CN106117582A - 一种硅溶胶抛光膜及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及精密或超精密抛光技术，具体涉及一种硅溶胶抛光膜及其制备与应用，所述硅溶胶抛光膜包括柔性衬底层和涂覆形成于所述柔性衬底层表面的抛光研磨层；所述抛光研磨层是由包括经表面改性后的纳米水性硅溶胶和水性树脂胶粘剂的原料混合体在所述柔性衬底层表面所形成的固化干燥层。本发明通过采用对水性硅溶胶进行表面改性，并将其作为核心原料制备抛光研磨层，有利于改善研磨层在柔性衬底上的附着力及提高抛光寿命。本发明所述硅溶胶抛光膜主要用于光纤连接器和光纤阵列的最终抛光，也可用于精密光学器件的超精密加工。经过该硅溶胶抛光膜抛光后，被抛光器件的表面将变得很光滑、甚至呈镜面，器件表面无任何凹坑、划伤或异物黏着等不良现象。

Description

一种硅溶胶抛光膜及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及精密或超精密抛光技术，具体涉及一种硅溶胶抛光膜及其制备方法与应用。
背景技术
随着信息技术、光学技术的飞速发展，3G、4G高速网络逐渐普及，光纤业再次迎来了良好的发展机遇，而致使超精密研磨与抛光拥有越来越广阔的市场，光纤连接器是组成光纤系统最重要的光无源器件之一，在性能上要求其插入损耗更低、回波损耗更高，以提高光纤传输系统的可靠性，尤其是对光纤连接器在被抛光后的曲率半径、光线高度、顶点偏移等3D指标要求更为严格。光纤连接器需要超精密研磨与抛光后才能达到产品性能要求，其光学性能如何直接取决于其被研磨与抛光的最终效果，经抛光后，光纤端面必须呈光滑平面才能满足使用要求，如果光纤端面有凹凸、划伤、边缘破损或者附着异物等不良将直接影响到它的光学性能。对光纤连接器加工的每道工序都直接影响到最终效果，尤其是最后一道抛光工序，这就对最终抛光所用抛光膜中磨粒的粒径有一定的要求，粒径不能太大，否则光纤端面会产生划伤。
传统抛光膜均为溶剂型抛光膜，其在制备过程中所用原料均为溶剂型的。如：公开号为CN 1376726A、CN 104788701A和CN 101225281A均为溶剂型抛光膜，溶剂型抛光膜存在着一些比较严重的问题，其一，无论在其制备还是在使用过程中，由于所所用原料均为有机物质，毒性较大，其刺激性气味会通过呼吸道或皮肤进入人体，对人体造成伤害，直接影响到身体健康；其二，此抛光膜在制备过程中所用原料或在其被使用后所带来的废弃物，均会造成环境污染。近些年来，环境污染越来越严重，环保问题越来越备受关注，环保型产品逐渐走入人们的视线，其中水性硅溶胶抛光膜就是其中的一种环保型产品。公开号CN101733688A公开了水性精密抛光膜及其制备方法和用途，但其所用磨料为碳化硅、氧化铝和/或氧化铈，为微米级磨料，所得抛光膜不能用于光纤连接器的最终抛光，只适用于其前道研磨工序；公开号CN 102825561A公开了一种水性硅溶胶抛光膜及其制备方法，此硅溶胶抛光膜虽可以用于光纤连接器的最终抛光，但其所用胶体系和水性涂层在塑料基材上的附着力差的特点决定了此硅溶胶抛光膜存在着附着力差、寿命很短(寿命不足7次)、磨削力不足、抛光效果差、容易出现掉胶现象等问题，这些问题将严重影响了此抛光膜的使用性能。
发明内容
本发明的主要目的是针对目前现有硅溶胶抛光膜所存在的问题，提出一种高附着力硅溶胶抛光膜，该抛光膜不仅具有不含有机物质、无毒无害、绿色环保、成本低等优点，而且还具有较高的抛光力、抛光性能好的优点，同时克服了现有市场上的水性硅溶胶抛光膜所存在的附着力差、寿命短的缺陷，这将大大降低了光纤连接器、光纤阵列等的加工成本。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种硅溶胶抛光膜，包括柔性衬底层和涂覆形成于所述柔性衬底层表面的抛光研磨层；所述抛光研磨层是由包括经表面改性后的纳米水性硅溶胶和水性树脂胶粘剂的原料混合体在所述柔性衬底层表面所形成的固化干燥层。
本发明通过采用对水性硅溶胶进行表面改性，并将其作为核心原料制备抛光研磨层(全面包覆柔性衬底层)，有利于改善研磨层在柔性衬底上的附着力及提高抛光寿命。
其中，所述柔性衬底层的合适厚度为25～200微米；和/或，所述抛光研磨层的合适厚度为1～20微米。
优选地，所述柔性衬底层的厚度为25～125微米；和/或，所述抛光研磨层的厚度为5～10微米。在上述厚度范围内，有助于提高研磨层在柔性衬底上的附着力。
