效应晶体管存储器的制备方法，所述方法具体包括如下步骤：
(1)配置核壳型簇状聚合物材料聚合物溶液，溶于沸点低于70℃的溶剂中；
(2)选择合适的衬底材料作为基片，并在衬底上形成栅电极和栅绝缘层，栅绝缘层薄膜的厚度为50～300nm，清洗干净基片后烘干；
(3)将烘干后的洁净基片使用紫外臭氧处理该基片；
(4)将步骤(3)中制备的基片上面旋涂步骤(1)配置好的溶液，厚度为5～50nm，将旋涂好的样品在手套箱中干燥，除去溶剂；
(5)在步骤(4)中制备好的样品上面真空蒸镀有机半导体层；
(6)在步骤(5)中制备好的样品上面真空蒸镀源电极和漏电极。
优选的，步骤(1)中的低沸点溶剂为甲苯，且无需除水处理，所述聚合物溶液的浓度为1-8mg/ml。
优选的，步骤(4)中在空气中旋涂，空气湿度控制在40～50％。
优选的，步骤(5)所述真空蒸镀的有机半导体材料为并五苯，蒸镀速率为真空度控制在6×10-5pa～6×10-4pa，采用晶振控制厚度在30～50nm；步骤(6)所述真空蒸镀源漏电极为金，蒸镀速率控制厚度在60～100nm。
本发明制备的晶体管存储器，将核壳型簇星状聚合物薄膜应用在有机场效应晶体管存储器当中，充当器件的电荷存储层。这种结构的核壳型簇星状结构聚合物，一方面其粒子尺径达到纳米级别，是理想的俘获电荷点并大大提高存储密度，另一方面，其核芯聚合物可俘获电荷，侧链阻止电荷的逃脱，以提高制得的存储器的稳定性和耐受性能力。
本发明具有如下有益效果：1、本发明提供的这种有机场效应晶体管存储器结构，采用简单的旋涂工艺能够在不增加工艺复杂度并且在简单的设备制备的前提下，有效的提高器件的存储密度，稳定性和耐受性能力能力；2、本发明提供的有机场效应晶体管存储器的制备方法，该方法工艺简单，便于操作，降低了人力成本；3、采用核壳型簇星状结构的聚合物薄膜层作为电荷存储层，为有机晶体管存储器的商业化推广提供一种可行的思路。
附图说明
下面结合附图对本发明的作进一步说明。
图1为本发明所述的基于核壳型簇星状结构聚合物有机场效应晶体管存储器的结构示意图；
图2为实施例1中基于核壳型簇星状结构聚合物的有机场效应晶体管存储器测试的转移特性曲线；
图3为实施例1中基于核壳型簇星状结构聚合物的有机场效应晶体管存储器测试的负向存储窗口特性曲线；
图4为实施例1中基于核壳型簇星状结构聚合物的有机场效应晶体管存储器测试的负向写入-读取-擦除-读取特性曲线；
图5为实施例1中基于核壳型簇星状结构聚合物的有机场效应晶体管存储器测试的负向存储性能维持时间特性曲线；
图6为实施例1中基于核壳型簇星状结构聚合物的有机场效应晶体管存储器测试的正向存储窗口特性曲线；
图7为实施例1中基于核壳型簇星状结构聚合物的有机场效应晶体管存储器测试的正向写入-读取-擦除-读取特性曲线；
图8为实施例1中基于核壳型簇星状结构聚合物的有机场效应晶体管存储器测试的正向存储性能维持时间特性曲线。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。但是本发明的技术内容并不限于下述实施例的限制。
实施例1
本发明提供了一种有机场效应晶体管存储器结构，其结构示意图如图1所示，包括：
衬底；
形成于该衬底之上的栅电极；
覆盖于该栅电极之上的栅绝缘层；
形成于该栅绝缘层之上的具有核壳型簇星状结构的聚合物薄膜层；
形成于该聚合物薄膜层上的有机半导体层；以及
形成于该有机半导体层表面沟道区域两侧的源漏电极。
在本实施例的技术方案中，重掺杂硅作为衬底和栅电极；一层300nm二氧化硅作为栅绝缘层；多酸[CoW12O40]6-为核PS为侧链的结构聚合物多酸簇2CSPS-2(侧链为100个PS重复单元)作为具有核壳型簇星状结构的聚合物薄膜层，其厚度为10nm；栅绝缘层上面蒸镀一层50nm厚的并五苯充当有机半导体层；再在导电沟道两侧蒸镀金属金作为源漏电极。
