CN111781120A - 薄膜封装的测试方法 - Google Patents
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Abstract
一种薄膜封装的测试方法，以钙传感器和封装薄膜是否连续成膜为唯一变量，设置叠层测试单元和腔体测试单元，通过光学钙测试和电学钙测试以及光电协同测试手段，对每个实验组进行水汽渗透定量分析，得到叠层测试单元测量封装薄膜的缺陷处渗水量Md及本征渗水量Mi和腔体测试单元测量封装薄膜的总渗水量Mt；分析Md、Mi和Mt之间的关系，测试出准确的水汽透过率。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜型光电子器件领域，尤其涉及薄膜封装的测试方法。
背景技术
随着科学技术的更迭与创新，薄膜型光电子器件是必然的发展趋势，然而，这类新型光电子器件多为水汽敏感型，需要高阻隔性能的薄膜对器件进行防护。因此，出现了一系列高性能封装薄膜与相关检测手段，其中金属腐蚀测试技术就是一种有力的水汽阻隔性能检测方法。
金属腐蚀测试，例如钙测试，相对简单的工艺使其成为了目前科研界最常用的水汽渗透阻隔性能的评估手段。金属钙通过热蒸发方式以薄膜的形式沉积在衬底材料上，称之为钙传感器，待测封装薄膜平整、均匀的将钙传感器包裹成为测试单元，封装薄膜与钙传感器之间填充以惰性气体或直接接触形成叠层，将测试单元置于相对温湿度可控的环境中，其周围的水汽会逐渐渗透进入待测封装薄膜并与钙金属单质接触使其发生氧化。
理想状态下，原本高电导率的钙金属单质(3·105S/cm)会因水汽腐蚀作用均匀转变为相应的低电导率氧化物或氢氧化物(氢氧化钙为7.3mS/cm,氧化钙为0.03μS/cm)。因此，将测试单元连入闭合电路中，通过检测时间轴上钙传感器电阻的变化，就可相应的计算出封装薄膜单位时间单位面积的渗水量，该渗水量被称为水汽透过率(WVTR)，用于评估封装薄膜的水汽阻隔性能。
现有技术针的测试方法存在一定的弊端，对于不同的封装薄膜材料而言，严苛的生长条件无疑会使薄膜更容易产生缺陷，通过缺陷引起水汽渗透路径，环境中的水汽在薄膜缺陷处渗透量较高。对于腔体测试单元，薄膜缺陷产生的水汽渗透被平均到薄膜整体上，导致钙测试所得到的水汽透过率远大于真实值。对此，叠层测试单元由于其无腔体存在，薄膜缺陷处产生的水汽渗透因此不会平均到封装薄膜整体，而是在缺陷位点处发生独立的钙金属单质腐蚀，主要为圆环放射状腐蚀，通过光学显微镜能够对这些圆形腐蚀斑进行单独检测，重新计算封装薄膜有效部分面积，并将结果反馈到公式一中钙传感器电阻率1/R项，得到修正后的WVTR值。这种切实可行的方法的确消除了薄膜缺陷所引入的干扰量。但是，不同的封装薄膜结构和其理化性质均具有一定的差异，各自的稳定性也有所不同。环境水汽渗入封装薄膜后与钙金属单质发生化学反应，使钙金属单质转变成相应的氧化物与氢氧化物。对于叠层测试单元，封装薄膜与钙传感器之间为紧密接触，钙金属单质空间结构的变化必然会对封装薄膜结构产生影响，薄膜产生缺陷，进而形成水汽渗透路径，在钙腐蚀测试过程中引入误差，导致WVTR测量结果错误。
发明内容
本发明为解决上述问题之一；提供一种薄膜封装的测试方法，通过以下方式实现：
一种薄膜封装的测试方法，包括如下步骤：
S1设置包含钙传感器、封装薄膜的两个测试单元，分别为钙传感器与封装薄膜不接触的腔体测试单元和钙传感器与封装薄膜接触的叠层测试单元；
S2通过检测所述叠层测试单元的钙传感器发生氧化还原过程时透过率的变化，得出其封装薄膜缺陷处单位时间的渗水量Md；
