CN106166559B - 一种nvp生产中残渣物质处理回收的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种NVP生产中残渣物质处理回收的方法，向NVP生产中残渣物质加入酸处理。所述酸为无机酸、有机酸或酸性混合物。所述酸性混合物为2‑吡咯烷酮生产过程中的重组分。对用酸处理后的NVP生产中残渣物质进行蒸馏，得到2‑吡咯烷酮和蒸馏剩余物。蒸馏剩余物用燃料油稀释得到稀释油。稀释油经过燃烧后得到钾的化合物。与现有技术相比，本发明对NVP生产中残渣物质进行处理，回收其中的2‑吡咯烷酮、钾和热能。
Description
技术领域
本发明属于医药化工领域，尤其涉及一种NVP生产中残渣物质处理回收的方法。
背景技术
N-乙烯基吡咯烷酮（以下简称NVP）是一种很有用的化学物质，它可以自身聚合生成十分有用的聚乙烯吡咯烷酮（简称PVP），也可以同其他物质共聚（比如醋酸乙烯酯等）生成许多共聚物，这些物质在医药、化妆品、果汁、农业等方面都有广泛的应用。 NVP的合成目前主要采用乙炔法，利用2-吡咯烷酮钾和乙炔气在一定的温度和压力下反应，生成NVP和未转化的2-吡咯烷酮（以下简称2-吡咯烷酮）。这些物质被蒸出后，会留下10-15%的固体残渣。由于NVP和2-吡咯烷酮都是热敏性物质，2-吡咯烷酮在高温下可以发生双缩合反应，而NVP在高温下发生自聚反应，生成链长不一的许多自聚物，这些反应都是副反应，生成的自聚物都无法再利用。
残渣组成：吡咯烷酮钾占20-30%，分子量不等的小分子NVP的自聚物占70-80%。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种NVP生产中残渣物质处理回收的方法。
为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：一种NVP生产中残渣物质处理回收的方法，向NVP生产中残渣物质加入酸处理。
进一步，所述酸为无机酸、有机酸或酸性混合物。
进一步，所述酸性混合物为2-吡咯烷酮生产过程中的重组分。
进一步，对用酸处理后的NVP生产中残渣物质进行蒸馏，得到2-吡咯烷酮和蒸馏剩余物。（经过简单蒸馏回收10~20%的2-吡咯烷酮）
进一步，蒸馏剩余物用燃料油稀释得到稀释油。稀释油在燃烧的过程中所释放的热量用于加热蒸汽锅炉或导热油炉，以达到能量的再利用。稀释油的热值可以达 到6500-7000大卡/公斤。
进一步，稀释油经过燃烧后，其中的有机物生成了二氧化碳和水，随着气流带走，剩下的金属钾以氧化钾的形式被回收，氧化钾可以重新变为氢氧化钾或金属钾.
与现有技术相比，本发明对NVP生产中残渣物质进行处理，回收其中的2-吡咯烷酮、钾和热能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
（1）各取500克NVP残渣(碱性，pH14），和500克2-吡咯烷酮残渣（酸性，pH3.8），加入到2000ml的圆底烧瓶中，安装好机械搅拌和加热套、玻璃温度计和玻璃冷凝管，同时连接好减压蒸馏装置，在负压的情况下，先将烧瓶内的固液混合物升温至110-120℃，多次点动搅拌，待搅拌能正常转动后就在搅拌的状况下继续慢速升温，当温度升至160℃时，会有液体蒸出，当温度达到240℃时停止加热，收集到约206克的液体，经检测（安捷伦色谱，DB-1毛细管柱，30mX0.32mmX0.1um）NVP为2%，2-吡咯烷酮为63%。该液体经过再次纯化得到99.5%的2-吡咯烷酮117克，可以直接用于NVP的制备。
（2）上述（1）的烧瓶内的液体在搅拌的情况下，当温度降至130-150℃时，在常压情况下逐渐滴入500-700克醇基燃料，前期会有部分沸点较低的成分挥发，经玻璃冷凝器会被冷凝下来，收集的液体可以再加入到烧瓶内，当全部滴完后，烧瓶内的液体会变为易燃、热值高、粘度低的可燃液体，热值可达6500-7000大卡/公斤。
实施例2
实施例1得到的可燃液体用利雅路燃烧器进行充分燃烧，燃烧后得到固体氧化钾34克，回收的氧化钾可以用于生产其它钾类产品。变废为宝，同时也解决了环境污染。
凡在不脱离本发明核心的情况下做出的简单的变形或修改均落入本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种NVP残渣物质处理回收的方法，其特征在于，向NVP生产中残渣物质加入酸处理，具体包括以下步骤：
Step1、取500克NVP残渣和500克2-吡咯烷酮残渣，加入到2000ml的圆底烧瓶中，安装好机械搅拌和加热套、玻璃温度计和玻璃冷凝管，同时连接好减压蒸馏装置；
Step2、在负压情况下，将烧瓶内的固液混合物升温至110～120℃，多次点动搅拌；
Step3、待搅拌正常后，在搅拌状态下继续慢速升温，当温度达到160℃时，开始得到蒸发冷凝液；
Step4、当温度达到240℃时，停止对烧瓶加热；
Step5、将蒸发冷凝液再次纯化，得到99.5%纯度的2-吡咯烷酮；
Step6、将Step4中，完成加热后的烧瓶内的残余物，在保持搅拌的情况下，进行降温，当温度降至130～150℃时，在常压条件下，向烧瓶逐渐滴入500～700克醇基燃料，其中，在滴入醇基燃料前期蒸发的冷凝液，再次滴入烧瓶内，得到可燃液体；
Step7、将Step6中得到的可燃液体用利雅路燃烧器进行充分燃烧，燃烧后得到固体氧化钾。
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