CN106153519A - 一种薄膜的水汽/气体渗透率测试系统与方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种薄膜的水汽/气体渗透率测试方系统与方法，可用于各种透明/非透明薄膜和板材的检测，尤其涉及到有机电子器件的超高水汽/氧气阻挡率的柔性封装薄膜和基底的测试，这是一种建立在分子化学反应的计量方法。利用活泼金属探测层接触到，从待测样品透过的水汽/气体后，所产生反应及所引起的金属探测层电阻值的变化曲线，再通过定量分析电阻率与原子层厚度的变化和定标，可以计算得到样品的水汽/气体渗透率。
Description
技术领域
本发明涉及高阻挡封装薄膜水汽/氧气渗透率的测试方法，尤其设计到高性能柔性等电子器件封装工艺和薄膜的性能测试。
背景技术
新型的有机电子器件，有机发光，有机光电器件和有机场效应管由于其自身轻薄、节能并且自发光等优点，在显示和固态照明领域有着广阔的应用前景。其优秀的特性将影响下一代显示电子产品的开发，是柔性电子显示的未来。
然而根据长期有机电子学的研究表明，空气中的水汽和氧气等成分对有机电子器件有着致命的影响，其原因主要有水汽和氧气对有机各薄膜层有各种不同的反应和影响，从而对整体器件寿命有很大的危害。如果能对有机光电器件能进行有效的封裝，阻挡水汽/氧气接触到各有机功能层，就可以大大提高器件寿命。
但是这对封装薄膜的要求十分苛刻，而且现有的测试手段和设备是一个极大的挑战，主要是设备和方法很难实现水汽和气体的高精度和超高灵敏度的测量，并同时对透明/非透明薄膜的测量。实际需求对测量系統有以下要求：
A. 系統的探测器层必须具有超高的灵敏度。
B. 探测器必须本身具有保持超高水汽和气体隔离结构。
C. 探测器运行时，外部的水汽和气体影响要低于测试精度。
D. 系統可以对探测器层的变化有效地观测和测量。
E. 能对样品的水氧滲透率可以做定性和定量的分析。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有效的高精度测量薄膜水汽/气体渗透率的方法，解決目前大多数水氧高阻挡率封裝薄膜水汽/气体渗透率难以测定的问题。本发明的基本原理是基于一些水/气体敏感材料与水和气体产生化学反应，而这些敏感材料层在与水/气体发生化学反应后电阻值的增加和变化，我们可以通过定量分析整个探测层的电阻率与原子厚度的关系来计算出用于阻挡探测器层与水/气体发生反应的封裝薄膜的水汽渗透率。
整个探测器及封装过程都是在惰性气氛中，如氮气、氩气等的手套箱內完成。手套箱內水氧含量應小于1 Ppm。玻璃/金属盖板既可以阻挡水/气体等成分从上部对封装他测器层的滲透，又可以固定整个封装器件，而且中间的沟槽保证各功能层不会彼此影响和在制备，测试中损伤到功能层。为了保证在测试中探测器层主要测量样品一侧渗透的水汽/气体反应并减少外部水汽/气体干扰，那么如图的器件结构设计和封装步骤都十分重要：在探测器层上部要覆盖一层或者多层致密的透明封装材料，基本以金属氧化物纳米层为主，第二玻璃盖板需要密封胶与基底样品封装，由于密封胶的多孔性和厚度过厚容易使空气中的水分子和气体渗透进入测试空腔。我们通过：
1．在盖板与基底通过密封剂粘合后，在真空环境中抽离吸附的气体和减少空洞；
2.同时气压差可以均匀施压与盖板与基底上，降低密封胶层厚度；
3.我们还可以在器件空腔内部加入氧化钙或者氧化钡等干燥剂来吸收在制备和测试中残留和其他部位渗透的水/气体。
附图说明
图1 高精度阻挡膜的测试设计结构示意图。
1. 测试样品；
2. 导出电极；
3. 封装密封胶；
4. 高性能封装玻璃/金属板；
5. 薄膜活泼金属传感器层；
6. 致密金属或金属氧化覆盖层；
7. 水汽/气体吸附层；
8. 电阻检测系统；
9. 封装盖板的中间被刻蚀出的沟槽；
10.惰性气体；
图2实例测试结果图。