S3通过光电协同钙测试计算所述叠层测试单元的封装薄膜单位时间的本征渗水量Mi，所述光电协同钙测试可通过测得所述叠层测试单元的装封薄膜的真实电阻值及缺陷点的半径得出缺陷点消除后的水汽透过率；
S4计算所述叠层测试单元封装薄膜的总渗水量，为Md+Mi；
S5通过检测所述腔体测试单元的钙传感器发生氧化还原过程时电导率的变化，得出其封装薄膜单位时间的总渗水量Mt；
S6计算|Md+Mi-Mt|＝Ma，Ma为封装薄膜额外渗水量；
S7当Ma＝0时，封装薄膜无损伤，Mi为水汽透过率；当Ma＞0，封装薄膜有损伤，Mi-Ma为水汽透过率。
优选的，所述步骤S3中，所述光电协同钙测试的步骤包括：
S301寻找封装薄膜上的缺陷点；
S302根据缺陷点的位置将所述封装薄膜划分为无缺陷区域和有缺陷区域，并根据所述封装薄膜的尺寸确定所述无缺陷区域的电阻表达式与所述有缺陷区域去掉缺陷点的电阻表达式，联立获得所述封装薄膜的总电阻表达式；
S303测量所述封装薄膜在两个时刻的真实电阻值，并通过所述装封薄膜的总电阻表达式计算得到所述封装薄膜在所述两个时刻的实时厚度；
S304通过水汽透过率的公式计算得到全部缺陷点消除后的Mi数值：
其中，n为常数2，M(H2O)为水的摩尔质量，M(Ca)为钙的摩尔质量，为Ca的密度，c1为所述装封薄膜在t1时刻的实际厚度，c1为所述装封薄膜在t2时刻的实际厚度。
优选的，步骤S4中，所述叠层测试单元的制备步骤如下：
S401清洗并干燥柔性衬底；
S402将柔性衬底放置在封装薄膜制备系统中，得到柔性衬底-封装薄膜结构；
S403将柔性衬底-封装薄膜结构放置在钙传感器制备系统中，得到柔性衬底-封装薄膜-钙传感器结构；
S404柔性衬底-封装薄膜-钙传感器结构与强阻水衬底结合，边缘通过理化方法进行结合，得到叠层测试单元。
优选的，所述步骤S40中，清洗并干燥柔性衬底包括分别用丙酮、乙醇反复擦拭柔性衬底后放入超声清洗机中再依次用丙酮、乙醇进行超声清洗，然后取出干净的柔性衬底并用氮气枪吹干表面溶剂，放入烘箱中烘干。
优选的，所述步骤S5中，所述腔体测试单元的制备步骤如下：
S501清洗并干燥柔性衬底；
S502将所述柔性衬底置于封装薄膜制备系统，得到柔性衬-封装薄膜；
S503将强阻水衬底置于钙传感器制备系统中，得到钙传感器-强阻水衬底结构；
S504将所述柔性衬底-封装薄膜结构与所述钙传感器-强阻水衬底-结构结合，边缘通过理化方法进行结合并且中间形成腔体，得到腔体测试单元。
优选的，所述封装薄膜制备系统为化学气相沉积、物理气相沉积、原子层沉积中的一种。
优选的，所述钙传感器制备系统为热蒸镀、磁控溅射中的一种。
优选的，所述理化方法为聚合物粘合、金属焊锡中的一种。
优选的，所述强阻水衬底为玻璃、石英、硅中的一种。
优选的，所述封装薄膜为Al2O3、SiOxNy、ZrO2中的一种构成或为Al2O3、SiOxNy、ZrO2任意两种或多种混合构成。
有益效果：本方法能够解决由叠层测试单元中封装薄膜与钙传感器之间为紧密接触，钙传感器空间结构的变化必然会对封装薄膜结构产生影响，薄膜产生缺陷，进而形成水汽渗透路径，在钙腐蚀测试过程中测试环境被破坏，导致WVTR测量结果测量错误的问题。通过准确的排除由钙传感器氧化还原过程所导致的测试结果误差。本方法以钙传感器和封装薄膜是否接触为唯一变量，分别设计叠层测试单元和腔体测试单元，二者互为对照组。通过光学钙测试和电学钙测试以及光电协同测试手段，对每个实验组进行水汽渗透定量分析，然后分析分析Md、Mi和Mt之间的关系，找到钙金属单质腐蚀反馈系数η以及关系式，并排除其对封装薄膜水汽渗透量的干扰，得到正确的测试结果。
