CN103134319B - 一种银合金中频熔炼铸炉石墨坩埚的工艺 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种银合金中频熔炼铸炉石墨坩埚的工艺。本银合金中频熔炼铸炉石墨坩埚的工艺包括以下步骤，1）配料：（1）炉底及炉衬材配料、（2）炉口配料；2）混搅：（1）炉底及炉衬材基础料混搅、（2）炉口基础料混搅；3）炉底打结；4）铺垫石棉布；5）石墨坩埚炉坯安装；6）炉衬打结；7）炉口打结；8）炉口表面刷涂；9）烘炉。本发明一种银合金中频熔炼铸炉石墨坩埚的工艺流程清晰、配方简单、造价低廉、烘炉时间短且能够获得稳定性好、寿命长的石墨坩埚，广泛适用于银基电接触材料中频熔炼的石墨坩埚铸造。

Description

一种银合金中频熔炼铸炉石墨坩埚的工艺

技术领域

本发明涉及一种银合金中频熔炼铸炉石墨坩埚的工艺。

背景技术

目前，中频银合金熔炼的坩埚一般分为两类，即粘土坩埚和石墨坩埚。《电工材料》2004第二期发表了国内某公司研究的银合金熔炼坩埚选择的验证，论证了粘土坩埚适宜于银基钎料的熔化，而银基电接触材料的熔化适宜于选用石墨坩埚，对于银合金中频熔炼的粘土坩埚和电接触材料熔炼用的石墨坩埚铸炉方法目前并未明确，诸多电接触材料厂商在银合金熔炼过程中石墨坩埚出现如下问题：1、石墨坩埚寿命不稳定，通常在10～100炉之间波动，甚至出现新装坩埚10炉以内熔化时就出现底部爆裂的情形，另外还有其他异常失效的情形，如侧面裂纹，螺纹连接处漏料，炉体强度不足等等；2、银基电接触材料的熔炼坩埚铸炉配方选择不明确，大型粘土坩埚的中频铸炉通常用料有石英砂、粘土、硼酸添加剂等，该方法对于熔炼量较大的场合比较适宜，且较多用于粘土坩埚制备，而对于银基电接触材料在实际生产应用中单炉熔化量较少，一般不足30KG，且银基电接触材料应选用石墨坩埚，从而减少粘土坩埚带入的杂质；3、铸炉工艺过程不规范，炉内添加物料顺序随意性大；4、烘炉的温度控制准确性差，采用硼酸等添加剂后为保证炉衬获得良好的烧结层、半烧结层、缓冲层，必须严格控制烘炉温度，由于石英砂与硼酸在不同的温度区间发生反应产生不同的反应物，为此其烘炉的温度控制要分区间设置，而中频加热是连续加热，温度控制还要考虑热损失等情形，实际烘炉过程中温度控制的准确性极差，很容易造成硼酸与石英砂反应后产生膨胀反而对石墨坩埚进行挤压而产生裂纹；5、为达到使用效果，分段烘炉后总得烘炉市场基本均超过10个小时，生产效率较低。

发明内容

本发明要解决的技术问题是如何克服现有技术的上述缺陷，提供一种工艺流程清晰、配方简单、造价低廉、烘炉时间短且能够获得稳定性好、寿命长的石墨坩埚的银合金中频熔炼铸炉石墨坩埚的工艺。

