CN106115773A - 一种锡酸锌粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种锡酸锌粉体的制备方法，包括以下步骤：A、将锡酸盐和锌盐分别溶于水中，配制成锡酸盐水溶液和锌盐水溶液，将锡酸盐水溶液和锌盐水溶液分别连续的注入置于超声发生装置中的管式反应器中，在反应器中对撞汇合，在超声波作用下发生复分解沉淀反应生成羟基锡酸锌；B、将排出反应器的溶液经陈化后，滤取沉淀，用蒸馏水洗涤，检查无SO4 2‑后，进行固液分离，获得羟基锡酸锌；C、将羟基锡酸锌置于微波下加热分解，控制分解温度为100℃～500℃。本发明在超声波作用下，锡酸盐溶液与锌盐溶液连续流动反应生成羟基锡酸锌；在微波作用下，羟基锡酸锌的快速干燥与分解，制备出组成均匀、粒径达到超细级的锡酸锌粉体。
Description
技术领域
本发明属于锡基化合物粉体的制备技术领域，具体涉及一种锡酸锌粉体的制备方法。
背景技术
随着社会的进步，人们对阻燃剂的要求越来越高，从单一的阻燃发展到兼具阻燃、消烟、低毒、与环境兼容、以及对人类健康无害。而大多数传统的阻燃剂均难以完全达到以上要求，如：三氧化二锑存在有毒、增烟、污染环境、以及可能的致癌性等问题；硼酸锌对环境及未出生婴儿有害。于是，英国国际锡研究所开发出了新型绿色阻燃消烟剂锡酸锌以替代之。
锡酸锌是一种非晶态固体粉末，主要作为阻燃消烟剂添加在聚合物中可以提高聚合物对“火”的安全性。它具有如下优点：①无毒（LD50＞5000 mg/kg）、安全、容易操作；②兼具阻燃作用及消烟作用；③阻燃性能高，添加量少；④能提高聚酰胺的物理机械性能；⑤与卤素阻燃剂及阻燃填充剂（氢氧化铝、氢氧化镁）之间有良好的协同效果；⑥颜料适配性无限制；适应任何塑料，尤其是高熔点塑料（如：PA9T，PA6T），应用领域广泛。
关于锡酸锌的制备：国内专利No.200510017855.6（2005年）以低廉的锡化合物为原料，制得粒径在2～100nm的羟基锡酸锌，再经高温灼烧后得到纳米锡酸锌；国内专利No.201310502881.2（2013年）以廉价的锡化合物为原料制备了5～100 nm的锡酸锌；英国专利No.2230255（1990年）以锡酸钠、氯化锌、聚丙烯酸钠为原料制得了羟基锡酸锌，再经焙烧得到锡酸锌。
以上专利均以传统的（非微波）外部加热方式焙烧羟基锡酸锌，使其脱水而生成锡酸锌，这种方式存在反应温度高、时间长、羟基锡酸锌脱水不均匀等问题。
发明内容
针对上述问题，本发明提供一种高效简单的锡酸锌粉体的制备方法，包括超声波作用下水溶液中羟基锡酸锌的连续流动合成，以及微波作用下羟基锡酸锌的快速干燥与分解，产出组成均匀、粒径达到超细级的锡酸锌粉体。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
本发明的锡酸锌粉体的制备方法，包括以下步骤：
A、将合成原料锡酸盐和锌盐分别溶于水中，配制成锡酸盐水溶液和锌盐水溶液，将锡酸盐水溶液和锌盐水溶液分别连续的注入置于超声发生装置中的管式反应器中，在反应器中对撞汇合，在超声波作用下发生复分解沉淀反应生成羟基锡酸锌；
B、将排出反应器的溶液经陈化后，滤取羟基锡酸锌沉淀，分多次用蒸馏水洗涤羟基锡酸锌沉淀，当洗液检查无SO4 2-后，进行固液分离，获得羟基锡酸锌；
C、将羟基锡酸锌置于微波下加热分解，控制分解温度为100℃～500℃。
所述的微波加热分解的为0.5小时～3小时。
所述的微波加热分解的温度为100℃-360℃。
所述的微波加热分解的温度为380℃-390℃。
所述的步骤A中合成原料锡酸盐与锌盐的摩尔比为1:0.9～1.1。
所述的步骤A中锡酸盐的水溶液的浓度为0.2～1.5 mol·L-1，锌盐水溶液浓度为0.18～1.65 mol·L-1。
所述的步骤A中的管式反应器为水平式反应器，并置于水浴槽中，水浴温度为25℃～40℃。
所述的步骤A中超声波的功率100-200W，锡酸盐水溶液和锌盐水溶液的流速为2.0-3.5mL/min。