附图说明
图1是传统的钙腐蚀测试方法的示意图；
图2是根据本发明一个实施例的封装薄膜水汽透过率的测试方法的流程示意图；
图3是根据本发明一个实施例的装封薄膜具有一个缺陷点时的结构示意图；
图4是图3中缺陷点区域的分析示意图；
图5是根据本发明一个实施例的装封薄膜具有两个缺陷点时的结构示意图；
图6是根据本发明一个实施例的两个缺陷点水平交叠时的电阻分析示意图；
图7是根据本发明一个实施例的两个缺陷点垂直交叠时的电阻分析示意图；
图8是根据本发明一个实施例的两个缺陷点倾斜交叠时的电阻分析示意图；
图9是根据本发明一个实施例的Mi与时间τ的拟合曲线；
图10是根据本发明一个实施例的腔体测试单元的结构示意图；
图11是根据本发明一个实施例的叠层测试单元结构示意图；
图12是根据本发明一个实施例的测试方法流程图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
如图10、图11、图12，一种薄膜封装的测试方法，包括如下步骤：
S1设置包含钙传感器、封装薄膜的两个测试单元，分别为钙传感器与封装薄膜不接触的腔体测试单元和钙传感器与封装薄膜接触的叠层测试单元；此处针对腔体测试单元是钙传感器与封装薄膜无接触，中间形成腔体，而叠层测试单元是钙传感器与封装薄膜间接触，中间无空隙。
S2通过检测叠层测试单元的钙传感器发生氧化还原过程时透过率的变化，得出其封装薄膜缺陷处单位时间的渗水量Md。这里检测封装薄膜缺陷处单位时间的渗水量Md的方法为光学钙测试。
S3通过光电协同钙测试计算叠层测试单元的封装薄膜单位时间的本征渗水量Mi，所述光电协同钙测试可通过测得所述叠层测试单元的装封薄膜的真实电阻值及缺陷点的半径得出缺陷点消除后的水汽透过率。
S4计算叠层测试单元封装薄膜的总渗水量，为Md+Mi。
S5通过检测腔体测试单元的钙传感器发生氧化还原过程时电导率的变化，得出其封装薄膜单位时间的总渗水量Mt。
S6计算|Md+Mi-Mt|＝Ma，Ma为封装薄膜额外渗水量。
S7当Ma＝0时，封装薄膜无损伤，Mi为水汽透过率；当Ma＞0，封装薄膜有损伤，Mi-Ma为水汽透过率。
图10中的标号1为腔体测试单元的钙传感器，标号2为柔性衬底-封装薄膜结构，由于封装薄膜需要支撑层，所以封装薄膜长在柔性衬底上；标号3为强阻水衬底。
图11中，标号4为叠层测试单元的钙传感器，标号5为叠层测试测试单元的柔性衬底-封装薄膜结构，由于封装薄膜需要支撑层，所以封装薄膜长在柔性衬底上。标号6为用于隔离水的玻璃盖板。
优选的一种实施例，所述光电协同钙测试具体如下：
为了解决传统的钙腐蚀测试方法将封装薄膜视为理想化无缺陷结构导致水汽透过率测试结果不准确的问题，本发明建立一个缺陷点呈圆柱形腐蚀，同时整个装封薄膜由上向下腐蚀的模型，得到装封薄膜的电阻R和剩余厚度c、缺陷点半径r的关系式。R由电表测得，r由光学相机测得，从而得到消除缺陷点的厚度c，将消除缺陷点的厚度c带入WVTR公式能够得到真实的WVTR数值，大大提高了测试的准确性。
参考图2所示，本发明实施例提供的封装薄膜水汽透过率的测试方法，包括如下步骤：
S301、寻找装封薄膜上的缺陷点。
装封薄膜为了达到要求其厚度都为微米级，如果装封薄膜存在缺陷点基本都是贯穿整个装封薄膜的，所以在本发明中设定装封薄膜上的缺陷点为圆柱形结构。
可以通过多种光学方法寻找装封薄膜上的缺陷点，例如通过光学相机遍寻装封薄膜上所有的缺陷点，其过程为：利用光学相机对装封薄膜的边缘进行提取，找出每个缺陷点的轮廓，对每个缺陷点进行拟合圆，确定出装封薄膜上所有的缺陷点。
