CN106145189A - 一种边缘卷曲褶皱的木耳状二硫化钼的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种边缘卷曲褶皱的木耳状二硫化钼的制备方法，本发明采用以下技术方案：取一定量可溶性钼酸钠和硫代乙酰胺溶解于去离子水中，加入一定量的阴离子表面活性剂，搅拌使之充分溶解。然后将混合溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，密封，放到恒温箱中加热，控制反应温度和反应时间完成水热反应，并在空气中冷却至室温，收集样品。经离心、洗涤、干燥后得边缘卷曲褶皱的木耳状二硫化钼。
Description
技术领域
本发明涉及一种边缘卷曲褶皱的木耳状二硫化钼的制备方法，具体涉及一种水热法制备边缘卷曲褶皱的木耳状二硫化钼的方法。
背景技术
近些年，由于纳米二硫化钼作为析氢催化剂非常有潜力替代铂族贵金属，一直是人们研究的热点。而表面活性剂作为模板和分散剂一直以来对纳米粒子的合成具有重要意义。表面活性剂一直以来被称为“工业味精”，其良好的分散性可以防止纳米颗粒团聚，降低表面能，提高纳米粒子的为稳定性。在不同的反应条件下，使用的表面活性剂的种类不同，对反应所起的作用也不同。当前，在各个反应条件下选择哪种表面活性剂来控制纳米材料的形貌仍处于摸索阶段。随着纳米合成技术的高速发展，表面活性剂已经在控制纳米材料的形貌结构上发挥了重要作用，不同种类的表面活性剂已经被深入应用到纳米材料的合成领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种边缘卷曲褶皱的木耳状二硫化钼的制备方法，其制备工艺简单，产品均匀性好，且易于批量生产。
本发明采用以下技术方案：
取一定量可溶性钼酸钠和硫代乙酰胺溶解于去离子水中，加入一定量的阴离子表面活性剂，搅拌使之充分溶解。然后将混合溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，密封，放到恒温箱中加热，控制反应温度和反应时间完成水热反应，并在空气中冷却至室温，收集样品。经离心、洗涤、干燥后得边缘卷曲褶皱的木耳状二硫化钼。
所述的制备方法，其特征在于所述的可溶性钼酸钠和硫代乙酰胺，其浓度分别为0.054mol/L和0.1mol/L。
所述的制备方法，其特征在于所述的阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠，质量为0.05mmol。
所述的制备方法，其特征在于所述的水热温度在200℃，反应时间为20－40h之间。
本发明所涉及产品工艺简单易实现，产品质量稳定且工艺重复性能好，易于实现批量化制备；所得边缘卷曲褶皱的木耳状二硫化钼形貌和尺寸均匀性好，原材料廉价易得等优点。
附图说明
图1为实施例1所示产物的X-射线衍射(XRD)图谱；
图2为实施例1所示产物的扫描电铲(SEM)形貌照片；
具体实施方式
实施例1
取2.7mmol钼酸钠、5mmol硫代乙酰胺溶于50mL去离子水中，然后加入0.05mmol表面活性剂十二烷基硫酸钠，搅拌使之充分溶解。将溶液转移到聚四氟乙烯内衬中置于高压反应釜中，在200℃条件下水热30h。并在空气中冷却至室温，收集样品。经离心、洗涤、干燥后得边缘卷曲褶皱的木耳状二硫化钼。
实施例2
取2.7mmol钼酸钠、5mmol硫代乙酰胺溶于50mL去离子水中，然后加入0.05mmol表面活性剂十二烷基苯磺酸钠，搅拌使之充分溶解。将溶液转移到聚四氟乙烯内衬中置于高压反应釜中，在200℃条件下水热30h。并在空气中冷却至室温，收集样品。经离心、洗涤、干燥后得边缘卷曲褶皱的木耳状二硫化钼。
从本发明制得的枝状碱式碳酸铈XRD的测试结果来看，本发明制得的二硫化钼特征衍射峰均为碱式碳酸铈晶相。扫描电镜(SEM)形貌照片表明本发明制得的二硫化钼为边缘卷曲褶皱的木耳状。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (4)
1.一种边缘卷曲褶皱的木耳状二硫化钼的制备方法，其特征在于：取一定量可溶性钼酸钠和硫代乙酰胺溶解于去离子水中，加入一定量的阴离子表面活性剂，搅拌使之充分溶解。然后将混合溶液转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，密封，放到恒温箱中加热，控制反应温度和反应时间完成水热反应，并在空气中冷却至室温，收集样品。经离心、洗涤、干燥后得边缘卷曲褶皱的木耳状二硫化钼。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的可溶性钼酸钠和硫代乙酰胺，其浓度分别为0.054mol/L和0.1mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠，质量为0.05mmol。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的水热温度在200℃，反应时间为20－40h之间。
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