CN106146426A - 一种环保节能的糖精钠生产工艺 - Google Patents

Abstract

一种环保节能的糖精钠生产工艺。它是将苯酐通过酰胺化，酯化，重氮化，置换，氯化，氨化，酸析，中和，冷却结晶而制成糖精钠。生产过程中产生的酰胺化反应产生的酯化反应废水与一部分置换反应产生的硫酸铜废水混合回收邻氨基苯甲酸铜，另一部分硫酸铜废水与铁置换回收铜。硫酸铜废水经过回收处理后剩下的含盐废水与酸析工艺产生的酸析废水经过蒸馏浓缩结晶，回收硫酸，盐酸，另外析出固体盐，从根本上解决糖精钠生产过程中两大废水排放的难题。

Description

一种环保节能的糖精钠生产工艺

技术领域

本发明设计一种化工产品的生产工艺，特别是一种糖精钠的生产工艺。

背景技术

传统的糖精钠生产工艺是：以苯酐为原料经过酰胺化反应、排氨、酯化反应、重氮反应、置换反应、氯化反应、氨化反应、酸析、中和反应制得糖精钠溶液，将该溶液经过脱色、浓缩、结晶、甩干、干燥，制得糖精钠成品。在传统的糖精钠生产过程中的氨化反应是以氨水为原料，与氯化反应得到的邻磺酰氯苯甲酸甲酯反应生成邻磺酰苯甲酰亚胺铵。该生产工艺过程比较冗长，并且各个工艺里存在废气废水的排放问题，对环境造成很严重的危害。

发明内容

本发明的目的是提供一种环保节能的糖精钠生产工艺，它在各个步骤中产生的废气、废水进行分类处理并回收利用，能够有效避免废气废水的产生，优化工艺路线，降低生产成本。

本发明生产工艺步骤如下：

回收氨水：

以苯酐为原料进过酰胺化反应过程中产生会进行排氨处理，在此工艺中采用无填料吸收塔将废氨气经引风机引入塔体底部，吸收液采用清水经泵送至吸收塔顶部，通过高效旋流雾化喷头的作用将水雾化。并均匀的在塔内由上至下坠落，在此过程中氨气与水雾成逆流交换式的充分接触，从而提高氨气的吸收率。经收集后的氨水在酰胺化反应中循环使用。

回收甲醇：

经过酰胺化反应以及排氨处理后的酰胺化溶液在通过酯化反应后生产邻氨基苯甲酸甲酯溶液和废母液，母液一般含有0. 3 %甲酯、4. 8 %甲醇和0. 18 %邻胺，其质量是苯酐原料质量的12倍，PH值处于8-9之间，呈弱碱性。将该废水通过循环蒸馏塔，塔内温度控制在70-80℃之间，蒸馏出甲醇，将该甲醇气体通入吸收槽内吸收，进行回收利用。

制取邻氨基苯甲酸铜：

将邻氨基苯甲酸甲酯溶液经重氮化，置换反应，得到邻亚磺酸苯甲酸甲酯溶液和置换废水，废水主要成分铜盐和硫酸、盐酸，PH值<0，是强酸溶液。其质量是苯酐原料质量的4倍。将蒸馏去除甲醇后的酯化废水与置换废水按体积比10：1在调节池中搅拌混合调PH值至3.5-4.2，直至产生大量邻氨基苯甲酸铜沉淀，再通过过滤将邻氨基苯甲酸铜与含盐废水分离，制得邻氨基苯甲酸铜产品。

