CN106167995B - 一种聚氨酯复合固色剂及其制备方法 - Google Patents

一种聚氨酯复合固色剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种聚氨酯复合固色剂及其制备方法。制备方法如下：（1）将聚乙二醇和聚四氢呋喃二醇放入真空干燥箱中干燥；（2）加入三口烧瓶中，边缓慢搅拌边加入异佛尔酮二异氰酸酯和三甲基六亚甲基二胺，升温至50‑70℃搅拌；（3）降至室温，加入聚氧化丙烯二醇、苷元酪醇、柠檬酸钠、二丁基锡二月桂酸酯和二醋酸二丁基锡，搅拌反应40‑60分钟；（4）加入八甲基环四硅氧烷、三羟甲基丙烷和丙三醇，升温至50‑70℃反应40‑60分钟；（5）减压蒸馏除去溶剂；（6）降至室温，加入去离子水高速搅拌20‑30分钟即得。本发明的聚氨酯复合固色剂，干摩擦和湿摩擦色牢度等级都很高，同时水洗基本不变色，不沾色，固色效果好。

Description

一种聚氨酯复合固色剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及纺织材料领域，具体涉及一种聚氨酯复合固色剂及其制备方法。
背景技术
固色剂是印染行业中的重要助剂之一，它是一种可以提高染料在织物上颜色耐湿处理牢度的助剂。活性染料色谱齐全、色泽鲜艳，具有较好的牢度，但染料上因带有羧基、磺酸基等水溶性基团，使得湿处理牢度不佳，尤其是耐湿摩擦牢度，因此，常常需要利用固色剂来提高染色牢度。固色剂一般需要具有相对较广的适应性，能够适用于各种染料，各种基质的染色；与纤维的亲和力强；能够提高染色牢度和耐干、湿摩擦牢度；经其整理后织物手感变化不大或无变化；不含毒性或者是毒性非常小，即对人体无害；生产成本要低、工艺简单和使用方便等特点。
发明内容
要解决的技术问题：本发明的目的是提供一种聚氨酯复合固色剂，干摩擦和湿摩擦色牢度等级都很高，同时水洗基本不变色，不沾色，固色效果好。
技术方案：一种聚氨酯复合固色剂，由以下成分以重量份制备而成：聚乙二醇30-50份、聚四氢呋喃二醇10-20份、聚氧化丙烯二醇10-30份、苷元酪醇0.2-0.5份、异佛尔酮二异氰酸酯2-5份、三甲基六亚甲基二胺2-4份、柠檬酸钠0.1-0.3份、八甲基环四硅氧烷1-2份、二丁基锡二月桂酸酯3-7份、二醋酸二丁基锡2-4份、三羟甲基丙烷5-10份、丙三醇10-20份、去离子水20-40份。
进一步优选的，所述的一种聚氨酯复合固色剂，由以下成分以重量份制备而成：聚乙二醇35-45份、聚四氢呋喃二醇12-17份、聚氧化丙烯二醇15-25份、苷元酪醇0.3-0.4份、异佛尔酮二异氰酸酯3-4份、三甲基六亚甲基二胺2.5-3.5份、柠檬酸钠0.15-0.25份、八甲基环四硅氧烷1.3-1.7份、二丁基锡二月桂酸酯4-6份、二醋酸二丁基锡2.5-3.5份、三羟甲基丙烷6-9份、丙三醇12-17份、去离子水25-35份。
上述聚氨酯复合固色剂的制备方法包括以下步骤：
（1） 将聚乙二醇和聚四氢呋喃二醇放入真空干燥箱中在温度40-50℃下干燥8-10小时；
（2） 加入三口烧瓶中，边缓慢搅拌边加入异佛尔酮二异氰酸酯和三甲基六亚甲基二胺，升温至50-70℃搅拌60-90分钟；
（3） 降至室温，加入聚氧化丙烯二醇、苷元酪醇、柠檬酸钠、二丁基锡二月桂酸酯和二醋酸二丁基锡，搅拌反应40-60分钟；
