CN106140092A - 一种磁性羧甲基化纳米多孔二氧化硅吸附材料的制备方法 - Google Patents
一种磁性羧甲基化纳米多孔二氧化硅吸附材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种磁性羧甲基化纳米多孔二氧化硅吸附材料的制备方法，先将纳米多孔二氧化硅加入异丙醇中搅拌混合，并缓慢加入碱溶液进行碱化；滴入氯乙酸溶液反应2-5小时后，得羧甲基化纳米多孔二氧化硅；再将铁铂合金加入缓冲溶液和碳二亚胺溶液的混合液中进行超声分散10-30分钟；最后在分散液中加入羧甲基化纳米多孔二氧化硅反应1-3小时，得FePt/羧甲基化纳米多孔二氧化硅吸附材料。本发明制备的FePt/羧甲基化纳米多孔二氧化硅吸附材料为纳米结构，其粒径小、有磁性，且吸附性能强，并可重复使用，可用做污染物吸附载体材料和分离材料，还可做新型药物载体材料，其应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明属于改性纳米材料技术领域，具体涉及一种磁性羧甲基化纳米多孔二氧化硅吸附材料的制备方法。
背景技术
纳米多孔二氧化硅是一种新型轻质纳米多孔非晶固态材料，其中含有高达90%的孔洞率和1000m2g-1的比表面积；另外，纳米多孔二氧化硅材料本身富含羟基和氨基，可通过络合、离子交换或静电引力来吸附金属或气相、固相有机物，可用作吸附剂使用。但是吸附过后的纳米多孔二氧化硅吸附剂难以通过离心或过滤的方法对其进行分离，不能得到重复利用，导致其使用成本较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磁性羧甲基化纳米多孔二氧化硅吸附材料的制备方法，其具体技术方案如下：
一种磁性羧甲基化纳米多孔二氧化硅吸附材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将纳米多孔二氧化硅加入异丙醇中搅拌混合，并在搅拌下缓慢加入碱溶液进行碱化；所述纳米多孔二氧化硅和异丙醇的质量体积比g：mL为5：30-120；
（2）向（1）中滴入氯乙酸溶液反应2-5小时后，加入终止剂终止其反应；所述纳米多孔二氧化硅和氯乙酸溶液的质量体积比g：mL为5：80-120；
（3）过滤后用乙醇洗涤至无氯离子，再真空干燥，得羧甲基化纳米多孔二氧化硅；
(4)将铁铂合金（FePt）加入缓冲溶液和碳二亚胺溶液的混合液中进行超声分散10-30分钟，得分散液；
（5）将经（3）制备的羧甲基化纳米多孔二氧化硅加到（4）中的分散液中进行反应1-3小时，然后经沉淀、洗涤得FePt/羧甲基化纳米多孔二氧化硅吸附材料；所述铁铂合金和羧甲基化纳米多孔二氧化硅的质量比为0.2：0.4-1。
进一步方案，所述步骤（1）中碱溶液为质量浓度为30-50%的氢氧化钠溶液，其加入量为每5g纳米多孔二氧化硅加入100-200mL；所述碱化的温度为40-80℃。
所述步骤（2）中氯乙酸溶液为氯乙酸溶于异丙醇中形成质量浓度为60-98%的氯乙酸溶液；
所述步骤（2）中终止剂为质量浓度为50-80%的乙醇溶液，其加入量为每5g纳米多孔二氧化硅中加入200-300mL乙醇溶液。
所述步骤（4）中缓冲溶液是由磷酸和氯化钠按质量比为1：20-40构成的溶液，该溶液PH为5.5-6.5。
所述步骤（4）中缓冲溶液的加入量为每0.2g铁铂合金中加入4-6mL；所述碳二亚胺溶液的质量浓度为0.01-0.025g/L，其加入量为每0.2g铁铂合金中加入0.5-4mL。
本发明的有益效果有：
1. 本发明对纳米多孔二氧化硅材料进行羧甲基化改性，由于纳米多孔二氧化硅表面上的羧基功能基可以提高其吸附容量，故提高了改性后的羧甲基化纳米多孔二氧化硅吸附性能；
2. 将铁铂合金（FePt）加入缓冲溶液和碳二亚胺溶液的混合液中进行超声分散，可大大提高羧基活性，使得产物FePt/羧甲基化纳米多孔二氧化硅吸附材料上的羧基具有较强活性，以提高材料的吸附容量。