所述的步骤A中锡酸盐为锡酸钠、锡酸钾中的一种；锌盐为硫酸锌、硝酸锌、醋酸锌中的一种。
所述的步骤B中羟基锡酸锌沉淀的洗涤在25℃～40 ℃温度下进行。
本发明的有益效果为：
本发明将管式反应器置于超声发生装置中构成反应装置进行合成反应，原料分两股进入反应器，在反应器中对撞汇合，并在超声波的作用下，加快离子之间的碰撞，促进各原料分子充分接触混合，提升复分解反应效率，同时，利用超声波进一步加强混合效果，配合管式反应器能够加快反应速度和反应效率，而且，液体对撞并超声之后，在陈化过程中能够生产更大更均匀的结晶颗粒，便于后续的清洗去除SO4 2-离子，能够将清洗用溶剂量降低一倍以上。
本发明利用微波加热技术使得羟基锡酸锌发生分解反应，能够降低反应温度，提升反应速度和效率，在100℃时就能促进羟基锡酸锌分解，制成羟基锡酸锌复合材料，在380℃就能使得羟基锡酸锌完全分解，相对于其他加热方式更为节约能源，并且速度更快。并且，反应更为均匀，产生的锡酸锌粒径均匀，性能更好。
本发明的锡酸锌粉体的制备方法，包括在超声波作用下管式反应器中羟基锡酸锌的连续流动合成，以及微波作用下羟基锡酸锌的快速干燥与分解，具有结构简单、加工方便、传热面积大、传热系数高、耐高压、生产能力大、易实现自动控制、返混小、容积效率高等特点，且能耗低，更有利于对产品的开发利用。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本发明的锡酸锌粉体的制备方法，包括以下步骤：
A、将0.3kg锡酸钠和0.14kg硫酸锌分别溶于水中，配制成浓度为0.2 mol·L-1的锡酸钠和浓度为0.18mol·L-1硫酸锌的水溶液，将锡酸钠水溶液和硫酸锌水溶液分别连续的注入置于超声发生装置中的管式反应器中，在反应器中对撞汇合，在超声波作用下发生复分解沉淀反应生成羟基锡酸锌；
B、将排出反应器的溶液经陈化后，滤取羟基锡酸锌沉淀，在25℃下分多次用2000ml蒸馏水洗涤羟基锡酸锌沉淀，当洗液检查无SO4 2-后，进行固液分离，获得羟基锡酸锌；
C、将羟基锡酸锌置于微波下加热分解，控制分解温度为100℃，时间为0.5小时。
所述的步骤A中的管式反应器为水平式反应器，并置于水浴槽中，水浴温度为25℃。
所述的步骤A中超声波的功率100W，锡酸盐水溶液和锌盐水溶液的流速为2.0mL/min。
实施例2
本发明的锡酸锌粉体的制备方法，包括以下步骤：
A、将0.3kg锡酸钾和0.3kg硝酸锌分别溶于水中，配制成浓度为0.5mol·L-1的锡酸钾和浓度为0.5mol·L-1硝酸锌的水溶液；将锡酸钾水溶液和硝酸锌水溶液分别连续注入置于超声发生装置中的管式反应器中，在反应器中对撞汇合，在超声波作用下发生复分解沉淀反应生成羟基锡酸锌；
B、将排出反应器的溶液经陈化后，在28℃温度下分多次用2500ml蒸馏水洗涤羟基锡酸锌沉淀，洗液检查无SO4 2-后，进行固液分离，获得羟基锡酸锌；
C、将羟基锡酸锌在微波下加热分解，控制分解温度温度为360℃，时间为2.4小时。
所述的步骤A中的管式反应器为水平式反应器，并置于水浴槽中，水浴温度为28℃。
所述的步骤A中超声波的功率125W，锡酸盐水溶液和锌盐水溶液的流速为2.5mL/min。
实施例3
本发明的锡酸锌粉体的制备方法，包括以下步骤：
A、将0.30kg锡酸钠和0.20kg醋酸锌分别溶于水中，配制成浓度为0.8mol·L-1的锡酸钠和浓度为1mol·L-1醋酸锌的水溶液，将锡酸钠水溶液和醋酸锌水溶液分别连续的注入置于超声发生装置中的管式反应器中，在反应器中对撞汇合，在超声波作用下发生复分解沉淀反应生成羟基锡酸锌；
B、将排出反应器的溶液经陈化后，滤取羟基锡酸锌沉淀，在30℃下分多次用1800ml蒸馏水洗涤羟基锡酸锌沉淀，当洗液检查无SO4 2-后，进行固液分离，获得羟基锡酸锌；
C、将羟基锡酸锌置于微波下加热分解，控制分解温度为380℃，时间为1.6小时。
所述的步骤A中的管式反应器为水平式反应器，并置于水浴槽中，水浴温度为30℃。
所述的步骤A中超声波的功率150W，锡酸盐水溶液和锌盐水溶液的流速为2.8mL/min。
