CN106145072A - 一种对含有机杂质稀硝酸的处理方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及的一种对含有机杂质稀硝酸的处理方法及装置，属工业废酸处理领域。本发明的含有机杂质稀硝酸的处理方法，将废稀硝酸调节成浓度为45％～50％，其中的一、二硝基化合物质量含量低于0.6％；然后与氨气进行中和反应，使反应体系的PH值达到5～7，再对得到低浓度的硝酸铵水溶液进行蒸发、废蒸汽冷凝分离，直至冷凝分离的液体不在流出时，收集硝酸铵水溶液。本发明的处理装置，包括浓度调节池、氨气发生器、氨气缓冲器、中和器、蒸发器、冷凝器、真空缓冲罐和抽真空设备。本发明含有机杂质稀硝酸的处理方法及装置，解决了含有机杂质废稀硝酸难以处理、处理成本较高的问题，同时降低了环境污染：采用本发明的方法及装置得到的硝酸铵水溶液，可作为民用炸药生产的直接原料。

Description

一种对含有机杂质稀硝酸的处理方法及装置

技术领域

本发明涉及的一种对含有机杂质稀硝酸的处理方法及装置，属工业废酸处理领域。

背景技术

化工工业生产过程中副产的稀硝酸浓度较低，且含有不同杂质，回收再处理的成本较高。如太安、硝化棉生产中会产生45％～50％的含有机杂质稀硝酸；TNT、DNT产品的生产过程产生的废硫酸，在浓缩过程中会产生45％～50％的废稀硝酸，这些稀硝酸中含有酯类、一硝基甲苯、二硝基甲苯等杂质。稀硝酸中的一、二硝基甲苯很难除去，因此这些废酸无法直接使用，一般采用硫酸浓缩方法将其浓缩成98％的浓硝酸，再重复利用，但在稀硝酸浓缩的过程中会消耗大量浓硫酸并产生大量的废水，且处理成本高，对环境也会造成污染。

发明内容

本发明是为了解决含有机杂质稀硝酸处理成本高，且对环境也会造成污染等问题，而提供一种将含有机杂质稀硝酸制造成硝酸铵水溶液的方法及装置，使其作为民用炸药生产的直接原料，实现含有机杂质稀硝酸的有效利用。

本发明的技术原理是利用稀硝酸与氨气中和反应，生成硝酸铵水溶液，其化学方程式为：HNO₃+NH₃＝NH₄NO₃+Q(放热)，将硝酸铵水溶液作为原料用于工业炸药生产过程中。

本发明是通过下述技术方案实现的：

本发明的一种对含有机杂质稀硝酸的处理方法，其具体处理步骤如下：

步骤一、通过加入浓硝酸或水，将废稀硝酸配制成浓度为45％～50％；再通过静置方法，回收上层悬浮物，使废稀硝酸中一、二硝基化合物质量含量低于0.6％。

步骤二、将经过步骤一处理后的废稀硝酸与温度为60℃～90℃、纯度优于99.2％的氨气进行中和反应，直至反应体系的PH值达到5～7，即得到低浓度的硝酸铵水溶液；

步骤三、将步骤二得到的低浓度硝酸铵水溶液在真空为-0.07MPa～-0.09MPa条件下，在温度85～100℃的条件下进行蒸发、废蒸汽冷凝分离，收集硝酸铵水溶液和废液。

本发明的一种对含有机杂质稀硝酸的处理装置，包括浓度调节池、氨气发生器、氨气缓冲器、中和器、蒸发器、冷凝器、真空缓冲罐和抽真空设备；

浓度调节池内设置有硝酸浓度监测仪和一、二硝基化合物监测仪，

氨气发生器内设置加热装置和温度、压力监测仪，氨气缓冲器的出气口处设置流量调节阀；

中和器内上部为蒸发室，下部为中和室、PH值监测仪、温度监测仪、压力检测仪，中和器侧壁设置有带密封阀的进液口，下部有排液口，上部有排气口；

蒸发器内设置有加热装置，蒸发器侧壁设置有进液口、蒸汽出口、排液口，蒸汽出口设置在蒸发器的上端、排液口设置在蒸发器的下端，且蒸发器的进液口和排液口处设置阀门；

冷凝器内设置有冷却装置，冷凝器上部设置有进气口和下部设置出液口，真空缓冲罐设置有真空设备连接口、进液口和排空口，真空设备连接口设置在真空缓冲罐的上端、排液口设置在真空缓冲罐的下端；

氨气发生器的出气口与氨气缓冲器进气口、氨气缓冲器出气口与中和器的进气口管路连接；浓度调节池的出液口与中和器的进液口管路连接；中和器的排液口与蒸发器的进液口管路连接；蒸发器的蒸汽出口与冷凝器的进气口管路连接，冷凝器的出气口连接真空缓冲罐，真空缓冲罐上部连接抽真空设备口。