S302、根据缺陷点的位置将装封薄膜划分为无缺陷区域和有缺陷区域，并根据装封薄膜的尺寸确定无缺陷区域的电阻表达式与有缺陷区域去掉缺陷点的电阻表达式，联立获得装封薄膜的总电阻表达式。
装封薄膜的尺寸是指装封薄膜的长度、宽度和高度，装封薄膜的高度即为装封薄膜的厚度。
装封薄膜的总电阻表达式为无缺陷区域的电阻和有缺陷区域去掉缺陷点的电阻之和。
S303、测量装封薄膜在两个时刻的真实电阻值，并通过装封薄膜的总电阻表达式计算得到装封薄膜在两个时刻的实时厚度。
可以通过不同的方式测量装封薄膜的真实电阻值，例如采用电表、欧姆表、万用表进行测量。
装封薄膜在两个时刻的实时厚度，即为水汽和氧气腐蚀装封薄膜后装封薄膜在两个时刻的剩余厚度。
在测量得到装封薄膜在两个时刻的真实电阻值后，将两个真实电阻值带入装封薄膜实时厚度的表达式，获得装封薄膜在两个时刻的实时厚度。
S304、通过水汽透过率的公式计算得到全部缺陷点消除后的WVTR数值。
水汽透过率的计算公式为：
其中，WVTR为水汽透过率，n为常数2，M(H2O)为水的摩尔质量，M(Ca)为钙的摩尔质量，为Ca的密度，c1为装封薄膜在t1时刻的实际厚度，c1为装封薄膜在t2时刻的实际厚度。
需要说明的是，装封薄膜的实际厚度为装封薄膜被腐蚀后的剩余厚度。装封薄膜随时间腐蚀，装封薄膜的剩余厚度逐渐降低。因此通过测量装封薄膜在两个时刻的剩余厚度来计算封装薄膜的水汽透过率。当然本发明也可以通过测量装封薄膜在更多时刻的剩余厚度来计算封装薄膜的水汽透过率。
对于不同数量的缺陷点，推导出的装封薄膜的总电阻表达式也不同，下面将详述装封薄膜具有一个缺陷点和两个缺陷点时装封薄膜总电阻表达式的推导过程。
一、装封薄膜具有1个缺陷点的情况
参考图3所示，装封薄膜具有一个缺陷点，本发明以缺陷点的位置将装封薄膜划分为三个区域，分别为第一区域、第二区域和第三区域，图3中1所指的是第一区域，电阻为R1；图3中2所指的是第二区域，电阻为R2；图3中3所指的是第三区域，电阻为R3，第一区域和第三区域为无缺陷点区域，第二区域为缺陷点所在区域。
电阻的计算公式为：
其中，ρ为装封薄膜的密度，L为装封薄膜的长度，S为装封薄膜的面积，a为装封薄膜的宽度，c为装封薄膜的实际厚度。
为了消除缺陷点的影响，在计算装封薄膜的面积时，应消除缺陷点的影响，为了方便计算装封薄膜的面积，本发明采用分区域的方式进行计算。
由于第一区域和第三区域不存在缺陷点，所以第一区域和第三区域的面积可以合并计算，则第一区域和第三区域的电阻之和为：
其中，r为缺陷点的半径。
由于缺陷点的半径会随时间而不断向四周均匀扩散，因此缺陷点的半径是随时间变化的变量，不同的时刻对应于不同长度的半径。
由于第二区域存在缺陷点，在计算第二区域的面积时，应刨除缺陷点的面积，第二区域的电阻的具体计算如下：
参考图4所示，本发明将第二区域内的整个缺陷点视为由无数个长方体组成的区域，以右半圆为例，1为圆心也是坐标原点(0，0)，假定长方体与圆上半面的交点为3，坐标为(x,y)，2为角度θ，
a为装封薄膜的宽度。其中x＝rcosθ,y＝rsinθ，则每一个长方体的宽度为a-2rsinθ，长度为dx，厚度为c。利用微分方程即可得到除去右半圆的电阻值，右半圆的电阻值的二倍则为除去整个缺陷点的电阻值。
第二区域的电阻表达式为：
其中，R2为第二区域去掉缺陷点后的电阻，θ为坐标点(x，y)和缺陷点的圆心之间的连线与垂直于装封薄膜宽度的直径所成的夹角。
装封薄膜的总电阻表达式为：
其中，R总为第一区域的电阻、第二区域去掉缺陷点的电阻与第三区域的电阻之和，也就是装封薄膜去掉缺陷点后的总电阻。