（4） 加入八甲基环四硅氧烷、三羟甲基丙烷和丙三醇，升温至50-70℃反应40-60分钟；
（5） 减压蒸馏除去溶剂；
（6） 降至室温，加入去离子水高速搅拌20-30分钟即得。
进一步的，所述的一种聚氨酯复合固色剂的制备方法，所述的步骤（1）中温度为45℃，干燥时间为为8.5-9.5小时。
进一步的，所述的一种聚氨酯复合固色剂的制备方法，所述的步骤（2）中升温至55-65℃，搅拌时间为70-80分钟。
进一步的，所述的一种聚氨酯复合固色剂的制备方法，所述的步骤（3）中搅拌反应时间为45-55分钟。
进一步的，所述的一种聚氨酯复合固色剂的制备方法，所述的步骤（4）中升温至55-65℃，反应时间为45-55分钟。
进一步的，所述的一种聚氨酯复合固色剂的制备方法，所述的步骤（6）中搅拌时间为25分钟。
有益效果：本发明的聚氨酯复合固色剂的干摩擦和湿摩擦色牢度等级都很高，最高都可达到5级，同时水洗基本不变色，不沾色，耐水洗色牢度也都可达到5级，固色效果好。
具体实施方式
实施例1
一种聚氨酯复合固色剂，由以下成分以重量份制备而成：聚乙二醇30份、聚四氢呋喃二醇10份、聚氧化丙烯二醇10份、苷元酪醇0.2份、异佛尔酮二异氰酸酯2份、三甲基六亚甲基二胺2份、柠檬酸钠0.1份、八甲基环四硅氧烷1份、二丁基锡二月桂酸酯3份、二醋酸二丁基锡2份、三羟甲基丙烷5份、丙三醇10份、去离子水20份。
上述聚氨酯复合固色剂的制备方法为：（1）将聚乙二醇和聚四氢呋喃二醇放入真空干燥箱中在温度40℃下干燥8小时；（2）加入三口烧瓶中，边缓慢搅拌边加入异佛尔酮二异氰酸酯和三甲基六亚甲基二胺，升温至50℃搅拌60分钟；（3）降至室温，加入聚氧化丙烯二醇、苷元酪醇、柠檬酸钠、二丁基锡二月桂酸酯和二醋酸二丁基锡，搅拌反应40分钟；（4）加入八甲基环四硅氧烷、三羟甲基丙烷和丙三醇，升温至50℃反应40分钟；（5）减压蒸馏除去溶剂；（6）降至室温，加入去离子水高速搅拌20分钟即得。
实施例2
一种聚氨酯复合固色剂，由以下成分以重量份制备而成：聚乙二醇35份、聚四氢呋喃二醇12份、聚氧化丙烯二醇15份、苷元酪醇0.3份、异佛尔酮二异氰酸酯3份、三甲基六亚甲基二胺2.5份、柠檬酸钠0.15份、八甲基环四硅氧烷1.3份、二丁基锡二月桂酸酯4份、二醋酸二丁基锡2.5份、三羟甲基丙烷6份、丙三醇12份、去离子水25份。
上述聚氨酯复合固色剂的制备方法为：（1）将聚乙二醇和聚四氢呋喃二醇放入真空干燥箱中在温度45℃下干燥8.5小时；（2）加入三口烧瓶中，边缓慢搅拌边加入异佛尔酮二异氰酸酯和三甲基六亚甲基二胺，升温至55℃搅拌70分钟；（3）降至室温，加入聚氧化丙烯二醇、苷元酪醇、柠檬酸钠、二丁基锡二月桂酸酯和二醋酸二丁基锡，搅拌反应45分钟；（4）加入八甲基环四硅氧烷、三羟甲基丙烷和丙三醇，升温至55℃反应45分钟；（5）减压蒸馏除去溶剂；（6）降至室温，加入去离子水高速搅拌25分钟即得。
实施例3
一种聚氨酯复合固色剂，由以下成分以重量份制备而成：聚乙二醇40份、聚四氢呋喃二醇15份、聚氧化丙烯二醇20份、苷元酪醇0.35份、异佛尔酮二异氰酸酯3.5份、三甲基六亚甲基二胺3份、柠檬酸钠0.2份、八甲基环四硅氧烷1.5份、二丁基锡二月桂酸酯5份、二醋酸二丁基锡3份、三羟甲基丙烷7.5份、丙三醇15份、去离子水30份。