实施例4
本发明的锡酸锌粉体的制备方法，包括以下步骤：
A、将0.30kg锡酸钾和0.16kg硫酸锌分别溶于水中，配制成浓度为1 mol·L-1的锡酸钾和浓度为1.5mol·L-1硫酸锌的水溶液，将锡酸钾水溶液和硫酸锌水溶液分别连续的注入置于超声发生装置中的管式反应器中，在反应器中对撞汇合，在超声波作用下发生复分解沉淀反应生成羟基锡酸锌；
B、将排出反应器的溶液经陈化后，滤取羟基锡酸锌沉淀，在35℃下分多次用1600ml蒸馏水洗涤羟基锡酸锌沉淀，当洗液检查无SO4 2-后，进行固液分离，获得羟基锡酸锌；
C、将羟基锡酸锌置于微波下加热分解，控制分解温度为390℃，时间为1小时。
所述的步骤A中的管式反应器为水平式反应器，并置于水浴槽中，水浴温度为35℃。
所述的步骤A中超声波的功率165W，锡酸盐水溶液和锌盐水溶液的流速为3.0mL/min。
实施例5
本发明的锡酸锌粉体的制备方法，包括以下步骤：
A、将0.26kg锡酸钠和0.30kg硝酸锌分别溶于水中，配制成浓度为1.5mol·L-1的锡酸钠和浓度为1.65mol·L-1硝酸锌的水溶液，将锡酸钠水溶液和硝酸锌水溶液分别连续的注入置于超声发生装置中的管式反应器中，在反应器中对撞汇合，在超声波作用下发生复分解沉淀反应生成羟基锡酸锌；
B、将排出反应器的溶液经陈化后，滤取羟基锡酸锌沉淀，在40℃下分多次用2200ml蒸馏水洗涤羟基锡酸锌沉淀，当洗液检查无SO4 2-后，进行固液分离，获得羟基锡酸锌；
C、将羟基锡酸锌置于微波下加热分解，控制分解温度为500℃，时间为0.5小时。
所述的步骤A中的管式反应器为水平式反应器，并置于水浴槽中，水浴温度为40℃。
所述的步骤A中超声波的功率200W，锡酸盐水溶液和锌盐水溶液的流速为3.5mL/min。
Claims (10)
1.一种锡酸锌粉体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A、将合成原料锡酸盐和锌盐分别溶于水中，配制成锡酸盐水溶液和锌盐水溶液，将锡酸盐水溶液和锌盐水溶液分别连续的注入置于超声发生装置中的管式反应器中，在反应器中对撞混合，在超声波作用下发生复分解沉淀反应生成羟基锡酸锌；
B、将排出反应器的溶液经陈化后，滤取羟基锡酸锌沉淀，分多次用蒸馏水洗涤羟基锡酸锌沉淀，当洗液检查无SO4 2-后，进行固液分离，获得羟基锡酸锌；
C、将羟基锡酸锌置于微波下加热分解，控制分解温度为100℃～500℃。
2.根据权利要求1所述的锡酸锌粉体的制备方法，其特征在于：所述的微波加热分解的为0.5小时～3小时。
3.如权利要求1所述的锡酸锌粉体的制备方法，其特征在于：所述的微波加热分解的温度为100℃-360℃。
4.如权利要求1所述的锡酸锌粉体的制备方法，其特征在于：所述的微波加热分解的温度为380℃-390℃。
5.根据权利要求1所述的锡酸锌粉体的制备方法，其特征在于：所述的步骤A中合成原料锡酸盐与锌盐的摩尔比为1:0.9～1.1。
6.根据权利要求1所述的锡酸锌粉体的制备方法，其特征在于：所述的步骤A中锡酸盐的水溶液的浓度为0.2～1.5 mol·L-1，锌盐水溶液浓度为0.18～1.65 mol·L-1。
7.根据权利要求1所述的锡酸锌粉体的制备方法，其特征在于：所述的步骤A中的管式反应器为水平式反应器，并置于水浴槽中，水浴温度为25℃～40℃。
8.根据权利要求4所述的锡酸锌粉体的制备方法，其特征在于：所述的步骤A中超声波的功率100-200W，锡酸盐水溶液和锌盐水溶液的流速为2.0-3.5mL/min。
9.根据权利要求1所述的锡酸锌粉体的制备方法，其特征在于：所述的步骤A中锡酸盐为锡酸钠、锡酸钾中的一种；锌盐为硫酸锌、硝酸锌、醋酸锌中的一种。
10.根据权利要求1所述的锡酸锌粉体的制备方法，其特征在于：所述的步骤B中羟基锡酸锌沉淀的洗涤在25℃～40 ℃温度下进行。
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