本发明所述柔性衬底层的材料选自具有较高抗拉伸强度、优良的耐磨、耐热、耐腐蚀等性能的无纺布、纸、塑料薄膜、皮革等中的一种；其中，所述塑料薄膜可以选自聚酯薄膜、聚氨酯薄膜、聚酰胺薄膜、聚乙烯薄膜、聚丙烯薄膜、聚氯乙烯薄膜、聚丙烯酸酯薄膜、聚碳酸酯薄膜中的一种或对上述任一种实施了化学处理、电晕处理、底涂处理等提高粘合性的处理膜。
本发明选自上述材料作为柔性衬底层有助于减少工件在被抛光时产生的划伤、凹坑等不良现象，进而提高抛光良率；也有助于提高抛光膜的耐磨性及使用寿命，更为理想的柔性衬底为塑料薄膜，优选PET塑料薄膜。
此外，上述材料均可通过市售购得。
本发明所述经表面改性后的纳米水性硅溶胶由偶联剂对纳米水性硅溶胶进行改性得到；优选所述偶联剂选自有机硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂，更优选所述纳米水性硅溶胶中二氧化硅与偶联剂的用量比为(30～90):(4～18)，优选为1:(0.01～0.15)，更优选1:(0.025～0.05)。
本发明所述纳米水性硅溶胶是经过表面改性后的酸性或碱性硅溶胶，纳米水性硅溶胶中二氧化硅的重量百分含量为10～60％，二氧化硅颗粒的粒径为10～95nm。
本发明通过对纳米水性硅溶胶进行表面改性能够可有效地改善硅溶胶与水性树脂胶黏剂之间的相容性、分散性和结合力，避免二氧化硅磨粒大量脱落，可有效地改善抛光膜在使用过程中的耐磨性和自锐性。
优选地，本发明所述表面改性是指向纳米水性硅溶胶中加入偶联剂(如有机硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂)，搅拌分散1～10小时，最终得到表面改性的硅溶胶。优选所述的表面改性在pH值为2～10；温度为10～50℃的条件下进行。
合适的实现方式如：在装有回流装置的三口烧瓶中，将100g的硅溶胶升温至10～50℃后，控制pH值为2～10(用pH调节剂调节硅溶胶的酸碱度)，搅拌下缓慢滴入偶联剂(有机硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂)，保温搅拌1～10h，最后加水稀释至有效固含量(即二氧化硅的重量百分比含量)为10～60％的水性硅溶胶溶液。
其中，所述的偶联剂可选自有机硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂，所述硅烷偶联剂包括国内KH550、KH560、KH570、KH603、KH903及国外相应类型产品中的一种，可购自国产、日产或美产公司；钛酸酯偶联剂包括NXH-311、NXH-102、NXH-130及国外相应类型产品中的一种，可购自国产或美产公司。
优选地，所述原料混合体中还包括双亲性溶剂和/或双亲性聚合物。即优选本发明所述抛光研磨层是由包括纳米水性硅溶胶、双亲性溶剂和/或双亲性聚合物和水性树脂胶黏剂的原料混合体涂布于衬底层表面所形成的固化干燥层。
在上述抛光研磨层的原料混合体中，纳米水性硅溶胶(以纳米二氧化硅的质量计)与水性树脂胶黏剂(以主材料计)的重量比为(30～90):(4～18)。纳米水性硅溶胶(以纳米二氧化硅的质量计)与双亲性溶剂和/或双亲性聚合物的重量比为(30～90):(0.2～15)。
优选地，纳米水性硅溶胶(以纳米二氧化硅的质量计)与水性树脂胶黏剂(以主材料计)的重量比为1:(0.1～0.4)。纳米水性硅溶胶(以纳米二氧化硅的质量计)与双亲性溶剂和/或双亲性聚合物的重量比为1:(0.03～0.1)。
本发明通过采用对水性硅溶胶进行表面改性、添加双亲性溶剂和/或双亲性聚合物等措施来改善研磨层在柔性衬底上的附着力，达到高附着力、高抛光寿命的效果。该硅溶胶抛光膜研磨抛光时可用蒸馏水作为研磨介质，不必使用其它研磨液，操作简便易行，可很好地用于光纤连接器、光纤阵列的研磨与最终抛光。
本发明所述水性树脂胶黏剂的主材料选自聚酯、聚氨酯、聚丙烯酸酯、羟甲基纤维素、环氧树脂、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚氯乙烯、聚醚、聚酰胺中的一种或几种混合物，优选聚氨酯、环氧树脂和/或聚丙烯酸酯，上述聚氨酯、环氧树脂、聚丙烯酸酯均可购自陶氏、拜耳或亨斯迈等公司的产品。
其中，所述水性树脂胶黏剂中合适的树脂重量百分含量为10～70％，优选30-50％。
