CN106115791A - 一种在高温高压下制备方镁铁矿的方法 - Google Patents

一种在高温高压下制备方镁铁矿的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106115791A
CN106115791A CN201610470875.7A CN201610470875A CN106115791A CN 106115791 A CN106115791 A CN 106115791A CN 201610470875 A CN201610470875 A CN 201610470875A CN 106115791 A CN106115791 A CN 106115791A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
magnesioferrite
double buckle
pressure
raw material
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201610470875.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106115791B (zh
Inventor
李和平
胡志明
梁文
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Institute of Geochemistry of CAS
Original Assignee
Institute of Geochemistry of CAS
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Institute of Geochemistry of CAS filed Critical Institute of Geochemistry of CAS
Priority to CN201610470875.7A priority Critical patent/CN106115791B/zh
Publication of CN106115791A publication Critical patent/CN106115791A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106115791B publication Critical patent/CN106115791B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00—Compounds of iron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)

Abstract

本发明公开了一种在高温高压下制备方镁铁矿的方法，它包括用分析纯的铁粉、四氧化三铁和氧化镁作为原料；按照化学计量摩尔比将原料称量，放在研钵里，加入酒精和丙酮为2：1的混合液，然后研磨直至液体全部挥发；将研磨后的原料放置到圆形模具中压片，得到圆柱形样品；将圆柱形样品放置到子母扣中进行密封；以h‑BN为传压介质，将用子母扣密封的样品放置到高压合成组装块中；将放置样品的高压合成组装块放置到六面顶压机进行高温高压反应；反应完成后，将子母扣打开，取出样品即为方镁铁矿样品；解决了采用管式炉中还原气氛法进行制备方镁铁矿，它存在反应时间长，往往需要几十个小时，并且制备复杂，合成的方镁铁矿纯度低、结晶程度差、颗粒小等技术问题。

