CN106119591B - 银基电接触材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及银基电接触材料及其制备方法，属于电接触材料技术领域。本发明解决的技术问题是提供环保的银基电接触材料。本发明银基电接触材料，由如下重量百分比的组分组成：掺铌钛酸锶8～15％，余量为银。本发明的银基电接触材料，其成分简单，制备方法简便易操作，成本低廉，不含有毒物质，安全环保，且具有良好的导电性能、机械耐磨性能和力学性能。

Description

银基电接触材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及银基电接触材料及其制备方法，属于电接触材料技术领域。
背景技术
电接触材料，亦称电触头材料或者触头或接头，是高低压电器开关等仪器仪表中的重要元器件，它担负着电路间接通与断开，同时承载相应电路中电流的任务。因此，它的性能直接影响着开关电器及仪器仪表运行的可靠性。
目前，低压电器用电触头材料主要是银基材料，即在银基体中添加弥散相制备的功能复合材料，主要包括Ag-MeO、Ag-C、Ag-Ni、Ag-W等四大类。这类材料可以保证低压电器在大气环境下的可靠服役，但同时消耗了大量的贵金属银。目前综合性能最为优异的Ag-CdO材料，由于Cd的毒性很大，其应用在很大程度上受到限制。因此开发环保电接触材料是现阶段低压电器用电触头材料发展的重要趋。
钛酸锶(SrTiO3)具有广泛的工业应用前途，因为它无色，熔点高等性质可以很好的作为钻石替代品；同时，因为它具有介电常数高、介电损耗低、热稳定性好还被广泛应用于电子功能陶瓷领域。掺铌钛酸锶(Nb-SrTiO3)是一种性能优异的热电氧化物材料，在兼具钛酸锶的优良性能的同时具有优良的导电导热性能。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供环保的银基电接触材料。
本发明银基电接触材料，由如下重量百分比的组分组成：掺铌钛酸锶8～15％，余量为银。
优选的，所述掺铌钛酸锶中，按摩尔比，Ti:Nb＝(1-x)：x，其中，0.1≤x≤0.15。
本发明所述银基电接触材料的密度为9.6～9.9g/cm3，硬度为HB79～86，电阻率为3.2～3.6μΩ·cm。
本发明解决的第二个技术问题是提供一种银基电接触材料的制备方法。
本发明银基电接触材料的制备方法，包括如下步骤：
a、掺铌钛酸锶表面沉银：采用水合肼还原法在掺铌钛酸锶表面沉积银，得到表面沉银的掺铌钛酸锶；
b、掺铌钛酸锶与基体金属混合：将表面沉银的掺铌钛酸锶与银粉混合，得混合物，控制混合物中掺铌钛酸锶的质量分数为8～15％；
c、真空熔炼：将b步骤所得混合物进行真空熔炼，得到银基电接触材料。
所述真空熔炼优选的温度为500～1100℃，压强<10Pa。
优选的，所述掺铌钛酸锶中，按摩尔比，Ti:Nb＝(1-x)：x，其中，0.1≤x≤0.15。
进一步的，所述掺铌钛酸锶粒径为10～100nm。
作为优选方案，所述掺铌钛酸锶采用如下方法制备得到：
1)溶液A和B的制备：溶液A的制备方法为将Sr(NO3)2加入到蒸馏水中搅拌至完全溶解得到溶液A，Sr(NO3)2与蒸馏水的添加比例为1mol:1～5L；溶液B的制备方法为将钛酸四异丙酯和五氯化铌加入到乙二醇中搅拌得到溶液B，其中，钛酸四异丙酯中的钛元素与五氯化铌中的铌元素的摩尔比为Ti:Nb＝(1-x)：x，0.1<x≤0.15；所述钛酸四异丙酯中的钛元素与所述五氯化铌中的铌元素的摩尔数之和与所述乙二醇的比例为1mol:2～6L；
2)溶液C的制备：将所述溶液A和溶液B混合，得到溶液C；
3)溶液D的制备：向溶液C中加入氢氧化钾或氢氧化钠搅拌得到溶液D；
4)掺铌钛酸锶的获得：将溶液D移入反应釜，在100～220℃水热反应2～72h制得固体产物；用1～10mol/L的稀醋酸洗涤后，在40～80℃温度下干燥得到掺铌钛酸锶纳米粉体。
进一步的，步骤1)中，Sr(NO3)2与蒸馏水的添加比例优选为1mol:2L；钛酸四异丙酯中的钛元素与所述五氯化铌中的铌元素的摩尔数之和与所述乙二醇的比例优选为1mol:3L；步骤4)中的稀醋酸浓度为4mol/L，干燥温度为80℃。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明的银基电接触材料，其成分简单，不含有毒物质，安全环保，且具有良好的导电性能、机械耐磨性能和力学性能。
(2)本发明银基电接触材料的制备方法，先在掺铌钛酸锶表面沉积少量银，然后采用粉末冶金的方法制备得到银基电接触材料，其方法简单，成本低廉，掺铌钛酸锶分散均匀，有利于提高电接触材料的性能。
(3)采用本发明的银基电接触材料制备的触点具有优良的电学和热学性能，具有更高的稳定性，和更长的使用寿命。
具体实施方式
本发明银基电接触材料，由如下重量百分比的组分组成：掺铌钛酸锶8～15％，余量为银。
优选的，所述掺铌钛酸锶中，按摩尔比，Ti:Nb＝(1-x)：x，其中，0.1≤x≤0.15。
本发明的发明人通过研究发现，将钛酸锶作为增强相物质，与金属基体材料按特定比例进行复合，得到的复合电接触材料同时具备优良的力学性质和电学性质。
本发明所述银基电接触材料的密度为9.6～9.9g/cm3，硬度为HB79～86，电阻率为3.2～3.6μΩ·cm。
本发明银基电接触材料的制备方法，包括如下步骤：