所述具有核壳型簇星状结构的聚合物薄膜层是由CSPS-2(侧链为100个PS重复单元)，用甲苯作为溶剂配制成溶液，采用旋涂成膜工艺制备的具有的薄膜。
在实际制备时，实验室室温保持在25℃左右，室内湿度保持在50％以下。
本实施例所述存储器的具体制备步骤如下：
(1)配置CSPS-2(侧链为100个PS重复单元)溶液，溶液浓度为3mg/ml，溶剂为未经额外除水处理的甲苯静置24h，使其分散均匀；
(2)将表面有300nm二氧化硅的重掺杂的硅依次用丙酮、乙醇、去离子水各超声清洗10min，超声频率为100KHz，再用高纯氮气将基片表面液体吹干以保证基片表面洁净，之后放入120℃的烘箱中烘干；
(3)在步骤(2)中干燥好的基片放置如紫外臭氧机中处理5min；
(4)在空气中，空气湿度为40％，将步骤(3)处理好的基片表面旋涂步骤(1)配置好的溶液，旋涂转速为低转速3000r/min，旋涂时间30s，薄膜厚度控制在10nm左右；将旋涂好的基片放在80℃的烘箱中退火30min；
(5)在步骤(4)中制备的薄膜表面真空蒸镀有机半导体层并五苯，蒸镀速率为真空度控制在5×10-4pa以下，控制蒸镀薄膜厚度为50nm；
(6)在制备的有机半导体层表面加上掩模板进行图案化处理，真空蒸镀金充当源漏电极，蒸镀速率控制厚度在70nm；掩模板的沟道宽度为2000μm，长度为100μm。
器件制备完成后，其电学性能由安捷伦B1500半导体分析仪进行表征，数据处理绘制成的转移曲线如图2所示，迁移率达到0.7cm2/Vs，开关比达106。
图3为器件负向存储特性转移曲线，从图中可以看出，器件的写入窗口很大，达到34.16V,而且仅施加很小的电压加光就可完全擦除回初始位置，体现器件具有很好的低功耗、高光响应特性。
图4的写入-读取-擦除-读取特性数据也表面该存储器具有良好的反复擦写能力，经过一定周期的擦写循环后，器件的擦写窗口基本没有变化。
图5所示的是器件数据保持能力，从图中可以看出经过10000s之后，器件的存储开关比仍旧保持在103以上，说明器件的存储可靠性高。
所有测试结果表明，本发明所涉及的基于核壳型簇星状结构聚合物有机场效应晶体管存储器件性能良好，稳定性好，数据保持可靠性高，而且制备过程操作简单，成本低廉，主要工艺过程在溶液中完成、节约能源，并且能够大规模生产。
实施例2
在本实施例的技术方案中，重掺杂硅作为衬底和栅电极；一层300nm的二氧化硅作为栅绝缘层；[CoW12O40]6-为核PS为侧链的结构聚合物CSPS-1(侧链为30个PS重复单元)作为具有核壳型簇星状结构的聚合物薄膜层，其厚度为10nm；栅绝缘层上面蒸镀一层50nm厚的并五苯充当有机半导体层；再在导电沟道两侧蒸镀金属金作为源漏电极。
在实际制备时，实验室室温保持在25℃左右，室内湿度保持在50％以下。
本实施例所述存储器的具体制备步骤如下：
(1)配置CSPS-1(侧链为30个PS重复单元)溶液，溶液浓度为3mg/ml，溶剂为未经额外除水处理的甲苯静置24h，使其分散均匀；
(2)将表面有300nm二氧化硅的重掺杂的硅依次用丙酮、乙醇、去离子水各超声清洗10min，超声频率为100KHz，再用高纯氮气将基片表面液体吹干以保证基片表面洁净，之后放入120℃的烘箱中烘干；
(3)在步骤(2)中干燥好的基片放置如紫外臭氧机中处理5min；
(4)在空气中，空气湿度为40％，将步骤(3)处理好的基片表面旋涂步骤(1)配置好的溶液，旋涂转速为低转速3000r/min，旋涂时间30s，薄膜厚度控制在10nm左右；将旋涂好的基片放在80℃的烘箱中退火30min；