本发明所述双亲性溶剂包括乙醇、乙二醇、异丙醇、丙二醇醚类、乙二醇醚类、乙醇胺、甲酸、乙酸中的一种或几种的混合物；所述双亲性聚合物包括羧基化合物、十二烷基硫酸盐、十二烷基苯磺酸盐、端羟基超支化聚酯中的一种或几种混合物。
在本发明所述的原料混合体中，双亲性溶剂和双亲性聚合物均是作为一种助剂或树脂胶黏剂来添加的，用于改善硅溶胶与树脂胶黏剂之间的相容性、亲和性，也可与之后加入的固化剂参与反应，有利于提高水性研磨层在衬底层上的附着力和表面平整度，有利于改善抛光膜的耐磨性及使用寿命，使用时，可单独加入其中一种或加入二者混合物，理想的混合物包括如丙二醇醚类与端羟基超支化聚酯的搭配(二者优选用量比范围为1:1～2:1)或乙二醇醚类与端羟基超支化聚酯的搭配(二者优选用量比范围为1:1～2:1)等。其中，丙二醇醚类优选为丙二醇甲醚，其与端羟基超支化聚酯的配合使用效果最佳。
本发明所述原料混合体中还包括固化剂，所述固化剂是指粘结性好用于水性体系的固化剂，合适的固化剂如环氧固化剂、异氰酸酯、改性胺、改性聚酰胺固化剂中的一种或几种，优选改性胺、异氰酸酯固化剂(可购自陶氏、拜耳或亨斯迈等公司的产品)。
本发明采用上述固化剂可通过与水性树脂胶黏剂充分反应后，来提高抛光研磨层的硬度、耐磨性及自锐性，并有效改善抛光研磨层在柔性衬底上的附着力，进一步提高所制得抛光膜的抛光良率及使用寿命。
固化剂在所述原料混合体中的用量可依据实际情况而定，控制常规用量以实现理想固化即可，优选地，纳米水性硅溶胶(以纳米二氧化硅的质量计)与固化剂的重量比为(30～90):(5～22)。
本发明所述原料混合体中还包括助剂，所述助剂选自分散剂、pH值调节剂、消泡剂、流平剂、催化剂、成膜助剂、粘度调节剂中的一种或几种混合物。
上述分散剂、pH值调节剂、消泡剂、流平剂、催化剂、成膜助剂、粘度调节剂均为常见助剂，相应的功能也是已知的，在本发明中作为可选助剂，具体的使用及添加量可视具体情况而定，如pH值调节剂的用量以控制纳米水性硅溶胶的pH值在2～10即可；如当原料混合体在柔性衬底上的铺展性不好时，可加入适量流平剂以改善铺展性，当需要加速原料混合体间反应速度时，可加入适量的催化剂以调整反应速度，类似调整均为本领域技术人员所掌握，本发明对此不作特别限定。
合适的分散剂如烷基聚氧乙烯醚、甲基丙烯酸酯、聚丙烯酸胺盐等；合适的pH值调节剂包括盐酸、醋酸、柠檬酸、氨水、氢氧化钠、有机胺等；合适的消泡剂包括聚硅氧烷、聚醚改性聚硅氧烷、矿物油及其混合物；合适的流平剂包括聚醚改性聚硅氧烷溶液、聚醚改性聚硅氧烷聚合物、改性有机硅丙烯酸；合适的催化剂包括有机铋、有机锌、有机铋/锌复合物；合适的成膜助剂包括醇类、醇酯类、醇醚类；合适的粘度调节剂包括羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素。
本发明所述的助剂，除特别说明外，都可以沿用常规用量。
优选地，本发明还提供了一种硅溶胶抛光膜，所述硅溶胶抛光膜包括抛光研磨层；所述抛光研磨层由包括30～90份纳米水性硅溶胶(以纳米二氧化硅的质量计)和0.5～13份偶联剂制备而成的经表面改性后的纳米水性硅溶胶、双亲性溶剂和/或双亲性聚合物0.2～15份、水性树脂胶黏剂4～18份、固化剂5～22份、助剂0.3～2份的原料混合体形成。
其中，优选所述原料混合体中，纳米水性硅溶胶(以纳米二氧化硅的质量计)为70份；偶联剂为2份，双亲性溶剂和/或双亲性聚合物为2.5份；助剂0.5份；水性树脂胶黏剂为12份，固化剂为13份。
采用上述原料混合体所形成的抛光研磨层比现有抛光膜具有以下优势：(1)高附着力；(2)更强的抛光力及抛光良率，经过此抛光研磨层抛光后，被抛光器件的表面将变得很光滑、甚至呈镜面，器件表面无任何凹坑、划伤或异物黏着等不良现象；(3)而且使用寿命更长；(4)3D效果能够满足市场需求；(5)绿色环保，生产成本低、工艺稳定；(6)在对被加工器件抛光时，只需加少许蒸馏水做研磨助剂即可，无需加其它类型的研磨助剂，操作便捷，可有效地改善加工环境。
本发明同时提供了一种高附着力硅溶胶抛光膜的制备方法，所述方法以包括经表面改性后的纳米水性硅溶胶的原料混合体在在柔性衬底层表面涂覆并固化形成抛光研磨层；
优选所述方法具体包括以下步骤：
(1)对纳米水性硅溶胶进行表面改性；
(2)制备固含量为10～70％的水性树脂胶黏剂；