a、掺铌钛酸锶表面沉银：采用水合肼还原法在掺铌钛酸锶表面沉积银，得到表面沉银的掺铌钛酸锶；
b、掺铌钛酸锶与基体金属混合：将表面沉银的掺铌钛酸锶与银粉混合，得混合物，控制混合物中掺铌钛酸锶的质量分数为8～15％；
c、真空熔炼：将b步骤所得混合物进行真空熔炼，得到银基电接触材料。
本发明方法，先在表面沉积少量银，改善掺铌钛酸锶的表面特性，增加其与银的润湿特性，从而可使得后续粉末冶金中的粉末分散更加均匀，不易团聚，不易分相，从而提高银基电接触材料的优良导电性能和力学性能。
采用水合肼还原法在物质表面沉银为现有技术，而本发明采用水合肼还原法在掺铌钛酸锶表面沉银，其具体可采用如下操作：将掺铌钛酸锶和硝酸银溶液混合，超声分散均匀后，加入水合肼溶液，搅拌，离心，洗涤，烘干，即得表面沉银的掺铌钛酸锶。水合肼和硝酸银重量比例可按水合肼能完全还原Ag+离子计算获得。水合肼和硝酸银溶液的浓度为本领域常用浓度，优选水合肼溶液浓度为2wt％，硝酸银溶液浓度也为2wt％。
所述真空熔炼优选的温度为500～1100℃，压强<10Pa。
优选的，所述掺铌钛酸锶中，按摩尔比，Ti:Nb＝(1-x)：x，其中，0.1≤x≤0.15。
进一步的，所述掺铌钛酸锶粒径为10～100nm。
作为优选方案，所述掺铌钛酸锶采用如下方法制备得到：
1)溶液A和B的制备：溶液A的制备方法为将Sr(NO3)2加入到蒸馏水中搅拌至完全溶解得到溶液A，Sr(NO3)2与蒸馏水的添加比例为1mol:1～5L；溶液B的制备方法为将钛酸四异丙酯和五氯化铌加入到乙二醇中搅拌得到溶液B，其中，钛酸四异丙酯中的钛元素与五氯化铌中的铌元素的摩尔比为Ti:Nb＝(1-x)：x，0.1<x≤0.15；所述钛酸四异丙酯中的钛元素与所述五氯化铌中的铌元素的摩尔数之和与所述乙二醇的比例为1mol:2～6L；
2)溶液C的制备：将所述溶液A和溶液B混合，得到溶液C；
3)溶液D的制备：向溶液C中加入氢氧化钾或氢氧化钠搅拌得到溶液D；
4)掺铌钛酸锶的获得：将溶液D移入反应釜，在100～220℃水热反应2～72h制得固体产物；用1～10mol/L的稀醋酸洗涤2～3次后，在40～80℃温度下干燥得到掺铌钛酸锶纳米粉体。
进一步的，步骤1)中，Sr(NO3)2与蒸馏水的添加比例优选为1mol:2L；钛酸四异丙酯中的钛元素与所述五氯化铌中的铌元素的摩尔数之和与所述乙二醇的比例优选为1mol:3L；步骤4)中的稀醋酸浓度为4mol/L，干燥温度为80℃。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
1、掺铌钛酸锶的制备
将Sr(NO3)2加入到蒸馏水中搅拌至完全溶解得到溶液A；Sr(NO3)2与蒸馏水的添加比例为1mol:2L；将钛酸四异丙酯和五氯化铌加入到乙二醇中搅拌得到溶液B，其中，钛酸四异丙酯中的钛元素与五氯化铌中的铌元素的摩尔比为Ti:Nb＝9:1；所述钛酸四异丙酯中的钛元素与所述五氯化铌中的铌元素的摩尔数之和与所述乙二醇的比例为1mol:3L；然后将所述溶液A倒入所述溶液B中搅拌得到溶液C；并向溶液C中加入氢氧化钾溶液搅拌得到前驱体溶液D；最后，将所述前驱体溶液D移入反应釜，并放入干燥箱设定控温程序，制得固体产物；用4mol/L的稀醋酸洗涤2～3次后，在80℃温度下干燥得到掺铌钛酸锶纳米粉体，粒径在10～100nm，钛元素和铌元素的摩尔比为Ti:Nb＝9:1。
2、银基电接触材料的制备
a、量取4g制得的掺铌钛酸锶加入到200ml浓度为2％的硝酸银溶液中，并超声分散均匀；并向上述溶液中滴加2％水合肼溶液5ml，磁力搅拌30min，然后，离心并水洗三次，烘干备用；
b、称量2g上述烘干后的固体粉末，与18g银粉球磨2h；
c、用真空熔炼法进行真空熔炼，即得银基电接触材料.
所得的银基电接触材料由如下重量百分比的组分组成：掺铌钛酸锶10％，余量为银，其中，掺铌钛酸锶中钛元素和铌元素的摩尔比为Ti:Nb＝9:1。
实施例2
采用实施例1的方法制备银基电接触材料，唯一不同的是将实施例1中的钛酸四异丙酯中的钛元素与五氯化铌中的铌元素的摩尔比为Ti:Nb＝9:1改为摩尔比为Ti:Nb＝85:15，其余步骤一致。
所得的银基电接触材料由如下重量百分比的组分组成：掺铌钛酸锶10％，余量为银，其中，掺铌钛酸锶中钛元素和铌元素的摩尔比为Ti:Nb＝85:15。
实施例3
采用实施例1的方法制备银基电接触材料，唯一不同的是将实施例1中的b步骤改为“称量2g上述烘干后的固体粉末，与23g银粉球磨2h”，其余步骤一致。
所得的银基电接触材料由如下重量百分比的组分组成：掺铌钛酸锶8％，余量为银，其中，掺铌钛酸锶中钛元素和铌元素的摩尔比为Ti:Nb＝9:1。
实施例4
采用实施例1的方法制备银基电接触材料，唯一不同的是将实施例1中的b步骤改为“称量2g上述烘干后的固体粉末，与11.34g银粉球磨2h”，其余步骤一致。
所得的银基电接触材料由如下重量百分比的组分组成：掺铌钛酸锶15％，余量为银，其中，掺铌钛酸锶中钛元素和铌元素的摩尔比为Ti:Nb＝9:1。
分别对实施例1～4制备的银基电接触材料进行性能检测，结果见表1。
表1
实施例编号 密度(g/cm3) 硬度HB 电阻率(μΩ·cm)
实施例1 9.63 84 3.32
实施例2 9.67 83 3.43
实施例3 9.77 79 3.21
实施例4 9.85 86 3.54