Description

一种在高温高压下制备方镁铁矿的方法
技术领域：
本发明属于矿物材料合成技术领域，尤其涉及一种在高温高压下制备方镁铁矿的方法。
背景技术：
方镁铁矿MgxFe1-xO是下地幔最主要的矿物相之一，含量仅次于铁镁硅酸盐钙钛矿。它在下地幔温压条件下的元素配分、自旋转变、弹性以及各种物理和化学性质是约束地球内部物相组成、结构构造、性状、相互作用和地球动力学过程的重要依据，因此，在地球科学研究领域方镁铁矿是极为重要的研究对象之一。
目前，方镁铁矿的天然样品只能从来自下地幔的金刚石包体中得到，这样的样品极为稀少，不能满足实验室中研究的需求。因此，需要摸索流程细节以合成出具有多种含铁量、化学组成和晶体结构均一且颗粒较大的方镁铁矿多晶集合体样品，这对高质量地开展方镁铁矿的各种高温高压实验研究具有极为重要的意义。
现有技术采用管式炉中还原气氛法进行制备方镁铁矿，它存在反应时间长，往往需要几十个小时，并且制备复杂，合成的方镁铁矿纯度低、结晶程度差、颗粒小等缺点。
发明内容：
本发明要解决的技术问题：提供一种在高温高压下制备方镁铁矿的方法，以解决现有技术采用管式炉中还原气氛法进行制备方镁铁矿，它存在反应时间长，往往需要几十个小时，并且制备过程复杂，合成的方镁铁矿纯度低、结晶程度差、颗粒小等技术问题。
本发明技术方案：
一种在高温高压下制备方镁铁矿的方法，它包括：
步骤1、使用分析纯的铁粉、四氧化三铁和氧化镁作为原料；
步骤2、按照化学计量摩尔比将原料称量，放在研钵里，加入酒精和丙酮为2：1的混合液，然后研磨直至液体全部挥发；
步骤3、将研磨后的原料放置到圆形模具中压片，得到圆柱形样品，
步骤4、将圆柱形样品放置到子母扣中进行密封；
步骤5、以h-BN为传压介质，将用子母扣密封的样品放置到高压合成组装块中；
步骤6、将放置样品的高压合成组装块放置到六面顶压机进行高温高压反应；
步骤7、反应完成后，将子母扣打开，取出样品即为方镁铁矿样品。
步骤3所述的圆形模具的内径为φ5mm，长度为3毫米，圆柱形样品的尺寸为：φ5mm×3mm。
步骤4所述子母扣的材料为纯铁，子扣尺寸为内径φ5.2mm×外径φ5.7×高3mm，
母扣尺寸为内径φ5.8mm×外径φ6.5mm×高3.5mm。
步骤5所述的将用子母扣密封的样品放置到高压合成组装块中的方法为：
步骤5.1、选取一块叶腊石块，在叶腊石块中心打一个圆形通孔；
步骤5.2、在圆形通孔内套一个圆形的石墨加热炉；
步骤5.3、以h-BN为传压介质，在石墨加热炉中间放置用子母扣密封的样品；
步骤5.4、将圆形石墨加热炉上下两端用叶腊石堵头密封。
步骤6所述的高温高压反应，压力为1GPa-6GPa，所使用的温度为1000℃-1500℃，反应时间为1h。
本发明的有益效果：
本发明在实验上，采用铁粉(Fe)、四氧化三铁(Fe3O4)和氧化镁(MgO)作为起始原料，在高温高压下，采用固相反应法获得方镁铁矿样品，其原理为：
如果不加保护气氛，铁极易被氧化为Fe3+，在1000℃以上条件下，会和氧化镁固溶形成铁酸镁(MgFe2O4)，而无法得到方镁铁矿(MgxFe1-xO)，其反应为
Fe2O3+MgO→MgFe2O4
因此，本发明为了确保Fe2+的稳定性，采用纯铁以及高压氛围来控制还原反应所需要的氧逸度，使得反应变为
(1-x)Fe3O4+(1-x)Fe+4xMgO→4MgxFe1-xO
从而成功地获得方镁铁矿(MgxFe1-xO)。
本发明利用分析纯铁的保护以及高温高压的固相反应来合成方镁铁矿的方法，相比现有技术采用管式炉中还原气氛法相比，最大的创新点在于提供了Fe-FeO缓冲气氛，使得还原反应过程中氧逸度的控制更为容易，同时极大地缩短了反应时间，由几十个小时缩短到一个小时，并且具有制备简单，合成的方镁铁矿纯度高、结晶程度好、颗粒大等优点，这为方镁铁矿的研究提供了重要保障，解决了现有技术采用管式炉中还原气氛法进行制备方镁铁矿，它存在反应时间长，往往需要几十个小时，并且制备复杂，合成的方镁铁矿纯度低、结晶程度差、颗粒小等技术问题。
具体实施方式：
一种在高温高压下制备方镁铁矿的方法，它包括：
步骤1、使用分析纯的铁粉、四氧化三铁和氧化镁作为原料；
步骤2、按照化学摩尔配比将原料称量，放在研钵里，加入酒精和丙酮为2：1的混合液，然后研磨直至液体全部挥发，使原料充分混合。