上述聚氨酯复合固色剂的制备方法为：（1）将聚乙二醇和聚四氢呋喃二醇放入真空干燥箱中在温度45℃下干燥9小时；（2）加入三口烧瓶中，边缓慢搅拌边加入异佛尔酮二异氰酸酯和三甲基六亚甲基二胺，升温至60℃搅拌75分钟；（3）降至室温，加入聚氧化丙烯二醇、苷元酪醇、柠檬酸钠、二丁基锡二月桂酸酯和二醋酸二丁基锡，搅拌反应50分钟；（4）加入八甲基环四硅氧烷、三羟甲基丙烷和丙三醇，升温至60℃反应50分钟；（5）减压蒸馏除去溶剂；（6）降至室温，加入去离子水高速搅拌25分钟即得。
实施例4
一种聚氨酯复合固色剂，由以下成分以重量份制备而成：聚乙二醇45份、聚四氢呋喃二醇17份、聚氧化丙烯二醇25份、苷元酪醇0.4份、异佛尔酮二异氰酸酯4份、三甲基六亚甲基二胺3.5份、柠檬酸钠0.25份、八甲基环四硅氧烷1.7份、二丁基锡二月桂酸酯6份、二醋酸二丁基锡3.5份、三羟甲基丙烷9份、丙三醇17份、去离子水35份。
上述聚氨酯复合固色剂的制备方法为：（1）将聚乙二醇和聚四氢呋喃二醇放入真空干燥箱中在温度45℃下干燥9.5小时；（2）加入三口烧瓶中，边缓慢搅拌边加入异佛尔酮二异氰酸酯和三甲基六亚甲基二胺，升温至65℃搅拌80分钟；（3）降至室温，加入聚氧化丙烯二醇、苷元酪醇、柠檬酸钠、二丁基锡二月桂酸酯和二醋酸二丁基锡，搅拌反应55分钟；（4）加入八甲基环四硅氧烷、三羟甲基丙烷和丙三醇，升温至65℃反应55分钟；（5）减压蒸馏除去溶剂；（6）降至室温，加入去离子水高速搅拌25分钟即得。
实施例5
一种聚氨酯复合固色剂，由以下成分以重量份制备而成：聚乙二醇50份、聚四氢呋喃二醇20份、聚氧化丙烯二醇30份、苷元酪醇0.5份、异佛尔酮二异氰酸酯5份、三甲基六亚甲基二胺4份、柠檬酸钠0.3份、八甲基环四硅氧烷2份、二丁基锡二月桂酸酯7份、二醋酸二丁基锡4份、三羟甲基丙烷10份、丙三醇20份、去离子水40份。
上述聚氨酯复合固色剂的制备方法为：（1）将聚乙二醇和聚四氢呋喃二醇放入真空干燥箱中在温度50℃下干燥10小时；（2）加入三口烧瓶中，边缓慢搅拌边加入异佛尔酮二异氰酸酯和三甲基六亚甲基二胺，升温至70℃搅拌90分钟；（3）降至室温，加入聚氧化丙烯二醇、苷元酪醇、柠檬酸钠、二丁基锡二月桂酸酯和二醋酸二丁基锡，搅拌反应60分钟；（4）加入八甲基环四硅氧烷、三羟甲基丙烷和丙三醇，升温至70℃反应60分钟；（5）减压蒸馏除去溶剂；（6）降至室温，加入去离子水高速搅拌30分钟即得。
对比例1
本实施例与实施例5的区别在于以聚乙二醇代替聚四氢呋喃二醇。具体地说是：
一种聚氨酯复合固色剂，由以下成分以重量份制备而成：聚乙二醇70份、聚氧化丙烯二醇30份、苷元酪醇0.5份、异佛尔酮二异氰酸酯5份、三甲基六亚甲基二胺4份、柠檬酸钠0.3份、八甲基环四硅氧烷2份、二丁基锡二月桂酸酯7份、二醋酸二丁基锡4份、三羟甲基丙烷10份、丙三醇20份、去离子水40份。
上述聚氨酯复合固色剂的制备方法为：（1）将聚乙二醇放入真空干燥箱中在温度50℃下干燥10小时；（2）加入三口烧瓶中，边缓慢搅拌边加入异佛尔酮二异氰酸酯和三甲基六亚甲基二胺，升温至70℃搅拌90分钟；（3）降至室温，加入聚氧化丙烯二醇、苷元酪醇、柠檬酸钠、二丁基锡二月桂酸酯和二醋酸二丁基锡，搅拌反应60分钟；（4）加入八甲基环四硅氧烷、三羟甲基丙烷和丙三醇，升温至70℃反应60分钟；（5）减压蒸馏除去溶剂；（6）降至室温，加入去离子水高速搅拌30分钟即得。
