CN107447257B - 一种在高温高压下生长菱锰矿单晶的方法 - Google Patents

一种在高温高压下生长菱锰矿单晶的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种在高温高压下生长菱锰矿单晶的方法，它使用分析纯的二氧化锰粉末和无水草酸按化学计量摩尔比1:2称量研磨混合均匀，使用压片机将混合物压成圆柱形，然后将圆柱形样品塞入铂金管中，两端使用焊枪密封，以h‑BN为传压介质，将铂金密封的样品置于h‑BN管中，将装在h‑BN管的样品组装在高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应，将反应后的样品取出，使用金刚石切刀打开铂金管，自然风干，在显微镜下挑选菱锰矿单晶，晶体呈现菱形板状，平均尺寸50‑100μm，最大尺寸150μm。本发明解决了目前菱锰矿单晶生长困难的技术难题，同时具有实验操作简单、实验条件易控制等特点。

Description

一种在高温高压下生长菱锰矿单晶的方法
技术领域：
本发明涉及矿物材料合成领域，尤其涉及一种在高温高压下生长菱锰矿单晶的方法。
背景技术：
近年来，温室气体CO2进入大气圈，导致全球变暖的问题受到人们的广泛关注，碳酸盐矿物作为地球圈层中最大的碳库，它在地球系统中的循环影响着全球碳循环系统，所以，沉积岩中的碳酸盐矿物的稳定性以及其存在的形态研究尤其重要。菱锰矿是为大洋沉积岩中碳酸盐矿物的重要部分，它的形成、稳定和演化对大洋深部重要矿产资源锰结核的形成和存在有至关重要的影响。同时，菱锰矿在压力条件下也具备非常奇特的性质，既有类似于方解石连续的结构相变，又有类似于菱铁矿的自旋相变。因此，作为一种典型的存在于洋壳和陆壳的碳酸盐矿物和一种重要的锰矿石，菱锰矿具有极高的研究价值和矿产开采价值。
由于菱锰矿热稳定性极差，使得其单晶生长非常困难，使得至今并无人工菱锰矿单晶的生长以及单晶衍射结构数据的报道。天然菱锰矿样品一般都含有Ca2+、Mg2+、Fe2+等杂质，对菱锰矿本身的性质研究包括热膨胀系数、弹性系数、地震波波速、电导率等，杂质的影响非常大。因此，探索人工合成高纯度菱锰矿的方法是研究菱锰矿必要的基础。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种在高温高压下生长菱锰矿单晶的方法，以解决目前菱锰矿单晶生长困难的技术难题，同时，该方法具有实验操作简单、实验条件易控制等特点。
本发明技术方案：
步骤1、使用分析纯的二氧化锰粉末和无水草酸作为起始原料,按化学计量摩尔比1:2研磨混合均匀；
步骤2、使用压片机将混合物粉末压成圆柱形，然后将圆柱形样品塞入铂金管中，两端使用焊枪密封；
步骤3、将铂金密封的样品置于h-BN管中，以h-BN为传压介质；
步骤4、将装在h-BN管的样品组装在高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应，高温高压反应的温度为500℃-1000℃，压力为1-3GPa，反应时间为20-40个小时；
步骤5、将反应后的样品取出，使用金刚石切刀打开铂金管，自然风干样品，然后在显微镜下挑选菱锰矿单晶。
步骤3的具体操作为：在车床上将h-BN棒中心钻一个孔作成h-BN管，将铂金密封的样品塞入管中，两端拿h-BN片密封。
步骤4所述的将装在h-BN管的样品组装在高压合成组装块中的方法包括：
步骤4.1、选取一块叶腊石块，在叶腊石块中心打一个圆形通孔；
步骤4.2、在圆形通孔内套一个圆形石墨加热炉；
步骤4.3、在石墨加热炉中间放置所述h-BN管密封的样品；
步骤4.4、将圆形石墨加热炉上下两端用叶腊石堵头密封。
步骤4所述的高压合成组装块内设置有热电偶。
步骤5所述菱锰矿单晶是单一物相，无杂质相。
步骤5所述菱锰矿单晶为三方结构，空间群为R-3c(no.167)，晶格参数 晶体呈现菱形板状,平均尺寸50-100μm，最大尺寸150μm。
本发明的有益效果：
本发明结合地球化学的知识背景，即在大洋沉积岩中一定的温度压力的还原条件下，软锰矿在水和二氧化碳存在的环境下缓慢形成菱锰矿的原理，在实验室条件下模拟菱锰矿的形成过程，本实验涉及的化学反应方程式为：
MnO2+H2C2O4－MnCO3+CO2+H2O
H2C2O4－H2O+CO2+CO
其中，过量的草酸提供菱锰矿能够稳定存在的CO2氛围，同时也为菱锰矿单晶生长提供了水的流体。
相比天然的菱锰矿，因其含有Ca2+、Mg2+、Fe2+等杂质，现有报道检测出天然的菱锰矿纯净度很难达到90％，另外，天然的菱锰矿由于含有大量杂质容易吸水风化。本发明生长菱锰矿单晶的过程，实验室环境纯净，试样处于密封环境中，不与杂质接触，得到的菱锰矿单晶为纯净物，不易吸水，化学稳定性好，为菱锰矿单晶的各向异性的研究提供了重要保障，解决了目前菱锰矿单晶生长困难的技术难题。另外，本发明的方法具有操作过程简单、实验条件容易控制等优势。
具体实施方式：
一种在高温高压下生长菱锰矿单晶的方法，它包括：
步骤1、使用分析纯的二氧化锰粉末和无水草酸作为起始原料,按化学计量摩尔比1:2研磨混合均匀；
步骤2、使用压片机将混合物粉末压成Φ5×3mm圆柱形，然后将圆柱形样品塞入Φ5mm、厚0.1mm的铂金管中，两端使用焊枪密封；
步骤3、将铂金密封的样品置于h-BN管中，以h-BN为传压介质；
步骤4、将装在h-BN管的样品组装在高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应，高温高压反应的温度为500℃-1000℃，压力为1-3GPa，反应时间为20-40个小时；
步骤5、将反应后的样品取出，使用金刚石切刀打开铂金管，自然风干样品，然后在显微镜下挑选菱锰矿单晶。
步骤3的具体操作为：在车床上将大小为Φ10mm的h-BN棒中心钻Φ5mm的孔作成h-BN管，将铂金密封的样品塞入管中，两端拿Φ5mm厚度为2mm的h-BN片密封。
步骤4所述的将装在h-BN管的样品组装在高压合成组装块中的方法包括：
步骤4.1、选取一块叶腊石块，在叶腊石块中心打一个Φ12mm圆形通孔；
步骤4.2、在圆形通孔内套一个外径Φ12mm、内径Φ10mm的圆形石墨加热炉；
步骤4.3、在石墨加热炉中间放置Φ10mm的h-BN管密封的样品；
步骤4.4、将圆形石墨加热炉上下两端用叶腊石堵头密封。
步骤4所述的高压合成组装块内设置有热电偶。
步骤5所述菱锰矿单晶是单一物相，无杂质相。
步骤5所述菱锰矿单晶为三方结构，空间群为R-3c(no.167)，晶格参数 晶体呈现菱形板状，平均尺寸50-100μm，最大尺寸150μm。
实施例1
以分析纯的二氧化锰粉末和无水草酸作为起始原料，将原料以化学计量摩尔比1：2研磨混合均匀，使用粉末压片机将混合物(约0.25g)末压成圆柱体(Φ5mm×3mm)，将圆柱体样品塞入Φ5mm、厚0.1mm的铂金管中，两端使用焊枪密封。以h-BN为传压介质，将铂金密封的样品置于h-BN管中：在车床上将大小为Φ10mm的h-BN棒中心钻Φ5mm的孔作成h-BN管，将铂金密封的样品塞入管中，两端拿Φ5mm厚度为2mm的h-BN片密封，完成高压组装块。高压组装块组装方式：
①32×32mm的叶腊石块中心打直径为12mm的圆形通孔；
②叶腊石块的圆形通孔里面套一个外径为12mm，内径为10mm的石墨加热炉；
③石墨加热炉中间放装在h-BN管中的样品，上下为用直径为10mm的叶腊石堵头进行封堵。
至此，高压组装块完成，其中高压组装块涉及到的尺寸可根据装在h-BN管中的样品的尺寸来具体确定；该组装块中，叶腊石和h-BN作传压介质，石墨炉作加热炉，热电偶作控温装置。本发明高压组装块的优点是：①使用热电偶控温，加热系统通过热电偶反馈的温度调节加热功率，从而改变温度，该方法可以实现对温度的即时监控，适用于对温度测量精度要求高的实验；②叶腊石作为一级传压介质，具有很好的传压性、机械加工性、耐热保温性和绝缘性，h-BN是一种低剪切材料，作为二级传压介质，使腔体中的压力比较均匀，且其密封性好；③石墨炉作为加热炉，温度均匀性高。
将组装块放入六面顶大压机中进行高温高压反应，设定压力为3GPa，设定温度为1000℃，反应时间为20h。高温高压反应完成后，将得到的样品取出，使用金刚石切刀打开铂金管，将样品自然风干，在显微镜下挑选菱锰矿单晶。
实施例2
以分析纯的二氧化锰粉末和无水草酸作为起始原料，将原料以化学计量摩尔比1：2研磨混合均匀，使用粉末压片机将混合物(约0.25g)末压成圆柱体(Φ5mm×3mm)，将圆柱体样品塞入Φ5mm、厚0.1mm的铂金管中，两端使用焊枪密封。以h-BN为传压介质，将铂金密封的样品置于h-BN管中：在车床上将大小为Φ10mm的h-BN棒中心钻Φ5mm的孔作成h-BN管，将铂金密封的样品塞入管中，两端拿Φ5mm厚度为2mm的h-BN片密封，完成高压组装块。高压组装块组装方式：
①32×32mm的叶腊石块中心打直径为12mm的圆形通孔；
②叶腊石块的圆形通孔里面套一个外径为12mm，内径为10mm的石墨加热炉；
③石墨加热炉中间放装在h-BN管中的样品，上下为用直径为10mm的叶腊石堵头进行封堵。
至此，高压组装块完成，其中高压组装块涉及到的尺寸可根据装在h-BN管中的样品的尺寸来具体确定；该组装块中，叶腊石和h-BN作传压介质，石墨炉作加热炉，热电偶作控温装置。本发明高压组装块的优点是：①使用热电偶控温，加热系统通过热电偶反馈的温度调节加热功率，从而改变温度，该方法可以实现对温度的即时监控，适用于对温度测量精度要求高的实验；②叶腊石作为一级传压介质，具有很好的传压性、机械加工性、耐热保温性和绝缘性，h-BN是一种低剪切材料，作为二级传压介质，使腔体中的压力比较均匀，且其密封性好；③石墨炉作为加热炉，温度均匀性高。
将组装块放入六面顶大压机中进行高温高压反应，设定压力为1GPa，设定温度为500℃，反应时间为40h。高温高压反应完成后，将得到的样品取出，使用金刚石切刀打开铂金管，将样品自然风干，在显微镜下挑选菱锰矿单晶。
实施例3
以分析纯的二氧化锰粉末和无水草酸作为起始原料，将原料以化学计量摩尔比1：2研磨混合均匀，使用粉末压片机将混合物(约0.25g)末压成圆柱体(Φ5mm×3mm)，将圆柱体样品塞入Φ5mm、厚0.1mm的铂金管中，两端使用焊枪密封。以h-BN为传压介质，将铂金密封的样品置于h-BN管中：在车床上将大小为Φ10mm的h-BN棒中心钻Φ5mm的孔作成h-BN管，将铂金密封的样品塞入管中，两端拿Φ5mm厚度为2mm的h-BN片密封，完成高压组装块。高压组装块组装方式：
①32×32mm的叶腊石块中心打直径为12mm的圆形通孔；
②叶腊石块的圆形通孔里面套一个外径为12mm，内径为10mm的石墨加热炉；
③石墨加热炉中间放装在h-BN管中的样品，上下为用直径为10mm的叶腊石堵头进行封堵。
至此，高压组装块完成，其中高压组装块涉及到的尺寸可根据装在h-BN管中的样品的尺寸来具体确定；该组装块中，叶腊石和h-BN作传压介质，石墨炉作加热炉，热电偶作控温装置。本发明高压组装块的优点是：①使用热电偶控温，加热系统通过热电偶反馈的温度调节加热功率，从而改变温度，该方法可以实现对温度的即时监控，适用于对温度测量精度要求高的实验；②叶腊石作为一级传压介质，具有很好的传压性、机械加工性、耐热保温性和绝缘性，h-BN是一种低剪切材料，作为二级传压介质，使腔体中的压力比较均匀，且其密封性好；③石墨炉作为加热炉，温度均匀性高。
将组装块放入六面顶大压机中进行高温高压反应，设定压力为2GPa，设定温度为800℃，反应时间为28h。高温高压反应完成后，将得到的样品取出，使用金刚石切刀打开铂金管，将样品自然风干，在显微镜下挑选菱锰矿单晶。

Claims (6)

1.一种在高温高压下生长菱锰矿单晶的方法，它包括：
步骤1、使用分析纯的二氧化锰粉末和无水草酸作为起始原料,按化学计量摩尔比1:2研磨混合均匀；
步骤2、使用压片机将混合物粉末压成圆柱形，然后将圆柱形样品塞入铂金管中，两端使用焊枪密封；
步骤3、将铂金密封的样品置于h-BN管中，以h-BN为传压介质；
步骤4、将装在h-BN管的样品组装在高压合成组装块中并放置在六面顶大压机进行高温高压反应，高温高压反应的温度为500℃-1000℃，压力为1-3GPa，反应时间为20-40个小时；
步骤5、将反应后的样品取出，使用金刚石切刀打开铂金管，自然风干样品，然后在显微镜下挑选菱锰矿单晶。
2.根据权利要求1所述的一种在高温高压下生长菱锰矿单晶的方法，其特征在于：步骤3的具体操作为：在车床上将h-BN棒中心钻一个孔作成h-BN管，将铂金密封的样品塞入管中，两端拿h-BN片密封。
3.根据权利要求1所述的一种在高温高压下生长菱锰矿单晶的方法，其特征在于：步骤4所述的将装在h-BN管的样品组装在高压合成组装块中的方法包括：
步骤4.1、选取一块叶腊石块，在叶腊石块中心打一个圆形通孔；
步骤4.2、在圆形通孔内套一个圆形石墨加热炉；
步骤4.3、在石墨加热炉中间放置所述h-BN管密封的样品；
步骤4.4、将圆形石墨加热炉上下两端用叶腊石堵头密封。
4.根据权利要求1或3所述的一种在高温高压下生长菱锰矿单晶的方法，其特征在于：步骤4所述的高压合成组装块内设置有热电偶。
5.根据权利要求1所述的一种在高温高压下生长菱锰矿单晶的方法，其特征在于：步骤5所述菱锰矿单晶是单一物相，无杂质相。
6.根据权利要求1所述的一种在高温高压下生长菱锰矿单晶的方法，其特征在于：步骤5所述菱锰矿单晶为三方结构，空间群为R-3c(no.167)，晶格参数 晶体呈现菱形板状,平均尺寸50-100μm，最大尺寸150μm。
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CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
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Granted publication date: 20190611

Termination date: 20210904