CN106115655B - 一种利用生物质发泡剂制备泡沫炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种利用生物质发泡剂制备泡沫炭的制备方法，属于泡沫炭领域。本发明对柠檬处理后和聚马来酸酐进行反应，得反应物，再从猪圆骨中提取得骨胶，剩下的骨料和上述反应物混合制成泡沫炭的基体，并利用骨胶制成生物质发泡剂，对泡沫炭的基体经过发泡、固化、炭化最终得泡沫炭，本发明制备泡沫炭的原料为生物可降解，对环境友好，抗冲击强度高，而且制得的生物质发泡剂，不仅发泡效果好，使泡沫炭孔径均匀，孔率高，结构缺陷少，而且无毒可降解。
Description
技术领域
本发明公开了一种利用生物质发泡剂制备泡沫炭的制备方法，属于泡沫炭领域。
背景技术
泡沫炭是以富碳物质为前驱体，经过发泡、固化、炭化及石墨化等过程得到的一种由孔泡及孔壁组成的三维轻质功能性炭材料，其密度低、耐腐蚀、抗氧化、膨胀系数低、机械性能高、导热系数低等性能可满足不断发展的科学技术对现代新型材料在新领域应用方面的苛刻要求。目前，泡沫炭材料的制备原料以非生物质原料为主，如沥青、聚合物等，存在原料资源有限且不可再生的问题。酚醛树脂因其在热解后具有残碳率高的特点，成为热解制备泡沫炭 材料较为理想的炭前驱体物质，但是，以此制得的泡沫炭材料力学性能低，这使其应用 范围受到很大限制；醛泡沫塑料存在的脆性大，易粉化、固化物对金属材料有腐蚀性的突出问题；制备过程中在孔壁及韧带上会不可避免地形成缺陷，如微裂纹、二次孔隙等，显著地降低了泡沫炭的机 械性能和导热性能。制备过程中在孔壁及韧带上会不可避免地形成缺陷，如微裂纹、二次孔隙等，显著地降低了泡沫炭的机械性能和导热性能。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对泡沫炭材料的制备原料以非生物质原料为主，不可进行生物降解，并且存在发泡剂多为有毒化合物，不仅危害环境，而且发泡得的的泡沫炭孔径大小不均匀、结构缺陷多，抗冲击强度低的问题，提供了一种利用生物质发泡剂制备泡沫炭的制备方法，本发明对柠檬处理后和聚马来酸酐进行反应，得反应物，再从猪圆骨中提取得骨胶，剩下的骨料和上述反应物混合制成泡沫炭的基体，并利用骨胶制成生物质发泡剂，对泡沫炭的基体经过发泡、固化、炭化最终得泡沫炭，本发明制备泡沫炭的原料为生物可降解，对环境友好，抗冲击强度高，而且制得的生物质发泡剂，不仅发泡效果好，使泡沫炭孔径均匀，孔率高，结构缺陷少，而且无毒可降解。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取250～300g柠檬，榨汁后得柠檬渣，将柠檬渣按固液比1:4与水混合，向混合物中加入总质量3～5%质量分数30%乙酸溶液后移入不锈钢锅中，在70～90℃下加热50～60min，加热后过滤取出柠檬渣放入烘箱中在60～70℃下干燥6～8h，干燥后粉碎、过筛得柠檬粉，将柠檬粉按固液比1:3与聚马来酸酐混合放入反应器中，并加入总质量1～2%质量分数98%浓硫酸为催化剂，设置反应器温度为110～120℃，搅拌反应1～2h后停止加热并冷却至室温，得反应物，备用；
（2）称取500～700g猪圆骨，去除骨头表面残余的肉和筋后清洗表面，将清洗后的骨头放入砸骨机中破碎得粒径为1～2mm碎骨头，将碎骨头按固液比1:8与三氯化烯混合后在50～60℃下萃取40～50min，萃取后过滤得滤渣，将滤渣按固液比1:3与水混合，并向水中加入总质量6～8%碳酸氢钠粉末，混合后煮制3～5h，煮制后过滤，分别得碎骨渣和滤液，碎骨渣备用，滤液进行浓缩得骨胶；