(3)将步骤(1)所得的表面改性后的纳米水性硅溶胶与步骤(2)得到的水性树脂胶黏剂混合，加入双亲性溶剂和/或双亲性聚合物，添加固化剂，混合均匀后加入助剂，搅拌分散使浆料充分混合，制成原料混合体；
(4)将步骤(3)所得原料混合体经涂布机均匀地涂布在柔性衬底层上，经充分干燥、固化后获得水性纳米二氧化硅抛光膜。
本发明所述的制备方法：
优选所述步骤(1)具体为：向纳米水性硅溶胶中加入偶联剂，搅拌分散1～10小时，得到经表面改性后的纳米水性硅溶胶；更优选所述的表面改性在pH值为2～10(用pH调节剂调节硅溶胶的酸碱度)；温度为10～50℃的条件下进行；所述偶联剂选自有机硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。
上述纳米水性硅溶胶中二氧化硅的重量百分含量为10～60％，二氧化硅颗粒的粒径为10～95nm。
所述步骤(2)中，水性树脂胶黏剂的分散采用电动搅拌和/或超声分散。通过控制分散条件和分散时间，来达到树脂胶颗粒充分溶解的目的，以免涂布时产生树脂胶颗粒聚集而影响涂布效果的不良现象。
所述步骤(3)中，所用涂布机包括辊式涂布机或挤出涂布机，在涂布时通过控制涂料的粘度、辊速、辊间隙、线速等来控制抛光研磨层厚度。
优选步骤(4)所述干燥和固化是指：研磨层经过涂布机的干燥通道干燥固化后，再在45～140℃下干燥若干小时，使抛光膜进行二次固化，以达到研磨层固化反应进行完全的目的。
其中，所述柔性衬底层的厚度为25～200微米；和/或，所述抛光研磨层的厚度为1～20微米(优选1～10微米)。
本发明所述制备方法中，柔性衬底层的选择、原料混合体的具体组成、相对用量等，同上文中对硅溶胶抛光膜产品的具体限定，此处不再赘述。
本发明同时提供了上述方法制得的硅溶胶抛光膜。
本发明所述硅溶胶抛光膜具有高附着力、抛光力强，加工精度高、抛光良率高，3D效果好等特点，可主要用于光纤连接器和光纤阵列的最终抛光，也可用于精密光学器件的超精密加工。经过该硅溶胶抛光膜抛光后，被抛光器件的表面将变得很光滑、甚至呈镜面，器件表面无任何凹坑、划伤或异物黏着等不良现象。
附图说明
图1为使用实施例1所得抛光膜对光纤端面进行抛光前后的端面对比图，其中，图1.1为最终抛光前的D1端面，图1.2为采用实施例1所得抛光膜抛光后的光纤端面。
图2为使用实施例2所得抛光膜对光纤端面进行抛光前后的端面对比图，其中，图2.1为最终抛光前的D1端面，图2.2为采用实施例2所得抛光膜抛光后的光纤端面。
图3为使用实施例3所得抛光膜对光纤端面进行抛光前后的端面对比图，其中，图3.1为最终抛光前的D1端面，图3.2为采用实施例3所得抛光膜经抛光后的光纤端面。
图4为使用实施例4所得抛光膜对光纤端面进行抛光前后的端面对比图，其中，图4.1为最终抛光前的D1端面，图4.2为采用实施例4所得抛光膜抛光后的光纤端面。
图5为使用实施例5所得抛光膜对光纤端面进行抛光后的端面效果图，抛光前的端面效果与图1.1相当。
图6为使用实施例6所得抛光膜对光纤端面进行抛光后的端面效果图，抛光前的端面效果与图1.1相当。
图7为使用实施例7所得抛光膜对光纤端面进行抛光后的端面效果图，抛光前的端面效果与图1.1相当。
图8为使用实施例8所得抛光膜对光纤端面进行抛光后的端面效果图，抛光前的端面效果与图1.1相当。
图9为使用对比例1所得抛光膜对光纤端面进行抛光前后的端面对比图，图9.1为最终抛光前的D1端面，图9.2为采用对比例1所得抛光膜抛光后的光纤端面。
图10为使用对比例2所得抛光膜对光纤端面进行抛光前后的端面对比图，图10.1为最终抛光前的D1端面，图10.2为采用对比例2所得抛光膜抛光后的光纤端面。
图11为采用对比例3所得抛光膜对光纤端面进行抛光前后的端面对比图，图11.1为最终抛光前的D1端面，图11.2为采用对比例3所得抛光膜抛光后的光纤端面。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。
实施例1：
取中值粒径为80nm的水性硅溶胶(固含量为30％)1000g于容器桶中，用pH值调节剂盐酸或氢氧化钠调节硅溶胶的酸碱度，在pH＝9和50℃下，向纳米水性硅溶胶中加入有机硅烷偶联剂8.6g，搅拌分散6小时，对上述硅溶胶进行表面改性。