为解决上述技术问题，本银合金中频熔炼铸炉石墨坩埚的工艺包括以下步骤，

1）配料：

（1）炉底及炉衬材配料：

将1重量份的石英砂A、4～5重量份的石英砂B、4～5重量份的石英砂C混合，即得炉底及炉衬材基础料。

（2）炉口配料：

将0.5重量份的石英砂A、2～3重量份的石英砂B、2～3重量份的石英砂C、4～5重量份的粘土混合，即得炉口基础料；

2）混搅：

（1）炉底及炉衬材基础料混搅：

向经步骤1）（1）制得的炉底及炉衬材基础料中加入相当于其重量的10%的玻璃水和15%的自来水，充分搅拌均匀即得炉底及炉衬材料；

（2）炉口基础料混搅：

向经步骤1）（2）制得的炉口基础料中加入相当于其重量的20～30%的玻璃水，充分搅拌均匀即得炉口料；

3）炉底打结：

在模具中加入部分经步骤2）（1）制得的炉底及炉衬材，用端面平整的铁锤夯实；再次加入炉口料，夯实；如此反复加料夯实至模具高度；即得石墨坩埚炉坯；

4）铺垫石棉布：

于经步骤3）制得的石墨坩埚炉坯平整铺垫厚度为1mm的石棉布A；于银合金中频炉铜管内壁铺垫厚度为5mm的石棉布B，该石棉布B完整覆盖铜管内壁；

5）石墨坩埚炉坯安装：

将经步骤4）处理的石墨坩埚炉坯正银合金中频炉中心，平整放置在银合金中频炉内，保证石墨坩埚炉坯与银合金中频炉铜管四壁距离相近，安装后石墨坩埚炉坯的上端面不超过银合金中频炉铜管上端面的高度为50mm；

6）炉衬打结：

按照控制炉衬上升高度3cm加入经步骤2）（1）制得的炉底及炉衬材料，用15mm直径钢钎竖直向下均匀冲实炉底及炉衬材料，至炉底及炉衬材料距银合金中频炉铜管上端面20～30mm，冲实过程不得刺破石棉布或者冲击石墨坩埚；

7）炉口打结：

炉底及炉衬材料距银合金中频炉铜管上端面20～30mm转入炉口打结，加入经步骤2）（2）制得的炉口料，用15mm直径钢钎竖直向下均匀冲实炉底及炉衬材料，至炉口料距经步骤6）处理的石墨坩埚锅底上端面5mm处；

8）炉口表面刷涂：

将1重量份石墨粉加入到5重量份玻璃水中，均匀搅拌为混合物，将该混合物刷涂于经步骤7）处理的石墨坩埚炉坯的炉口部位；

9）烘炉：

经步骤8）处理的石墨坩埚炉坯在银合金中频炉内，功率8kw下，慢加热4h，升温至650～750℃，将石墨坩埚炉坯内的水分排出，然后在功率10～12kw下，加热3h，升温至1250～1350℃；即得石墨坩埚。

作为优化，所述石英砂A的粒径为2.0～6.0mm、石英砂B的粒径为0.5～2.0mm、石英砂C的粒径≤0.5mm。

作为优化，所述石英砂A的粒径为4.0mm、石英砂B的粒径为1.0mm、石英砂C的粒径为0.25mm。

对比试验：

1、实验内容：传统工艺制得石墨坩埚与本工艺制得石墨坩埚的寿命及失效方式对比。

2、实验对象：传统工艺制得石墨坩埚、本工艺制得石墨坩埚。

表1

从表1中可以看出，1#炉和2#炉在采用传统工艺制得的石墨坩埚平均寿命分别为18.6和28.6，采用本工艺制得的石墨坩埚平均寿命分别为93.5和93,采用本工艺制得的石墨坩埚平均寿命寿命明显有提高；从失效方式看，采用传统工艺制得的石墨坩埚仅有3次顶部正常消耗的情况，其余均是使用过程中出现底部或侧面的裂纹，而采用本工艺制得的石墨坩埚仅有2次螺纹处开裂，其余均正常消耗，该螺纹处开裂现象由于石墨坩埚为考虑成本采用的是两截连接起来的方式，螺纹壁厚设置不合理后易造成坩埚消耗之后金属溶液从坩埚螺纹连接处泄露。

本发明一种银合金中频熔炼铸炉石墨坩埚的工艺的有益效果是：

1、本工艺不采用硼酸等添加剂，仅采用玻璃水增加坩埚炉体强度。不采用硼酸后可以对烘炉的温度准确性控制要求降低，玻璃水与石英砂加热后不发生化学反应，不会造成较大的体积膨胀率，从而减少烘炉过程中石墨坩埚所受的变形挤压力，降低了石墨坩埚烘炉过程中的开裂几率。