对比例2
本实施例与实施例5的区别在于不含有八甲基环四硅氧烷和三羟甲基丙烷。具体地说是：
一种聚氨酯复合固色剂，由以下成分以重量份制备而成：聚乙二醇50份、聚四氢呋喃二醇20份、聚氧化丙烯二醇30份、苷元酪醇0.5份、异佛尔酮二异氰酸酯5份、三甲基六亚甲基二胺4份、柠檬酸钠0.3份、二丁基锡二月桂酸酯7份、二醋酸二丁基锡4份、丙三醇20份、去离子水40份。
上述聚氨酯复合固色剂的制备方法为：（1）将聚乙二醇和聚四氢呋喃二醇放入真空干燥箱中在温度50℃下干燥10小时；（2）加入三口烧瓶中，边缓慢搅拌边加入异佛尔酮二异氰酸酯和三甲基六亚甲基二胺，升温至70℃搅拌90分钟；（3）降至室温，加入聚氧化丙烯二醇、苷元酪醇、柠檬酸钠、二丁基锡二月桂酸酯和二醋酸二丁基锡，搅拌反应60分钟；（4）加入丙三醇，升温至70℃反应60分钟；（5）减压蒸馏除去溶剂；（6）降至室温，加入去离子水高速搅拌30分钟即得。
本发明材料的部分性能指标见下表，我们可以看到本材料的干摩擦和湿摩擦色牢度等级都很高，最高都可达到5级，同时水洗基本不变色，不沾色，耐水洗色牢度也都可达到5级，固色效果好。
表1 聚氨酯复合固色剂的部分性能指标
注：上述性能指标为本产品对织物通过浸轧（二浸二轧，硬挺剂60 g/L，pH值6）后在100℃下预烘3分钟，再在150℃下焙烘3分钟后测得。

Claims (2)

1.一种聚氨酯复合固色剂，其特征在于：由以下成分以重量份制备而成：聚乙二醇30-50份、聚四氢呋喃二醇10-20份、聚氧化丙烯二醇10-30份、苷元酪醇0.2-0.5份、异佛尔酮二异氰酸酯2-5份、三甲基六亚甲基二胺2-4份、柠檬酸钠0.1-0.3份、八甲基环四硅氧烷1-2份、二丁基锡二月桂酸酯3-7份、二醋酸二丁基锡2-4份、三羟甲基丙烷5-10份、丙三醇10-20份、去离子水20-40份，包括以下步骤：
（1） 将聚乙二醇和聚四氢呋喃二醇放入真空干燥箱中在温度40-50℃下干燥8-10小时；
（2） 加入三口烧瓶中，边缓慢搅拌边加入异佛尔酮二异氰酸酯和三甲基六亚甲基二胺，升温至50-70℃搅拌60-90分钟；
（3） 降至室温，加入聚氧化丙烯二醇、苷元酪醇、柠檬酸钠、二丁基锡二月桂酸酯和二醋酸二丁基锡，搅拌反应40-60分钟；
（4） 加入八甲基环四硅氧烷、三羟甲基丙烷和丙三醇，升温至50-70℃反应40-60分钟；
（5） 减压蒸馏除去溶剂；
（6） 降至室温，加入去离子水高速搅拌20-30分钟即得。
2.根据权利要求1所述的一种聚氨酯复合固色剂，其特征在于：由以下成分以重量份制备而成：聚乙二醇35-45份、聚四氢呋喃二醇12-17份、聚氧化丙烯二醇15-25份、苷元酪醇0.3-0.4份、异佛尔酮二异氰酸酯3-4份、三甲基六亚甲基二胺2.5-3.5份、柠檬酸钠0.15-0.25份、八甲基环四硅氧烷1.3-17.份、二丁基锡二月桂酸酯4-6份、二醋酸二丁基锡2.5-3.5份、三羟甲基丙烷6-9份、丙三醇12-17份、去离子水25-35份。
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