将128g固含量为40％的水性聚丙烯酸树脂加入到上述经表面改性后的硅溶胶中，搅拌均匀，加入8g丙二醇甲醚与4g端羟基超支化聚酯，添加56g固化剂改性胺，再加入消泡剂聚硅氧烷0.3g、分散剂烷基聚氧乙烯醚0.5g、流平剂聚醚改性聚硅氧烷0.2g、成膜助剂二丙二醇二甲醚0.6g和粘度调节剂羟乙基纤维素0.4g，将此混合溶液在超声分散机上继续超声10min，形成原料混合体(下文也称为“涂布用浆料”。)
将原料混合体转移到浆料供应槽中，在辊式涂布机上使原料混合体均匀地涂布在厚度为75μm的PET薄膜上，控制研磨层厚度为8μm，干燥、固化后即得本发明所涉及的高附着力硅溶胶抛光膜。该抛光膜总平均厚度为83μm。
实施例2：
取中值粒径为80nm的水性硅溶胶(固含量为30％)1000g于容器桶中，用pH值调节剂盐酸或氢氧化钠调节硅溶胶的酸碱度，在pH＝9和50℃下，向纳米水性硅溶胶中加入有机硅烷偶联剂12g，搅拌分散6小时，对上述硅溶胶进行表面改性。
将300g固含量为40％的水性聚丙烯酸树脂加入到上述硅溶胶中，搅拌均匀，加入8g丙二醇甲醚与4g端羟基超支化聚酯，添加132g固化剂改性胺，再加入一定量的消泡剂聚硅氧烷0.3g、分散剂烷基聚氧乙烯醚0.5g、流平剂聚醚改性聚硅氧烷0.2g、成膜助剂二丙二醇二甲醚0.6g和粘度调节剂羟乙基纤维素0.4g，将此混合溶液在超声分散机上继续超声10min，形成涂布用浆料。
将浆料转移到浆料供应槽中，在辊式涂布机上使浆料均匀地涂布在厚度为75μm的PET薄膜上，控制研磨层厚度为8μm，经干燥、固化后即得发明所涉及的高附着力硅溶胶抛光膜。该抛光膜总平均厚度为83μm。
实施例3：
取中值粒径为10nm的水性硅溶胶(固含量为30％)1000g于容器桶中，用pH值调节剂盐酸或有机胺调节硅溶胶的酸碱度，在pH＝9和50℃下，向纳米水性硅溶胶中加入有机硅烷偶联剂45g，搅拌分散6小时，对上述硅溶胶进行表面改性。
将187g固含量为40％的水性聚丙烯酸树脂加入到上述硅溶胶中，搅拌均匀，加入20g丙二醇甲醚与12g端羟基超支化聚酯，添加82g固化剂改性胺，再加入消泡剂聚硅氧烷0.3g、分散剂烷基聚氧乙烯醚0.5g、流平剂聚醚改性聚硅氧烷0.2g、成膜助剂二丙二醇二甲醚0.6g、粘度调节剂羟乙基纤维素0.3g和催化剂有机锌0.1g，将此混合溶液在超声分散机上继续超声10min，形成涂布用浆料。
将浆料转移到浆料供应槽中，在辊式涂布机上使浆料均匀地涂布在厚度为75μm的PET薄膜上，控制研磨层厚度为5μm，干燥、固化，即制备出本发明所涉及的高附着力硅溶胶抛光膜。该硅溶胶抛光膜总平均厚度为80μm。
实施例4：
取中值粒径为80nm的水性硅溶胶(固含量为30％)1000g于容器桶中，用pH值调节剂盐酸或有机胺调节硅溶胶的酸碱度，在pH＝9和50℃下，向纳米水性硅溶胶中加入有机硅烷偶联剂8.6g，搅拌分散6小时，对上述硅溶胶进行表面改性。
将128g固含量为40％的水性聚丙烯酸树脂、20g固含量为40％的水性环氧树脂分别加入到上述硅溶胶中，搅拌均匀，加入8g丙二醇甲醚与4g端羟基超支化聚酯，添加65g固化剂改性胺，再加入消泡剂改性有机硅丙烯酸0.3g、分散剂烷基聚氧乙烯醚0.5g、流平剂聚醚改性聚硅氧烷0.2g、成膜助剂二丙二醇二甲醚0.6g、粘度调节剂羟乙基纤维素0.3g和和催化剂有机锌0.1g，将此混合溶液在超声分散机上继续超声10min，形成涂布用浆料。
将浆料转移到浆料供应槽中，在辊式涂布机上使浆料均匀地涂布在厚度为75μm的PET薄膜上，控制研磨层厚度为8μm，干燥、固化后即得本发明所涉及的高附着力硅溶胶抛光膜。该抛光膜总平均厚度为83μm。
实施例5：
取中值粒径为30nm的水性硅溶胶(固含量为10％)1000g于容器桶中，用pH值调节剂盐酸或有机胺调节硅溶胶的酸碱度，在pH＝2和40℃下，向纳米水性硅溶胶中加入有机硅烷偶联剂5g，搅拌分散10小时，对上述硅溶胶进行表面改性。
将40g固含量为50％的水性聚氨酯树脂加入到上述硅溶胶中，搅拌均匀，加入10g丙二醇甲醚，添加22g异氰酸酯固化剂，再加入消泡剂聚硅氧烷0.3g、分散剂甲基丙烯酸酯0.5g、流平剂改性有机硅丙烯酸0.2g、成膜助剂(德国OXEA351)0.6g和催化剂有机锌0.1g，将此混合溶液在超声分散机上继续超声10min，形成涂布用浆料。
将浆料转移到浆料供应槽中，在辊式涂布机上使浆料均匀地涂布在厚度为125μm的PET薄膜上，控制研磨层厚度为5μm，干燥、固化，即制备出本发明所涉及的高附着力硅溶胶抛光膜。该硅溶胶抛光膜总平均厚度为130μm。
实施例6：