具体实施方式
根据发明的设计和工艺，其中一个事实方案是采用如下步骤：
第一步，准备好待测透明膜，可对表面进行清洗。并放入真空干燥箱去除多于吸附的水汽和氧气。将膜传入高真空腔体，利用真空沉积技术（热蒸发，气相沉积，溅射，外延生长，等）沉积一层导出电极（地电阻值）。再在测试区域生长一层水汽/气体探测层（比较合适的测试面积为1X1厘米，100到200纳米的钙膜）。
第二步，在第一步的探测器上沉积一层致密并透明的封装层，（1.4X1.4厘米 100-1000纳米的厚度），常采用SiNx、SiOx或者Al2O3等材料来覆盖探测器层。
第三步，在手套箱内将干燥剂，吸附剂层粘附在玻璃盖板沟槽内，不能高于沟槽边际。并在边际均匀点密封胶。
第四步，基片传入到手套箱，将已经涂好密封剂的盖板压在基片上。保证基片上的镀膜层处在盖板的沟槽内，不会被损坏。盖板要与电极中用密封剂完全隔绝。
第五步，将封装好的器件传入到真空室内，抽取多余的气体和空洞。
第六步，器件传回到手套箱，玻璃盖板和基片已经紧密地压制在一起，放入加热或者UV灯下，对密封剂进行固化。达到最佳封装效果。
第七步，封装好后的器件，传出手套箱。放置在外部环境或者湿度温度可控的测试箱中（或者是单一气氛的腔体内）。
第八步，通过连接电极到 电阻与时间的测试系统，来观测整个器件电阻值与时间的变化曲线。
其中测试结果录入系统，根据定性和定量的数据库与参数，计算得出水汽/气体透过薄膜的渗透率。
测试结果分析，在60度，90%湿度测试腔体内，通过电阻率的测定，样品中200纳米钙探测器完全氧化时间为158个小时，折算出每平米渗透过膜的水分子一共0.277克/平米。最终的水汽渗透率 WVTR=0.277g/m2×(24÷158)=4×10-2 克/天.平米。折算1000倍的加速效率，薄膜在40度，60%的正常环境中水汽渗透率超过4×10-5 克/天.平米。
Claims (10)
1.一种薄膜的水汽/气体渗透率得测试系统，其特征在于，包括：沉积待测样品上的电极层；水汽/气体敏感材料导电探测器层；致密金属氧化物覆盖层；中间有沟槽的封装盖板，利用密封剂封装在探测器层上；封装盖板上的水汽/气体吸附材料层；可监控电阻值变化的探测器。
2.根据权利要求1所述的薄膜的水汽/气体渗透率得测试系统，其特征在于，所述电极层材料选自高导电薄膜材料，金，银，铜，ITO，FTO，ZAO。
3.根据权利要求1所述的薄膜的水汽/气体渗透率得测试系统，其特征在于，所述水汽/气体敏感材料导电探测器层，其材料选自金属钙或镁。
4.根据权利要求1所述的薄膜的水汽/气体渗透率得测试系统，其特征在于，所述致密金属氧化物覆盖层，其材料选自透明的致密金属氧化物。
5.根据权利要求1所述的薄膜的水汽/气体渗透率得测试系统，其特征在于，所述中间有沟槽的封装盖板，含有包围整个探测器和覆盖层的一个空腔，材料选自金属和玻璃。
6.根据权利要求5所述的薄膜的水汽/气体渗透率得测试系统，其特征在于，所述空腔填充纯净的惰性气体。
7.根据权利要求1所述的薄膜的水汽/气体渗透率得测试系统，其特征在于，所述密封剂材料选自环氧聚合物，环氧树脂，聚硫化物，硅氧烷和聚氨酯等封装材料。
8.根据权利要求7中所述的薄膜的水汽/气体渗透率得测试系统，其特征在于，所述密封剂在使用过程中要通过真空抽取其中吸附的气体以及大幅减少中间的多孔结构。
9.根据权利要求1所述的薄膜的水汽/气体渗透率得测试系统，其特征在于，所述水汽/气体吸附材料层选自氧化钙和氧化钡一类金属氧化物干燥剂。
10.一种利用薄膜的水汽/气体渗透率的系统来测定膜渗透率的方法，其特征在于，包括：使水汽/气体只从测试膜一侧与探测器层接触，观测探测器层电子率与时间的变化，根据测量结果计算水汽/气体渗透系数。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20161123 |