需要说明的是，装封薄膜第一区域、第二区域和第三区域随时间的厚度变化是相同的，也就是说，装封薄膜的无缺陷区域的厚度与有缺陷区域的厚度是同步降低的，在某一时刻，无缺陷区域的厚度与有缺陷区域的厚度相同。
对于多个不重叠的缺陷点，计算装封薄膜的方法同理可得，先将装封薄膜按照缺陷点的位置划分为不同的区域，然后分别计算多个无缺陷点区域的电阻(合并计算)和每个有缺陷区域去掉缺陷点的电阻(单独计算)，最后将多个无缺陷点区域的电阻和有缺陷区域去掉缺陷点的电阻相加获得装封薄膜的总电阻。
根据装封薄膜的总电阻表达式可以推导出装封薄膜实时厚度的表达式：
当根据式(6)计算得到装封薄膜在t1时刻的实时厚度c1和t2时刻的实时厚度c2之后，带入到公式(1)计算得到WVTR值。
装封薄膜在t1时刻的实际厚度c1为：
其中，r1为t1时刻缺陷点的半径。
使用电表对t1时刻装封薄膜的真实电阻值进行测量得到R实1，将R实1带入式(7)中作为R总，获得装封薄膜在t1时刻的实际厚度c1。
装封薄膜在t2时刻的实际厚度c2为：
其中，r2为t2时刻缺陷点的半径。
使用电表对t2时刻装封薄膜的真实电阻进行测量得到R实2，将R实2带入式(8)中作为R总，获得装封薄膜在t2时刻的实际厚度c2。
式(1)的推导过程如下：
传动的水汽透过率的计算公式为：
将式(2)带入式(9)中，其中式(2)中ρ、L、a为已知数值，所以
变换为
则式(9)变换为
而
则推导出式(1)。
二、装封薄膜具有2个缺陷点的情况
该情况为2个缺陷点交叠的情况，2个缺陷点可为水平交叠、垂直交叠或以不同的角度倾斜交叠，水平交叠是指2个缺陷点的圆心连线平行于水平方向的交叠，垂直交叠是指2个缺陷点的圆心连线垂直于水平方向的交叠，倾斜交叠是指2个缺陷点2个缺陷点的圆心连线与水平方向成一定角度的交叠。
同样地，本发明以缺陷点的位置将装封薄膜划分为第一区域、第二区域和第三区域。如图5所示，1为第一区域，R1为电阻第一区域的电阻；2为第二区域，R2为第二区域的电阻，3为第三区域，R3为第三区域的电阻，第一区域和第三区域为无缺陷点区域，第二区域为具有两个交叠缺陷点所在的区域。
与1个缺陷点的情况相同，2个缺陷点的情况同样采集分区域的方法计算装封薄膜的总电阻。
由于第一区域和第三区域为无缺陷区域可以合并计算两个区域的电阻，计算公式为：
其中，r1'和r2'分别为两个缺陷点的半径，θ1为两个缺陷点交汇处和其中一个缺陷点的圆心之间的连线与两个缺陷点的圆心之间的连线所成的夹角，θ2为两个缺陷点交汇处和另一个缺陷点的圆心之间的连线与两个缺陷点的圆心之间的连线所成的夹角。
r1'、r2'、θ1和θ2可以通过光学相机对装封薄膜的边缘进行提取，找出两个缺陷点的轮廓，对两个缺陷点进行拟合圆，计算出r1'、r2'、θ1和θ2。
在计算第二区域的电阻R2时分为如下几种情况：
①2个缺陷点水平交叠
此时R2＝R水平，R水平为2个缺陷点水平交叠时的电阻(去掉2个缺陷点)。
参考图6所示，以2个缺陷点的交汇处为分界线，将第二区域分为左右两个部分，R21和R22分别为两个部分去掉缺陷点的电阻，则：
R水平＝R21+R22 (11)
其中，θ水为角度标识，R21中θ水的范围为θ1～π，R22中θ水的范围为0～π-θ2。
对于情况①，装封薄膜的总电阻R总为：
R总＝R1+R2+R3＝R1+R水平+R3＝R1+R21+R22+R3。
R1+R3由式(10)计算得到，R水平由式(11)-式(13)计算得到。
②2个缺陷点垂直交叠
此时R2＝R⊥，R⊥为2个缺陷点垂直交叠时的电阻(去掉2个缺陷点)。
参考图7所示，本发明将整个第二区域的一半分为四个部分，当第一部分的电阻为R3，第二部分的电阻为R4，第三部分的电阻为R5，第四部分的电阻为R6，则R⊥表达式为：
R⊥＝2·(R23+R24+R25+R26) (14)
在第一部分中，θ垂的范围为
则R3的表达式为：
在第二部分中，θ垂的范围为
则R4的表达式为
在第三部分中，θ垂的范围为
则R5的表达式为
在第四部分中，则R6的表达式为：
其中，θ3为两个缺陷点交汇处和其中一个缺陷点的圆心之间的连线与两个缺陷点的圆心之间的连线所成的夹角，θ4为两个缺陷点交汇处和另一个缺陷点的圆心之间的连线与两个缺陷点的圆心之间的连线所成夹角的余角，θ垂为角度标识，在R23中θ垂的范围为
在R24中θ垂的范围为
在R25中θ垂的范围为
对于情况②，装封薄膜的总电阻R总为：
R总＝R1+R2+R3＝R1+R垂直+R3＝R1+R23+R24+R25+R26+R3。
R1+R3由式(10)计算得到，R⊥由式(14)-式(18)计算得到。
③2个缺陷点倾斜交叠
参考图8所示，设定2个缺陷点倾斜交叠时与水平方向所成的角度为θ斜，则：
R2＝R水平cosθ斜+R⊥sinθ斜 (19)
R水平和R⊥分别为R2沿水平方向和垂直方向的分量，R水平根据式(11)-式(13)计算得到，R⊥根据式(14)-式(18)计算得到，将式(11)-式(13)、式(14)-式(18)带入到式(19)中得到第二区域去掉两个缺陷点后的电阻R2：
其中，θ斜、r1'和r2'可由光学相机测得。
对于情况③，装封薄膜的总电阻R总为：
在实际测试时，缺陷点大多数为第③种情况，因此下面只详述第③种情况装封薄膜的实时厚度，第②种情况和第①种情况装封薄膜的实时厚度同理可得。
根据式(21)可推导出装封薄膜在t1时刻的实际厚度为：
其中，r1″和r2″分别为t1时刻两个缺陷点的半径；
使用电表对t1时刻装封薄膜的真实电阻值进行测量得到R实1，将R实1带入式(22)作为R总，获得装封薄膜在t1时刻的实际厚度c1；
装封薄膜在t2时刻的实际厚度为：
其中，r″11和r″22分别为t2时刻两个缺陷点的半径；
使用电表对t2时刻装封薄膜的真实电阻进行测量得到R实2，将R实2带入式(23)中作为R总，获得装封薄膜在t2时刻的实际厚度c2。
将装封薄膜在t1时刻的实际厚度c1及t2时刻的实际厚度c2带入式(1)计算得到消除全部缺陷点的WVTR值(即封装薄膜的水汽透过率)。
第②种情况和第①种情况的WVTR值同理计算。
通过光电协同方式测得装封薄膜真实的电阻值及缺陷点的半径，然后计算得到装封薄膜消除缺陷点后的实时厚度，再带入到WVTR公式，计算出将缺陷点消除后的WVTR数值，大大增加了WVTR数值的准确性，提高测试精度，使封装薄膜的水汽透过率达到要求。本发明叠层测试单元的封装薄膜单位时间的本征渗水量Mi，便是通过此方法计算得来，通过此方法计算的WVTR数值即本征渗水量Mi。
优选的一种实施例，所述叠层测试单元的制备步骤如下：
S401清洗并干燥柔性衬底；
S402将柔性衬底放置在封装薄膜制备系统中，得到柔性衬底-封装薄膜结构；
S403将柔性衬底-封装薄膜结构放置在钙传感器制备系统中，得到柔性衬底-封装薄膜-钙传感器结构；
S404柔性衬底-封装薄膜-钙传感器结构与强阻水衬底结合，边缘通过理化方法进行结合，得到叠层测试单元。
优选的，所述清洗并干燥柔性衬底包括分别用丙酮、乙醇反复擦拭柔性衬底后放入超声清洗机中再依次用丙酮、乙醇进行超声清洗，然后取出干净的柔性衬底并用氮气枪吹干表面溶剂，放入烘箱中烘干。
优选的，所述腔体测试单元的制备步骤如下：
S501清洗并干燥柔性衬底；
S502将柔性衬底置于封装薄膜制备系统，得到柔性衬-封装薄膜；
S503将强阻水衬底置于钙传感器制备系统中，得到钙传感器-强阻水衬底结构；
S504将柔性衬底-封装薄膜结构与钙传感器-强阻水衬底-结构结合，边缘通过理化方法进行结合并且中间形成腔体，得到腔体测试单元。
柔性衬底包括但不限于PET、PI、Parylene、PMMA、NOA63等WVTR已知或可通过实验得到的柔性衬。封装薄膜制备系统可以为为化学气相沉积、物理气相沉积、原子层沉积中的一种。钙传感器制备系统可以为热蒸镀、磁控溅射中的一种。理化方法为聚合物粘合、金属焊锡中的一种。强阻水衬底为玻璃、石英、硅中的一种。所述封装薄膜为Al2O3、SiOxNy、ZrO2中的一种构成或为Al2O3、SiOxNy、ZrO2任意两种或多种混合构成。
例如以选择柔性衬底为PI，封装薄膜为300nm-Al2O3，强阻水衬底为玻璃衬底，理化方法为环氧树脂粘合，封装薄膜制备系统为原子层沉积系统，钙传感器制备系统为热蒸镀系统。Al2O3的制备条件：衬底以及管道温度为80℃，原子层沉积反应腔内气压稳定在0.25Torr左右，惰性气体Ar2作为载气，流量为90sccm；钙传感器薄膜利用热蒸镀发进行制备，薄膜生长速率为0.8nm/s，总厚度300nm；连接钙传感器的金属电极采用Ag电极，利用热蒸镀发进行制备，薄膜生长速率为2nm/s，总厚度200nm；测试环境：环境温度25℃，相对湿度45％，一个标准大气压，进行多次实验并在每次次试验中，每个时间点T所对应的测试结果均采用在T-1000min～T这一时间段取平均值的方式进行计算。
测试结果如下：
表1-不同时间下的Md、Mi、Mt的数值
结合图9和表1，分析测试结果得到，总渗水量Mt和缺陷渗水量Md一直保持稳定并无明显变化，实际渗水量M＝Mt-Md≈1.57ng/min。本征渗透量Mi随着薄膜暴露于外界时间的增加而发生缓慢的上升，说明叠层结构中的金属钙在水气腐蚀过程中的确会对封装薄膜造成一定的影响，产生相应的水汽渗透路径，提供了额外的水汽渗透量。通过数据拟合，得到本征渗透量Mi与测试时间点的关系式：
τ为时间，通过公式(24)转换得到公式(25)：
T＝40000min时，Mi＝3.29ng/min，代入公式(25)得到正确的水汽渗透量M＝1.58ng/min。其中，
为称为反馈系数，将公式(25)反馈到光电协同钙测试中得到的水汽渗透结果M，排除了由金属钙氧化还原过程所导致的错误测试结果，新的测试手段为封装薄膜水汽渗透测试提供了更准确的检测流程。
以上实施例不局限于该实施例自身的技术方案，实施例之间可以相互结合成新的实施例。以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而并非对其进行限制，凡未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种薄膜封装的测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1设置包含钙传感器、封装薄膜的两个测试单元，分别为钙传感器与封装薄膜不接触的腔体测试单元和钙传感器与封装薄膜接触的叠层测试单元；
S2通过检测所述叠层测试单元的钙传感器发生氧化还原过程时透过率的变化，得出其封装薄膜缺陷处单位时间的渗水量Md；
S3通过光电协同钙测试计算所述叠层测试单元的封装薄膜单位时间的本征渗水量Mi，所述光电协同钙测试可通过测得所述叠层测试单元的装封薄膜的真实电阻值及缺陷点的半径得出缺陷点消除后的水汽透过率；