取中值粒径为50nm的水性硅溶胶(固含量为30％)1000g于容器桶中，用pH值调节剂盐酸或氢氧化钠调节硅溶胶的酸碱度，在pH＝4和40℃下，向纳米水性硅溶胶中加入有机硅烷偶联剂12g，搅拌分散6小时，对上述硅溶胶进行表面改性。
将72g固含量为70％的水性聚氨酯树脂加入到上述硅溶胶中，搅拌均匀，加入25g丙二醇甲醚，添加55g异氰酸酯固化剂，再加入消泡剂聚硅氧烷0.3g、分散剂烷基聚氧乙烯醚0.5g、流平剂聚醚改性聚硅氧烷0.3g、成膜助剂乙二醇0.6g和羟丙基甲基纤维素粘度调节剂0.2g，将此混合溶液在超声分散机上继续超声10min，形成涂布用浆料。
将浆料转移到浆料供应槽中，在辊式涂布机上使浆料均匀地涂布在厚度为75μm的PET薄膜上，控制研磨层厚度为7μm，干燥、固化，即制备出本发明所涉及的高附着力硅溶胶抛光膜。该硅溶胶抛光膜总平均厚度为82μm。
实施例7：
取中值粒径为80nm的水性硅溶胶(固含量为40％)1000g于容器桶中，用pH值调节剂盐酸或有机胺调节硅溶胶的酸碱度，在pH＝9和50℃下，向纳米水性硅溶胶中加入有机硅烷偶联剂11g，搅拌分散5小时，对上述硅溶胶进行表面改性。
将165g固含量为30％的水性丙烯酸树脂树脂加入到上述硅溶胶中，搅拌均匀，加入30g端羟基的超支化聚酯，添加52g异氰酸酯固化剂，再加入消泡剂聚硅氧烷0.2g、分散剂聚丙烯酸胺盐0.5g、流平剂聚醚改性聚硅氧烷0.2g、成膜助剂二丙二醇二甲醚0.6g和催化剂有机铋0.1g，将此混合溶液在超声分散机上继续超声10min，形成涂布用浆料。
将浆料转移到浆料供应槽中，在辊式涂布机上使浆料均匀地涂布在厚度为75μm的PET薄膜上，控制研磨层厚度为10μm，干燥、固化，即制备出本发明所涉及的高附着力硅溶胶抛光膜。该硅溶胶抛光膜总平均厚度为85μm。
实施例8：
取中值粒径为95nm的水性硅溶胶(固含量为60％)500g于容器桶中，用pH值调节剂盐酸或氢氧化钠调节硅溶胶的酸碱度，在pH＝10和10℃下，向纳米水性硅溶胶中加入有机硅烷偶联剂3g，搅拌分散3小时，对上述硅溶胶进行表面改性。
将300g固含量为10％的水性丙烯酸树脂加入到上述硅溶胶中，搅拌均匀，加入9g端羟基的超支化聚酯，添加32g异氰酸酯固化剂，再加入消泡剂聚硅氧烷0.2g、分散剂聚丙烯酸胺盐0.5g、流平剂聚醚改性聚硅氧烷0.5g和催化剂有机铋0.1g，将此混合溶液在超声分散机上继续超声10min，形成涂布用浆料。
将浆料转移到浆料供应槽中，在辊式涂布机上使浆料均匀地涂布在厚度为25μm的PET薄膜上，控制研磨层厚度为10μm，干燥、固化，即制备出本发明所涉及的高附着力硅溶胶抛光膜。该硅溶胶抛光膜总平均厚度为35μm。
对比例1：
除不加入有机硅烷偶联剂进行表面改性外，其它制备过程中同实施例1。
对比例2：
除不加入丙二醇甲醚与端羟基超支化聚酯外，其它制备过程同实施例1。
对比例3：
本对比例的具体制备过程如下：
称取颗粒中值粒度为80nm的硅溶胶(固含量为30％)1000g于烧杯中，将100g固含量为60％的水性聚氨酯树脂加入到上述硅溶胶中，搅拌均匀后再加入6g丙二醇甲醚、消泡剂聚硅氧烷0.3g、分散剂烷基聚氧乙烯醚0.5g、流平剂聚醚改性聚硅氧烷0.2g、固化剂异氰酸酯70g，将此混合溶液在超声机上继续超声10min，形成涂布用浆料。在辊式涂布机上使浆料均匀地涂布在厚度为75μm的带基表面，控制涂层厚度，使其经过80℃热风干燥后形成6μm厚的涂层，即制备出对比例3所述的抛光膜。
本发明所得抛光膜可裁剪成不同形状规格，适用于市场上用于光纤研磨抛光各种型号的研磨机。根据加压方式的不同，研磨机分为四角加压和中心加压，具体研磨工艺可参考下述实施例：
试验例：四角加压SFP系列研磨机。
将上述实施例1中制成的硅溶胶抛光膜裁剪成直径为127mm的圆片，利用研磨机，在表1所示条件下进行光纤连接器(SC)的抛光实验，所涉及的SC30、D9、D1研磨片均为北京国瑞升科技股份有限公司产品，实验结果如表1所示。
表1
采取试验例的研磨测试条件，将实施例1所制成的抛光膜，分别与实施例2～8、对比例1～3所得抛光膜的抛光性能进行对比，对比测试结果如表2所述。
由表2可见，实施例1～8所得抛光膜的抛光良率较高，寿命较长，研磨层的附着力良好，其中，实施例1所得抛光膜综合性能最为突出。无论从抛光良率、使用寿命还是附着力方面，实施例1～8所得抛光膜的性能均明显优于对比例1～3所得抛光膜的性能，尤其是抛光寿命长，为现有同类产品寿命的2倍甚至以上。此处所描述的抛光膜使用寿命只可作为参考，其寿命会在一定程度上受研磨机的稳定性和操作人员的技术熟练程度等外在因素影响。