回收二氧化硫：

置换反应发生的同时会产生过量的二氧化硫溢出，将此废气通过洗涤塔，将二氧化硫进行吸收，并通过解析，除雾，干燥，压缩冷却等过程将二氧化硫收集与储罐之中回收利用。

回收硫酸与盐酸：

邻亚磺酸苯甲酸甲酯溶液经过和氯化反应后形成邻磺酰氯苯甲酸甲酯溶液，再经氨化和酸析制得邻磺酰胺苯甲酸甲酯和大量酸析废水，主要成分是硫酸。将此废水与邻氨基苯甲酸铜废水除邻氨基苯甲酸铜后得到的含盐废水混合成废酸进行高温焚烧，得到固体结晶盐和氯化氢，二氧化硫混合气体。将此混合废气通过动力波系统洗涤，去除大部分水分和灰尘，再将混合气体通入在400℃加入五氧化二钒的高温催化氧化反应炉中，使二氧化硫转换为三氧化硫和氯化氢混合气体。处理后的气体通入吸收塔内进行充分吸收值得硫酸和盐酸混合液，将此混合液通入工艺前端的重氮化工序进行循环使用。

冷却结晶母液回收：

邻磺酰胺苯甲酸甲酯溶液在中和结晶过程中产生的母液通过高锰酸钾、焦亚硫酸钠进行处理再通过活性炭脱色过滤后打入中和反应中继续使用。

而邻磺酰胺苯甲酸甲酯溶液经过中和、过滤、冷却结晶、干燥处理，检验合格后包装得到糖精钠产品。

本发明采用上述工艺过程，将苯酐通过氨水和液碱进行酰胺化反应；加甲醇，水，次氯酸钠进行酯化反应；后续通过重氮化，置换，氯化，氨化反应后经酸析中和反应得到邻磺酰胺苯甲酸甲酯溶液，再经中和，过滤，结晶，干燥，包装后得到成品糖精钠。本生产工艺中的氨尾气，二氧化硫尾气通过相应设备进行回收利用；而产生的废水通过自身反应以及焚烧分离出原料再引回相应工序中，实现无污染排放的标准，充分保护环境。

附图说明

附图为一种环保节能的糖精钠生产工艺流程图。

具体实施方式

回收氨水：

以苯酐为原料进过酰胺化反应过程中产生会进行排氨处理，在此工艺中采用无填料吸收塔将废氨气经引风机引入塔体底部，吸收液采用清水经泵送至吸收塔顶部，通过高效旋流雾化喷头的作用将水雾化。并均匀的在塔内由上至下坠落，在此过程中氨气与水雾成逆流交换式的充分接触，从而提高氨气的吸收率。经收集后的氨水在酰胺化反应中循环使用。

回收甲醇：

经过酰胺化反应以及排氨处理后的酰胺化溶液在通过酯化反应后生产邻氨基苯甲酸甲酯溶液和废母液，母液一般含有0. 3 %甲酯、4. 8 %甲醇和0. 18 %邻胺，其质量是苯酐原料质量的12倍，PH值处于8-9之间，呈弱碱性。将该废水通过循环蒸馏塔，塔内温度控制在70-80℃之间，蒸馏出甲醇，将该甲醇气体通入吸收槽内吸收，进行回收利用。

制取邻氨基苯甲酸铜：

将邻氨基苯甲酸甲酯溶液经重氮化，置换反应，得到邻亚磺酸苯甲酸甲酯溶液和置换废水，废水主要成分铜盐和硫酸、盐酸，PH值<0，是强酸溶液。其质量是苯酐原料质量的4倍。将蒸馏去除甲醇后的酯化废水与置换废水按体积比10：1在调节池中搅拌混合调PH值至3.5-4.2，直至产生大量邻氨基苯甲酸铜沉淀，再通过过滤将邻氨基苯甲酸铜与含盐废水分离，制得邻氨基苯甲酸铜产品。

回收二氧化硫：

置换反应发生的同时会产生过量的二氧化硫溢出，将此废气通过洗涤塔，将二氧化硫进行吸收，并通过解析，除雾，干燥，压缩冷却等过程将二氧化硫收集与储罐之中回收利用。

回收硫酸与盐酸：

邻亚磺酸苯甲酸甲酯溶液经过和氯化反应后形成邻磺酰氯苯甲酸甲酯溶液，再经氨化和酸析制得邻磺酰胺苯甲酸甲酯和大量酸析废水，主要成分是硫酸。将此废水与邻氨基苯甲酸铜废水除邻氨基苯甲酸铜后得到的含盐废水混合成废酸进行高温焚烧，得到固体结晶盐和氯化氢，二氧化硫混合气体。将此混合废气通过动力波系统洗涤，去除大部分水分和灰尘，再将混合气体通入在400℃加入五氧化二钒的高温催化氧化反应炉中，使二氧化硫转换为三氧化硫和氯化氢混合气体。处理后的气体通入吸收塔内进行充分吸收值得硫酸和盐酸混合液，将此混合液通入工艺前端的重氮化工序进行循环使用。