步骤3、为了让原料接触更紧密使反应充分进行，特将研磨后的原料放置到圆形模具中压片，得到圆柱形样品，
步骤4、将圆柱形样品放置到子母扣中进行密封；
步骤5、以h-BN为传压介质，将用子母扣密封的样品放置到高压合成组装块中；
步骤6、将放置样品的高压合成组装块放置到六面顶压机进行高温高压反应；
步骤7、反应完成后，将子母扣打开，取出样品即为方镁铁矿样品。
步骤3所述的圆形模具的内径为φ5mm，长度为3毫米，圆柱形样品的尺寸为：φ5mm×3mm。
步骤4所述子母扣的材料为纯铁，子扣尺寸为内径φ5.2mm×外径φ5.7×高3mm，
母扣尺寸为内径φ5.8mm×外径φ6.5mm×高3.5mm。
子母扣的材料为纯铁，其目的是为了控制腔体中的氧逸度。
步骤5所述的将用子母扣密封的样品放置到高压合成组装块中的方法为：
步骤5.1、选取一块叶腊石块，在叶腊石块中心打一个圆形通孔；
步骤5.2、在圆形通孔内套一个圆形的石墨加热炉；
步骤5.3、以h-BN为传压介质，在石墨加热炉中间放置用子母扣密封的样品；
步骤5.4、将圆形石墨加热炉上下两端用叶腊石堵头密封。
步骤6所述的高温高压反应，压力为1GPa-6GPa，所使用的温度为1000℃-1500℃，反应时间为1个小时。
实施例1
使用分析纯的铁粉Fe、四氧化三铁Fe3O4和氧化镁MgO作为起始原料。按照化学摩尔配比在电子天平上将原料称量，放在研钵里，加入酒精和丙酮2：1的混合液，然后研磨1h，直到液体全部挥发消失，让原料充分混合。将混合后的原料称量共0.2g并在φ5mm模具中压片，所得样品片的尺寸φ5mm×3mm。将样品片置于一个纯铁的子母扣中，将子母扣密封后做成样品。用六方氮化硼h-BN将子母扣包裹住，以h-BN为传压介质，将用六方氮化硼h-BN包裹住的子母扣样品组装在高压合成组装块中在六面顶大压机进行高温高压反应，设定压力为1GPa，设定温度为1000℃，反应时间为1h；反应完成后，用金刚石切割机将铁子母扣切开，取出样品，即得到方镁铁矿样品，其固溶度取决于初始化学计量配比。按照本发明方法制备出的方镁铁矿，经过XRD表征，该方法制备的方镁铁矿为立方结构，空间群为Fm-3m(no.225)，晶格参数XRD结果表明，所制备的方镁铁矿为单一物相。
实施例2
使用分析纯的铁粉(Fe)、四氧化三铁(Fe3O4)和氧化镁(MgO)作为起始原料。按照化学摩尔配比在电子天平上将原料称量，放在研钵里，加入酒精和丙酮2：1的混合液，然后研磨1h，直到液体全部挥发消失，让原料充分混合。将混合后的原料称量共0.2g并在φ5mm模具中压片，所得样品片的尺寸φ5mm×3mm。将样品片置于一个铁的子母扣中，子母扣密封后做成样品。用六方氮化硼h-BN将子母扣包裹住，以h-BN为传压介质，将用六方氮化硼h-BN包裹住的子母扣样品组装在高压合成组装块中在六面顶大压机进行高温高压反应，设定压力为3GPa，设定温度为1400℃，反应时间为1h；反应完成后，用金刚石切割机将铁子母扣切开，取出样品，即得到方镁铁矿样品，其固溶度取决于初始化学计量配比。按照本发明方法制备出的方镁铁矿，经过XRD表征，该方法制备的方镁铁矿为立方结构，空间群为Fm-3m(no.225)，晶格参数XRD结果表明，所制备的方镁铁矿为单一物相。
实施例3
使用分析纯的铁粉(Fe)、四氧化三铁(Fe3O4)和氧化镁(MgO)作为起始原料。按照化学摩尔配比在电子天平上将原料称量，放在研钵里，加入酒精和丙酮2：1的混合液，然后研磨1h，直到液体全部挥发消失，让原料充分混合。将混合后的原料称量共0.2g并在φ5mm模具中压片，所得样品片的尺寸φ5mm×3mm。将样品片置于一个铁的子母扣中，子母扣密封后做成样品。用六方氮化硼h-BN将子母扣包裹住，以h-BN为传压介质，将用六方氮化硼h-BN包裹住的子母扣样品组装在高压合成组装块中在六面顶大压机进行高温高压反应，设定压力为6GPa，设定温度为1600℃，反应时间为1h；反应完成后，用金刚石切割机将铁子母扣切开，取出样品，即得到方镁铁矿样品，其固溶度取决于初始化学计量配比。按照本发明方法制备出的方镁铁矿，经过XRD表征，该方法制备的方镁铁矿为立方结构，空间群为Fm-3m(no.225)，晶格参数XRD结果表明，所制备的方镁铁矿为单一物相。