从表2中的实施例1和对比例1～3的抛光效果可以看出，无论从抛光良率、使用寿命还是附着力方面，对比例1～3的效果均远不如实施例1，尤其是在寿命和附着力方面，因此，有机硅烷偶联剂、双亲性溶剂和双亲性聚合物均在很大程度上提高了抛光膜的附着力及使用寿命，与此同时，也一定程度上改善了抛光良率。
表2
工序 研磨片 抛光良率 寿命(次) 研磨层附着力
抛光 实施例1抛光膜 ＞90％ 25～30 良好
抛光 实施例2抛光膜 约80％ 25～30 良好
抛光 实施例3抛光膜 ＞80％ 20～25 尚可
抛光 实施例4抛光膜 ＞87％ 25～30 良好
抛光 实施例5抛光膜 ＞85％ 25～30 良好
抛光 实施例6抛光膜 ＞85％ 25～30 良好
抛光 实施例7抛光膜 ＞85％ 25～30 良好
抛光 实施例8抛光膜 ＞85％ 25～30 良好
抛光 对比例1抛光膜 约70％ 4～7 很差
抛光 对比例2抛光膜 约70％ 10～15 稍差
抛光 对比例3抛光膜 约65％ 5-10 差
光纤连接器端面效果测试：
采用上述表1的研磨工艺，对实施例1～8和对比例1～3所得硅溶胶抛光膜进行研磨抛光，光纤连接器抛光后的端面扩大400倍后，端面效果如下(以下所用结论都是经过大量研磨抛光实验总结出来的，此处只给出了其中的部分图片以供参考)：
参见图1，左图1.1为最终抛光前的D1端面，D1端面较好，右图1.2为采用实施例1所得抛光膜抛光后的光纤端面，从图中可以看出，抛光效果较好，端面很光滑，无划伤、凹陷、斑点等不良现象。利用3D干涉仪测试3D效果，3D结果满足市场需求(一般3D市场要求为：曲率半径(10～25mm)；顶点偏移(0～50μm)；最重要的指标，光纤高度(-100～50nm))。
参见图2，左图2.1为最终抛光前的D1端面，D1端面较好，右图2.2为采用实施例2所得抛光膜抛光后的光纤端面，从图中可以看出，光纤端面有轻微划伤，其抛光性能较实施例1受到一定程度的影响。
参见图3，左图3.1为最终抛光前的D1端面，D1端面较好，右图3.2为采用实施例2所得抛光膜抛光后的光纤端面，从图中可以看出，实施例3制成的抛光膜也可抛出较好的光纤端面。
参见图4，左图4.1为最终抛光前的D1端面，D1端面较好，右图4.2为采用实施例4所得抛光膜抛光后的光纤端面，从图中可以看出，实施例4所制得的抛光膜也可抛出比较好的光纤端面，抛光效果也比较好，测试的3D结果也满足市场需求。
参见图5，图5为采用实施例5所得抛光膜抛光后的光纤端面，从图中可以看出，光纤端面很光滑，抛光效果较好。
参见图6，图6为采用实施例6所得抛光膜抛光后的光纤端面，从图中可以看出，光纤端面很光滑，抛光效果较好。
参见图7，图7为采用实施例7所得抛光膜抛光后的光纤端面，从图中可以看出，光纤端面很光滑，抛光效果较好。
参见图8，图8为采用实施例8所得抛光膜抛光后的光纤端面，从图中可以看出，光纤端面很光滑，抛光效果较好。
参见图9，左图9.1为最终抛光前的D1端面，D1端面较好，右图9.2为采用对比例1所得抛光膜抛光后的光纤端面，从图中可以看出，光纤端面有明显划伤，由此推断出对比例1所得抛光膜的抛光力受到了一定程度的影响，抛光性能较实施例1变差。
参见图10，左图10.1为最终抛光前的D1端面，D1端面较好，右图10.2为采用对比例2所得抛光膜抛光后的光纤端面，同对比例1相似，抛光后的光纤端面有划伤，可见其所制得抛光膜的抛光性能较实施例1的差些。
参见图11，左图11.1为最终抛光前的D1端面，D1端面较好，右图11.2为采用对比例3所得抛光膜抛光后的光纤端面，光纤端面有明显划伤，所得抛光膜抛光力较差。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的制备步骤，但本发明并不局限于上述制备步骤，并不意味着本发明必须依赖上述制备步骤才能实施。本领域技术人员在上述实施例的基础上，将上述实施例某组分的具体含量点值，与本发明内容部分的技术方案相组合，从而产生的新的数据范围，也是在本发明的记载范围之一。本领域技术人员应该理解，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均应涵盖在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种硅溶胶抛光膜，其特征在于，包括柔性衬底层和涂覆形成于所述柔性衬底层表面的抛光研磨层；所述抛光研磨层是由包括经表面改性后的纳米水性硅溶胶和水性树脂胶粘剂的原料混合体在所述柔性衬底层表面所形成的固化干燥层。