有益效果

本发明含有机杂质稀硝酸的处理装置，解决了含有机杂质废稀硝酸难以处理、处理成本较高的问题，同时降低了环境污染：

其一，使用工业生产的废稀硝酸和氨气制备硝酸铵溶液，解决了稀硝酸常规浓缩处理过程能源消耗大，废水产生大、废气排放多，综合成本高等问题。

其二，用废稀硝酸与氨气反应生产出的硝酸铵水溶液作为原料，应用于民用炸药生产中，具有很好的经济效益和社会效益。

其三，为废稀硝酸的处理再利用找到了很好的出路。

其四，本发明利用了硝酸铵生产中和过程产生的热量，利用减压蒸发、气液分离去除水溶液中低沸点的一硝基甲苯和二硝基甲苯，将稀硝酸中含一硝基甲苯和二硝基甲苯的分离问题转化为硝酸铵水溶液中含一硝基甲苯和二硝基甲苯的分离问题，很好的解决了稀硝酸中含一硝基甲苯和二硝基甲苯的难分离，应用困难的问题。

附图说明

图1为本发明废稀硝酸处理装置连接示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明的内容做进一步描述：

实施例

以某化工厂生产产生的1吨废稀硝酸为处理对象，其各项参数为：稀硝酸的质量浓度为47％，一、二硝基化合物的质量浓度为0.55％，氮氧化物的质量浓度为0.26％。

采用本发明装置对上述废稀硝酸进行处理；具体处理过程如下：

1)将化工厂生产产生的废稀硝酸排入浓度调节池内，经浓度调节池内的硝酸浓度监测仪和一、二硝基化合物监测仪检测，符合处理标准，将浓度调节池内的废稀硝酸从中和器的进液口加入中和器；

2)氨气发生器产生的80℃氨气，进入氨气缓冲器内，打开氨气缓冲器出气口的流量调节阀，通过中和器的进气口向中和器内排入0.135吨的氨气，进行中和反应，并观察中和器内的PH值监测仪读数；

3)当PH值监测仪显示中和器内的PH值达到6时，开启中和器排液口处的阀门，将中和反应后的低浓度硝酸铵水溶液经蒸发器的进液口加入蒸发器；

4)开启蒸发器的加热装置，同时开启冷凝器连接的抽真空设备，使蒸发器内温度达到95℃、真空-0.078Mpa，对蒸发器内的低浓度硝酸铵水溶液进行蒸发；将蒸发器内蒸发产生的蒸汽向冷凝器抽送，蒸汽在冷凝器内冷凝后的废液从冷凝器排液口排出收集到真空缓冲罐；

5)当冷凝分离的液体变小时，关闭加热装置和真空设备，打开真空缓冲罐放空口，并开启蒸发器排液口处的阀门，得到处理后的硝酸铵水溶液。

本实施例处理后得到的硝酸铵水溶液中硝酸铵质量含量为86％，硝酸铵水溶液中二硝基甲苯质量含量低于0.02％，可作为民用炸药生产的直接原料。

Claims (2)

1.一种对含有机杂质稀硝酸的处理方法，其特征是：具体处理步骤如下：

步骤一、通过加入浓硝酸或水，将废稀硝酸配制成浓度为45％～50％；再通过静置方法，回收上层悬浮物，使废稀硝酸中一、二硝基化合物质量含量低于0.6％。

步骤二、将经过步骤一处理后的废稀硝酸与温度为60℃～90℃、纯度优于99.2％的氨气进行中和反应，直至反应体系的PH值达到5～7，即得到低浓度的硝酸铵水溶液；

步骤三、将步骤二得到的低浓度硝酸铵水溶液在真空为-0.07MPa～-0.09MPa条件下，在温度85～100℃的条件下进行蒸发、废蒸汽冷凝分离，收集硝酸铵水溶液和废液。

2.一种对含有机杂质稀硝酸的处理装置，其特征是：包括浓度调节池、氨气发生器、氨气缓冲器、中和器、蒸发器、冷凝器、真空缓冲罐和抽真空设备；

浓度调节池内设置有硝酸浓度监测仪和一、二硝基化合物监测仪，

氨气发生器内设置加热装置和温度、压力监测仪，氨气缓冲器的出气口处设置流量调节阀；

中和器内上部为蒸发室，下部为中和室、PH值监测仪、温度监测仪、压力检测仪，中和器侧壁设置有带密封阀的进液口，下部有排液口，上部有排气口；

蒸发器内设置有加热装置，蒸发器侧壁设置有进液口、蒸汽出口、排液口，蒸汽出口设置在蒸发器的上端、排液口设置在蒸发器的下端，且蒸发器的进液口和排液口处设置阀门；

冷凝器内设置有冷却装置，冷凝器上部设置有进气口和下部设置出液口，真空缓冲罐设置有真空设备连接口、进液口和排空口，真空设备连接口设置在真空缓冲罐的上端、排液口设置在真空缓冲罐的下端；

氨气发生器的出气口与氨气缓冲器进气口、氨气缓冲器出气口与中和器的进气口管路连接；浓度调节池的出液口与中和器的进液口管路连接；中和器的排液口与蒸发器的进液口管路连接；蒸发器的蒸汽出口与冷凝器的进气口管路连接，冷凝器的出气口连接真空缓冲罐，真空缓冲罐上部连接抽真空设备口。