Claims (5)

1.一种在高温高压下制备方镁铁矿的方法，它包括：
步骤1、使用分析纯的铁粉、四氧化三铁和氧化镁作为原料；
步骤2、按照化学计量摩尔比将原料称量，放在研钵里，加入酒精和丙酮为2：1的混合液，然后研磨直至液体全部挥发；
步骤3、将研磨后的原料放置到圆形模具中压片，得到圆柱形样品，
步骤4、将圆柱形样品放置到子母扣中进行密封；
步骤5、以h-BN为传压介质，将用子母扣密封的样品放置到高压合成组装块中；
步骤6、将放置样品的高压合成组装块放置到六面顶压机进行高温高压反应；
步骤7、反应完成后，将子母扣打开，取出样品即为方镁铁矿样品。
2.根据权利要求1所述的一种在高温高压下制备方镁铁矿的方法，其特征在于：步骤3所述的圆形模具的内径为φ5mm，长度为3毫米，圆柱形样品的尺寸为：φ5mm×3mm。
3.根据权利要求1所述的一种在高温高压下制备方镁铁矿的方法，其特征在于：步骤4所述子母扣的材料为纯铁，子扣尺寸为内径φ5.2mm×外径φ5.7×高3mm，
母扣尺寸为内径φ5.8mm×外径φ6.5mm×高3.5mm。
4.根据权利要求1所述的一种在高温高压下制备方镁铁矿的方法，其特征在于：步骤5所述的将用子母扣密封的样品放置到高压合成组装块中的方法为：
步骤5.1、选取一块叶腊石块，在叶腊石块中心打一个圆形通孔；
步骤5.2、在圆形通孔内套一个圆形的石墨加热炉；
步骤5.3、以h-BN为传压介质，在石墨加热炉中间放置用子母扣密封的样品；
步骤5.4、将圆形石墨加热炉上下两端用叶腊石堵头密封。
5.根据权利要求1所述的一种在高温高压下制备方镁铁矿的方法，其特征在于：步骤6所述的高温高压反应，压力为1GPa-6GPa，所使用的温度为1000℃-1500℃，反应时间为1h。
CN201610470875.7A 2016-06-24 2016-06-24 一种在高温高压下制备方镁铁矿的方法 Active CN106115791B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610470875.7A CN106115791B (zh) 2016-06-24 2016-06-24 一种在高温高压下制备方镁铁矿的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610470875.7A CN106115791B (zh) 2016-06-24 2016-06-24 一种在高温高压下制备方镁铁矿的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106115791A true CN106115791A (zh) 2016-11-16
CN106115791B CN106115791B (zh) 2017-12-12

Family

ID=57269609

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610470875.7A Active CN106115791B (zh) 2016-06-24 2016-06-24 一种在高温高压下制备方镁铁矿的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106115791B (zh)

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106848277A (zh) * 2017-01-22 2017-06-13 曲阜师范大学 一种镁铁氧/碳复合材料及其制备方法
CN107512741A (zh) * 2017-09-04 2017-12-26 中国科学院地球化学研究所 一种在高温高压下制备铁白云石的方法
CN107573929A (zh) * 2017-09-04 2018-01-12 中国科学院地球化学研究所 一种在高温高压下使用前驱体制备钐掺杂硼酸锶的方法
CN107640787A (zh) * 2017-09-04 2018-01-30 中国科学院地球化学研究所 一种在高温高压下制备锰白云石的方法
CN107640781A (zh) * 2017-09-04 2018-01-30 中国科学院地球化学研究所 一种在高温高压下制备钙镁碳酸盐矿物Ca1‑xMgxCO3的方法
CN107651959A (zh) * 2017-11-02 2018-02-02 中国科学院地球化学研究所 一种在高温高压下制备一磷化二铁Fe2P的方法
CN107778008A (zh) * 2017-11-02 2018-03-09 中国科学院地球化学研究所 一种在高温高压下制备一磷化一铁FeP的方法
CN107814572A (zh) * 2017-11-02 2018-03-20 中国科学院地球化学研究所 一种在高温高压下制备一磷化三铁Fe3P的方法
CN108793259A (zh) * 2018-06-15 2018-11-13 中国科学院地球化学研究所 一种在高温高压下合成含铁水镁石的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102320660A (zh) * 2011-05-27 2012-01-18 吉林大学 二氧化铬和二氧化钛复合氧化物的高温高压制备方法
CN103755324A (zh) * 2013-12-12 2014-04-30 中国科学院合肥物质科学研究院 一种铁方镁石的制备方法
CN104843796A (zh) * 2015-01-20 2015-08-19 吉林师范大学 一种铁酸铋的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102320660A (zh) * 2011-05-27 2012-01-18 吉林大学 二氧化铬和二氧化钛复合氧化物的高温高压制备方法
CN103755324A (zh) * 2013-12-12 2014-04-30 中国科学院合肥物质科学研究院 一种铁方镁石的制备方法
CN104843796A (zh) * 2015-01-20 2015-08-19 吉林师范大学 一种铁酸铋的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
IAN G. WOOD ET AL.: "Thermoelastic properties of magnesiowüstite，(Mg1-xFex)O：determination of the Anderson-Grüneisen parameter by time-of-flight neutronpowder diffraction at simultaneous high pressures and temperatures", 《JOURNAL OF APPLIED CRYSTALLOGRAPHY》 *
IAN JACKSON ET AL.: "The Elastic Properties of (MgxFel-x)O Solid Solutions", 《PHYSICS AND CHEMISTRY OF MINERALS》 *