2.根据权利要求1所述的硅溶胶抛光膜，其特征在于，所述经表面改性后的纳米水性硅溶胶由偶联剂对纳米水性硅溶胶进行改性得到；优选所述偶联剂选自有机硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂。
3.根据权利要求2所述的硅溶胶抛光膜，其特征在于，所述纳米水性硅溶胶中二氧化硅与偶联剂的用量比为(30～90):(4～18)，优选为1:(0.01～0.15)，更优选1:(0.025～0.05)，和/或，所述纳米水性硅溶胶中二氧化硅的重量百分含量为10～60％，二氧化硅颗粒的粒径为10～95nm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的硅溶胶抛光膜，其特征在于，所述的表面改性具体为：向纳米水性硅溶胶中加入偶联剂，搅拌分散1～10小时，得到经表面改性后的纳米水性硅溶胶；优选所述的表面改性在pH值为2～10；温度为10～50℃的条件下进行。
5.根据权利要求1-4任一项所述的硅溶胶抛光膜，其特征在于，所述原料混合体中还包括双亲性溶剂和/或双亲性聚合物；
优选所述原料混合体中，以纳米二氧化硅计，所述纳米级水性硅溶胶与水性树脂胶黏剂的重量比为(30～90):(4～18)，所述纳米水性硅溶胶与双亲性溶剂和/或双亲性聚合物的重量比为(30～90):(0.2～15)。
6.根据权利要求5所述的硅溶胶抛光膜，其特征在于，所述水性树脂胶黏剂的主材料选自聚酯、聚氨酯、聚丙烯酸酯、羟甲基纤维素、环氧树脂、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚氯乙烯、聚醚、聚酰胺中的一种或几种混合物；
和/或，所述双亲性溶剂包括乙醇、乙二醇、异丙醇、丙二醇醚类、乙二醇醚类、乙醇胺、甲酸、乙酸中的一种或几种的混合物；所述双亲性聚合物包括羧基化合物、十二烷基硫酸盐、十二烷基苯磺酸盐、端羟基超支化聚酯中的一种或几种混合物。
7.根据权利要求1-6任一项所述的硅溶胶抛光膜，其特征在于，所述原料混合体中还包括固化剂；所述固化剂优选环氧固化剂、异氰酸酯、改性胺、改性聚酰胺固化剂中的一种或几种；
和/或，所述原料混合体中还包括助剂，所述助剂选自分散剂、pH值调节剂、消泡剂、流平剂、催化剂、成膜助剂、粘度调节剂中的一种或几种混合物。
8.一种硅溶胶抛光膜，其特征在于，包括抛光研磨层；所述抛光研磨层由包括30～90份纳米水性硅溶胶(以纳米二氧化硅的质量计)和0.5～13份偶联剂制备而成的经表面改性后的纳米水性硅溶胶、双亲性溶剂和/或双亲性聚合物0.2～15份、水性树脂胶黏剂4～18份、固化剂5～22份、助剂0.3～2份的原料混合体形成。
9.一种硅溶胶抛光膜的制备方法，其特征在于：以包括经表面改性后的纳米水性硅溶胶的原料混合体在柔性衬底层表面涂覆并固化形成抛光研磨层；
优选所述方法具体包括以下步骤：
(1)对纳米水性硅溶胶进行表面改性；
(2)制备固含量为10～70％的水性树脂胶黏剂；
(3)将步骤(1)所得的表面改性后的纳米水性硅溶胶与步骤(2)得到的水性树脂胶黏剂混合，加入双亲性溶剂和/或双亲性聚合物，添加固化剂，混合均匀后加入助剂，搅拌分散使浆料充分混合，制成原料混合体；
(4)将步骤(3)所得原料混合体经涂布机均匀地涂布在柔性衬底层上，经充分干燥、固化后获得水性纳米二氧化硅抛光膜。
10.根据权利要求9所述制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述的表面改性具体为：向纳米水性硅溶胶中加入偶联剂，搅拌分散1～10小时，得到经表面改性后的纳米水性硅溶胶；更优选所述的表面改性在pH值为2～10；温度为10～50℃的条件下进行；所述偶联剂选自有机硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂；
和/或，
步骤(4)中所述干燥和固化是指：研磨层经过涂布机的干燥通道干燥固化后，再在45～140℃下进行二次固化。
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