2、本工艺烘炉时间大大减少，硼酸作为添加剂后烘炉至少需分三段区间，每次烘炉时间至少10小时以上，采用本发明工艺烘炉时间不会超过8小时，减少烘炉时间，提高了生产效率。

3、本工艺对底部和铜管四壁的石棉布选用的规格进行区分，底部的石棉布若偏厚，熔化过程加料时对底部的会产生冲击力，底部的过于松动，而石墨坩埚炉坯四壁的强度也较高，易造成加料时对底部的冲击从而产生裂纹。

4、本工艺对石墨坩埚炉坯的安装高度进行规范。因安装高度过高后，石墨坩埚炉坯热胀冷缩的变形速率不一致，石墨坩埚炉坯容易遇到急冷急热的情形，容易造成石墨坩埚炉坯底部爆裂；本工艺限制了石墨坩埚炉坯的安装高度，减少了石墨坩埚炉坯由于热胀冷缩造成的底部爆裂几率，提高了石墨坩埚炉坯的使用寿命，避免了因安装高度过低，熔炼浇铸的银合金将直接通过石英砂浇道引入杂质，对银基电接触材料产生危害的情况。

5、本工艺对炉口表明进行刷涂处理，提高炉口表面强度，减少炉口部分空气渗透，减缓了石墨坩埚加热后与空气的反应，从而减缓石墨坩埚的消耗。

附图说明

下面结合附图对本发明一种银合金中频熔炼铸炉石墨坩埚的工艺作进一步说明：

图1是本银合金中频熔炼铸炉石墨坩埚的工艺流程图。

具体实施方式

实施方式一：如图1所示，本银合金中频熔炼铸炉石墨坩埚的工艺包括以下步骤，

1）配料：

（1）炉底及炉衬材配料：

将10kg的粒径为4.0mm的石英砂A、40kg的粒径为1.0mm的石英砂B、50kg的粒径为0.25的石英砂C混合，即得炉底及炉衬材基础料。

（2）炉口配料：

将5kg的粒径为4.0mm的石英砂A、30kg的粒径为1.0mm的石英砂B、20kg的粒径为0.5mm以下的石英砂C、5kg重量份的粘土混合，即得炉口基础料。

2）混搅：

（1）炉底及炉衬材基础料混搅：

向20kg经步骤1）（1）制得的炉底及炉衬材基础料中加入2kg的玻璃水和3kg的自来水，充分搅拌均匀即得炉底及炉衬材料；

（2）炉口基础料混搅：

向10kg经步骤1）（2）制得的炉口基础料中加入相当于其重量的3kg的玻璃水，充分搅拌均匀即得炉口料；

3）炉底打结：

在模具中加入部分经步骤2）（1）制得的炉底及炉衬材，用端面平整的铁锤夯实；再次加入炉口料，夯实；如此反复加料夯实至模具高度；即得石墨坩埚炉坯；

4）铺垫石棉布：

于经步骤3）制得的石墨坩埚炉坯平整铺垫厚度为1mm的石棉布A；于银合金中频炉铜管内壁铺垫厚度为5mm的石棉布B，该石棉布B完整覆盖铜管内壁；

5）石墨坩埚炉坯安装：

将经步骤4）处理的石墨坩埚炉坯正银合金中频炉中心，平整放置在银合金中频炉内，保证石墨坩埚炉坯与银合金中频炉铜管四壁距离相近，安装后石墨坩埚炉坯的上端面不超过银合金中频炉铜管上端面的高度为50mm；

6）炉衬打结：

按照控制炉衬上升高度3cm加入经步骤2）（1）制得的炉底及炉衬材料，用15mm直径钢钎竖直向下均匀冲实炉底及炉衬材料，至炉底及炉衬材料距银合金中频炉铜管上端面20mm，冲实过程不得刺破石棉布或者冲击石墨坩埚；

7）炉口打结：

炉底及炉衬材料距银合金中频炉铜管上端面20mm转入炉口打结，加入经步骤2）（2）制得的炉口料，用15mm直径钢钎竖直向下均匀冲实炉底及炉衬材料，至炉口料距经步骤6）处理的石墨坩埚锅底上端面5mm处；