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106848277A (zh) * 2017-01-22 2017-06-13 曲阜师范大学 一种镁铁氧/碳复合材料及其制备方法
CN107640787B (zh) * 2017-09-04 2019-04-02 中国科学院地球化学研究所 一种在高温高压下制备锰白云石的方法
CN107573929A (zh) * 2017-09-04 2018-01-12 中国科学院地球化学研究所 一种在高温高压下使用前驱体制备钐掺杂硼酸锶的方法
CN107640787A (zh) * 2017-09-04 2018-01-30 中国科学院地球化学研究所 一种在高温高压下制备锰白云石的方法
CN107640781A (zh) * 2017-09-04 2018-01-30 中国科学院地球化学研究所 一种在高温高压下制备钙镁碳酸盐矿物Ca1‑xMgxCO3的方法
CN107512741A (zh) * 2017-09-04 2017-12-26 中国科学院地球化学研究所 一种在高温高压下制备铁白云石的方法
CN107512741B (zh) * 2017-09-04 2019-04-16 中国科学院地球化学研究所 一种在高温高压下制备铁白云石的方法
CN107651959A (zh) * 2017-11-02 2018-02-02 中国科学院地球化学研究所 一种在高温高压下制备一磷化二铁Fe2P的方法
CN107778008A (zh) * 2017-11-02 2018-03-09 中国科学院地球化学研究所 一种在高温高压下制备一磷化一铁FeP的方法
CN107814572A (zh) * 2017-11-02 2018-03-20 中国科学院地球化学研究所 一种在高温高压下制备一磷化三铁Fe3P的方法
CN107651959B (zh) * 2017-11-02 2020-01-31 中国科学院地球化学研究所 一种在高温高压下制备一磷化二铁Fe2P的方法
CN107814572B (zh) * 2017-11-02 2020-03-24 中国科学院地球化学研究所 一种在高温高压下制备一磷化三铁Fe3P的方法
CN107778008B (zh) * 2017-11-02 2020-03-24 中国科学院地球化学研究所 一种在高温高压下制备一磷化一铁FeP的方法
CN108793259A (zh) * 2018-06-15 2018-11-13 中国科学院地球化学研究所 一种在高温高压下合成含铁水镁石的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106115791B (zh) 2017-12-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106115791B (zh) 一种在高温高压下制备方镁铁矿的方法
CN106115790B (zh) 一种在高温高压下制备菱镁铁矿的方法
Fumagalli et al. Alkali in phlogopite and amphibole and their effects on phase relations in metasomatized peridotites: a high-pressure study
Mahata et al. Combustion synthesis of gadolinia doped ceria powder
CN107400916A (zh) 一种在高温高压下生长白云石单晶的方法
CN108793259B (zh) 一种在高温高压下合成含铁水镁石的方法
CN106082350B (zh) 一种在高温高压下制备菱铁矿的方法
Liang et al. B-site La-doped BaFe 0.95− x La x Zr 0.05 O 3− δ perovskite-type membranes for oxygen separation
CN107675255B (zh) 一种在高温高压下生长菱铁矿单晶的方法
CN107447257B (zh) 一种在高温高压下生长菱锰矿单晶的方法
Dobson et al. Towards better analogues for MgSiO3 post-perovskite: NaCoF3 and NaNiF3, two new recoverable fluoride post-perovskites
CN107640787B (zh) 一种在高温高压下制备锰白云石的方法
CN107338471B (zh) 一种高压亚稳相Al21Pd8单晶颗粒的制备方法
CN107814572A (zh) 一种在高温高压下制备一磷化三铁Fe3P的方法
CN107651959A (zh) 一种在高温高压下制备一磷化二铁Fe2P的方法
CN107778008A (zh) 一种在高温高压下制备一磷化一铁FeP的方法
CN107640781B (zh) 一种在高温高压下制备钙镁碳酸盐矿物Ca1-xMgxCO3的方法
CN107512741B (zh) 一种在高温高压下制备铁白云石的方法
Ma Reinvestigation of the olivine‐spinel transformation in Ni2SiO4 and the incongruent melting of Ni2SiO4 olivine
CN101381228A (zh) 镓掺杂氧化锌透明多晶陶瓷的制备方法
CN103191682A (zh) 用于气体为介质的非接触固相无机反应的分离式反应炉
CN108313986B (zh) 抑制Co和Al混占位的方法及制备的化合物
CN102557132A (zh) 一种CaV2O4的制备方法
CN104746128A (zh) 一种大体积高压氧化物单晶生长方法
CN107675256A (zh) 一种在高温高压下生长菱镁矿单晶的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant