CN106146580B - 一种从灯盏花植物中超声-水提取灯盏乙素的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及灯盏乙素提取技术领域，具体为干燥的灯盏花全草粉碎后，经过超声‑水溶液提取、大孔吸附树脂吸附，有机溶剂洗脱，减压浓缩后得到灯盏乙素粗品的方法。提取工艺为：1.将经过干燥的灯盏花全草粉碎后，与水溶媒混合，经过超声提取过程，获得灯盏花水提取液；2.提取液过滤、离心后，直接经过大孔树脂吸附，洗脱、浓缩，获得灯盏乙素粗品。本方法利用超声‑水技术提取灯盏乙素，替代了有机溶剂提取仍可达到相同的产率，溶媒成本低，安全性高，无环境污染；提取液直接用大孔树脂吸附，洗脱，减压浓缩获得含量较高的灯盏乙素粗品。

Description

一种从灯盏花植物中超声-水提取灯盏乙素的方法

技术领域

本发明涉及灯盏乙素的提取技术领域，尤其涉及灯盏乙素的水溶液超声提取技术。

背景技术

灯盏花又名灯盏细辛，是菊科植物短葶飞蓬的干燥全草，主要分布于中国西南地区，是 一种常用中药。灯盏乙素具有多方面的药理作用，如：扩张脑血管，冠脉血管，改善微循环， 抑制血小板凝集、抗凝血、抗心肌梗死，防止脑缺氧及肾功能衰竭等多种药理功效。临床主 要用于治疗中风后瘫痪、冠心病等。人们从灯盏花中分离鉴定了多种化学成分，包括黄酮类、 苯甲酸类、咖啡酰奎宁酸类、γ-吡喃酮类、萜类、精油等等，并确定了治疗心脑血管疾病的 主要活性成分为灯盏乙素，又名野黄芩苷，属黄酮类化合物，分子式为C₂₁H₁₈O₁₂，分子量为 462.37。纯品灯盏乙素为黄色针状结晶，熔点大于310℃，不溶于水，可溶于碱和冰醋酸、 吡啶，微溶于一般的有机溶媒。结构式见式1。

从提取方法上来讲，目前从灯盏花中提取灯盏乙素的方法基本上采用溶剂提取法，提取 溶剂主要为甲醇、乙醇、丙酮。国内绝大多数灯盏乙素生产企业都沿用溶剂提取的方法，例 如CN1327811A“灯盏花有效部位及制备工艺和制剂”、CN1900102A“一种由鲜灯盏花中提取 灯盏花素的方法”、CN101497637A“从灯盏花中提取高纯度灯盏花乙素的方法”等都是利用甲 醇和乙醇提取。其主要特点是使用有机溶剂作为提取溶媒，提取物杂质多，颜色较深且浑浊， 并且溶媒成本也比较高。其次在大量开放环境中使用甲醇作为溶媒，由于其毒性较大，沸点 低，挥发性强，大规模工业生产会受到许多限制。近10年来，随着科学技术的发展，新技术、 新方法在中药提取方面得到广泛应用，例如超声提取技术、微波萃取技术、CO₂超临界萃取 技术等，极大地提高了中草药有效成分提取的效率，缩短了提取时间。超声波提取法作为一 种优良新型的提取技术已比较广泛地应用于天然植物有效成分的提取，本专利突破了灯盏花 中灯盏乙素的常规提取方式，使用超声-水提取技术提取灯盏乙素，水作为溶媒用量少，安全 性高，避免爆炸易燃等危险，用时短，便于操作，方法简单，而且可以在开放体系进行连续 提取，设备简单，为大规模的提取中药有效成分提供合理的现代化的生产工艺。

从制备粗品的方法上来讲，一般粗品的制备，都是将提取液减压浓缩制成浸膏，再经过 溶解，酸沉淀得到粗品，例如CN161381A“一种灯盏细辛有效组分的制备方法”、CN1900102A “一种鲜灯盏花中提取灯盏花素的方法”，等都采用这种方式富集灯盏乙素，其主要特点是生 产中间工序多，稳定性差，灯盏乙素损失量大。而本发明主要通过大孔吸附树脂富集灯盏乙 素，只需将水提取液离心后，直接经过大孔吸附树脂吸附，大孔树脂对灯盏乙素吸附量大， 易于用溶剂解吸附，操作工序简单，灯盏乙素损失量小，适宜大规模工业化生产。到目前为 止，在公开发表的文章和专利中，少见有将灯盏花水提取液直接利用大孔树脂吸附富集的报 道，因此本发明对于工业化生产灯盏乙素具有非常重要的指导意义。

鉴于上述灯盏乙素提取方面存在的问题，我们在寻找一套提取效率高、灯盏乙素产量大、 溶剂成本低廉、安全环保且利于大规模工业生产的灯盏乙素提取与富集的方法。

发明内容

本发明目的是针对现有提取方法溶剂成本高、用量大、提取效率低、溶剂残留造成的环 境污染，大规模生产安全性等问题，提供了一种从灯盏花中快速、高效、安全地提取灯盏乙 素的全新方法。