（3）量取100～150mL质量分数25%氢氧化钠溶液加入到500mL三口烧瓶中，放入水浴中加热至水沸腾时向烧瓶中加入8～10g紫胶，保持沸腾状态搅拌反应2～3h，反应结束后降温至60～70℃，并向反应物中加入12～15mL上述骨胶，搅拌混合20～30min，即可得到生物质发泡剂；
（4）将步骤（2）备用的碎骨渣浸泡在质量分数10%盐酸溶液中，浸泡25～35min后过滤取出，将滤渣烘干后研磨成粉末，粉末和步骤（1）备用的反应物按质量比2:1混合，并向其中加入混合物总质量10～12%上述生物质发泡剂，在800～1000r/min转速下加入总质量2～4%质量分数85%浓磷酸为固化剂，发泡固化2～3h，固化后放入炭化炉中，向其中通入氮气，但氮气保护下以10～15℃/min升温速率升温至600～700℃，保温炭化2～4h，炭化后即可得到泡沫炭。
本发明制备的泡沫炭体积密度0.58～0.69g/cm3，抗压强度35～40MPa，抗压模量650～720MPa，气孔率80～85%，100℃下比热0.86～0.95kJ/(kg·℃），导热系数100℃下0.35～0.56kJ/m·h·℃，平均孔径60～65μ.m，比表面积850～920cm2/cm3。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制备泡沫炭的原料为生物可降解，对环境友好，抗冲击强度高；
（2）本发明制得的生物质发泡剂，不仅发泡效果好，使泡沫炭孔径均匀，孔率高，结构缺陷少，而且无毒可降解。
具体实施方式
首先称取250～300g柠檬，榨汁后得柠檬渣，将柠檬渣按固液比1:4与水混合，向混合物中加入总质量3～5%质量分数30%乙酸溶液后移入不锈钢锅中，在70～90℃下加热50～60min，加热后过滤取出柠檬渣放入烘箱中在60～70℃下干燥6～8h，干燥后粉碎、过筛得柠檬粉，将柠檬粉按固液比1:3与聚马来酸酐混合放入反应器中，并加入总质量1～2%质量分数98%浓硫酸为催化剂，设置反应器温度为110～120℃，搅拌反应1～2h后停止加热并冷却至室温，得反应物，备用；称取500～700g猪圆骨，去除骨头表面残余的肉和筋后清洗表面，将清洗后的骨头放入砸骨机中破碎得粒径为1～2mm碎骨头，将碎骨头按固液比1:8与三氯化烯混合后在50～60℃下萃取40～50min，萃取后过滤得滤渣，将滤渣按固液比1:3与水混合，并向水中加入总质量6～8%碳酸氢钠粉末，混合后煮制3～5h，煮制后过滤，分别得碎骨渣和滤液，碎骨渣备用，滤液进行浓缩得骨胶；量取100～150mL质量分数25%氢氧化钠溶液加入到500mL三口烧瓶中，放入水浴中加热至水沸腾时向烧瓶中加入8～10g紫胶，保持沸腾状态搅拌反应2～3h，反应结束后降温至60～70℃，并向反应物中加入12～15mL上述骨胶，搅拌混合20～30min，即可得到生物质发泡剂；将备用的碎骨渣浸泡在质量分数10%盐酸溶液中，浸泡25～35min后过滤取出，将滤渣烘干后研磨成粉末，粉末和备用的反应物按质量比2:1混合，并向其中加入混合物总质量10～12%上述生物质发泡剂，在800～1000r/min转速下加入总质量2～4%质量分数85%浓磷酸为固化剂，发泡固化2～3h，固化后放入炭化炉中，向其中通入氮气，但氮气保护下以10～15℃/min升温速率升温至600～700℃，保温炭化2～4h，炭化后即可得到泡沫炭。
实例1
首先称取250g柠檬，榨汁后得柠檬渣，将柠檬渣按固液比1:4与水混合，向混合物中加入总质量3%质量分数30%乙酸溶液后移入不锈钢锅中，在70℃下加热50min，加热后过滤取出柠檬渣放入烘箱中在60℃下干燥6h，干燥后粉碎、过筛得柠檬粉，将柠檬粉按固液比1:3与聚马来酸酐混合放入反应器中，并加入总质量1%质量分数98%浓硫酸为催化剂，设置反应器温度为110℃，搅拌反应1～2h后停止加热并冷却至室温，得反应物，备用；称取500g猪圆骨，去除骨头表面残余的肉和筋后清洗表面，将清洗后的骨头放入砸骨机中破碎得粒径为1mm碎骨头，将碎骨头按固液比1:8与三氯化烯混合后在50℃下萃取40min，萃取后过滤得滤渣，将滤渣按固液比1:3与水混合，并向水中加入总质量6%碳酸氢钠粉末，混合后煮制3h，煮制后过滤，分别得碎骨渣和滤液，碎骨渣备用，滤液进行浓缩得骨胶；量取100mL质量分数25%氢氧化钠溶液加入到500mL三口烧瓶中，放入水浴中加热至水沸腾时向烧瓶中加入8g紫胶，保持沸腾状态搅拌反应2h，反应结束后降温至60℃，并向反应物中加入12mL上述骨胶，搅拌混合20min，即可得到生物质发泡剂；将备用的碎骨渣浸泡在质量分数10%盐酸溶液中，浸泡25min后过滤取出，将滤渣烘干后研磨成粉末，粉末和备用的反应物按质量比2:1混合，并向其中加入混合物总质量10%上述生物质发泡剂，在800r/min转速下加入总质量2%质量分数85%浓磷酸为固化剂，发泡固化2h，固化后放入炭化炉中，向其中通入氮气，但氮气保护下以10℃/min升温速率升温至600℃，保温炭化2～4h，炭化后即可得到泡沫炭。
本发明制备的泡沫炭体积密度0.58g/cm3，抗压强度35MPa，抗压模量650MPa，气孔率80%，100℃下比热0.86kJ/(kg·℃），导热系数100℃下0.35kJ/m·h·℃，平均孔径60μ.m，比表面积850cm2/cm3。
实例2
首先称取275g柠檬，榨汁后得柠檬渣，将柠檬渣按固液比1:4与水混合，向混合物中加入总质量4%质量分数30%乙酸溶液后移入不锈钢锅中，在80℃下加热55min，加热后过滤取出柠檬渣放入烘箱中在65℃下干燥7h，干燥后粉碎、过筛得柠檬粉，将柠檬粉按固液比1:3与聚马来酸酐混合放入反应器中，并加入总质量1.5%质量分数98%浓硫酸为催化剂，设置反应器温度为115℃，搅拌反应1.5h后停止加热并冷却至室温，得反应物，备用；称取600g猪圆骨，去除骨头表面残余的肉和筋后清洗表面，将清洗后的骨头放入砸骨机中破碎得粒径为1.5mm碎骨头，将碎骨头按固液比1:8与三氯化烯混合后在55℃下萃取45min，萃取后过滤得滤渣，将滤渣按固液比1:3与水混合，并向水中加入总质量7%碳酸氢钠粉末，混合后煮制4h，煮制后过滤，分别得碎骨渣和滤液，碎骨渣备用，滤液进行浓缩得骨胶；量取125mL质量分数25%氢氧化钠溶液加入到500mL三口烧瓶中，放入水浴中加热至水沸腾时向烧瓶中加入9g紫胶，保持沸腾状态搅拌反应2.5h，反应结束后降温至65℃，并向反应物中加入14mL上述骨胶，搅拌混合25min，即可得到生物质发泡剂；将备用的碎骨渣浸泡在质量分数10%盐酸溶液中，浸泡30min后过滤取出，将滤渣烘干后研磨成粉末，粉末和备用的反应物按质量比2:1混合，并向其中加入混合物总质量11%上述生物质发泡剂，在900r/min转速下加入总质量3%质量分数85%浓磷酸为固化剂，发泡固化2.5h，固化后放入炭化炉中，向其中通入氮气，但氮气保护下以13℃/min升温速率升温至650℃，保温炭化3h，炭化后即可得到泡沫炭。
本发明制备的泡沫炭体积密度0.60g/cm3，抗压强度37MPa，抗压模量700MPa，气孔率83%，100℃下比热0.92kJ/(kg·℃），导热系数100℃下0.48kJ/m·h·℃，平均孔径63μ.m，比表面积900cm2/cm3。
实例3