3.本发明在吸附材料羧甲基纳米多孔二氧化硅表面接上FePt这种磁性材料，使制备的FePt/羧甲基化纳米多孔二氧化硅吸附材料为纳米结构，其粒径小、有磁性，可在吸附完成后，将被吸附物溶于相应溶剂，而吸附材料本身可通过磁性作用分离出来，从而达到重复使用的目的。
4.本方法制备的FePt/羧甲基化纳米多孔二氧化硅吸附材料由于粒径小、磁性强，可用做污染物吸附载体材料和分离材料，还可做新型药物载体材料，其应用前景广阔。
具体实施方式
实施例1
(1)将5g纳米多孔二氧化硅加入75mL异丙醇中，在搅拌下缓慢加入150mL质量浓度为40%的NaOH溶液，于60℃温度下进行碱化；
（2）向（1）中滴入溶解于异丙醇、质量浓度为80%的氯乙酸溶液100mL，于70℃下反应3小时，然后加入质量浓度为70%的乙醇溶液250mL终止其反应；
（3）过滤后分别用质量浓度为70%和90%的乙醇洗涤至无氯离子，真空干燥，得羧甲基化纳米多孔二氧化硅；
(4)在瓶中加入200mg FePt和5mL缓冲溶液（缓冲溶液中含有0.003mol/L的磷酸和0.1mol/L的NaCl的溶液，且PH=6），再加入2mL质量浓度为0.015g/L的碳二亚胺溶液，超声分散下反应20分钟，得分散液；
（5）向（4）中分散液中加入经（3）制备的0.7g羧甲基化纳米多孔二氧化硅，继续在超声下反应2小时；然后经沉淀、洗涤得FePt/羧甲基化纳米多孔二氧化硅吸附材料。
实施例2
(1)将5g纳米多孔二氧化硅加入120mL异丙醇中，在搅拌下缓慢加入180mL质量浓度为45%的NaOH溶液，于70℃温度下进行碱化；
（2）向（1）中滴入溶解于异丙醇、质量浓度为70%的氯乙酸溶液100mL，于50℃下反应4小时，然后加入质量浓度为70%的乙醇溶液280mL终止反应；
（3）过滤固体，滤物分别用质量浓度为70%和90%的乙醇洗涤至无氯离子，真空干燥，得羧甲基化纳米多孔二氧化硅；
(4)在瓶中加入200mg FePt和4.8mL缓冲溶液（缓冲溶液中含有0.003mol/L的磷酸和0.1mol/L的NaCl的溶液，且PH=5.7），再加入4mL质量浓度为0.018g/L的碳二亚胺溶液，超声分散条件下反应25分钟；得分散液；
（5）向（4）中分散液中加入0.8g羧甲基化纳米多孔二氧化硅，继续在超声下反应2.5小时；然后经沉淀、洗涤得FePt/羧甲基化纳米多孔二氧化硅吸附材料。
实施例3
1.羧甲基化纳米多孔二氧化硅制备：
(1)将5g纳米多孔二氧化硅加入45mL异丙醇中，在搅拌下缓慢加入130mL质量浓度为35%的NaOH溶液，于50℃温度下进行碱化；
（2）向（1）中滴入溶解于异丙醇、质量浓度为65%的氯乙酸溶液80mL，于40℃下反应2小时，然后加入质量浓度为50%的乙醇溶液200mL终止反应；
（3）过滤固体，滤物分别用质量浓度为70%和90%的乙醇洗涤至无氯离子，真空干燥，得羧甲基化纳米多孔二氧化硅；
(4)在瓶中加入200mg FePt和4mL缓冲溶液（缓冲溶液中含有0.003mol/L的磷酸和0.1mol/L的NaCl的溶液，且PH=6.2），再加入3mL质量浓度为0.01g/L的碳二亚胺溶液，超声分散条件下反应10分钟，得分散液；
（5）向（4）中分散液中加入0.4g羧甲基化纳米多孔二氧化硅，继续在超声下反应1小时；然后经沉淀、洗涤得FePt/羧甲基化纳米多孔二氧化硅吸附材料。
实施例4
(1)将5g纳米多孔二氧化硅加入30mL异丙醇中，在搅拌下缓慢加入100mL质量浓度为30%的NaOH溶液，于40℃温度下进行碱化；
（2）向（1）中滴入溶解于异丙醇、质量浓度为60%的氯乙酸溶液120mL，于80℃下反应5小时，然后加入质量浓度为80%的乙醇溶液300mL终止反应；
（3）过滤固体，滤物分别用质量浓度为70%和90%的乙醇洗涤至无氯离子，真空干燥，得羧甲基化纳米多孔二氧化硅；
(4)在瓶中加入200mg FePt和6mL缓冲溶液（缓冲溶液中含有0.003mol/L的磷酸和0.1mol/L的NaCl的溶液，且PH=5.5），再加入0.5mL质量浓度为0.025g/L的碳二亚胺溶液，超声分散条件下反应30分钟，得分散液；