(5)在步骤(4)中制备的薄膜表面真空蒸镀有机半导体层并五苯，蒸镀速率为真空度控制在5×10-4pa以下，控制蒸镀薄膜厚度为50nm；
(6)在制备的有机半导体层表面加上掩模板进行图案化处理，真空蒸镀金充当源漏电极，蒸镀速率控制厚度在80nm；掩模板的沟道宽度为2000μm，长度为100μm。
实施例3
在本实施例的技术方案中，重掺杂硅作为衬底和栅电极；一层50nm的二氧化硅作为栅绝缘层；[CoW12O40]6-为核PS为侧链的结构聚合物CSPS-2(侧链为100个PS重复单元)作为具有核壳型簇星状结构的聚合物薄膜层，其厚度为10nm；栅绝缘层上面蒸镀一层30nm厚的并四苯充当有机半导体层；再在导电沟道两侧蒸镀金属金作为源漏电极。
在实际制备时，实验室室温保持在25℃左右，室内湿度保持在50％以下。
本实施例所述存储器的具体制备步骤如下：
(1)配置CSPS-2(侧链为100个PS重复单元)溶液，溶液浓度为1mg/ml，溶剂为未经额外除水处理的甲苯静置24h，使其分散均匀；
(2)将表面有50nm二氧化硅的重掺杂的硅依次用丙酮、乙醇、去离子水各超声清洗10min，超声频率为100KHz，再用高纯氮气将基片表面液体吹干以保证基片表面洁净，之后放入120℃的烘箱中烘干；
(3)在步骤(2)中干燥好的基片放置如紫外臭氧机中处理3min；
(4)在空气中，空气湿度为50％，将步骤(3)处理好的基片表面旋涂步骤(1)配置好的溶液，旋涂转速为低转速3000r/min，旋涂时间30s，薄膜厚度控制在5nm左右；将旋涂好的基片放在80℃的烘箱中退火30min；
(5)在步骤(4)中制备的薄膜表面真空蒸镀有机半导体层并五苯，蒸镀速率为真空度控制在6×10-5pa以下，控制蒸镀薄膜厚度为30nm；
(6)在制备的有机半导体层表面加上掩模板进行图案化处理，真空蒸镀金充当源漏电极，蒸镀速率控制厚度在60nm；掩模板的沟道宽度为2000μm，长度为100μm。
实施例4
在本实施例的技术方案中，重掺杂硅作为衬底和栅电极；一层100nm的二氧化硅作为栅绝缘层；[CoW12O40]6-为核PS为侧链的结构聚合物CSPS-1(侧链为30个PS重复单元)作为具有核壳型簇星状结构的聚合物薄膜层，其厚度为50nm；栅绝缘层上面蒸镀一层50nm厚的并三苯充当有机半导体层；再在导电沟道两侧蒸镀金属金作为源漏电极。
在实际制备时，实验室室温保持在25℃左右，室内湿度保持在50％以下。
本实施例所述存储器的具体制备步骤如下：
(1)配置CSPS-1(侧链为30个PS重复单元)溶液，溶液浓度为8mg/ml，溶剂为未经额外除水处理的甲苯静置24h，使其分散均匀；
(2)将表面有100nm二氧化硅的重掺杂的硅依次用丙酮、乙醇、去离子水各超声清洗10min，超声频率为100KHz，再用高纯氮气将基片表面液体吹干以保证基片表面洁净，之后放入120℃的烘箱中烘干；
(3)在步骤(2)中干燥好的基片放置如紫外臭氧机中处理3min；
(4)在空气中，空气湿度为40％，将步骤(3)处理好的基片表面旋涂步骤(1)配置好的溶液，旋涂转速为低转速3000r/min，旋涂时间30s，薄膜厚度控制在50nm左右；将旋涂好的基片放在80℃的烘箱中退火30min；
(5)在步骤(4)中制备的薄膜表面真空蒸镀有机半导体层并五苯，蒸镀速率为真空度控制在6×10-4pa以下，控制蒸镀薄膜厚度为50nm；
(6)在制备的有机半导体层表面加上掩模板进行图案化处理，真空蒸镀金充当源漏电极，蒸镀速率控制厚度在100nm；掩模板的沟道宽度为2000μm，长度为100μm。