首先称取300g柠檬，榨汁后得柠檬渣，将柠檬渣按固液比1:4与水混合，向混合物中加入总质量5%质量分数30%乙酸溶液后移入不锈钢锅中，在90℃下加热60min，加热后过滤取出柠檬渣放入烘箱中在70℃下干燥8h，干燥后粉碎、过筛得柠檬粉，将柠檬粉按固液比1:3与聚马来酸酐混合放入反应器中，并加入总质量2%质量分数98%浓硫酸为催化剂，设置反应器温度为120℃，搅拌反应2h后停止加热并冷却至室温，得反应物，备用；称取700g猪圆骨，去除骨头表面残余的肉和筋后清洗表面，将清洗后的骨头放入砸骨机中破碎得粒径为2mm碎骨头，将碎骨头按固液比1:8与三氯化烯混合后在60℃下萃取50min，萃取后过滤得滤渣，将滤渣按固液比1:3与水混合，并向水中加入总质量8%碳酸氢钠粉末，混合后煮制5h，煮制后过滤，分别得碎骨渣和滤液，碎骨渣备用，滤液进行浓缩得骨胶；量取150mL质量分数25%氢氧化钠溶液加入到500mL三口烧瓶中，放入水浴中加热至水沸腾时向烧瓶中加入10g紫胶，保持沸腾状态搅拌反应3h，反应结束后降温至70℃，并向反应物中加入15mL上述骨胶，搅拌混合30min，即可得到生物质发泡剂；将备用的碎骨渣浸泡在质量分数10%盐酸溶液中，浸泡35min后过滤取出，将滤渣烘干后研磨成粉末，粉末和备用的反应物按质量比2:1混合，并向其中加入混合物总质量12%上述生物质发泡剂，在1000r/min转速下加入总质量4%质量分数85%浓磷酸为固化剂，发泡固化3h，固化后放入炭化炉中，向其中通入氮气，但氮气保护下以15℃/min升温速率升温至700℃，保温炭化4h，炭化后即可得到泡沫炭。
本发明制备的泡沫炭体积密度0.69g/cm3，抗压强度40MPa，抗压模量720MPa，气孔率85%，100℃下比热0.95kJ/(kg·℃），导热系数100℃下0.56kJ/m·h·℃，平均孔径65μ.m，比表面积920cm2/cm3。
Claims (1)
1.一种利用生物质发泡剂制备泡沫炭的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取250～300g柠檬，榨汁后得柠檬渣，将柠檬渣按固液比1:4与水混合，向混合物中加入总质量3～5%质量分数30%乙酸溶液后移入不锈钢锅中，在70～90℃下加热50～60min，加热后过滤取出柠檬渣放入烘箱中在60～70℃下干燥6～8h，干燥后粉碎、过筛得柠檬粉，将柠檬粉按固液比1:3与聚马来酸酐混合放入反应器中，并加入总质量1～2%质量分数98%浓硫酸为催化剂，设置反应器温度为110～120℃，搅拌反应1～2h后停止加热并冷却至室温，得反应物，备用；
（2）称取500～700g猪圆骨，去除骨头表面残余的肉和筋后清洗表面，将清洗后的骨头放入砸骨机中破碎得粒径为1～2mm碎骨头，将碎骨头按固液比1:8与三氯化烯混合后在50～60℃下萃取40～50min，萃取后过滤得滤渣，将滤渣按固液比1:3与水混合，并向水中加入总质量6～8%碳酸氢钠粉末，混合后煮制3～5h，煮制后过滤，分别得碎骨渣和滤液，碎骨渣备用，滤液进行浓缩得骨胶；
（3）量取100～150mL质量分数25%氢氧化钠溶液加入到500mL三口烧瓶中，放入水浴中加热至水沸腾时向烧瓶中加入8～10g紫胶，保持沸腾状态搅拌反应2～3h，反应结束后降温至60～70℃，并向反应物中加入12～15mL上述骨胶，搅拌混合20～30min，即可得到生物质发泡剂；
（4）将步骤（2）备用的碎骨渣浸泡在质量分数10%盐酸溶液中，浸泡25～35min后过滤取出，将滤渣烘干后研磨成粉末，粉末和步骤（1）备用的反应物按质量比2:1混合，并向其中加入混合物总质量10～12%上述生物质发泡剂，在800～1000r/min转速下加入总质量2～4%质量分数85%浓磷酸为固化剂，发泡固化2～3h，固化后放入炭化炉中，向其中通入氮气，但氮气保护下以10～15℃/min升温速率升温至600～700℃，保温炭化2～4h，炭化后即可得到泡沫炭。
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