8）炉口表面刷涂：

将0.1kg的石墨粉加入到0.5kg的玻璃水中，均匀搅拌为混合物，将该混合物刷涂于经步骤7）处理的石墨坩埚炉坯的炉口部位；

9）烘炉：

经步骤8）处理的石墨坩埚炉坯在银合金中频炉内，功率8kw下，慢加热4h，升温至702℃，将石墨坩埚炉坯内的水分排出，然后在功率12kw下，加热3h，升温至1345℃；即得石墨坩埚。

上述实施方式旨在举例说明本发明可为本领域专业技术人员实现或使用，对上述实施方式进行修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，故本发明包括但不限于上述实施方式，任何符合本权利要求书或说明书描述，符合与本文所公开的原理和新颖性、创造性特点的方法、工艺、产品，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种银合金中频熔炼铸炉石墨坩埚的工艺，其特征是：该工艺包括以下

步骤，

1)配料：

(1)炉底及炉衬材配料：

将1重量份的粒径为4.0mm的石英砂A、4～5重量份的粒径为1.0mm的石英砂B、4～5重量份的粒径为0.25mm的石英砂C混合，即得炉底及炉衬材基础料；

(2)炉口配料：

将0.5重量份的粒径为4.0mm的石英砂A、2～3重量份的粒径为1.0mm的石英砂B、2～3重量份的粒径为0.25mm的石英砂C、4～5重量份的粘土混合，即得炉口基础料；

2)混搅：

(1)炉底及炉衬材基础料混搅：

向经步骤1)(1)制得的炉底及炉衬材基础料中加入相当于其重量的10％的玻璃水和15％的自来水，充分搅拌均匀即得炉底及炉衬材料；

(2)炉口基础料混搅：

向经步骤1)(2)制得的炉口基础料中加入相当于其重量的20～30％的玻璃水，充分搅拌均匀即得炉口料；

3)炉底打结：

在模具中加入部分经步骤2)(1)制得的炉底及炉衬材料，用端面平整的铁锤夯实；再次加入炉口料，夯实；如此反复加料夯实至模具高度；即得石墨坩埚炉坯；

4)铺垫石棉布：

于经步骤3)制得的石墨坩埚炉坯平整铺垫厚度为1mm的石棉布A；于银合金中频炉铜管内壁铺垫厚度为5mm的石棉布B，该石棉布B完整覆盖铜管内壁；

5)石墨坩埚炉坯安装：

将经步骤4)处理的石墨坩埚炉坯中心对正银合金中频炉中心，平整放置在银合金中频炉内，保证石墨坩埚炉坯与银合金中频炉铜管四壁距离相近，安装后石墨坩埚炉坯的上端面不超过银合金中频炉铜管上端面的高度为50mm；

6)炉衬打结：

按照控制炉衬上升高度3cm加入经步骤2)(1)制得的炉底及炉衬材料，用15mm直径钢钎竖直向下均匀冲实炉底及炉衬材料，至炉底及炉衬材料距银合金中频炉铜管上端面20～30mm，冲实过程不得刺破石棉布或者冲击石墨坩埚；

7)炉口打结：

炉底及炉衬材料距银合金中频炉铜管上端面20～30mm转入炉口打结，加入经步骤2)(2)制得的炉口料，用15mm直径钢钎竖直向下均匀冲实炉底及炉衬材料，至炉口料距经步骤6)处理的石墨坩埚锅底上端面5mm处；

8)炉口表面刷涂：

将1重量份石墨粉加入到5重量份玻璃水中，均匀搅拌为混合物，将该混合物刷涂于经步骤7)处理的石墨坩埚炉坯的炉口部位；

9)烘炉：

经步骤8)处理的石墨坩埚炉坯在银合金中频炉内，功率8kw下，慢加热4h，升温至650～750℃，将石墨坩埚炉坯内的水分排出，然后在功率10～12kw下，加热3h，升温至1250～1350℃；即得石墨坩埚。