S4计算所述叠层测试单元封装薄膜的总渗水量，为Md+Mi；
S5通过检测所述腔体测试单元的钙传感器发生氧化还原过程时电导率的变化，得出其封装薄膜单位时间的总渗水量Mt；
S6计算|Md+Mi-Mt|＝Ma，Ma为封装薄膜额外渗水量；
S7当Ma＝0时，封装薄膜无损伤，Mi为水汽透过率；当Ma＞0，封装薄膜有损伤，Mi-Ma为水汽透过率。
2.根据权利要求1所述的薄膜封装的测试方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述光电协同钙测试的步骤包括：
S301寻找封装薄膜上的缺陷点；
S302根据缺陷点的位置将所述封装薄膜划分为无缺陷区域和有缺陷区域，并根据所述封装薄膜的尺寸确定所述无缺陷区域的电阻表达式与所述有缺陷区域去掉缺陷点的电阻表达式，联立获得所述封装薄膜的总电阻表达式；
S303测量所述封装薄膜在两个时刻的真实电阻值，并通过所述装封薄膜的总电阻表达式计算得到所述封装薄膜在所述两个时刻的实时厚度；
S304通过水汽透过率的公式计算得到全部缺陷点消除后的Mi数值：
其中，n为常数2，M(H2O)为水的摩尔质量，M(Ca)为钙的摩尔质量，为Ca的密度，c1为所述装封薄膜在t1时刻的实际厚度，c1为所述装封薄膜在t2时刻的实际厚度。
3.根据权利要求1所述的薄膜封装的测试方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述叠层测试单元的制备步骤如下：
S401清洗并干燥柔性衬底；
S402将柔性衬底放置在封装薄膜制备系统中，得到柔性衬底-封装薄膜结构；
S403将柔性衬底-封装薄膜结构放置在钙传感器制备系统中，得到柔性衬底-封装薄膜-钙传感器结构；
S404柔性衬底-封装薄膜-钙传感器结构与强阻水衬底结合，边缘通过理化方法进行结合，得到叠层测试单元。
4.根据权利要求3所述的薄膜封装的测试方法，其特征在于，所述步骤S40中，清洗并干燥柔性衬底包括分别用丙酮、乙醇反复擦拭柔性衬底后放入超声清洗机中再依次用丙酮、乙醇进行超声清洗，然后取出干净的柔性衬底并用氮气枪吹干表面溶剂，放入烘箱中烘干。
5.根据权利要求1所述的薄膜封装的测试方法，其特征在于，所述步骤S5中，所述腔体测试单元的制备步骤如下：
S501清洗并干燥柔性衬底；
S502将所述柔性衬底置于封装薄膜制备系统，得到柔性衬-封装薄膜；
S503将强阻水衬底置于钙传感器制备系统中，得到钙传感器-强阻水衬底结构；
S504将所述柔性衬底-封装薄膜结构与所述钙传感器-强阻水衬底-结构结合，边缘通过理化方法进行结合并且中间形成腔体，得到腔体测试单元。
6.根据权利要求3-5所述的薄膜封装的测试方法，其特征在于，所述封装薄膜制备系统为化学气相沉积、物理气相沉积、原子层沉积中的一种。
7.根据权利要求3-5所述的薄膜封装的测试方法，其特征在于，所述钙传感器制备系统为热蒸镀、磁控溅射中的一种。
8.根据权利要求3-5所述的薄膜封装的测试方法，其特征在于，所述理化方法为聚合物粘合、金属焊锡中的一种。
9.根据权利要求3-5所述的薄膜封装的测试方法，其特征在于，所述强阻水衬底为玻璃、石英、硅中的一种。
10.根据权利要求3-5所述的薄膜封装的测试方法，其特征在于，所述封装薄膜为Al2O3、SiOxNy、ZrO2中的一种构成或为Al2O3、SiOxNy、ZrO2任意两种或多种混合构成。
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