冷却结晶母液回收

邻磺酰胺苯甲酸甲酯溶液在中和结晶过程中产生的母液通过高锰酸钾、焦亚硫酸钠进行处理再通过活性炭脱色过滤后打入中和反应中继续使用。

而邻磺酰胺苯甲酸甲酯溶液经过中和、过滤、冷却结晶、干燥处理，检验合格后包装得到糖精钠产品。

Claims (6)

1.一种环保节能的糖精钠生产工艺，其特征在于以下步骤：

回收氨水：

以苯酐为原料进过酰胺化反应过程中产生会进行排氨处理，在此工艺中采用无填料吸收塔将废氨气经引风机引入塔体底部，吸收液采用清水经泵送至吸收塔顶部，通过高效旋流雾化喷头的作用将水雾化，并均匀的在塔内由上至下坠落，在此过程中氨气与水雾成逆流交换式的充分接触，从而提高氨气的吸收率，经收集后的氨水在酰胺化反应中循环使用。

2.回收甲醇：

经过酰胺化反应以及排氨处理后的酰胺化溶液在通过酯化反应后生产邻氨基苯甲酸甲酯溶液和废母液，母液一般含有0. 3 %甲酯、4. 8 %甲醇和0. 18 %邻胺，其质量是苯酐原料质量的12倍，PH值处于8-9之间，呈弱碱性，将该废水通过循环蒸馏塔，塔内温度控制在70-80℃之间，蒸馏出甲醇，将该甲醇气体通入吸收槽内吸收，进行回收利用。

3.制取邻氨基苯甲酸铜：

将邻氨基苯甲酸甲酯溶液经重氮化，置换反应，得到邻亚磺酸苯甲酸甲酯溶液和置换废水，废水主要成分铜盐和硫酸、盐酸，PH值<0，是强酸溶液，其质量是苯酐原料质量的4倍，将蒸馏去除甲醇后的酯化废水与置换废水按体积比10：1在调节池中搅拌混合调PH值至3.5-4.2，直至产生大量邻氨基苯甲酸铜沉淀，再通过过滤将邻氨基苯甲酸铜与含盐废水分离，制得邻氨基苯甲酸铜产品。

4.回收二氧化硫：

置换反应发生的同时会产生过量的二氧化硫溢出，将此废气通过洗涤塔，将二氧化硫进行吸收，并通过解析，除雾，干燥，压缩冷却等过程将二氧化硫收集与储罐之中回收利用。

5.回收硫酸与盐酸：

邻亚磺酸苯甲酸甲酯溶液经过和氯化反应后形成邻磺酰氯苯甲酸甲酯溶液，再经氨化和酸析制得邻磺酰胺苯甲酸甲酯和大量酸析废水，主要成分是硫酸，将此废水与邻氨基苯甲酸铜废水除邻氨基苯甲酸铜后得到的含盐废水混合成废酸进行高温焚烧，得到固体结晶盐和氯化氢，二氧化硫混合气体，将此混合废气通过动力波系统洗涤，去除大部分水分和灰尘，再将混合气体通入在400℃加入五氧化二钒的高温催化氧化反应炉中，使二氧化硫转换为三氧化硫和氯化氢混合气体，处理后的气体通入吸收塔内进行充分吸收值得硫酸和盐酸混合液，将此混合液通入工艺前端的重氮化工序进行循环使用。

6.冷却结晶母液回收

邻磺酰胺苯甲酸甲酯溶液在中和结晶过程中产生的母液通过高锰酸钾、焦亚硫酸钠进行处理再通过活性炭脱色过滤后打入中和反应中继续使用。