本发明主要包括以下几个步骤：

1.原料的处理：将干燥的灯盏花经过粉碎获得粉末。

2.灯盏乙素的提取：将灯盏花全草粉末和pH值为3.0～9.0的水溶液混合后超声提取， 再经过过滤、离心，获得灯盏花水提取液。其中，超声提取时水溶液与灯盏花原料比为1～ 50∶1(V/W)，提取时间为0.1～5h，超声频率为10～50kHZ，超声功率为1～40kW，超声提取温度为20～80℃。

上述方法中使用水溶液超声提取技术的原理为：

利用超声振动过程中产生的机械效应，空化效应和热效应，增大水分子的运动速度，超 声及其空化引起了颗粒的震荡和碰撞，超声波在灯盏花颗粒内传播引起颗粒内灯盏乙素分子 及周围纤维的振动，加强了水分子的穿透力，总传质速率也因此得到有效的提高，浸取速率 加快，相同时间内灯盏乙素浸出率增加。

与许多提取工艺不同的是，在保障了高提取率的前提下，使用的提取溶媒为水，提取杂 质少，降低了分离纯化时的难度，可以大大减少工艺生产中的提取成本，废液处理方式简单， 同时，利用水替代有机溶剂提取灯盏乙素，增加了生产的安全性。

3.灯盏乙素的吸附：将经过离心过滤的灯盏花水提取液，直接用非极性或弱极性大孔吸 附树脂吸附，再用有机溶剂对吸附柱进行洗脱，获得洗脱液，减压浓缩得到灯盏乙素浸膏状 粗品。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：超声-水提取技术的应用大幅度的提高了水溶液 对灯盏乙素的提取效率，实现了灯盏乙素提取的技术革新。本专利技术在保障高提取率的前 提下，实现了水溶液完全代替有机溶剂提取灯盏乙素，降低了生产的成本，保证了生产的安 全性，并且减少了环境污染；与此同时，超声水提取灯盏乙素，一方面缩短了灯盏乙素的提 取时间，有利于灯盏乙素的稳定，保证其质量，另一方面，利用水作为溶媒提取灯盏乙素， 提取液杂质少，降低了后续分离纯化工作中的难度。综上所述，本发明将超声水提取技术应 用于灯盏乙素提取工艺，发明了一种具有产业化价值的灯盏乙素提取新方法，为灯盏乙素的 工业生产带来新变革。

具体实施

在下面的具体实施方案中进一步说明了本发明，这并不限制本发明的范围。在不脱离本 发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和常用手段，做出各种替换和变更，均 应包括在本发明的范围内。

实例1

取灯盏花全草100.0克(灯盏乙素含量为3.14％)，粉粹至20目。加入4.0升水，水温控 制在50℃，超声提取1小时，将灯盏花水提取液经过过滤、离心，获得灯盏花水提取液。灯盏花水提取液使用AB-8树脂吸附至饱和，以乙酸-乙醇溶液对吸附柱进行解吸，获得洗脱液， 减压浓缩后，得灯盏乙素粗提物9.3克，灯盏乙素含量为28.9％(HPLC)。

实例2

取灯盏花全草5.0千克(灯盏乙素含量为3.48％)，粉粹至40目。加入200.0升水，水温控制 在55℃，超声提取1小时，然后将灯盏花水提取液经过过滤、离心，获得灯盏花水提取液。 灯盏花水提取液使用D101树脂吸附至饱和，以乙酸-乙醇溶液对吸附柱进行解吸，获得洗脱 液，减压浓缩后，得灯盏乙素粗提物540.1克，灯盏乙素含量为28.3％(HPLC)。

Claims (4)

1.一种从灯盏花植物中超声-水提取灯盏乙素的方法，其步骤为：

将干燥的灯盏花全草粉碎，粉末与水混合，经过超声提取，获得灯盏花水提取液；水溶液提取物离心去除沉淀，上清液直接经过大孔树脂吸附富集，洗脱，减压浓缩，获得灯盏乙素粗品；所述非极性或弱极性大孔树脂型号为D101、HP-20或AB-8；所述灯盏花全草粉碎小于200目；灯盏花全草粉末与水的质量体积比为1∶1～50；超声的参数为：浸泡液超声时间为0.1～5h，超声功率为1～40kW，超声频率为10～50kHz，对灯盏花浸泡液进行超声提取，超声提取温度为20～80℃。

2.根据权利要求1所述的一种从灯盏花植物中超声-水提取灯盏乙素的方法，其特征在于，所述灯盏花全草粉碎的粒径为10～50目。

3.根据权利要求1所述的一种从灯盏花植物中超声-水提取灯盏乙素的方法，其特征在于吸附灯盏乙素后的树脂柱解吸附用的溶剂为乙醇、乙酸、丙酮或甲醇。

4.根据权利要求3所述的一种从灯盏花植物中超声-水提取灯盏乙素的方法，其特征在于吸附灯盏乙素后的树脂柱解吸附用的溶剂为乙酸-乙醇混合液。