（5）向（4）中分散液中加入1g羧甲基化纳米多孔二氧化硅，继续在超声下反应3小时；然后经沉淀、洗涤得FePt/羧甲基化纳米多孔二氧化硅吸附材料。
实施例5
(1)将5g纳米多孔二氧化硅加入50mL异丙醇中，在搅拌下缓慢加入200mL质量浓度为50%的NaOH溶液，于80℃温度下进行碱化；
（2）向（1）中滴入溶解于异丙醇、质量浓度为98%的氯乙酸溶液90mL，于50℃下反应3小时，然后加入质量浓度为60%的乙醇溶液220mL终止反应；
（3）过滤固体，滤物分别用质量浓度为70%和90%的乙醇洗涤至无氯离子，真空干燥，得羧甲基化纳米多孔二氧化硅；
(4)在瓶中加入200mg FePt和4.5mL缓冲溶液（缓冲溶液中含有0.003mol/L的磷酸和0.1mol/L的NaCl的溶液，且PH=6.5），再加入1mL质量浓度为0.012g/L的碳二亚胺溶液，超声分散条件下反应15分钟，得分散液；
（5）向（4）中分散液中加入0.5g羧甲基化纳米多孔二氧化硅，继续在超声下反应1.2小时；然后经沉淀、洗涤得FePt/羧甲基化纳米多孔二氧化硅吸附材料。
以上公开的仅为本申请的几个具体实施例，但本申请并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化，都应落在本申请的保护范围内。
Claims (6)
1.一种磁性羧甲基化纳米多孔二氧化硅吸附材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将纳米多孔二氧化硅加入异丙醇中搅拌混合，并在搅拌下缓慢加入碱溶液进行碱化；所述纳米多孔二氧化硅和异丙醇的质量体积比g：mL为5：30-120；
（2）向（1）中滴入氯乙酸溶液反应2-5小时后，加入终止剂终止其反应；所述纳米多孔二氧化硅和氯乙酸溶液的质量体积比g：mL为5：80-120；
（3）过滤后用乙醇洗涤至无氯离子，再真空干燥，得羧甲基化纳米多孔二氧化硅；
(4)将铁铂合金加入缓冲溶液和碳二亚胺溶液的混合液中进行超声分散10-30分钟，得分散液；
（5）将经（3）制备的羧甲基化纳米多孔二氧化硅加到（4）中的分散液中进行反应1-3小时，然后经沉淀、洗涤得FePt/羧甲基化纳米多孔二氧化硅吸附材料；所述铁铂合金和羧甲基化纳米多孔二氧化硅的质量比为0.2：0.4-1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中碱溶液为质量浓度为30-50%的氢氧化钠溶液，其加入量为每5g纳米多孔二氧化硅加入100-200mL；所述碱化的温度为40-80℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中氯乙酸溶液为氯乙酸溶于异丙醇中形成质量浓度为60-98%的氯乙酸溶液。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中终止剂为质量浓度为50-80%的乙醇溶液，其加入量为每5g纳米多孔二氧化硅中加入200-300mL乙醇溶液。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中缓冲溶液是由磷酸和氯化钠按质量比为1：20-40构成的溶液，该溶液PH为5.5-6.5。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中缓冲溶液的加入量为每0.2g铁铂合金中加入4-6mL；所述碳二亚胺溶液的质量浓度为0.01-0.025g/L，其加入量为每0.2g铁铂合金中加入0.5-4mL。
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2015
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