本发明将具有核壳型簇星状结构的聚合物薄膜引入到有机场效应晶体管存储器当中，通过简单的工艺手段有效的解决了有机存储器存储窗口小，稳定性不好的问题，对于有机存储器商业化推广有着重要意义。
发明的不局限于上述实施例所述的具体技术方案，凡采用等同替换形成的技术方案均为本发明要求的保护范围。
Claims (9)
1.一种基于核壳型簇星状结构聚合物的有机场效应晶体管存储器，所述存储器从上至下依次包括源漏电极、有机半导体、电荷存储层和栅绝缘层；其特征在于，采用核壳型簇星状结构聚合物为电荷存储层，即簇星状结构聚合物薄膜层。
2.根据权利要求1所述的基于核壳型簇星状结构聚合物的有机场效应晶体管存储器，其特征在于：所述存储器还包括衬底及形成于该衬底之上的栅电极。
3.根据权利要求1或2所述的基于核壳型簇星状结构聚合物的有机场效应晶体管存储器，其特征在于：所述核壳型簇星状结构聚合物薄膜层中的聚合物选自核壳型簇状聚合物材料，所述簇星状结构聚合物薄膜层的厚度为5～50nm。
4.根据权利要求1或2所述的基于核壳型簇星状结构聚合物的有机场效应晶体管存储器，其特征在于：所述栅绝缘层采用的材料选自二氧化硅、氧化铝、氧化锆、聚苯乙烯PS或聚乙烯吡咯烷酮PVP，所述栅绝缘层的薄膜厚度为50～300nm；所述有机半导体层采用的材料选自并五苯、并四苯、钛青铜、氟化钛青铜、红荧烯、并三苯或3-己基噻吩，所述有机半导体层的薄膜厚度为30～50nm；所述源漏电极材料选自金属或有机导体材料，其厚度为60～100nm。
5.根据权利要求4所述的基于核壳型簇星状结构聚合物的有机场效应晶体管存储器，其特征在于：所述有机半导体层采用热真空蒸镀成膜法成膜；所述源漏电极的制备方法为磁控溅射法、喷墨打印法或真空蒸镀法；所述源漏电极材料为铜或金。
6.根据权利要求2所述的基于核壳型簇星状结构聚合物的有机场效应晶体管存储器，其特征在于：所述衬底选自高掺杂硅片、玻璃片或塑料PET；所述栅电极采用的材料选自高掺杂硅、铝、铜、银、金、钛或钽。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的基核壳型簇星状结构聚合物的有机场效应晶体管存储器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)配置核壳型簇状聚合物材料聚合物溶液，溶于沸点低于70℃的溶剂中；
(2)选择合适的衬底材料作为基片，并在衬底上形成栅电极和栅绝缘层，栅绝缘层薄膜的厚度为50～300nm，清洗干净基片后烘干；
(3)将烘干后的洁净基片使用紫外臭氧处理；
(4)将步骤(3)中制备的基片上面旋涂步骤(1)配置好的溶液，厚度为5～50nm，将旋涂好的样品在烘箱中干燥；
(5)在步骤(4)中制备好的样品上面真空蒸镀有机半导体层；
(6)在步骤(5)中制备好的样品上面真空蒸镀源电极和漏电极。
8.根据权利要求7所述基于核壳型簇星状结构聚合物的有机场效应晶体管存储器的制备 方法，其特征在于：步骤(1)中的低沸点溶剂为甲苯，且无需除水处理，所述聚合物溶液的浓度为1-8mg/ml；步骤(4)中的旋涂过程在空气中进行，空气湿度控制在40～50％。
9.根据权利要求8所述基于核壳型簇星状结构聚合物的有机场效应晶体管存储器的制备方法，其特征在于：步骤(5)所述真空蒸镀有机光敏半导体材料为并五苯，蒸镀速率为真空度控制在6×10-5pa～6×10-4pa，采用晶振控制厚度在30～50nm；步骤(6)所述真空蒸镀的源漏电极为金，蒸镀速率控制厚度在60～100nm。
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