Claims (6)

1.银基电接触材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、掺铌钛酸锶表面沉银：采用水合肼还原法在掺铌钛酸锶表面沉积银，得到表面沉银的掺铌钛酸锶；
b、掺铌钛酸锶与基体金属混合：将表面沉银的掺铌钛酸锶与银粉混合，得混合物，控制混合物中掺铌钛酸锶的质量分数为8～15％；
c、真空熔炼：将b步骤所得混合物进行真空熔炼，得到银基电接触材料。
2.根据权利要求1所述的银基电接触材料的制备方法，其特征在于：所述真空熔炼的温度为500～1100℃，压强<10Pa。
3.根据权利要求2所述的银基电接触材料的制备方法，其特征在于：所述掺铌钛酸锶中，按摩尔比，Ti:Nb＝(1-x)：x，其中，0.1≤x≤0.15。
4.根据权利要求3所述的银基电接触材料的制备方法，其特征在于：所述掺铌钛酸锶粒径为10～100nm。
5.根据权利要求4所述的银基电接触材料的制备方法，其特征在于：所述掺铌钛酸锶采用如下方法制备得到：
1)溶液A和B的制备：溶液A的制备方法为将Sr(NO3)2加入到蒸馏水中搅拌至完全溶解得到溶液A，Sr(NO3)2与蒸馏水的添加比例为1mol:1～5L；溶液B的制备方法为将钛酸四异丙酯和五氯化铌加入到乙二醇中搅拌得到溶液B，其中，钛酸四异丙酯中的钛元素与五氯化铌中的铌元素的摩尔比为Ti:Nb＝(1-x)：x，0.1<x≤0.15；所述钛酸四异丙酯中的钛元素与所述五氯化铌中的铌元素的摩尔数之和与所述乙二醇的比例为1mol:2～6L；
2)溶液C的制备：将所述溶液A和溶液B混合，得到溶液C；
3)溶液D的制备：向溶液C中加入强碱搅拌得到溶液D；所述强碱为氢氧化钾或氢氧化钠；
4)掺铌钛酸锶的获得：将溶液D移入反应釜，在100～220℃水热反应2～72h制得固体产物；用1～10mol/L的稀醋酸洗涤后，在40～80℃温度下干燥得到掺铌钛酸锶纳米粉体。
6.根据权利要求5所述的银基电接触材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，Sr(NO3)2与蒸馏水的添加比例为1mol:2L；钛酸四异丙酯中的钛元素与所述五氯化铌中的铌元素的摩尔数之和与所述乙二醇的比例为1mol:3L；步骤4)中的稀醋酸浓度为4mol/L，干燥温度为80℃。
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Assignee: Wang Ning

Assignor: Sichuan Aierfataike Technology Co., Ltd.

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Denomination of invention: Novel silver-based electrical contact material and preparation method thereof

Granted publication date: 20170912

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